Элементы, мешающие определению

Спектрофотометрические методы имеют очень большое значение для определения малых количеств хлора и его соединений. Эти методы чрезвычайно разнообразны и используются для определения хлора во всех его степенях окисления. В природных и большинстве промышленных объектах хлор и хлорсодержащие ионы присутствуют вместе с другими ионами, поэтому определению хлора и его соединений обычно предшествует их отделение или удаление сопутствующих элементов. Наиболее часто приходится отделять хлорид-ионы от бромид- и иодид-ионов, очень сходных с ними по химическим свойствам. Основным методом отделения от элементов, мешающих определению, является хроматография. [c.53]

Реагенты, с помощью которых удается устранить действие элементов, мешающих определению искомого компонента, причем без их отделения, называются маскирующими. Наиболее распространенным видом маскирования является комплексообразование. Мешающий элемент образует с маскирующим реагентом комплекс более прочный, чем с основным реагентом, применяемым для определения содержания искомого элемента. Определяемый же элемент не должен давать с маскирующим веществом комплекс, более прочный, чем с реагентом, которым он определяется. [c.48]

В первую очередь на отдельных этапах (определение, разделение) проверяют варианты, выбранные как наиболее перспективные в процессе планирования эксперимента (табл. 8.3). Используя дополнительную информацию (например, отсутствие элементов, мешающих определению), пытаются [c.392]

Таблица 14 Элементы, мешающие определению тория [83,171

Метод обладает высокой специфичностью, так как раствор дитизона в этих условиях не извлекает элементов, мешающих определению ртути. Относительная ошибка 14,5%. [c.179]

Природные соединения цинка разлагаются кипячением с соляной кислотой. Такой метод удобен тем, что весь цинк переходит в раствор, а в нерастворимом остатке остается основная масса элементов мешающих определению цинка. Для полного разложения материала добавляют окислитель — азотную кислоту, которую затем удаляют выпариванием с серной кислотой. Нерастворимый остаток сплавляют с содой, растворяют в соляной кислоте и присоединяют к основному раствору. Полиметаллические руды обычно легко разлагаются смесью соляной и азотной кислот. [c.98]

Оптимальной кислотностью образования комплексного соединения является 1—2 М по серной кис-ло те. Окрашенные ионы Ре (П1) при их высоких содержаниях мешают определению титана. Для устранения влияния железа применяют фосфорную кислоту, которая связывает железо в бесцветный комплекс [Ре(Р04)2 Фосфорная кислота ослабляет окраску также и комплексного соединения титана в связи с образованием бесцветного комплексного аниона, поэтому кислоту вводят в стандартные растворы. К другим элементам, мешающим определению титана окраской собственных ионов или образующим с пероксидом водорода окрашенные соединения, относятся никель (П), хром (III), ванадий (V), молибден (VI), ниобий (V). [c.121]

Из элементов, мешающих определению ванадия, следует обратить внимание лишь на железо, так как его содержание в золе может достигнуть значительной величины в основном в результате вторичного происхождения. [c.187]

Полярографические спектры ионов некоторых элементов на фоне различных растворов приведены на рис. 18. Из них видно, что путем выбора подходящего состава инертного электролита кадмий можно полярографировать без отделения некоторых элементов, мешающих определению на фоне других растворов [471]. Ниже дана краткая характеристика определения кадмия на фоне различных растворов (нейтральные электролиты, аммонийные, щелочные и кислые). [c.101]

В природных и большинстве промышленных объектов кадмий встречается в незначительных количествах и отделение его от сопутствующих элементов является необходимой и трудной задачей. Наиболее часто приходится отделять кадмий от его спутника— цинка, очень сходного с ним по химическим свойствам. Для отделения от элементов, мешающих определению, используют методы осаждения и особенно — экстракции и хроматографии. [c.140]

Ванадий и молибден в особых условиях также образуют с перекисью водорода окрашенные комплексные соединения. Интенсивность окраски ванадиевого комплекса сравнима с интенсивностью окраски титанового комплекса, но окраска подобных соединений молибдена слабее. Мешают анализу окрашенные соли железа, хрома и никеля. Метод применяется для анализа промышленных сортов титана в этих материалах ни один из элементов, мешающих определению, не присутствует в количествах, которые могли бы оказать заметное влияние на результаты анализа. [c.98]

Благодаря высокой чувствительности и быстроте выполнения спектральные методы нашли широкое применение в аналитической химии магния. В1 табл. 21 приведены важнейшие линии спектра магния. Наиболее чувствительное определение (1-10 % магния) достигается по линии с К = 2852,13 А (угольная дуга), которая чаще всего используется для его определепия. По линиям с, Х = 2795, 53 2802,69 5172,70 и 5183,62 А в угольной дуге можно определить 1-10 % магния. Из них наиболее часто используются линии с 2795,53 и 2802,70 А, при возбуждении как в искре, так и в дуге. В табл. 22 приведены линии других элементов, мешающие определению магния. [c.167]

Линии других элементов, мешающие определению магния спектральным [c.168]

Элементы, мешающие определению цинка дитизоновым методом, обычно маскируют тиосульфатом натрия, но тиосульфат снижает чувствительность определения самого цинка и эффективен только в том случае, когда эти элементы присутствуют в сравнительно небольших количествах. Так, кадмий мешает определению при содержании, превышающем всего в 10 раз количество цинка. [c.303]

Главным элементом, мешающим определению, является мышьяк, который поэтому должен быть предварительно удален. Если процентное содержание мышьяка известно, и оно не превосходит нескольких миллиграммов, то определение можно провести титрованием в присутствии мышьяка с вычетом 1,86-кратного содержания мышьяка из найденного процентного содержания сурьмы. [c.325]

Этот метод применим в присутствии меди, кобальта, никеля, марганца, цинка, магния и ртути. Хорошие результаты получаются также в присутствии щелочноземельных металлов, алюминия, урана и кадмия, если осаждение проводить медленным добавлением ацетата аммония к горячему солянокислому раствору молибдена, содержащему небольшой избыток свинца. Соли щелочных металлов не препятствуют определению, за исключением сульфатов, которые должны быть удалены в случае наличия в растворе щелочноземельных металлов. В отсутствие последних небольшие количества сульфатов, такие, какие могут образоваться при растворении сульфида молибдена, не оказывают влияния на осаждение. При наличии в растворе сульфатов и хлоридов следует избегать введения в раствор большого избытка свинца. Свободные минеральные кислоты и винная кислота препятствуют количественному осаждению молибдена, а железо, хром (П1), алюминий, ванадий, вольфрам и кремний, если присутствуют в значительных количествах, загрязняют осадок. Фосфор, хроматы и арсенаты должны отсутствовать. К элементам, мешающим определению, относятся также олово, титан и другие элементы, соли которых легко гидролизуются. [c.366]

Наиболее удовлетворительный метод определения больших и малых количеств ванадия заключается в восстановлении его сернистым ангидридом и титровании горячего раствора перманганатом после вытеснения избытка сернистого ангидрида двуокисью углерода. Восстановленное соединение ванадия вполне устойчиво в соляно- и сернокислых растворах Число элементов, мешающих определению, как, например, железо, мышьяк, сурьма, невелико и они обычно легко отделяются. Присутствие хрома нежелательно, так как в горячих растворах он частично окисляется перманганатом, вследствие чего приходится вводить поправку а в холодных растворах окисление ванадия протекает медленно и конечная точка титрования недостаточно резка. Платину следует отделять, так как в ее присутствии получаются повышенные результаты за счет образования соединений платины (II) и, кроме того, она препятствует полному удалению сернистого ангидрида. Если для осаждения платины или других металлов применяют сероводород, его необходимо затем полностью удалить кипячением и для разрушения политионовых соединений раствор обработать перманганатом до появления розовой окраски. Как указано в некоторых работах, сульфат натрия на определение не влияет. [c.513]

Разложение минералов, содержащих кальций и другие щелочноземельные металлы, проводится так же, как при определении полуторных окислов. Элементы, мешающие определению кальция, отделяют аммиаком, пиридином, сероводородом или сернистым, аммонием. [c.172]

Если в исследуемом образце присутствуют другие элементы, мешающие определению свинца, то они должны быть отделены. [c.258]

Перед полярографированием удаляют все элементы, мешающие определению, при помощи цинковой амальгамы в присутствии не менее 20% сульфата щелочного металла. При этом Аз-, 5Ь-, В1-, Си-, Т1-, 5е-, 5п-, Т1-, Ре -, Сг -, Т1-ионы энергично восстанавливаются до элементного состояния или соединений низшей валентности. В полученном растворе индий определяют полярографически после введения 10% от массы раствора хлорида натрия. [c.288]

Определение кальция после отделения элементов, мешающих определению [c.90]

Таким образом исключается влияние элементов, мешающих определению меди. [c.222]

В щелочи обычно содержатся элементы, мешающие определению молибдена указанным методом. Поэтому рекомендуется проводить предварительное его выделение диэтилдитилкарбаминовой кислотой [36]. [c.182]

Избирательность описанных методов значительно повышается при использовании комплексонов, связывающих мешающие элементы. Поданным Пржибила [820], П. П. Палея и Н. И. Удальцовой и других авторов [412, 728, 898—900, 905], при определении урана с дибензоилметаном, диэтилдитиокарбаматом, морином, салицилаль-доксимом допустимо присутствие элементов, мешающих определению в отсутствие комплексонов. [c.121]

Если надо, то в щюцессе планирования щюверяют варианты, выбранные как наиболее перспективные. Используя дополнительную информацию (например, об отсутствии элементов, мешающих определению), пытаются упростить ход анализа. [c.448]

Купфероновый метод вполне надежен для определения железа, титана, циркония, ванадия и в отдельных случаях — олова, ниобия, тантала, урана (IV), галлия и, вероятно, гафния. Этим методом можно определять также медь и торий, но осаждать их следует из слабокислых растворов результаты определения этих элементов менее удовлетворительны, чем при обычно принятых методах. Из числа элементов, мешающих применению кунферонового метода, следует упомянуть таллий (III), сурьму (III), палладий, ниобий, тантал, молибден, висмут, церий, торий, вольфрам и большие количества кремния, фосфора, щелочноземельных и щелочных металлов Торий и церий частично выделяются купфероном даже из растворов, содержащих 40% (по объему) серной кислоты. Уран (VI) не влияет на осаждение купфероном. Число элементов, мешающих определению купфероном, может показаться очень значительным, но нужно принять во внимание, что часть из них относится к группе сероводорода и может быть легко отделена перед осаждением купфероном, а некоторые элементы встречаются редко. Здесь следует указать на представляющие интерес разделения, которые можно осуществить этим методом, а именно 1) отделение железа, титана, циркония, галлия и ванадия при анализе чистых алюминия, никеля, цинка и т. п. 2) отделение осаждающихся купфероном элементов от алюминия, хрома, магния и фосфора при анализе различных руд и горных пород 3) отделение ванадия (V) от урана (VI), разделение урана (IV) и урана (VI) и отделение ванадия от фосфора. Осажденяе купфероном может быть осуществлено в присутствии винной кислоты, что дает возможность предварительно отделять железо в виде сульфида. Для этого в раствор вводят достаточное количество винной кислоты, чтобы он оставался прозрачным нри последующем добавлении аммиака. В кислом растворе восстанавливают железо сероводородом и затем подщелачивают аммиаком. Выделившийся осадок сульфида железа отфильтровывают, как описано нри осаждении сульфидом аммония (стр. 115), фильтрат подкисляют серной кислотой, удаляют сероводород кипячением и после этого проводят осаждение купфероном. [c.144]

Одним из элементов, мешающих определению вольфрама, является мышьяк. Его влияние объясняется тем, что в условиях колориметрирования возможно частичное восстановление родинид-ионов до сероводорода, в связи с чем выделяется осадок сульфида мышьяка, который адсорбирует некоторые количества вольфрама. Мышьяк можно удалить предварительным обжигом анализируемого материала, сначала восстанови- [c.774]

Метод применим для выделения циркония из различных вод, а также для отделения и кол1 (1ественного определения циркония в минералах после их сплавления с Nag Os и выделения кремневой кислоты. Разумеется, анализируемый минерал не должен содержать фосфор и элементы, мешающие определению циркония. [c.98]

Подобным же образом для удаления различных элементов, мешающих определению щелочных металлов, можно использовать образование хелатных соединений с ЭДТА. Катионит предпочтительнее использовать в КН -форме. Селективное поглощение или селективное элюирование следует вести, применяя, например, раствор аммонийной соли этилендиаминтетрауксусной кислоты. Ионы аммония меют тенденцию вытеснять щелочные металлы, обладающие слабым сродством к иониту. Поэтому, чтобы избежать потерь, необходимо принимать соответствующие меры предосторожности. [c.305]

Из элементов, мешающих определению, важнейший — железо. Его предварительно переводят в трехвалентную форму, окислив персульфатом аммония, и извлекают в виде оксихинолята железа (Ш) хлороформом из более кислой среды (pH = 1,8 ч- 2,0), из которой оксихинолят алюминия не извлекается. При желании железо можно попутно колориметрически определять в хлороформном экстракте. Вместе с железом (III) извлекается и медь. [c.159]

Bi, Со, Си, Fe, Мп, Ni, Pb, Zn Металлический таллий Дитизон I4 — Определяют Са фотометрическим методом Удаляют элементы, мешающие определению Са [750] [c.230]

Проведение определения. Анализируемый раствор разбавляют водой примерно до 200 мл и нейтрализуют аммиаком приблизительно до pH 4, не обращая внимания на образующийся осадок продуктов гидролиза (например, в присутствии Bi). Прибавляют достаточное количество комплексона (1—5 г), 10—25 мл ацетатного буферного раствора (120 мл концентрированной уксусной кислоты смешивают с 200 мл 20 %-ного аммиака и 200 мл дестиллированной воды), нагревают до кипения и осаждают кипящий раствор 5%-ным раствором оксалата аммония. Выделившийся в течение 3—6 час. осадок оксалата кальция отфильтровывают и определяют кальций весовым способом в виде СаО (или aSO ) или титрованием перманганатом калия. Кальций можно также определить прямым титрованием комплексоном после растворения оксалата кальция и прибавления комплексоната магния (см. Объемное определение кальция ). Определению сверх ожидания не мешает титан, образующий в слабокислой среде малоустойчивый, негидролизующийся комплекс. Бериллий и уран образуют комплексные соединения с оксалатом и определению не мешают. Единственным элементом, мешающим определению, является четырехвалентное олово, одновременно выделяющееся в виде гидроокиси. Однако последнее не мешает, если определение кальция заканчивается титрованием. Четырехвалентный церий восстанавливается комплексоном до трехвалентного [c.102]

Наиболее просто осуществляется определение фтористого водорода в воздухе. Поскольку фтористый водород легко поглощается водой, отбор пробы для анализа сводится к просасыванию воздуха через поглотитель, содержащий воду в качестве поглотительного раствора. Значительно сложнее определять фтор, когда он находится в воздухе в виде соединений, содержащих элементы, мешающие определению, например в виде распыленного криолитового флюса, в котором без отделения аммония пробы сплавляли с KNa Oз в присутствии [c.533]

Аналогичный метод определения цинка после осаждения его в виде фосфата цинка и аммония подробно описан М. Д. Тры-ковым, В. А. Лапшиной и В. К. Мокряковой Авторы исследовали влияние элементов, мешающих определению, и приводят методы их отделения. [c.189]

Ход определения. Анализируемый раствор разбавляют водой примерно до 200 мл и нейтрализуют аммиаком приблизительно до pH 4, не обращая внимания на образующийся осадок продуктов гидролиза (который выпадает, например, в присутствии Bi). Прибавляют достаточное количество комплексона( 1—5 г),10—25мл ацетатного буферного раствора (120 мл концентрированной уксусной кислоты смешивают с 200 мл 20 %-ного аммиака и 200 мл дистиллированной воды), нагревают до кипения и, не прекращая кипения, приливают кипящий 5о -ный раствор оксалата аммония. Выделившийся осадок оксалата кальция через 3—6 час. отфильтровывают и определяют кальций весовым способом в виде СаО (или aSO ) или титрованием перманганатом калия. Кальций можно также определить прямым титрованием комплексоном после растворения оксалата кальция и прибавления комплексоната магния (см. Объемное определение кальция ). Определению сверх ожидания не мешает титан, образующий в слабокислой среде хотя малоустойчивый, но негидролизующирся комплекс. Бериллий и уран образуют комплексные соединения с оксалатом и определению не мешают. Единственным элементом, мешающим определению, является четырехвалентное олово, одновременно выделяющееся в виде гидроокиси. Однако последнее не мешает, если определение кальция заканчивается титрованием. Четырехвалентный церий восстанавливается комплексоном до трехвалентного и образует комплексное соединение, не мешающее определению. При применении достаточного количества комплексона все посторонние элементы могут содержаться практически в любых количествах. Так, например, в растворе, содержавшем 500 мг Fe и 8,24 мг Са, при однократном осаждении в присутствии 5 г комплексона было найдено осаждением 8,21 мг СаО. Метод можно применить для определения кальция в любом веществе независимо от его качественного состава. Приводим два практических метода подобного определения. [c.132]

Трилон Б не образует прочного комплекса с бериллием. В гарисутствии избытка ионов кальция бериллий замещается последним в комплексе с трилоном Б и сорбируется силикагелем. В то же время трилон Б удерживает в растворе элементы, мешающие определению бериллия. [c.169]

Наибольшее число исследований посвящено определению бериллия с самым чувствительным для него реактивом — морином. В первых работах по его использованию в анализе минерального сырья бериллий выделяли путем осаждения и сплавления, а флуориметрирование производили в присутствии пирофосфата и цианида [326, 327]. Позднее для разделения были применены электролиз с ртутным катодом и соосаждение с пирофосфатом алюминия [150, 154], хроматографирование на силикагеле [340, 341], соосаждение с фосфатом титана [147], экстракция посредством ацетилацетона [334] или масляной кислоты [46]. Исследована возможность маскировки элементов, мешающих определению бериллия, хлоридом олова, аскорбиновой, лимонной и другими оксикарбоновыми кислотами, комплек-соном 111 [125, 334]. Проведена работа по установлению состава бериллий-моринового комплекса [196, 280, 336]. Применение пиперидинового буферного раствора с pH 11,5, замена этилен-диаминтетрауксусной кислоты на диэтилтриаминопентауксус-ную и введение в раствор алюминия для снижения адсорбции бериллия на стекле позволили повысить избирательность и воспроизводимость определений [280, 336]. [c.145]

Помимо этого, результат анализа содержит неслучайную погрешность бх(в)несл> обусловленную присутствием элементов, мешающих определению по механизму (в) [c.110]

Если величина Хмин лимитируется содержанием другого элемента, мешающего определению по механизму (б), для расчета максимально допустимого содержания мешающего элемента при обусловленном значении Хмин(б) используется равенство [c.168]

В табл. 48 представлены значения факторов специфичности прямого определения индия с этилродамином С по отношению к некоторым мешающим элементам и величины факторов разделения при экстракционном концентрировании (последнее обеспечивает также количественное отделение от элементов, мешающих определению по механизму (В1),— вольфрама, хрома и висмута). [c.183]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология