Возгонка мышьяка

При возгонке мышьяк получается в виде кристаллической массы серо-стального цвета, с металлическим блеском уд. вес 5,7. [c.188]

При конденсации паров мышьяка на нагретой поверхности (200°) или при возгонке мышьяка в атмосфере водорода получается аморфный черный мышьяк (плотность 4,73), который не окисляется на воздухе, но при 285° тоже переходит в серый мышьяк. Известны и другие аморфные полимерные формы мышьяка—р, у и 0-фор-мы, плотность которых соответственно 4,73 4,97 и 5,1 при температуре выше 270° они переходят в серую кристаллическую форму. Макромолекулы аморфного мышьяка построены из связанных в цепи тетраэдров и уложены в слои-пакеты толщиной около 15 А расстояние между слоями 3,8А. [c.115]

Дистилляцию (отгонку) применяют для летучих соединений и для соединений, которые можно перевести в летучие (соединения мышьяка, фтористый водород, двуокись углерода и др.). Сублимацию (возгонку) применяют, если вещество улетучивается при сравнительно низкой температуре, например хлорное железо в токе хлористого водорода. [c.278]

Желтый МЫШЬЯК имеет молекулярную кристаллическую решетку, в узлах которой находятся молекулы Аз . На воздухе желтый мышьяк (подобно фосфору) легко окисляется. При возгонке серого мышьяка в струе водорода образуется аморфный черный мышьяк последний не окисляется на воздухе, ио при 285 °С переходит в серый мышьяк. Получают мышьяк чаще всего из мышьякового колчедана, содержащего минерал арсенопирит РеАзЗ, путем прокаливания последнего без доступа воздуха [c.335]

Полученную трехокись мышьяка очищают возгонкой. В зависимости от температуры, прй которой производится возгонка, может получиться две модификации окиси мышьяка стекловидная и фарфоровидная. [c.99]

Стекловидная форма трехокиси мышьяка получается в том случае, когда трехокись мышьяка возгоняется при температуре 200—300 °С. Если возгонка проводится при температуре ниже 200—300 °С, то получается фарфоровидная форма. Эти две модификации могут переходить одна в другую- [c.99]

Стекловидный или аморфный мышьяковистый ангидрид получают путем медленной возгонки белого мышьяка при 500—600° и последующей его конденсации. Стекловидный белый мышьяк может быть получен также горячим прессованием (при 150°) рафинированного белого мышьяка под давлением до 2500 ат. [c.659]

В толстостенной запаянной стеклянной ампуле сплавляют при 500— 600 С эквивалентные количества мышьяка и серы в атмосфере азота. Продукт реакции очищают возгонкой в вакууме. [c.625]

В связи с этим Чепмен с сотр. изучали возгонку 37 элементов при 200 °С из растворов смеси хлорной и фтористоводородной кислот. Они сообщили, что в этих условиях теряются значительные количества бора, кремния, германия, мышьяка, сурьмы, хрома, селена, марганца и рения. В большинстве случаев потери объяснялись улетучиванием образующихся фторидов элементов. [c.124]

Трехиодистый мышьяк обычно кристаллизуется в виде оранжево-желтых листочков, имеющих некоторую тенденцию к возгонке ниже 100° и плавящихся при 149° с образованием красной жидкости. Т. кип. 400°. Трехиодистый мышьяк хорошо растворяется в сероуглероде, хлороформе, бензоле, толуоле и ксилоле, хуже в спирте, эфире и воде. Он гидролизуется довольно медленно, может быть извлечен из водного раствора неизмененным. Трехиодистый мышьяк медленно реагирует с кислородом воздуха, выделяя иод. [c.102]

Для выделения трехокиси мышьяка газы, образующиеся при обжиге, пропускают-через длинные каменные каналы. Собирающуюся в них ядовитую муку очищают возгонкой в зависимости от температуры, при которой происходит конденсация, трехокись получается в виде рыхлого белого порошка или в виде стеклообразного- продукта ( мышьяковое стекло ). [c.702]

Метод основан на образовании кремне-молибденовой сини, экстрагируемой изоамиловым спиртом. Галлий предварительно удаляют возгонкой в виде оксихинолината. Помехи со стороны фосфора, мышьяка и германия устраняются добавлением лимонной кислоты [2]. [c.144]

Для очистки продажного мышьяка от окислов его кипятят с 10 — 15%-ным раствором КдСгаО, и небольшим количеством H2SO4, затем хорошо промывают водой, этиловым спиртом и диэтиловым эфиром и сушат. Легко-летучий Аа Оз можно также удалить, нагревая препарат в токе СОд при 360—365 °С (ниже температуры возгонки мышьяка). [c.242]

Первый способ. 0,1 г металлического, полученного возгонкой, мышьяка растворяют в 7—8 мл HNO3 при нагревании. Полученный раствор разбавляют в мерной колбе емкостью 100 мл до метки водой. [c.288]

Fllegensteinble h п спирально-свёрнутый лист жести, помещаемый между муфелем и приемником печи для возгонки мышьяка из мышьяковых руд. Fliehkraftmuhle f центробежная мельница. [c.156]

Подобно фосфору, мышьяк способен существовать в нескольких аллотропических формах, из которых наиболее устойчива обычная серая. С повышением давления ее температура плавления довольно быстро возрастает (достигая 950 С при 60 тыс. ат). При очень быстром охлаждении паров получается желтый мышьяк с плотностью 2,0 г см , довольно хорошо растворимый в сероуглероде (около 8% при 20 °С) и образующий при упаривании такого раствора желтые кристаллы. Последние слагаются из молекул Аз<, имеющих, как и у фосфора (рис. 1Х-33), структуру правильного тетраэдра [ (АзАз) = = 2,44 А, к(АзАз) = 1,5, энергия связи 40 ккал моль]. На воздухе желтый мышьяк легко окисляется, а под действием света быстро переходит в серую форму (теплота перехода 1,8 ккал г-атом). При возгонке Аз в струе водорода образуется аморфный черный мышьяк с плотностью [c.467]

Во всех случаях целесообразно предварительно очищать исходные вещества. Фосфор, мышьяк и сурьму обычно очищают возгонкой в вакууме, сурьму, не содержащую мышьяка, — зонной плавкой. Коэффициент распределения мышьяка в сурьме близок к единице, поэтому предварительно для удаления мышьяка сурьму хлорированием переводят в Sb ls, а 5ЬС1з перегоняют из солянокислого раствора и восстанавливают карбонилом железа. После этого сурьму подвергают зонной перекристаллизации. [c.304]

По новому способу (рис. 47) концентрат брикетируют с нефтяным пеком. Брикеты в смеси с коксом нагревают в ретортной печи до - 900° в токе генераторного газа. Восстановительная атмосфера способствует возгонке германия в виде GeS вместе с AsgSa, сульфид свинца возгоняется незначительно. Возгоны подвергают окислительному обжигу при 550°. Мышьяк в основном улетучивается в виде AS2O3. Остаток, содержащий 20—30% GeO и 35—50% свинца, обрабатывают концентрированной НС1, отгоняя Ge U [59]. [c.184]

Подобно фосфору, мышьяк способен существовать в нескольких аллотропических формах, из которых обычная серая является наиболее устойчивой. При очень быстром охлаждении паров Аз получается желтый мышьяк с плотностью 2,0 г/см , а при возгонке Аз в струе водорода образуется аморфный черный мышьяк с плотностью 4,7 г/см . Сурьма в отношении аллотропии весьма похоло на мышьяк, а для висмута при обычных условиях известна только одна форма. [c.285]

Подлинность препарата устанавливают по возгонке AsgO., прн нагревании в виде небольших прозрачных кристаллов, а также по выделению Желтого осадка сернистого мышьяка AsoSj при действии сульфида натрия на солянокислый раствор [c.53]

Именно в силу обретения А. собственного теоретич. взгляда на свой предмет главные практич. вклады А. приходятся на 8-12 вв. в арабском мире и на 12-14 вв. в Европе. Получены серная, соляная и азотная к-ты, винный спирт, эфир, берлинская лазурь. Создано разнообразное оснащение мастерской-лаборатории - стаканы, колбы, фиалы, чаши, стеклянные блюда для кристаллизации, кувшины, щипцы, воронки, ступки, песчаная и водяная бани, волосяные и полотняные фильтры, печи. Разработаны операции с различными в-вами-дистилляция, возгонка, растворение, осаждение, измельчение, прокаливание до постоянного веса. Расширен ассортимент в-в, используемых в лаб. практике нашатырь, сулема, селитра, бура, оксиды и соли металлов, сульфиды мышьяка, сурьмы. Разработаны классификации в-в. Впервые описано взаимодействие к-ты и щелочи. Открыты сурьма, цинк, фосфор. Изобретены порох, фарфор. Бонавентура (13 в.) установил факт растворения серебра и золота в царской водке. В трактате Р. Бэкона Зеркало алхимии можно усмотреть неосознанное приближение к правилам стехиометрич. соотношений и принципу постоянства состава. Ему же принадлежит систематизированное описание св-в семи известных тогда металлов. Но успехи прикладного св-ва А. должна разделить с хим. ремеслом. [c.108]

Получаемый технический белый мышьяк содержит 90—95% АзгОз. Для получения рафинированного продукта, содержащего больше 97% AS2O3, его подвергают возгонке при 500—600° и вторично улавливают печи и прочая аппаратура, применяемая для рафинирования, — такая же, как и для получения технического продукта. Степень извлечения AS2O3 при рафинировании S5%. Огарок после рафинирования, содержащий до 50% AS2O3, примешивают к исходному сырью, идущему на обжиг. [c.659]

Очень чистый As можно получать восстановлением чистейшего AssOs металлическим цирконием с последующей возгонкой [7]. Этим методом при возгонке в вакууме мышьяк можно отделить от всех примесей, кроме сурьмы. [c.609]

При анализе различных объектов часто используют самые разнообразные способы концентрирования. Наиболее простым является упаривание растворов с угольным порошком (табл. 7). Однако исследования показали, что хром при упаривании органических растворителей частично улетучивается. Например, потери хрома составляют при упаривании изопропанола 20%, диоксана 30%, л4-ксилола 80% и толуола 90% [229]. Широко используются методы возгонки основного вещества пробы в виде различных соединений (табл. 8). Однако и в этом случае наблюдаются потери хрома. Так, при отгонке бромидов галлия и мышьяка при анализе арсенида галлия теряется 50% хрома, очевидно, в виде СгВгз [288]. Для снижения потерь микроэлементов при анализе Si U разработана методика с концентрированием примесей на угольном порошке методом вакуумной дистилляции [245]. Потери хрома, очевидно, в виде r lj составляют < 10%. Опыты с радиоизотопом показали, что потери хрома при озолении образцов графита при 700 25° С не происходит [105]. Основные характеристики методов концентрирования микропримесей путем экстракции основы приведены в табл. 9, а осаждением основы — [c.82]

При испытании на мышьяк жидкость, например, содержимое желудка, смешивают с концентрированной соляной кислотой и свежеочищенными (при помощи наждачной бумаги) медными спиралями или кусочками листовой меди и нагревают при достаточном содержании мышьяка медь покрывается серым налетом. Медь промывают водой, затем спиртом и эфиром. По испарении эфира медь нагревают в узкой пробирке получается серый налет, а при его возгонке белое кольцо, состоящее, как обнаруживает микроскопическое наблюдение, из тетраэдров и октаэдров мышьяковистого ангидрида (см. стр. 130). [c.37]

Поскольку фосфор образует комплексные гетерополикислоты, то он может быть определен, подобно германию (см. Германий ), прп помощи нитрона в гликолевом буферном растворе Образованием фосфорномолибденовой гетерополикислоты пользуется Хлебовский предложивший чрезвычайно сложный метод косвенного определения фосфора в минералах и сплавах. После разложения пробы получают осадок гетерополикислоты, экстрагируют его изобутиловым спиртом водную фазу, содержащую избыток молибдата, примененного для осаждения фосфора, обрабатывают амальгамой цинка для восстановления молибдена (VI) до молибдена (III) и титруют последний раствором железа (III). Описанные операции сопровождаются, конечно, многократными промываниями и фильтрованиями, причем мышьяк надо удалять возгонкой, а ванадий восстанавливают до низшей валентности, чтобы он не участвовал в образовании гетерополикислоты. По нашему мнению, такой способ вряд ли может получить практическое применение не только вследствие исключительной громоздкости, но и потому, что точность его весьма сомнительна. [c.329]

Для выращивш1ия качественных кристаллов или направленных поликристаллов термоэлектрических материалов необходимо иметь достаточно чистые исходные компоненты - висмут, сурьму, селен, теллур. Если селен выпускают достаточно чистым, то с теллуром, сурьмой и висмутом возникают определенные сложности, особенно с теллуром. Одни производители предпочитают более грязный, но относительно дешевый теллур, другие - более чистый, который стоит намного дороже. Поэтому некоторые производители самостоятельно производят доочистку исходного теллура. Возгонка является эффективным способом очистки Те от многих примесей. По такому же принципу очищают и сурьму. Возгонка 8Ь, как известно, является малоэффективной при очистке от свинца и мышьяка. И если мышьяк как примесь практически не оказывает влияния на изменение свойств материала, то свинец является донором. Поэтому процесс возгонки 8Ь должен быть организован таким образом, чтобы можно было использовать небольшие различия в физических свойствах 8Ь, Аз и РЬ. Очистка висмута обычно ограничивается стандартной процедурой, хорошо описанной в научно-технической литературе, - фильтрацией расплава В1 для очистки от оксидов, которые всегда присутствуют в металлическом висмуте. [c.77]

Смесь а- и -модификаций SO3 в том случае, когда взаимное превращение в достаточной степени замедленно (нри отсутствии влаги), ведет себя как смесь двух различных, взаимно растворимых в твердом состоянии веществ. Поэтому она не имеет вполне определенной температуры плавления, а плавится в некотором (в иных слзгчаях значительном) температурном интервале. Точно так же при возгонке наблюдается уменьшение давления нара. Поэтому эти модификации можно разделить фракционной возгонкой. Аналогичные явления будут наблюдаться и в случае других встречающихся в различных аллотропических модификациях веществ, нанример трехокиси мышьяка, хлорида алюминия и фосфора. Чтобы применить к таким системам правило фаз, надо обе модификации рассматривать как отдельные составные части системы (компоненты). Смите, развивший теорию этих явлений и обосновавший ее экспериментально, называет такие системы, в химическом смысле состоящие из одного вещества, но ведущие себя как системы, состоящие из двух веществ (бинарные системы), псевдобинарпыми системами , а модификации, образующие в твердом состоянии единую смешанную фазу,— псевдокомнонентами . См. также ртр. 703. [c.758]

При определении в кремнии примесей элементов, образующих летучие фториды, применяется чаще всего растворение пробы в едком натре. Последующее отделение примеси производится с использованием ее индивидуальных свойств мышьяка — экстракцией в виде диэтилдитиокар-бам ината [10], дистилляцией в виде арсина [И], бора — дистилляцией в виде метилбората [12, 13] или электродиализом [14] и т. д. Изучены условия экстракционного отделения следов борной кислоты от кремневой кислоты органическими растворителями в специальном перфораторе [15]. Высоковольтный электродиализ оказался эффективным при выделении двухвалентных тяжелых металлов из кремневой кислоты [16]. При спектральном анализе кремния для выделения примесей используется возгонка при высокой температуре [17]. [c.34]

Стандартные растворы мышьяка (1 и 10 мгк/мл) готовят из запасного раствора, содержаш,его 100 мкг As/лл. Запасной раствор готовят следующим образом. Растворяют 0,132 г очищенной возгонкой АзгОз в 2 мл I N NaOH, разбавляют небольшим количеством воды, слабо подкисляют НС и доводят водой в мерной колбе до 1 л. [c.49]

Анализ с предварительным обогащением. Навеску испытуемой пробы мышьяка (1 г), непосредственно взятую в маленький кварцевый тигелек (полуцилиндр диаметром 24 мм, длиной 30 мм, толщина стенок 0,3 мм), помещают в испаритель (см. рис. 13), где происходит окисле- ние мышьяка до АзоОз и возгонка последнего. [c.229]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология