Оксихинолин германия

Концентрирование осаждением. Метод осаждения получил широкое распространение в практике спектрохимического анализа благодаря использованию групповых органических реагентов [832]. Описано [787, 1325] концентрирование следов галлия, германия и других элементов в природных водах и хлориде калия осаждением раствором оксихинолина в 2 N уксусной кислоте, танниновой кислотой и тионалидом. [c.161]

Соединения германия с 8-оксихинолином 211 [c.211]

Полученные значения констант устойчивости различных комплексов германия с 8-оксихинолином дают возможность. рассчитать относительное распределение германия между комплексами различ- [c.212]

Соединения германия с 8-оксихинолином 213 [c.213]

Результаты анализа осадка труднорастворимого комплекса германия с 8-оксихинолином [c.216]

Методом экстракции исследовано комплексообразование германия с 8-оксихинолином в системе хлороформ— вода. Определен состав образующегося комплекса. Определены общие и ступенчатая константы устойчивости. [c.217]

Определен состав комплекса германия с 8-оксихинолином, осажденного из водного раствора двуокиси германия спиртовым раствором 8-оксихинолина при добавлении соляной или азотной кислот. [c.217]

Для осаждения германия применяют также таннин или тан-нин в комбинации с оксихинолином [600]. Этот метод выгодно отличается от предыдущего тем, что позволяет отделить германий от мышьяка, который часто сопутствует германию и также осаждается сероводородом в кислой среде. Можно осаждать германий таннином нз оксалатного раствора при строго определенной кислотности [Н+] = 0,077 такая кислотность позволяет избирательно осаждать германий в присутствии олова, тантала и титана. [c.224]

Эта реакция, предложенная И. П. Алимариным, очень чувствительна и применяется для количественного определения германия. Реакция не специфична, так как желтый осадок с оксихинолином образует и фосфорномолибденовая кислота. [c.406]

Содержание германия в осадке составляет всего 2,965%. Эта реакция, предложенная И. П. Алимариным, очень чувствительна и применяется для количественного определения германия. Реакция не специфична, так как желтый осадок с оксихинолином образует и фосфорномолибденовая кислота. [c.417]

Большой интерес представляют адсорбционно-комплексообразова-тельные процессы — извлечение германия с помощью сорбентов, обработанных комплексообразователем — лимонной или винной кислотой, оксихинолином, пирокатехином, таннином и т. п. В качестве примера можно привести разработанный в ГДР [88] способ адсорбции на смоле, насыщенной таннином. Смола Вофатит Е, имея аминогруппы, обладает слабым положительным зарядом. Она очень пориста, способна набухать. Таннин, как отрицательно заряженный коллоид, прочно связывается с ней при медленном пропускании 3—5%-ного раствора. [c.183]

Германий 8-Оксихинолин Весовой [c.155]

Колориметрическое определение германия в золах углей методом образования германомолибденовой кислоты описано в работах [236, 237, 262]. Отделение германия в данном случае производят дистилляцией тетрахлорида с последующим осаждением германия сероводородом. При более высоком содержании германия определение может быть выполнено осаждением германомолибденовой кислоты о-оксихинолином с весовым или объемным окончанием. Метод образования германомолибденовой кислоты с предварительным концентрированием германия соосаждением с гидроокисью железа и отделением экстракцией четыреххлористым углеродом применен к определению германия в рудах [96]. Образования германомолибденовой сини с отделением германия дистилляцией использовано для определения его в силикатах 186, 87]. [c.415]

Ge, GeOj Удаление германия отгонкой в виде Ge U. экстракция Ga из остатка эфиром в солянокислом растворе Фотометрический с 8-оксихинолином [1072] [c.205]

При выделении радиоактивных изотопов без носителя мы часто применяли экстракцию одного из элементов разделяемой системы хлороформным раствором 8-оксихинолина [1—3]. Встретившись с необходимостью выделения галлия из смесей, содержащих в своем составе гермагшй, мы вынуждены были (из-за отсутствия каких-либо сведений о взаимодействии германия с 8-оксихинолином) исследовать поведение германия в условиях экстракции галлия хлороформным раствором этого реагента. Настоящее исследование посвящено выяснению условий реакции германия с 8-оксихинолином и состава соединений, образующихся в водной и хлороформной средах, а также усто11чивости этих соединений, В основном это изучение проведено методом экстракции. [c.209]

Экстракция германия из водной фазы определенного состава была изучена при исходной концентрации металла 5 10 и 5 10 молъ/л хлороформными растворами 8-оксихинолина различной концентрации. Германий использовали в виде водного раствора двуокиси, меченной изотопом Се . Для создания в водной фазе определенной кислотности употребляли смеси из 0,1 N Ь1К0з и 0,1 N НКОз. 8-оксихинолин, хлороформ и другие реактивы очищали известными методами. Измерение радиоактивности производили с помощью торцового счетчика. [c.209]

Рпс. 1. Распределение германия в системе СНСЬ —НгО в зависимости от —lg [Ох ] при различной концентрации 8-оксихинолина и германия [c.210]

В качестве исходных применяли хлороформные растворы СеСЬ и 8-оксихинолина. Концентрация германия в хлороформных растворах контролировалась колориметрически по реакции с фенплфлуо-роном [5]. Растворы 8-оксихпнолпна готовили по точной навеске из 8-оксихинолина, дважды перекристаллизованного из водноспиртовой смеси. [c.213]

Интересно отметить, что если концентрация исходных растворов ОеСк и 8-оксихинолина не ниже 1 -10 М, то вскоре после смешивания нх появляется осадок лимонно-желтого цвета. Этот осадок мы прокалили, чтобы определить в нем содержание германия. Были получены очень низкие значения —1-— 2% германия. Это наводит на мысль, что комплексообразователем в данном случае является молекула Ge li. При прокаливании (даже нри попытке разрушить комплекс концентрированной азотной кислотой) ОеСЬ улетучивается, за счет чего и были получены столь низкие значения. [c.213]

Осадок оксихинолината германия получали сливанием одинаковых объемов 0,05 М водного раствора двуокиси германия и — 0,5 Л/ раствора 8-оксихинолина в этиловом спирте. При этом получался раствор оранжево-желтого цвета. При добавлении соляной или азотной кислоты в тот момент, когда pH равен 4, цвет его изменялся на лимонно-желтый. После непродолжительного стояния этот раствор мутнел, а через сутки выпадал очень мелкий тяи<елый осадок лимонно-желтого цвета. [c.216]

На основании аналогии свойств поликислот кремния и германия в качестве осадителя для определения германия был предложен оксихи-нолин . Оксихинолин с германат-ионами не реагирует, а с германомолибденовой кислотой образует мало растворимый в минеральных кислотах мелкокристаллический осадок желтого цвета. В этом осадке на 1 атом германия приходится 4 молекулы оксихинолина, и состав его может быть представлен формулой [ 9H70N]4 H4 [Ое (Мо1204а) ]. В соответствии с этим содержание германия в осадке составляет 2,965%. Благодаря высокой чувствительности реакции (предельная концентрация равна 1 1 ООО ООО) метод может быть применен для определения малых количеств германия. [c.350]

Метод сводится к следующему в 50 мл нейтрального или слабокислого раствора гермдната, содержащего не более 0,02—0,03 мг СеОд, на каждый миллиграмм двуокиси германия вводят по 2 мл 5 %-ного водного свежеприготовленного раствора молибдата аммония, полученного перекристаллизацией из спирта. Затем прибавляют 3 мл 10%-ной серной кислоты. Появление лимонно-желтого окрашивания указывает на образование гетерополикислоты. Раствор разбавляют водой до 100 мл, через 5 мин прибавляют 9 мл соляной кислоты и тотчас же медленно при энергичном перемешивании вводят 20 мл 2%-ног6 уксуснокислого раствора оксихинолина (20 0 оксихинолина растворяют в 120 мл концентрированной уксусной кислоты и раствор разбавляют водой до 1 л). Оставляют стоять при комнатной температуре около 3 ч, а при малом содержании германия — на ночь. Отфильтрованный осадок промывают жидкостью, приготовленной добавлением к 1 л воды 7 мл соляной кислоты и 25 мл 2 %-ного уксуснокислого раствора оксихинолина. [c.350]

Оксихинолин является амфотерным соединением и в зависимости от условий реагирует как слабая кислота или как слабое основание . Реагируя как основание, 8-окоихинолнн дает продукты присоединения, например, с гетерополикислотами фосфора, кремния, германия, [c.183]

Из стабилизаторов, которые изучены (особенно в отношении высококонцентрированной перекнси водорода), чаще всего упоминаются такие органические вещества, как 8-оксихинолин (оксин), нередко находящий применение в виде пирофосфатного производного или в сочетании с растворимым фосфатом или нирофосфатом. Механизм процесса стабилизации с участием оксина еще подробно не изучен. В присутствии железа один оксин не оказывает или почти пе оказывает защитного действия, но вместе с фосфатом или, что еще лучше, с пирофосфатом он оказывается активным стабилизатором против действия небольших концентраций некоторых каталитических примесей, в том числе соединений железа. Оксин широко применялся в Германии в качестве стабилизатора 85%-ной перекиси водорода, которой пользовались для различных военных целей во время второй мировой войны однако, как и другие органические добавки, прн длительном хранении оксин должен постепенно окисляться перекисью водорода. Такое окисление особенно вероятно при загрязнении раствора перекиси водорода окисным железом, так как окисление оксина перекисью водорода заметно катализуется производными трехвалентного железа. Однако, если стабилизатор содержит (как в вышеописанном примере) также и ион пирофосфата, то ион трехвалентного железа инактивируется за счет реакции с ионом пирофосфата в результате окисление оксниа сильно замедляется и стабилизирующее действие смеси может сохраняться в течение многих месяцев (даже при небольшом загрязнении ионом окисного железа). Сам оксинат трехвалентного железа [371 вызывает бурное разложение 90%-ной перекиси водорода [6]. [c.448]

Японские исследователи [594, 609] применяли экстракцию внутрикомплексного соединения галлия с 8-оксихинальдино)м (pH 3,9 зеленая флуоресценция хлороформного экстракта). При помощи этого метода определяли 0,002—0,0001% галлия в силикатных породах [601] ж металлическом германии [610]. Экстракция комплексов галлия с 5,7-дигалои1Дозамещенными 8-оксихинолина [611, 612] была использована при определении этого элемента в алюминиевых сплавах [613]. [c.194]

Спектры испускания флуоресценции хелатов металлов обычно размыты, и для строгой идентификации их недостаточно. Поэтому при проведении анализа стараются подобрать специфичный реагент и подходящие условия опыта. Кроме того, часто бывает необходимо отделять мешающие элементы. Флуоресцирующие хелаты пригодны для определения ряда металлов, например алюминия, галлия, бериллия, циркония, тория, германия, магния, цинка, вольфрама, олова, таллия, ванадия, рутения и т. д. (см. обзоры Уайта [374]). Для иллюстрации рассмотрим один пример — хорошо известное флуо-риметрическое определение ионов алюминия с помощью 8-оксихинолина. В принципе метод прост проводят реакцию при pH 5—6 и оксинат алюминия экстрагируют хлороформом для измерения его флуоресценции. Галлий и индий также дают оксинаты, имеющие полосы флуоресценции, перекрывающие полосы оксината алюминия (рис. 182), и Коллат и Роджерс [377] разработали метод для одновременного определения галлия и алюминия в смеси. Он основан на том, что относительная эффективность возбуждения двух оксинатов при 366 и 436 нм различна (т. е. различны отношения их коэффициентов погашения при этих длинах волн). К сожалению, различия недостаточны для очень точного определения, и этим методом особенно трудно определять небольшие количества одного элемента в присутствии гораздо больших кон-центраций другого. [c.462]

Чещские радиохимики [75, 129] предложили субстехиомет-рический метод определения молибдена, основанный на применении меньщего количества комплексообразователя, чем то, которое стехиометрически соответствует количеству используемого носителя. Этим способом авторы определили 0,02 мкг молибдена в двуокиси германия. В качестве комп-лексообразователя применили 8-оксихинолин в качестве экстрагента — хлороформ. Величина навески двуокиси германия—0.1469 г. +, Т13+, 2г +, Ое +, Сц2+ экстрагировались вместе с молибденом только в том случае, если присутствовали в больших количествах, причем V, Т1, 2г не учитывались из-за своих ядерных свойств. Мешал Р<1, который предварительно удаляли с помощью дитизона. В работе использовали реакцию Мо п, у), Мо для облучения применяли поток тепловых нейтронов интенсивностью 10 п/см Х X сек] время облучения 20 часов охлаждение проводили в течение 3 дней. [c.175]

Из водного раствора двуокиси германия и 8-оксихинолина в раствор хлороформа экстрагируется комплекс GeO( <,HeON)2 с константой нестой кости [c.73]

Необходимо отметить, что до настоящего времени для- германия не найдено селективных ионообменных смол, поэтому были сделаны -ПОПЫТКИ синтезировать ионообменные смолы на основе органических соединений-(таких, как одно-, двух- или трехатомные фенолы, производные оксихинолина, таннина, фенилфлуорона и некоторых других), образующих с - е нерастворимые комплексы. Сорбционная способность этих смол при концентрации германия в 0,6 н. H2SO4, равной 20 мг-л , составляет.примерно 1,бн-8,1 жг-г причем некоторые из них весьма селективны по отношению к германию [7551. [c.267]

Было исследовано осаждение германия в виде германомолибда-тов тяжелых органических и некоторых неорганических катионов (акрихина, антипирина, риванола, салипирина, пирамидона, индо-оксина, 8-оксихинолина, 5,6-дибромоксихинолина, тетрафениларсония, гексаметилентетрамина, хинолина, пиридина, гуанидина, акридина, цинхонина, [ o(NH3)5 l] ). Все эти катионы дают труднорастворимые соли, но не все они пригодны для весового определения германия, поскольку не всегда удается выделить соединения постоянного состава некоторые из них захватывают избыток катионов, другие — избыток молибдата. [c.304]

Оксихинолин, впервые предложенный для определения германия И. П. Алимариным и О. А. Алексеевой, в дальнейшем изучался и применялся. многими исследователями. При помощи этого реактива можно определять германий в растворах с предельной концентрацией его 10 . В небольших количествах определению не мешают Se, Те, РЬ, Sb, а осаждение мышьяка можно подавить проведением реакции при комнатной температуре [861]. Осажденное соединение имеет постоянный состав при температурах 50—343 °С [8561. В интервале температур 496—920 °С образуется GeOa-12 М0О3. Если соль высушивают при 110°С, го эмпирический фактор пересчета на германий будет равен 0,0311 0,0300 и 0,0281 для количеств германия соответственно более 1 мг 0,5—1 мг и менее 0,5 мг. Наиболее точные результаты получаются пои содержании германия ог 0,5 до 5 мг [849i. [c.304]

Во избежание соосаждения избытка реактива осаждение германомолибдата дибром-о-оксихинолином ведется при рН<3. Осадок растворяют в 10 н. растворе HjSOj при нагревании, добавляют избыток ванадата (но не более 5—6 мл 0,05 н. раствора), смесь (результирующая кислотность около 7,5 н.) кипятят в течение 7 мин, а затем выдерживают в течение часа на кипящей водяной бане. После охлаждения избыток ванадата оттитровывают солью Мора в присутствии фенилантраниловой кислоты. Грамм-эквивалент дибром-о-оксихинолина близок к теоретическому, т. е. на 1 моль его расходуется 10 г-экв ванадата. При определении 0,2—2 мг германия (в пробе) ошибка не превышает 0,()5 мг. [c.310]

Используя бромоксихинолин или оксихинолин, индий определяют в лгипералах [2, 23], сульфиде кадмия [25], окиси германия [7], олове [10]. [c.183]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология