Метод холодного пара платиновые

Для определения фосфора в смазочных маслах использован метод молекулярной эмиссии холодного пара в сочетании с озолением пробы. В никелевый или платиновый тигель помещают навеску масла 1 г, добавляют 0,5 г гидроксида калия в гранулах, нагревают до расплавления гидроксида калия и масло поджигают. После сгорания всего масла тигель охлаждают, остаток растворяют в 10 мл воды и переносят в стакан вместимостью 100 мл. Добавляют Б г ионообменной смолы Дауэкс 50W-X8 и перемешивают на механической мешалке 10 мин. Затем раствор пропускают через колонку (длина 25 см, диаметр [c.264]

При выполнении анализов повышенной точности промытый осадок вместе с фильтром переносят в платиновый тигель, осторожно высушивают, сжигают и прокаливают в муфельной печи при 650—700° С. Прокаленный осадок после охлаждения обрабатывают фтористоводородной кислотой (7), добавляя 2—5 капель концентрированной серной кислоты (1), и выпаривают до появления ее паров. После этого тигель охлаждают, обмывают его стенки небольшим количеством воды и выпаривание раствора повторяют, как указано. Нелетучий осадок слабо прокаливают, сплавляют с 2 г углекислого натрия (4), сплав выщелачивают горячей водой и фильтруют. Полученный фильтрат соединяют с главным раствором. При рядовых анализах приведенную обработку нерастворимого остатка опускают. К объединенному фильтрату прибавляют 5 мл раствора хлорного железа (5), затем выпаривают жидкость до 40—50 мл. Горячий раствор нейтрализуют аммиаком (6) до появления его устойчивого слабого запаха, нагревают до кипения и фильтруют через фильтр красная лента . Осадок на фильтре промывают 4—5 раз горячим раствором хлористого аммония (8). Промытый осадок растворяют горячей соляной кислотой (3), собирая фильтрат в стакан, где производилось осаждение, и промывают фильтр горячей водой. Раствор упаривают, охлаждают, переводят в мерную колбу емкостью 100 мл, доливают до метки холодной водой и тщательно перемешивают. Отбирают 20 мл этого раствора, переносят их в коническую колбу емкостью 100 мл, добавляют 9 мл раствора хлорного железа (5), нейтрализуют аммиаком и далее поступают, как указано в прописи по определению фосфора фотоколориметрическим методом на стр. 139. [c.290]

Для выделения палладия по этому методу солянокислый раствор платиновых металлов выпаривают до небольшого объема, добавляют 25 мл концентрированной HNO3 и в закрытом стакане емкостью 250 мл нагревают на плитке почти до кипения нагревание продолжают до прекращения выделения бурых паров, которые образуются от взаимодействия азотной и соляной кислот и разложения нестойких хлоридов, В конце этой стадии большая часть палладия выделяется в виде темных красновато-коричневых кристаллов безводного хлористого палладия, быстро осаждающихся на дно. Стакан снимают с плитки и, не о.хлаж-дая, отстоявшуюся жидкость возможно полнее сливают декантацией в другой такой же стакан кристаллы промывают четыре раза небольшими порциями по 2—3 мл концентрированной HNO3, присоединяя промывные жидкости к первому основному раствору. Если несколько кристаллов будет увлечено промывной жидкостью при декантации, то это НС вызовет затруднений в дальнейшем ходе анализа. Стакан с жидкостью, полученной от декантации, закрывают, помещают на электрическую плитку и добавляют 5 капель концентрированной НС1 для переведения в хлорид небольших количеств нитрата палладия, образовавшегося ири первом выпаривании нагревают почти до кипения. После удаления бурых паров сильнокислый раствор хорошо охлаждают, погрузив нижнюю часть стакана в холодную воду. Отстоявшуюся жидкость под небольшим вакуумом декантируют через стеклянный тигель с пористым дном кристаллы хлористого палладия промывают четыре раза порциями по 3 мл охлал<денной концентрированной HNO3, сливая промывные жидкости через фильтр-тигель. [c.392]

Помимо наиболее распространенных способов получения ПТА (гальванического нанесения слоя платины и наварки платиновой фольги на поверхность титанового анода), предложены другие разнообразные методы. ПТА можно подучать нанесением на титан платины диффузионной сваркой в вакууме, напылением расплавленного металла, конденсацией паров платины на титане, помещенном в вакуумной камере [1631, холодной прокаткой титана с листовой платиной с последующей термообработкой в инертной атмосфере или вакууме при 600—1000 °С [164J, покрытием титана платиной или металлами - платиновой группы методом взрыва [165[, методами порошковой металлургии, при получении металлокерамических электродов, в состав которых входят металлы платииовой группы [166), или нанесением их на поверхность в виде тонкого слоя [167]. Применяют нанесение солей платиновых металлов на титан в виде растворов их солей или пасты с последующим термическим разложением их [16Я] и образованием активного слоя, содержащего платиновые металлы, их окислы или смешанные окислы платиновых металлов с окислами неблагородных металлов. Окисные слои платиповых. металлов могут быть получены па поверхности электрода нанесениел гальваническим или каким-либо другим способом тонкого слоя платинового металла или его сплава с последующим его окислением. [c.175]

В качестве примера использования этого метода рассмотрим определение давления пара окиси стронция с применением [378]. Для получения 4)адиоактивной окиси стронция смесь карбО ната стронция, содержащего 5г , и раствора нитрата целлюлозы в амилацетате наносилась на платиновую проволоку, через которую пропускался ток. Платиновая проволока с образовавщейся на ней радиоактивной окисью стронция помещалась в стеклянный цилиндр, где нагревалась до определенной температуры при этом пары окиси стронция конденсировались на холодной поверхности сосуда. Определение количества сконденсировавщейся окиси стронция производилось после смывания ее со стенок цилиндра соляной кислотой и сравнения активности раствора с активностью исходного препарата. [c.202]

Усовершенствованием простейших испытаний на газовую коррозию весовым методом является осуществление контроля состава газовой фазы и регулирование скорости ее течения. Схема одной из наиболее простых установок [1], позволяющих производить такие измерения, приведена на рис. 31. Фарфо о-вая или кварцевая труба 1 вводится в горизонтальную трубчатую печь 2, снабженную терморегулятором 3. Концы трубы иа 200 — 300 мм выходят из печи с каждой стороны, что позволяет применять резиновые пробки 4 и 5. В пробку 4 вставляют две тонкие кварцевые трубки 6, на которые помещают металлические подставки 7 для образцов 5. Подставки изготовляют из стойкого и инертного материала. Для стали пригодны нихром и серебро. В одну из трубок 6 вводят термопару 9, которую можно передвигать для того, чтобы измерять температуру каждого образца. Через пробку 4 проходит еще одна труба 10, подающая газ. Через пробку 5 пропущена отводная трубка 11. Скорость газового потока изменяется при помощи реометра 15, отделенрого от реакционного пространства склянкой с серной кислотой 14. Подача газа осуществляется избыточным давлением или подключением всего прибора ( за реометром) к водоструйному насосу. При необходимости очищать воздух от влаги и СО2 к правой части установки (до трубки 10) присоединяют обычные очистительные устройства (рис. 31, г). В тех случаях, когда необходимо пропускать газ определенного состава, вместо установки для очистки подсоединяют бом1бы или газометры с соответствующими газами. Если в последнем случае газ действует на резину, то следует применить кварцевую трубку и кварцевый шлиф. В тех случаях, когда необходимо присутствие большого количества пара в воздухе, применяют смеситель, представленный иа рис. 31. Испытания М0Ж1Н0 проводить, выбирая показателем коррозии как потерю, так и увеличение веса. При испытании в воздухе печь может быть нагрета заранее до нужной температуры. При испытании в других газах образцы вносят в холодную печь, продувают -всю систему для удаления воздуха, регулируют скорость протекания выбранного газа и повышают температуру до требуемой. После окончания опыта подставки выдвигают, образцы переносят в тигли с крышками и последние ставят в эксикатор для охлаждения. Такие испытания проводят на установках, называемых термовесами [1] (рис. 32). К левой чашке весов на длинной платиновой нити на нихромовом или серебряном крючке подвешивается образец в виде небольшой пластинки (обычно 15 X 30 мм или 20 X 50 мм). Образец помещают в печь. Вся система предварительно уравновешивается. Сверху печь закрывают крышкой 10 и дополнительными экранами 8 и 9, чтобы защитить чашку весов от конвекцион- [c.85]

В ряде работ микроанализ газов сводится к измерению их объемов в капиллярных трубках и к последующему поглощению отдельных компонентов газовой смеси различными абсорбентами. На этом принципе в Институте химической физики АН СССР [53] был разработан прибор для микроанализа газов, дающий возможность измерять количества газа порядка 0,5 мл с ошибкой, не превышающей 1 %. Для устранения растворения газов в воде, были применены сухие поглотители, которые в виде крупинок помещали в платиновую петлю, впаянную в стеклянную палочку. В отдельных случаях применяли жидкие поглотители, которыми пропитывали кусочки пористого стекла. Пары воды поглощались фосфорным ангидридом, двуокись углерода — слегка влажным КОН. Этилен поглощался нанесенной специальным методом на кусочки пористого стекла серной кислотой, содержащей 25% ЗОз по окончании поглощения, которое длится 5 мин., в смесь газов вводили кусочек КОН для удаления паров 80з. Поглощение ацетилена производили пастой, приготовленной из однохлористой меди и гидрата окиси калия полное поглощение ацетилена этой пастой происходит в течение 2—3 минут. Кислород определялся желтым фосфором, который плавился в специальной ложечке, погруженной в нагретую до 50° воду после этого в ложечку вводили платиновую петлю. Обливая ложечку холодной водой, получали фосфор в виде застывшего на петле шарика. Окись углерода окислялась, а затем поглощалась активной окисью серебра, осажденной из раствора А КОз крепким раствором КОН. Осадок тщательно промывали и фильтровали. Слегка влажную окись серебра хранили в склянке с притертой пробкой, а перед анализом препарат прессовали и укрепляли на платиновой проволочке с помощью капли концентрированного раствора жидкого стекла. Горючие компоненты газовой смеси сжигали в микронипетке, схематически изображенной на рис. 73. Основная часть микропипетки для сожжения 1 закрыта сверху капиллярным краном 2, а снизу — обыкновенным краном 3, на стеклянную оливку [c.189]

Отделение производят следующим образом солянокислый раствор платиновых металлов, не содержащий аммонийных солей, вьшаривают с 1 г хлористого натрия досуха, остаток смачивают 4 каплями соляной кислоты (1 1) и растворяют в 100 мл теплой воды, К полученному слабокислому раствору добавляют 5 г нитрита натрия и умеренно кипятят до прекращения выделения бурых паров, затем добавляют по каплям 2%-ный раствор едкого натра до pH 7 по универсальной индикаторной бумаге. Продолжают кипячение еще в течение нескольких минут и добавляют 2%-ный раствор бикарбоната натрия до pH 8 (переход ксиленола голубого из желтого в голубой), что обеспечивает полное осаждение свинца и висмута. После 2 минут кипячения осадок отфильтровывают, промывают горячим 1%-ным раствором хлористого натрия, смывают обратно в стакан и растворяют в минимальном количестве соляной кислоты. Полученный раствор выпаривают досуха и осаждение нитритом повторяют по предыдущему. Второй осадок растворяют в соляной кислоте, раствор выпаривают до небольпюго объема, разбавляют холодной водой и для выделения палладия добавляют 1 %-ный спиртовый раствор диметилглиоксима (см, ниже Б, е). Фильтрат от палладия кипятят для удаления спирта и определяют остальные металлы общеизвестными методами. [c.382]

В работе [491] проведены измерения давления пара жидкого и твердого селена методом Кнудсена. Прибор был аналогичен показанному на рис. 47. В платиновой диафрагме имелся ряд отверстий, сопротивление которых вместе с сопротивлением трубки над отверстиями определялось с помощью измерения давления ртути, которое считалось известным. Отверстия имели большую площадь, и, следовательно, полученные данные могут быть правильными только нри условии равенства коэффициента испарения единице. Следует отметить, что конденсация наров селена происходила при температуре холодной воды, недостаточной для полной конденсации. Система нагрева не была удовлетворительной, и измерение температуры также могло вносить большие ошибки. Кроме того, при расчетах принималось, что испарение селена происходит в виде двухатом- [c.282]

Ход анализа. Метод разложения испытуемых проб зависит от их природы. Б обычном ходе анализа горных пород р.з э. количественно выделяются аммиаком с остальными гидроокисями. Нри определении церия в горных породах из отдельной навески исходную павеску разлагают смесью 5—10 мл HF и 10—15 мл H2SO.J (1 ]) в платиновой посуде. После растворения всей навески удаляют HF упарива)1ием раствора до густых паров SO3, затем охлаждают, смывают края посуды водой и снова выпаривают, пока не останется 1 мл Hi SOj. По охлаждении приливают 50 лл холодной воды и при периодическом перемепшвании оставляют на некоторое иремя, так как растворение сульфатов р.з-э. при высоком их содержании происходит медленно, особенпо в нагретом состоянии. Если при этом остается осадок сульфатов бария и свинца, его отфи,п.тровывают и промывают водой, подкисленной H2SO4. [c.171]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология