Калий отделение от сульфатов

Определение железа и алюминия. При анализе силикатов, известняков, некоторых руд и других горных пород эти элементы часто определяют гравимеФрическим методом в смеси с титаном, марганцем и фосфатом как сумму так называемых полуторных оксидов. Обычно после отделения кремниевой кислоты в кислом растворе приводят осаждение сульфидов (меди и других элементов) и в. фильтрате после удаления сероводорода осаждают сумму полуторных оксидов аммиаком в аммиачном буферном растворе. Осадок гидроксидов промывают декантацией и переосаждают, после чего фильтруют, промывают и прокаливают. Прокаленный осадок содержит оксиды ЕегОз, АЬОз, ТЮг, МпОг. Иногда анализ на этом заканчивается, так как бывает достаточным определить только сумму оксидов и не требуется устанавливать содержание каждого компонента. При необходимости более детального анализа прокаленный осадок сплавляют с пиросульфатом калия для перевода оксидов в растворимые сульфаты и после растворения плава определяют в растворе отдельные компоненты — железо титриметрическим или гравиметрическим методом, титан и марганец — фотометрическим и фосфор — гравиметрическим (марганец и фосфор анализируются обычно из отдельной навески). Содержание алюминия рассчитывают по разности. Прямое гравиметрическое определение же- [c.165]

Удаление мешающих ионов перед анализом. Ионный обмен может быть применен для перевода сульфатов и фосфатов щелочных металлов в хлориды. Катионный обмен используют для отделения калия от сульфата [27] или щелочных металлов от фосфатов [28]. Метод включает вымывание серной или фосфорной кислот, при этом щелочные металлы задерживаются катионитом в Н-форме, а затем они элюируются из колонки соляной кислотой. Аналогичные отделения можно выполнить с помощью сильно основных анионообменных смол [29]. В последнем случае для извлечения ионов щелочных металлов не требуется элюирования. [c.539]

Для квалифицированного и рационального использования сильвинитовых отходов в хлорном производстве, а также для нужд пищевой промышленности необходима тщательная их очистка на месте добычи. Г. Н. Попов (ВНИИГ) предложил метод очистки отходов с доведением получаемого продукта до кондиции пищевой соли первого сорта . Метод заключается в том, что сильвинитовые отходы подвергают классификации для отделения зерен размерами менее 0,5 мм и более 3 мм. Это необходимо потому, что наибольшее количество нерастворимых примесей, хлорида калия и сульфата кальция сосредоточено в крупных (-ЬЗ мм) и мелких (—0,25 мм) фракциях (табл. 9). Выделенную среднюю фракцию измельчают до нулевого помола И обрабатывают насыщенным раствором хлористого натрия. При этом полностью выщелачивается хлористый калий и частично сульфат кальция, а нерастворимые примеси переходят во взвешенное состояние и уносятся промывным раствором. Для более полного удаления маточного раствора кристаллы соли промы- [c.26]

По патенту Вайдмана [40] для разложения амблигонита применяется сплавление с сульфатом калия реакция проходит в жидкой фазе. Плав обрабатывается водой в раствор переходят сульфаты лития и калия. Сульфат калия отделяется фракционной кристаллизацией. Из раствора после отделения сульфата калия литий осаждается в виде карбоната. [c.155]

Ход определения. Из мерной колбы отбирают пипеткой 5—10 мл раствора, полученного после отделения сульфата свинца, и помещают в стакан емкостью 100 мл. Приливают 7 мл смеси кислот и 10 мл раствора перйодата калия. Дальнейший ход определения аналогичен описанному при построении калибровочного графика перед измерением оптической плотности раствор выдерживают 1 ч. [c.323]

Объектом изучения в термодинамике является система. Системой называется совокупность находящихся во взаимодействии веществ, мысленно (или фактически) обособленная от окружающей среды. Различают гомогенные и гетерогенные системы. Гомогенные системы состоят из одной фазы, гетерогенные — из двух или нескольких фаз. Фаза — это часть системы, однородная во всех точках по составу и свойствам и отделенная от других частей системы поверхностью раздела. Примером гомогенной системы может служить водный раствор сульфата меди или нитрата калия. Но если раствор насыщен и на дне сосуда есть кристаллы солей, то рассматриваемая система гетерогенна. Другим примером гомогенной системы может служить вода, но вода с плавающим в ней льдом — система гетерогенная. [c.85]

Течение указанной реакции слева направо тормозится вследствие образо ания свободной кислоты. Поэтому хотя бы частичная нейтрализация кислоты основаниями ведет к быстрому завершению гидролиза. При этом весь титан полностью (количественно) осаждается в виде метатитановой кислоты. На этом основан известный способ отделения ионов титана от ионов железа, алюминия, цинка и др., заключаюш,ийся в следуюш,ем. Соедииения, содержащие окислы алюминия, титана, железа, цинка и т. п., сплавляют с пиросульфатом калия. При этом образуются сульфаты алюминня, титана, железа, цинка и т. п. [c.351]

Для отделения от сульфатов пропускают исследуемый раствор через колонку с катионитом в Н-форме и промывают водой Катионы, задержанные колонкой, т е. калий, натрий, литий и другие, вымывают затем 4 N соляной кислотой, фильтрат выпаривают досуха. Остаток растворяют в горячей воде, и в растворе определяют калий перхлоратным методом [2409]. [c.31]

Смесь, состоящую из 5 г сульфата железа, 10 г оксалата бария (приготовляют из 10 г ВаС1г-2Н20 и 6 г ЫагС204) и 5,3 г оксалата калия, поместите в 120 мл воды и нагревайте несколько часов на водяной бане. После отделения сульфата бария фильтрат упарьте до 20 мл, а затем охладите, в результате чего образуются светло-зеленые кристаллы триоксалатоферрата (III) калия. [c.289]

Бромйстоводородную кислоту получают действием концентрированной серной кислоты на бромистый калий. В литровую колбу, охлаждаемую в бане со смесью льда и соли, помещают раствор 240 г КВг в 400 мл воды. Через капельную воронку в колбу очень медленно вливают 150 мл концентрированной серной кислоты. Температура реакционной смеси не должна превышать 75°. По окончании реакции смесь фильтруют через асбест или стеклянную вату для отделения сульфата калия и фильтрат подвергают фракционной перегонке, собирая фракцию с температурой кипения 124—127°. Дистиллят содержит следы серной кислоты. Повторной фракционной перегонкой освобождаются от примеси брома. Собранная при температуре 126° азеотропная смесь содержит 46—48% чистого бромистого водорода. При перегонке бромистоводородной кислоты следует применять прибор на шлифах или парафинированных пробках. [c.164]

Хроматографические методы позволяют сравнительно легко отделять калий от анионов, мешающих его определению хпми-чрскнми методами Для отделения калия от сульфатов и фосфатов пропускают исследуемый раствор через колонку с анионитом в хлоридной форме При этом сульфат- и фосфат-ионы количественно обмениваются на ионы хлора, в фильтрате содержится калий в виде хлорида После промывания колонки водой в полученном растворе определяют содержание калия гравиметрическим способом в виде перхлората [1285]. Исследуемый раствор пропускают через колонку с катионнтом в Н-форме, калий (и натрий) полностью задерживается, а мешающие анализу анионы проходят в фильтрат в виде соответствующих кислот Колонку промывают затем водой, фильтрат и промывные воды отбрасывают Калий (и натрий) вытесняют из колонки промыванием соляной кислотой. В фильтрате содержится теперь калий (и натрий) в виде хлорида [2410]. Для отделения калия (и натрия) от анионов-окислителей нельзя пользо- [c.143]

Удаление мешающих ионов. Важное применение ионного обмена состоит в переведении сульфатов или фосфатов щелочных металлов в хлориды. Ранеберг использовал катионный обмен для отделения ионов калия от сульфатов Ранеберг и Самуэльсон— для отделения ионов щелочных металлов от фосфатов. Способ состоит в поглощении, ионов щелочных металлов колонкой катионита в водородной форме и вымывании из нее серной или фосфорной кислоты. Эту методику можно осуществить и на сильноосновных анионитах В последнем случае для извлечения ионов щелочных металлов не требуется элюирования. [c.572]

На основании полученных данных рассчитывают содержание цинка в анализируемой пробе. Параллельно проводят холостой опыт и вносят поправку. При определении цинка в навеске соли более 10 г свинец сначала отделяют из слабокислого раствора его соли при помощи сульфата калия. Установлено, что осадок сульфата свинца не увлекает цинк. Полученный после отделения сульфата свинца раствор подщелачивают до 0,4 N по NaOH и концентрируют цинк с гидроокисью магния. [c.273]

Выделение и очистка цинка. К фильтрату после отделения сульфата меди прибавляли сухой ацетат натрия для создания буферной среды. В нагретый раствор пропускали сероводород до полной коагуляции выделяющегося сульфида цинка. Отфильтрованный осадок растворяли в 10 мл 1 н. азотной кислоты, раствор кипятили до удаления сероводорода. После охлаждения раствора цинк осаждали добавлением 3 мл родано-меркуриата калия. Осадок центрифугировали, промывали 2—3 раза водой и растворяли при кипячении в 5 мл 2 н. HNO3. Затем раствор охлаждали, разбавляли водой до 10 мл, пропускали сероводород и осадок сульфида ртути отфильтровывали. К фильтрату после разбавления его водой до объема 30 мл добавляли 5 мг висмута в виде раствора азотнокислой соли и осаждали BI2O3. Осадок отфильтровывали. К фильтрату после удаления сероводорода кипячением добавляли 0,5 мл раствора хлорного железа. Аммиаком осаждали гидроокись железа, которую отфильтровывали. Фильтрат упаривали до объема 15—20 мл, подкисляли азотной кислотой до концентрации 1 н. и осаждали цинк добавлением 4 мл раствора рода-номеркуриата калия. Осадок роданомеркуриата цинка центрифугировали, промывали водой, спиртом, эфиром и после высушивания при 105 — 115° наносили на мишень и взвешивали. [c.66]

Для отделения сульфата свинца от сульфатов бария, стронция и ртути(I) используют его способность растворяться в ацетате аммония. После отделения по лученного раствора свинца от осадка сульфатов обна руживают в нем РЬ + по реакции с хроматом калия Перед добавлением К2СГО4 раствор подкисляют уксус ной кислотой. В присутствии ионов РЬ + выпадает жел тый кристаллический осадок. [c.135]

Ход определения. Выделение кобальта в виде ко-бальтинитрита. Из фильтрата 1 после отделения сульфата свинца (см. стр. 68) отбирают пипеткой 50 мл раствора, и помещают в стакан емкостью 300 мл.. Небольшими порциями, при интеноивном перемешивании, прибавляют насыщенный раствор едкого кали до появления слабой неисчезающей мути, затем бы tpo приливают 10—15 мл уксусной кислоты до полного растворения мути и появления запаха уксусной кислоты. [c.76]

Другие методы разделения, применяемые в схеме Свифта и Шефера, включают образование аммиачных комплексов для отделения металлов амминной группы от группы щелочноземельных металлов [Ni +(водн)-j-4NH3(водн) = = Ы1(ЫНз) (водн)], использование более кислотного характера высших степеней окисления элементов (более высокая плотность положительного заряда) для отделения группы хрома [ r(VI), V(V)] от группы алюминия (AF+, 2п +), осаждение ионов галогенов нитратом серебра в кислом растворе и отделение сульфат- и фторид-иона от группы фосфора осаждением серебряных солей слабых кислот (Ag3P04, А зАз04) в нейтральном растворе. Ионы Na+, N07 и С0 открывают в отдельных порциях исходного образца, так как их вводят с реагентами при первоначальном сплавлении . Ион К+ также легче обнаружить в исходной смеси из-за довольно высокой растворимости соединений калия, используемых для его открытия (умеренная чувствителыюсть аналитических реакций на К+). [c.224]

Нам не остается ничего более, как узнать количество тепла, выделяемое безводной сернокислой солью и атомом воды. Но это количество так мало, что я не мог еще справиться с его определением оно несомненно меньше, чем количество тепла, выделяемое с серной кислотой вторым атомом воды, т. е. меньше, чем 77 иначе его было бы легко оценить. Назовем это количество у и впишем между обозначениями каждого из веществ количества выделяющейся теплоты мы будем иметь (Кг/ -f 911S, 510S уЩ для выражения состава гидратированного кислого сернокислого калия. Если встать на точку зрения г-на Грэма, то при взаимодействии KS и HS выделяется тепла не 77, но 200. Можно по-другому рассматррвать гидратированный кислый сульфат его рассматривают, как двойную соль, образованную сернокислым калием и сульфатом воды но эта точка зрения противоречит аналогиям, так как Грэм представляет безводную сернокислую соль и гидратированную двумя солями совершенно различного строения, в то время, как термохимические расчеты указывают, что в обеих случаях это — одна и та же соль, причем в одном из них она соединена с атомом воды, которой может быть очень легко отделен. [c.134]

Соотношение между основными компонентами на стадии получения вантгоффита зависит от качества сырья. Считают, что сырье можно успешно перерабатывать в вантгоффит, если на 1 моль иопов магния в нем приходится 0,8—2,5 моль сульфат-ионов, 0,4 моль ионов калия, более 2 моль хлор-ионов и соответствующее количество ионов натрия. Маточный раствор-слив (см. схему 5), возвращаемый после отделения сульфата натрия с последней стадии выса-чивания в первую зону получения вантгоф- [c.189]

Разложение ф о с ф эта азотной кислотой с получением кальциевой селитры. Фосфат разлагается азотной кислотой, иногда с небольшой добавкой нитрата аммония. При охлаждении полученного раствора выделяется избыток СаО (из расчета на дикальцийфосфат) в форме четырехводного нитрата кальция a(N0j)2-41 20 или двойной соли 5Са(ЫОз).,-NH4NO,.-lOH.jO. Маточный раствор после отделения кристаллического осадка нейтрализуют аммиаком. В результате дальнейшей переработки раствора получается двойное сложное удобрение, содержащее около 20% каждого питательного вещества (в пересчете на PjO.-, и N). При добавлении в процессе производства хлористого калия или сульфата калия в получаемый продукт вводится третий питательный компонент—калий и получается тройное удобрение типа нитрофоски с содержанием 11,5— 15,7% каждого питательного вещества (в пересчете на Р2О5, N и К2О). [c.164]

Способ отделения катионов калия ot катионов натрия в BorHWi растворе сульфата калия и сульфата натрия, содержащем 2-23i вес. солей, предусматривает а) смешение водного раствора сульфатов калия и натрия с 0,05-100 вес.ч. ва I вес.ч. раствора алканоламина, имеющего 1-4 алканоль-ные части молекулы и 2-6 атомов углерода в каждой алка- [c.18]

В отдельных пробах раствора, оставшегося после отделения катионов бария, открывают катионы стронция (реакцией с гипсовой водой — насыщенным водным раствором сульфата кальция) и кальция (реакциями с гексацианоферратом(П) калия и с оксалатом аммония (КН4)2Сг04). [c.327]

Остаток осадка обрабатывают последовательно порциями горячего 30%-го раствора ацетата аммония до полного растворения сульфата свинца PbS04 (отрицательная реакция с раствором хромата калия на катионы свинца РЬ В осадке остаются сульфаты катионов третьей аналитической группы, которые переводят в карбонаты обработкой раствором соды (как было описано выше в разделе 13.2.7 при характеристике отделения и открытия катионов третьей аналитической группы), растворяют в уксусной кислоте и в полученном растворе открывают катиошл кальция Са , стронция и бария Ва . как было описано в разделе [c.343]

В круглодонную широкогорлую колбу емкостью 1,5 л помеш.ают 120 г (0,76 моля) измельченного перманганата калия, 50 мл воды и 21,5 г (0,53 моля) едкого натра. К смеси, при перемешивании, медленно, в течение 1,5 часа, приливают из капельной воронки 50 г (0,57 моля) амилового спирта, одновременно внося в реакционную смесь мелко, измельченный лед (около 800 г) так, чтобы температура реакции поддерживалась в интервале 18—24°. По окончании приливания спирта смесь, перёмеши-вают еще 1 час и затем, оставляют на 12 часов. Выделившийся осадок двуокиси марганца отсасывают на воронке Бюхнера и промывают 40 мл тепловатой воды. Фильтрат упаривают на водяной бане до объема 150 мл, охлаждают и подкисляют 130 г холодной серной кислоты до кислой реакции на бумагу конго. Выделившуюся валериановую кислоту отделяют в делительной воронке, а остатки кйслоты из водного iroя извлекают че-тыреххлор1 тым углеродом (3 раза, порциями по Ь г) вытяжки при-соединяют основной порции кислоты и сушат над 20 г безводного сульфата натрия. После отделения растворителя валериановую кислоту перегоняют, собирая фракцию, кипящую при температуре 184—187 . [c.672]

Я обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, растворяют 0,03 моля холестерина в 2 молях горячего ацетона (предварительно перегнанного над перманганатом калия и затем над едким кали) и прибавляют 0,05 моля грег-бутилата алюминия (см. разд. Е), растворенного в 300 мл абсолютного бензола, ие содержаш.его тиофена (см. разд. Е). Реакционную смесь кипятят 10 ч с обратным холодильником, дают охладиться и для отделения солей алюминия несколько раз встряхивают с разбавленной серной кислотой. Бензольный слой промывают водой до нейтральной реакции промывных вод сушат сульфатом натрия, удаляют растворитель, остаток перекристаллизовывают из метилового спирта. Т. пл. 80 °С, выход 85%. [c.183]

Выделение какого-либо элемента из раствора с целью получения его в виде определенного конечного продукта (осажденные препараты) или лля его отделения от других элементон в аналитических опреде чсниях. Нанример, получение оспонного карбоната кобальта путем его осаждения из растворов нитрата кобальта раствором карбоната калия ИJШ аммония осаждение сульфата бария ил аовора, содержа цесп соль бария, с целью дальнейшего аналитического определения в растворе других сопутствующих элементов. [c.112]

Во вращающийся автоклав емкостью 250 мл помещают 3,62 г (0,01 М) окиси трис-(п-метилбензил) фосфина, 30 мл ледяной уксусной кислоты и 0,6 г платинового катализатора (см. примечание 1). Для удаления воздуха автоклав дважды промывают водородом, создавая давление 5—10 атмосфер. Затем надавливают водород до 80—100 атмосфер, приводят автоклав во вращение и нагревают его до 80—100°, Вращение автоклава и нагревание продолжают 3—5 часов, пока поглотится теоретически рассчитанное количество водорода (см, примечание 2), После охлаждения автоклава до комнатной температуры спускают давление через шлаиг под тягу. Содержимое автоклава переносят в коническую колбу и промывают автоклав неск,олько раз ледяной уксусной кислотой. Уксуснокислый раствор после отделения катализатора нейтрализуют по фенолфталеину 207о-ным водным раствором едкого кали и выделившееся вещество экстрагируют эфиром. Эфирный слой отделяют и сушат прокаленным сульфатом натрия, после чего эфир отгоняют в вакууме. Получают 3,8 г кристаллической окиси трис-(п-метилгексагидробен-зил) фосфина. После перекристаллизации из смеси диметил-формамида и воды, взятых в соотношении 5 1, получают 3,68 г окиси с т. пл. 134—135°. [c.118]

В колбу емкостью 1 л для перегонки с водяным паром помещают 150 мл (139,5 г 1,5 М) 2-метилпиридина и при перемешивании и охлаждении постепенно прибавляют охлажденный раствор 55 мл (100 г, 1 М) концентрированной серной кислоты [й 1,83—1,84) в 100 мл воды. Водный раствор сульфата 2-метилпиридиния перегоняют с водяным паром до объема дистиллата 0,5—1,0 литра (примечание 1). Содержимое колбы охлаждают, затем при охлаждении в ледяной бане и перемешивании постепенно прибавляют раствор 320 г (8 М) едкого натра в 400 мл воды. Выделившийся верхний слой 2-метилпиридина отделяют и дополнительно высушивают его в течение ночи 40—50 граммами плавленого едкого натра или едкого кали. Для окончательного высушивания к 2-метилпн-ридину, отделенному от щелочи, прибавляют дополнительно [c.31]

М ) бензилового спирта и 11,2 г (0,2 М) гранулированного едкого кали. Содержимое колбы кипятят до прекращения отделения воды в ловушке (см. примечание 1). Охлаждают, прибавляют 9,5 мл (9,3 г 0,1 М) 2-метилпиридина и кипятят с обратным холодильником в течение 30 часов. Реакционную смесь охлаждают и добавляют 60 мл воды и 320 мл эфира. Эфирный раствор отделяют и промывают два раза водой по 50 мл. Водные растворы объединяют и экстрагируют 130 мл эфира. Полученные эфирные экстракты высупшвают над безводным сульфатом натрия и фильтруют на складчатом фильтре. Эфир отгоняют, а остаток подвергают вакуум-перегонке. После отгонки не вступивших в реакцию 2-метилпиридина и бензилового спирта получают 9,5 г 2-(2 -фенилэтил)-пиридина с т. кип. 163—164° при 25—27 мм —1,5566, т. пл. пикрата 130—131° (см. примечание 2) выход 52% от теоретического без учета регенерации 2-метилпиридина (см. примечание 3). [c.45]

Описаны способы отделения калия от натрия, основанные на разной растворимости в воде их нитратов [2503, 2695], хло-5ИД0В, сульфатов [781], пикратов [798], перйодатов (рис 7 1547], цинк-уранилацетатов [329] и других солей [1298а, 2424 [c.133]

Отделение калия от ш, елочиоземельных металлов Осаждение калия раствором дипикриламината [418] или нитрокобальтиата [1813] приводит к отделению калии от солей щелочноземельных металлов Можно осадить последние в виде сульфатов или карбонатов и фильтрат испытать на присутствие калия [c.137]