Молибденовая синь, образование

Если растворы молибдатов или вольфраматов обработать восстановителем (H2S, HI и т. п.), то они окрашиваются в голубой цвет, обусловленный образованием так называемых синей — смесей оксидов неопределенного состава с промежуточной степенью окисления элемента от +5 до -1-6. Например, можно получить молибденовую синь состава МоОг.тб- НгО по реакции [c.525]

Фосфаты (а) Образование фосфорномолибденовой кислоты, ее экстракция или восстановление до молибденовой сини (аскорбиновой кислотой или другими восстановителями) (б) образование фосфорнованадиевомолибденовой кислоты в слабокислой среде, ее экстракция в органические растворители [c.310]

К 10 мг препарата в фарфоровой чашке или на часовом стекле добавляют 2 3 капли воды, 2—3 капли фосфорно-молибденовой кислоты. Наблюдается образование синего осадка молибденовой сини. [c.254]

Устранение влияния ионов р- на образование молибденовой сини при определении фосфорной кислоты см. [963]. [c.98]

Запись данных опыта. Так называемая вольфрамовая синь аналогично молибденовой сини состоит из смеси соединений со смешанной степенью окисления вольфрама (+V) и (+VI), например (У/0а)2 04. Какова степень окисления вольфрама в катионе и в анионе приведенного соединения Написать уравнение реакции взаимодействия вольфрамата натрня с цинком в хлороводородной кислоте с образованием УОг. [c.238]

Получающаяся синяя окраска называется молибденовой синью она обусловлена восстановлением молибдена и образованием синего хиноидного соединения, получающегося. в результате окисления бензидина. [c.481]

Фотометрическое определение по реакции восстановления фосфорномолибденовой кислоты с образованием молибденовой сини. [c.114]

О количестве неорганического фосфата судят по реакции образования комплексной фосфорномолибденовой кислоты, которую затем восстанавливают в молибденовую синь. [c.128]

Для определения молибдена в растворах, содержащих высо- кие концентрации хлоридов [538], анализируемый раствор пропускают через редуктор Джонса с амальгамированным цинком. Вытекающий из редуктора раствор соединения трехвалентного молибдена прибавляют к раствору молибдата натрия (в избытке) при такой кислотности, которая обеспечивает образование молибденовой сини (pH О—1). Затем полученную молибденовую синь титруют стандартизированным раствором e(S04)2 до [c.180]

При выполнении определения молибдена надо строго придерживаться условий восстановления шестивалентного молибдена, чтобы избежать образования молибденовой сини. Если при восстановлении шестивалентного молибдена появляется немного молибденовой сини, то следует повысить кислотность раствора и кипятить его продолжительное время, или выпаривать раствор досуха. [c.175]

При анализе биологических материалов вследствие очень низкой концентрации в них кремнезема почти всегда применяется образование молибденовой сини. Для таких задач Бауманом [320] был предложен метод определения следов кремнезема в присутствии железа, фосфора, мышьяка и восстановителей. [c.140]

Оксихинолин-5-сульфокислота благоприятствует количественному восстановлению шестивалентного молибдена солянокислым гидразином [70] при относительно низкой кислотности раствора (pH 3—4,5). Такой эффект объясняется большой устойчивостью соединения пятивалентного молибдена с 8 Оксихинолин-5-сульфокислотой. Образования молибденовой сини не наблюдается. [c.32]

Окисление диэтилхлортиофосфата до фосфорной кислоты и колориметрическое определение по образованию молибденовой сини. [c.42]

Пробу растворяют в смеси серной и фтористоводородной кислот при температуре ниже 30 °С. В этих условиях не наблюдается больших потерь кремния. Если для растворения используется только серная кислота, часто получаются сильно заниженные результаты. По-видимому, это объясняется полимеризацией кремневой кислоты, вследствие чего она не принимает участия в реакции образования молибденовой сини. [c.87]

Определению це мешают АГ<5 /о, Сг<10<Уо, Со и N <2,5 7о, Ре< <7,57о, Мо<10 %, V, W и Zn<5 /0. Особое внимание следует обратить на температуру проведения реакции образования молибденовой сини целесообразно пользоваться термостатом. [c.189]

Другие реакции олова(1Т). Соединения олова(П) при взаимодействии с молибдатом аммония образуют так называемую молибденовую синь (раствор окрашивается в синий цвет) с ЫэгНРОа дают белый осадок 8пз(Р04)2 (растворяется в кислотах и щелоча.ч) при реакции с РеСЬ восстанавливают железо(Ш) до железа(П), причем в присутствии гексациа-ноферрата(1П) калия Кз[Ре(СК)б] раствор сразу же окрашивается в синий цвет вследсгвие образования гурнбулевой сини. Известны и другие реакции олова(П) с неорганическими л органическими реагентами. [c.378]

В пробирку налейте по 1 мл раствора молибдата аммония и концентрированной соляной кислоты и внесите 1—2 гранулы цинка. Вначале раствор синеет ( молибденовая синь ), затем он приобретает зеленую окраску вследствие образования комплексного аниона [MoO ls] или [МоС1б] и, наконец, раствор становится бурым (образуется МоС1з). Напишите уравнения реакций восстановления молибдена (VI) до соединений молибдена (IV) и молибдена (III). [c.157]

Шестивалентный молибден, находясь в форме фосфорномолибденовой кислоты, легко воостанавливается ионами двухвалентного железа с образованием молибденовой сини. Это было использовано для разработки фотометрического метода определения молибдена (стр. 226). Показана возможность [262, 264] фотометрического титрования солей фосфорномолибденовой кислоты раствором соли двухвалентного железа с образованием фосфорномолибденовой сини. Установлено, что при избытке фосфата образуются бесцветные соединения, которые не восстанавливаются до молибденовой сини. [c.95]

Взаимодействие трихлорсилана с молибдатом аммония и фотометрическое определение по образованию молибденовой сини. [c.154]

Колориметрический метод, основанный на способности цинеба восстанавливать молибден(II) из кремнемолибденовой кислоты с образованием молибденовой сини. [c.160]

Неполное осаждение трисульфида молибдена сероводородом из растворов молибдата может быть вследствие образования молибденовой сини образования тиомолибдата в слабокислых растворах растворения трисульфида при повышенной концентрации кислоты. [c.10]

Полученный карбонатно-силикатный плав обрабатывают дистиллированной водой при нагревании на часовом стекле или на крышке тигля. 1 каплю полученного водного раствора и 1 каплю раствора молибдата аммония [5 г (ЫН4)2Мо04, 100 мл НаО, 35 мл ННОд (конц.)1 помещают на листок беззольного фильтра, который потом нагревают над пламенем горелки или над электрической плиткой. После этого в центр пятна добавляют 2—3 капли 0,5 %-ного раствора бензидина в 10 %-ной уксусной кислоте и фильтр помещают в пары аммиака. Если присутствует кремний, то через некоторое время появляется синее пятно, свидетельствующее об образовании молибденовой сини и продукта окисления бензидина, окрашенного в синий цвет. [c.47]

Резину после экстракции ацетоном минерализуют концентрированной серной кислотой (см. разд. III.2.3). После отделения осадка и определения двуокиси кремния определяют в фильтрате фосфор и бор фосфор — по реакции образования фосформолиб-деновой гетерополикислоты и восстановления ее до молибденовой сини (см. разд III.3.2), бор — по окрашиванию пламени борнометиловым эфиром. Для определения бора аликвотную часть раствора 7 помещают в фарфоровый тигель, упаривают раствор до объема 2—3 мл, добавляют 3—5 мл метилового спирта, смесь перемешивают стеклянной палочкой и зажигают. В присутствии соединений бора края пламени окрашиваются в зеленый цвет. [c.123]

Частичное восстановление высших окислов Мо и W ведет к образованию продуктов промежуточного между ЭО3 й Э2О5 состава. Большей частью они соответ ствуют формуле ЭпОзп-зс (где х = 1, реже 2 или 3) и имеют синюю или фиолетовую окраску. Наиболее известным из таких смешанных продуктов восстановления окислов ЭРз является молибденовая синь (которой иногда приписывается определенная фор мула—MoeOir). [c.376]

Фосфорномолибденовая кислота Н7[Р(М02О7)в] . К капле исследуемого раствора в фарфоровой чашке прибавляют каплю насыщенного раствора реактива и каплю 40%нного раствора NaOH. В зависимости от количества Се(3) поя1Вляется более или менее интенсивное синее окрашивание, обусловливаемое образованием молибденовой сини. Открывае.мый минимум [c.614]

Гидрат окисла М02О3. Этот окисел в негидратированном состоянии не выделен. При длительном восстановлении растворов молибденовой кислоты и ее солей получается гидрат окисла молибдена (П1). Процесс проходит сначала через стадию образования молибденовой сяни. Наличие иона Мэ " на одной из стадий восстановления кислых растворов, содержавших первоначально Mo(VI), установлено методами полярографии и потенциометрии [1 ]. Восстанавливают цинком, свинцом, их амальгамами, электролитически, а также водородом в присутствии Pd (катализатор). Бесцветный раствор Mo(VI) при восстановлении постепенно становится синим (молибденовая синь), зеленым, красно-коричневым и, наконец, черным, что характерно для Мо [c.168]

При определении диоксида кремния по образованию молибденовой сини применяют раствор метола в качестве восстановителя. Растворяют 5 г метола в 230 мл воды, в которой растворено 3 г безводного сульфита натрия ЫагЗОз. После полного растворения метола раствор разбавляют до 250 мл водой и фильтруют. Для работы 85 мл раствора метола смешивают с 50 мл 10 %-ного раствора щавелевой кислоты Н2С204-2Н20 и 100 мл 25 %-ного раствора серной кислоты, смесь разбавляют водой до 250 мл. Этот раствор устойчив не более одной недели. [c.174]

Е. В. Анкудимова и В. И. Петрашень [18] при определении молибдена по методике Фурмана и Марри получили несколько заниженные результаты. При определении 0,0519 г Мо было найдено от 0,0515 до 0,0517 г Мо. Увеличение продолжительности встряхивания от 5 до 8 мин. не привело к улучшению результатов. Несколько заниженные результаты объясняются [18] образованием небольших количеств молибденовой сини при добавлении неподкисленного раствора молибдата к металлической ртути. Синяя окраска раствора при последующем добавлении соляной кислоты и встряхивании исчезает очень медленно. Если к раствору молибдата аммоНия прибавить соляную кислоту до концентрации 3—3,5 N, а затем перелить его в склянку с металлической ртутью, то синяя окраска не появляется, и для молибдена получают хорошие результаты. В этом случае при определении 0,0519 г Мо было найдено от 0,0517 до 0,0520 г Мо. [c.191]

Длительное время роданидный метод определения молибдена считался одним ш наиболее надежных фотометрических методов [95], хотя он имеет суш,ественные недостатки. Количественное протекание восстановления шестивалентного молибдена до пятивалентного состояния при получении роданидных соединений трудно контролировать. При умеренной концентрации кислоты в растворе (1—4 М) в процессе восстановления шестивалентного молибдена наблюдается тенденция к образованию соединения синего цвета, в котором часть молйбдена находится в пяти-, а часть — в шестивалентном состоянии. Молибден в этом соединении восстанавливается количественно до пятивалентного состояния очень медленно и плохо. Пятивалентный молибден в соединении голубого цвета плохо взаимодействует с ионами роданида с образованием характерно окрашенных роданидных соединений. Поэтому шестивалентный молибден следует восстанавливать до пятивалентного в сильнокислой среде, когда исключено образование молибденовой сини. По окончании восстановления раствор можно разбавить водой при этом молибденовой сиии уже не образуется. [c.205]

Чувствительность метода 2 мг/м Колориметрический метод, основанный на восстановлении гидразингидратом молибдата аммония с образованием молибденовой сини и измерении интенсивности синей окраски Колориметрическое определение мо реакции ди-метиланил)кна с азотистой кислотой в присутствии H I. Сравнение интенсивности окраски со стандартной шкалой колориметрическое определение по образованию -нитрозодиэтиланилина при взаимодействии диэтиланилина с азотистой кислотой. Сравнение интенсивности желтой окраски с искусственной стандартной шкалой Линейно-колористический метод, основанный на окислении эфира хромовым ангидридом в среде серной кислоты. [c.206]

В другой порции раствора определяют мышьяк реакцией с магнезиальной смесью [смешивают 3—4 капли фильтрата с 3—4 мл магнезиальной смеси, появляется белый мелкокристаллический осадок (NH4)MgAs04] пли реакцией с молибденовой жидкостью по образованию молибденовой сини в присутствии Sn b или по желтой окраске арсеномолибдата. [c.53]

Ранее широко применялся метод, основанный на осаждении фосфата магния и аммония, растворении осадка в кислоте и фо-тометрировании синего фосфорномолибденового комплекса [330, 332, 333, 339, 558, 693, 868, 938, 1147, 1243, 1244]. Применялось также много фотометрических методов с использованием 8-оксихинолина измерением поглощения 8-оксихинолина, связанного в осадок оксихинолината магния, в кислом растворе при 358 нм [649], превращением связанного с магнием 8-оксихинолина в азокраситель [500, 950], по образованию молибденовой сини с реагентом Фолина — Дениса [676, 1289], по образованию зеленого комплекса с Fe Ig в кислой среде [730, 798, 1259] метод, основанный на осаждении оксихинолината магния, добавлении раствора (NH4)2 e(NO3)e к фильтрату и фотометрировании избытка церия при 315 нм [1003]. Предлагались методы определения по уменьшению поглощения комплексона III при 225 нм в присутствии магния [671], а также определения с дипикриламином [1107], окситриазеном [322, 323], гипоиодидом [26], с дилитуро-вой кислотой [931], нефелометрическое определение с нафтол-гидроксаматом натрия [535]. [c.159]

Различие молярных коэффициентов погашения растворов мышьяковомолибденовой сипи при одной и той н е длине волны, как уже указывалось выше, обусловлено рядом причин. Изменение концентрации минеральной кислоты при образовании и восстановлении молибдоарсената приводит к образованию молибденовой сини иного состава или неполному связыванию мышьяка в молибдоарсенат и т. п. Присутствие хлоридов щелочных металлов несколько уменьшает оптическую плотность растворов мышьяковомолибденовой сини и тем больше, чем выше их концентрация [47]. [c.58]

В основе прямого фотометрического метода определения кремния лежит реакция образования и последующего восстановления крем-немолибдата в слабокислом растворе с образованием синего комплекса (молибденовая синь) 82-94 Были опробованы различные восстановители в том числе хлорид олова, солянокислый гидроксиламин, сульфит натрия, гидрохинон и 1-амино-2-нафтол-4-сульфоно-вая кислота. В д1етоде, описанном на стр. 88, в качестве восстановителя рекомендуется хлорид олова. Метод предназначен главным образом для определения 0,01—0,5% кремния. [c.87]

При отсутствии титана максимальное развитие окраски молибденовой сини заканчивается через 5 мин, а оптическая плотность раствора остается постоянной по крайней мере в течение 45 мин. Содержание в пробе более 5 мг титана замедляет развитие окраски, причем этот эффект возрастает с повышением содержания титана. По-видимому, это связано с уменьшением числа активных молибдаг-ионов из-за образования молибдата титана. По мере увеличения содержания титана в растворе комплекс становится мекее стабильным. Поэтому метод применим для определения более 0,01 % кремния. Калибровочные графики должны строиться при наличии в про- [c.87]

Определение по образованию молибденовой сини (восстановление силикомолибдатного комплекса) [c.185]

Мышьяк определяют по окраске молибденовой сини, образующейся при восстановлении арсекомолибдата аммония (44]. Количество мышьяка В О бразце не должно превышать 0,03 г. Его восстанавливают. до трехвалентного (Состояния и перегоняют в виде хлорида с целью отделения от нелетучих мешающих веществ. Дистиллят затем выпаривают досуха с азотной кислотой, вводимой для окисления мышьяка до Аз . Остаток обрабатывают раствором, содержащим сернокислый гидразин и молнбдат аммония, и нагревают для завершения реакции образования молибденовой сини. Фотометрическое измерение проводят с красным светофильтром. Описанную реакцию можно применять также для определения фосфата, силиката и германата, а также арсената. [c.55]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология