Искра, источник возбуждения в спектральном анализе

Фотометрия пламени, пламенная фотометрия, спектрофото-метрия пламени, пламенно-эмиссионная спектроскопия, спектрометрия пламени — вариант спектрального атомно-эмиссионного анализа, основанный на непосредственном измерении интенсивности спектрального излучения жидкого или твердого анализируемого образца, вводимого в распыленном виде в бесцветное газовое пламя как источник возбуждения. Пламя обладает меньшей энергией возбуждения, чем дуга или искра, поэтому оно возбуждает интенсивную эмиссию только у элементов с низким потенциалом возбуждения (щелочные, щелочноземельные элементы, таллий). Если раствор вводят в пламя с постоянной скоростью, то интенсивность излучения зависит от концентрации определяемого элемента (градуировочный график). Фотометр регистрирует излучение только одной длины волны, он применяется для определения одного элемента. Для одновременного определения нескольких элементов служит спектрофотометрия пламени [13, 57]. [c.14]

Спектральный анализ (эмиссионный) — физический метод качественного и количественного анализа состава вещества на основе изучения спектров. Оптический С. а. характеризуется относительной простотой выполнения, экспрессностью, отсутствием сложной подготовки проб к анализу, незначительным количеством вещества (10—30 мг), необходимого для анализа на большое число элементов. Спектры эмиссии получают переведением вещества в парообразное состояние и возбуждением атомов элементов нагреванием вещества до 1000—10 000°С. В качестве источников возбуждения спектров прп анализе материалов, проводящих ток, применяют искру, дугу переменного тока. Пробу помещают в кратер одного из угольных электродов. Для анализа растворов широко используют пламя различных газов. Качественный н полуколичественныйС. а. сводятся к установлению наличия или отсутствия в спектре характерных линий и оценки по их интенсивностям содержания искомых элементов. Количественное определение содержания элемента основано на Эмпирической зависимости (при малых содержаниях) интенсивности спектральных линий от концентрации элемента в пробе. С. а.— чувствительный метод и широко применяется в химии, астрофизике, металлургии, машиностроении, геологической разведке и др- МетодС. а. был предложен в 1859 г. Г. Кирхгофом и Р. Бунзеном. С его помощью гелий был открыт на Солнце ранее, чем на Земле. Спектроскопия инфракрасная — см. Ифракрасная спектроскопия. Спектрофотометрия (абсорбционная)—физико-химический метод исследования растворов и твердых веществ, основанный на изучении спектров поглощения в ультрафиолетовой (200—iOO нм), видимой (400—760 нм) и инфракрасной (>760 нм) областях спектра. Основная зависимость, изучаемая в С.,— зависимость интенсивности поглощения падающего света от длины волны. С. широко применяется при изучении строения и состава различных соединений (комплексов, красителей, аналитических реагентов и др.), для качественного и количественного определения веществ (определения следов элементов в металлах, сплавах, технических объектах). Приборы С.—спектрофотометры. [c.125]

В основе эмиссионного спектрального анализа лежит изучение строения света, разложенного по длинам волн в виде спектра, который излучается или поглощается возбужденными атомами и молекулами анализируемого вещества. Атомы и молекулы могут возбуждаться пламенем горелки, электрической дугой или искрой. Высокая температура (1000°С) в источниках света приводит к распаду молекул большинства веществ на атомы. Поэтому эмиссионный метод, как правило, является атомным анализом. [c.43]

Механизм возбуждения спектральных линий в пламени такой же, как и в горячих источниках света — дуге или искре (см. Эмиссионный спектральный анализ , Краткие теоретические сведения с. 5). [c.82]

Электрическая дуга и искра. Для изотопного спектрального анализа тяжелых элементов в качестве источников возбуждения могут быть использованы обычные электрические дуги и искры. Для тяжелых элементов изотопические смещения сравнительно велики — порядка нескольких десятых ангстрема, а ширина линий в электрической дуге [c.145]

В практике атомно-эмиссионного спектрального анализа в качестве источников возбуждения спектров применяют пламя, электрические дуги постоянного и переменного тока, низко- и высоковольтную конденсированную искру, низковольтный импульсный разряд, различные формы тлеющего газового разряда я др. В последние годы начинают широко использовать также различные виды высокочастотных разрядов — источник индуктивно-связанной высокочастотной плазмы (ИСП), микроволновой разряд и др. [c.58]

Эмиссионный спектральный анализ — физический метод, основанный на изучении эмиссионных спектров паров анализируемого вещества (спектров испускания или излучения), возникающих под влиянием сильных источников возбуждений (электрической дуги, высоковольтной искры) этот метод дает возможность определять элементный состав вещества, т. е. судить о том, какие химические элементы входят в состав данного вещества. [c.27]

Источниками возбуждения спектра в эмиссионном спектральном анализе являются дуга или искра, горящие между двумя электродами, одним из которых служит анализируемая проба, а также пламя и плаз-матроны, в которые подается аэрозоль анализируемого раствора либо порошкообразная проба. [c.658]

Для проведения спектрального анализа концентрата р.з.э. последний наносят на торец графитового электрода, пропитанного 2%-ным раствором полистирола в бензоле. Источником спектра служит дуга переменного тока или искра. При искровом возбуждении спектра используется генератор ИГ-2 с параметрами контура 1=0,15 мгн, С=0,01 мкф. При дуговом возбуждении спектра используется генератор ПС-39, при силе тока 8—9 а. Дуговой промежуток — 2 мм. Лантан служит внутренним стандартом. Аналитические линии приведены в табл. 51. [c.370]

При спектральном анализе баббитов используют электрод из анализируемого образца. Вторым электродом может служить также образец [586] или медный стержень [546]. В нервом случае источником возбуждения служит конденсированная искра от генератора ИГ-2 (спектрограф ИСП-22), сравниваются линии [c.132]

Линии 4172,06 и 4032,98 А наиболее чувствительны, однако использовать их не всегда возможно из-за наложения циановых полос, а также линий некоторых других элементов (см. стр. 28) [749, 1074]. В связи с этим при определении галлия часто используют линию 2943,64 А, чувствительность которой достаточна для многих случаев. Определение галлия может быть проведено в пламени, в дуге и в искре. При спектральном анализе пород и минералов на галлий наиболее распространены методы, использующие в качестве источника возбуждения дугу постоянного или переменного тока. [c.157]

С увеличением концентрацин вещества в зоне возбуждения (пламени, дуги, искры) растет и число возбужденных атомов, а также и излучаемых ими фотонов, что приводит, следовательно, к увеличению интенсивности спектральных линий. Эта связь между концентрацией и интенсивностью испускаемого света представляет собой основу эмиссионного количественного спектрального анализа. Раздел эмиссионного количественного спектрального анализа, который использует в качестве источника возбуждения высокотемпературное пламя, называется пламенной фотометрией. [c.157]

Энергия электронных переходов обычно равна 20—200 ккал/моль, что соответствует поглощению фотонов с длиной волны от 1400 до 140 им.,Для возбуждения электронных переходов в молекуле и для получения эмиссионных молекулярных спектров, естественно, нельзя использовать такие же источники возбуждения, как в эмиссионном спектральном анализе — пламя, дугу, искру, так как они обычно вызывают разрушение молекулы. Только некоторые, особенно устойчивые молекулы, такие, как циановые (СН)г, могут выдержать подобный режим и позволяют получить эмиссионный молекулярный спектр. Поэтому основное значение для изучения электронных молекулярных спектров, а также для их аналитического использования, имеет абсорбционный, анализ в ультрафиолетовой и видимой областях спектра. [c.164]

Для спектрального анализа необходима следующая аппаратура генераторы для возбуждения электрических разрядов (искры, дуги и др.), горелки, подключаемые к источнику горючей смеси, штативы с держателями для крепления электродов), спектральные приборы с визуальной, фотографической или фотоэлектрической регистрацией и аппаратура для исследования спектрограмм. [c.175]

Общеизвестная схема эмиссионного спектрального анализа сводится к возбуждению свечения атомов и ионов в источнике света (в котором проба, если она не газообразная, переводится в пар, и происходит диссоциация ее на атомы и ионы), к разложению этого свечения в спектр и регистрации соответствующих спектральных линий. В качестве источников света применяют, как правило, различные виды электрических газовых разрядов (например, дуга, искра), пламя горючих газов, а также некоторые специальные источники. Разложение свечения в спектр производят с помощью спектральных аппаратов (спектрографов, монохроматоров), диспергирующими элементами которых являются либо призмы из оптически прозрачных материалов (стекло, кварц), либо дифракционные решетки. (Иногда применяют комбинацию тех и других элементов, как, например, в отечественном спектрографе СТЭ-1.) При анализе в пламени в ряде случаев выделение необходимых спектральных линий производят с помощью светофильтров с узкой спектральной полосой пропускания. Регистрацию спектра [c.7]

Конденсированная искра — один из наиболее распространенных источников света при количественном спектральном анализе металлов и сплавов. Анализ в искре обычно характеризуется высокой воспроизводимостью и возможностью определения широкого круга элементов — вплоть до трудновозбудимых. Однако пределы обнаружения многих примесей в искре, как правило, хуже, чем в случае дугового возбуждения спектра. Это связано со своеобразным характером воздействия искрового разряда на анализируемую пробу, высокой температурой плазмы и, следовательно, неблагоприятными условиями определения легкоионизуемых элементов, а также с наличием интенсивного сплошного фона. Видимо эти неблагоприятные факторы решающим образом сказываются на пределах обнаружения ряда элементов, хотя величина т в искре значительно больше, чем в дуге [737]. [c.204]

Спектральный анализ концентрата примесей. Источником возбуждения спектра концентрата, полученного в результате химического обогащения, служит дуга постоянного тока (10 а, 220 в) между вертикально поставленными угольными электродами. Питание дуги осуществляется от ртутного выпрямителя зажигание производится при помощи высокочастотной искры, получаемой от генератора ПС-39, ДГ-1 или ДГ-2, установленных в режиме двойного питания. [c.197]

Спектральный анализ. Источником возбуждения спектра концентрата, полученного в результате химического обогащения, служит дуга постоянного тока (15 а, 220 в) между вертикально поставленными угольными электродами. Питание дуги осушествляется от ртутного выпрямителя зажигание производится при помощи высокочастотной искры, получаемой от генератора ПС-39, ДГ-1 или ДГ-2, установленного в режиме двойного питания. Пробу помещают в кратер нижнего электрода (анода) глубиной 6 мм, диаметром 4 мм. Электроды предварительно, обжигают в течение 15 сек. в дуге при силе тока 10 а. [c.217]

Спектральные и рентгеноспектральные методы нашли широкое применение при техническом контроле чистоты висмута. В литературе описан ряд методик, предлагающих прямое спектральное определение примесей. При этом сам висмут является прекрасной основой, не мешающей определению примесей. В качестве источников возбуждения спектров используют дугу постоянного и переменного тока, высоковольтную искру [42, 43]. При проведении анализа применяют разнообразную технику образец пробы в виде порошка трехокиси висмута [5, 44] или металлического порошка [45—47] испаряют из углублений угольных электродов или наносят на полоску фильтровальной бумаги [48] и сжигают в дуге переменного тока между угольными электродами если образец подготовлен в виде раствора, как, например, при определении лития [49], выпаривают раствор в углубление угольного электрода с последующим возбуждением спектра в дуге постоянного тока наносят раствор на торец графитового электрода [8] и возбуждают в дуге переменного тока вводят раствор в аналитический промежуток при помощи техники вращающегося графитового диска, используя высоковольтную искру с последующей регистрацией спектров на фотоэлектрическом спектрометре [7]. Этот метод дает хорошую воспроизводимость результатов при определении Мд, 2г, N1, Сг, Ре, Мп, Мо. В качестве элемента сравнения применен иттрий. Для определения А , РЬ и Си цилиндрические стержни из металлического висмута фотографируют на спектрографе ИСП-22, получая искру от генератора ИГ-2 [46, 50]. Режим работы ИГ-2 используют для анализа висмута на содержание 18 элементов (Ле, Си, Т1, Сс1, Те, РЬ, 5п, 1п, 2п, 5Ь, Ре, Ni, Сг, Мп, А1, Мд, Са, В) после брикетирования порошка металлического висмута [47]. Все 18 элементов определяют совместно по одной спектрограмме с чувствительностью МО- — 1 10-7%. [c.328]

Определение трудновозбудимых элементов. Высокие потенциалы возбуждения спектральных линий этих элементов делают практически невозможным использование дуги для их анализа. Даже в таких высокотемпературных источниках, как конденсированная искра, относительные пределы их обнаружения в растворах не превышают обычно сотых долей процента. Применение ПК позволяет создать условия, при которых в разряде отсутствуют большие количества элементов с относительно низкими потенциалами ионизации, а высокие энергии атомов и ионов инертных газов обеспечивают возбуждение интенсивных спектров трудновозбудимых элементов. Благодаря этому в ПК достигают значительно более низких пределов их обнаружения. В качестве газа-носителя разряда применяют обычно Не, более высокая энергия ионизации которого обеспечивает наибольшую вероятность возбуждения атомов трудновозбудимых элементов пределы их обнаружения в атмосфере Не на два-три порядка ниже, чем в Не или Аг [69]. Об одном из примеров определения в ПК трудновозбудимых элементов — сверхстехиометрических избытков Аз, 5е, 5 — уже говорилось выше. [c.198]

В практике эмиссионного спектрального анализа исследуют преимущественно спектры пламени, электрических дуг и электрической искры. Поэтому эти основные источники возбуждения излучения получили наиболее широкое применение. Плазматрон, [c.50]

Выбор источника возбуждения и спектрального прибора. При проведении качественного анализа используют чаще всего дуговые источники возбуждения с применением фотографического способа регистрации спектра. При необходимости проведения локального анализа (постороннее включение в детали, неоднородность какого-либо образца и т. п.) применяют высокочастотную искру или лазер. При использовании искры анализ не сопровождается разрушением образца в результате плавления, как, например, в дуге. Поверхность объекта, используемая разрядом, ограничена, так как флуктуация источника отсутствует. [c.94]

К особенностям спектрального анализа сплавов можно отнести вопросы, связанные с эталонированием, влиянием формы, размеров образцов, структуры сплава на результаты анализа, взаимным влиянием элементов, а также условиями достижения стационарного равновесия в дуговом и особенно искровом разрядах, т. е. механизмом перехода пробы в излучающее облако. При анализе сплавов применяют визуальные, фотографические и фотоэлектрические методы. Источниками возбуждения служат искра и дуга переменного тока, для локального анализа можно применять лазер [50]. [c.117]

Высокая температура искры обеспечивает возбуждение искровых линий, т. е. линий ионизированных атомов, не только всех металлов периодической системы элементов, но и некоторых трудновозбудимых металлоидов и газов. Особенностью искры как источника света является малое разрушение поверхности пробы анализируемого металла. Искра воздействует — обрабатывает поверхность металлических электродов на глубину нескольких десятков микронов на плош,ади нескольких мм . Это дает возможность применять искру для спектрального анализа готовых изделий без порчи их, а также для локального анализа при исследовании включений в сплавах, минералах и др. [c.28]

Источник возбуждения должен обеспечивать необходимую яркость спектра по сравнению с фоном и быть достаточно стабильным, т. е. интенсивности спектральных линий должны оставаться постоянными по крайней мере за время измерения. Современные успехи количественного спектрального анализа в значительной степени достигнуты в связи с созданием источников возбуждения высокой стабильности. Наибольшее применение в качестве источников возбуждения получили пламя, дуга и искра. [c.19]

При спектральном анализе германия в растворах источником возбуждения всегда служит генератор конденсированной искры. Чувствительность обнаружения зависит от способа испарения, материала электродов и состава раствора. Если раствор (0,025 мл) вно- [c.299]

Таким образом, основные вопросы практического спектрального ана" лиза, в том числе и дальнейшее повышение точности анализов, требу емое промышленностью, связаны с источниками возбуждения спектра. За последние годы здесь достигнуты некоторые успехи, выразившиеся в твёрдом установлении того факта, что возбуждение спектра и ионизация в основных источниках—пламени, дуге и искре—имеет термический характер. Это позволило подойти с единой точки зрения к этим источникам и истолковать значительное количество явлений, связанных с возбуждением спектра. [c.4]

С привлечением для целей спектрального анализа разнообразных источников возбуждения спектра было установлено, что наиболее интенсивные линии в одном источнике не всегда являются наиболее интенсивными линиями в других. Так. например, для магния в дуге наиболее интенсивна линия Mg 2852,1 А, в искре же линия Mg 2795,5 А. [c.157]

Газоразрядные источники света для анализа жидких, твердых и порошкообразных материалов. Для анализа жидких, твердых и порошкообразных материалов в настоящее время используют следующие виды газового разряда конденсированная высоковольтная и низковольтная искра, импульсная (мощная) искра, высокочастотная (маломощная) искра, вакуумная искра, дуга постоянного и переменного тока, тлеющий разряд. Эти виды газового разряда имеют существенные различия в электрических характеристиках мощности и плотности тока, частоте, продолжительности разряда, напряжении горения и др. Различие электрических характеристик определяет различия в спектральных и аналитических характеристиках. К спектральным характеристикам относят температуру плазмы и температуру электродов и пробы, концентрацию электронов в плазме, время пребывания атомов в зоне возбуждения т, объем и геометрическую форму зоны возбуждения, наличие термодинамического равновесия, интенсивность и флуктуацию фона. К аналитическим характеристикам относят определяемые элементы, круг анализируемых материалов, предел обнаружения, стабильность аналитического сигнала, диапазон определяемых концентраций, необходимое количество пробы (расход пробы), правильность и воспроизводимость анализа. [c.60]

В качестве источника возбуждения при анализе металлов используют преимущественно искру, а при анализе иеэлектропроводных материалов — дуговой разряд постоянного тока. Часто в начальный момент горения дуги из графитового электрода улетучивается особенно большое количество вещества. Поэтому для обеспечения высокой чувствительности следует регистрировать начальный момент. Воспроизводимые условия возбуждения связаны с установлением равновесия испарения, о достижении которого можно судить по постоянству интенсивности наблюдаемых линий во времени. Установление такого равновесия (время обжига или обыскривания) следует определять в предварительном опыте. В количественном анализе спектр регистрируют сразу же после проведения этой предварительной операции. Как правило, время экспонирования фотопластинки не должно превышать 30 с в этом случае получаются достаточно хорошие результаты. Для проведения оптического спектрального анализа требуется очень небольшое количество вещества. Поэтому имеется возможность угокальиого анализа отдельных участков пробы. Используя особые условия проведения разряда и особые приемы подготовки, на металлах можно анализировать участки поверхности диаметром 0,5 мм и меньше [13, 14]. [c.194]

Определение примесей химических элементов в радиофар-мацевтических препаратах осуществляют методом эмиссионного спектрального анализа по спектрам испускания. Анализ предполагает сжигание пробы испытуемого вещества в газовом пламени, электрической дуге или электрической высоковольтной искре. При этом происходят испарение исследуемого вещества и его диссоциация на атомы и ионы, которые возбуждаются и испускают свет. Излучение источника света складывается из излучения возбужденных атомов всех элементов, присутствующих в пробе. Атомы каждого элемента испускают кванты света только определенных длин волн (так называемое характеристическое излучение), выделяемых посредством спектральных приборов, в которых происходит разложение света, испускаемого источником, в линейчатый спектр. [c.322]

В эмиссионном спектральном анализе в качесгве источника излучения использулт электрическую д угу (t до 4000 0), высоковольтную кoндeн иpoвEннJ a искру ( Ь до 12000°С) или газовое пламя (ом. с. 16). Источник доУшея давать яркий спектр со слабым фоном и обеспечивать стабильность возбуждения. [c.13]

ДФС-51 ЛОМО (Санкт-Петербург, Россия) Область применения экспрессный анализ сталей и чугунов на все легирующие элементы и щзимеси, включая 8, Р и С. Оптическая система дифракционная решетка 2400 и 1800 штрих/мм рабочий порядок спектра - 1 Фокусное расстояние - 1,5 м спектральный диапазон 170-350 и 350-550 нм дисперсия 0,27 и 0,36 нм/мм. Источник возбуждения спектров искра в аргоне, атмосфера - аргон, воздух [c.789]

Спектральный анализ концентрата примесей. Источником возбуждения спектра концентрата, полученного в результате химического обогащения, служит дуга постоянного тока (10 а, 220 в) между вертикально поставленными угольными электродами. Питание дуги осуществляется от ртутного выпрямителя зажигание производится при помощи высокочастотной искры, полученной от генератора ПС-39, ДГ-1 или ДГ-2, установленного в режиме двойного питания. Пробу помещают в кратер нижнего электрода (анода) глубиной 6 мм, диаметром 4 мм. Электроды предварительно обжигают в течение 15 сек. в дуге при силе тока 10 а. Спектры дуги фотографируют при помощи кварцевого спектрографа средней дисперсии (ИСП-28) с трехлинзовым конденсором и шириной щели 0,015 Л4Л1. Время экспозиции — 90 сек., промежуточную диафрагму подбирают таким образом, чтобы почернение фона вблизи линии Си 3247,54 А было 0,4—0,5. [c.168]

Методом прямого спектрального анализа с применением обычных источников возбуждения спектра (дуга, искра, пламя) можно обнаружрггь большинство элементов в количествах 10 — 10-4%. [c.447]

Как отмечено выше, инертные газы воздействуют на большое число параметров плазмы. Чтобы выяснить механизм процесса возбуждения, необходимо рассмотреть этот процесс в различных источниках для эмиссионного спектрального анализа — в дуге и искре в атмосфере инертного газа, в плазматроне постоянного тока, в котором в качестве плазмообразующего газа применяют инертные газы (аргон), и плазме высокочастотного зазряда с индуктивной связью, созданного в инертном газе 238]. [c.81]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология