Бора трифторид—метанол

Получение [1]. М. (1) получают присоединением метанола к 2-метилбутен-1-ину-3 в присутствии катализатора, приготовленного из красной окиси ртути, трихлоруксусной кислоты, эфирата трифторида бора и метанола [c.341]

ДНФ-аминокислоты разделяли на силиконовых жидких фазах [67, 69, 79, 96], а также на полиэфирах [79, 80] после этери-фикации диазометаном или трифторидом бора в метаноле [96]. [c.89]

Альдегиды образуют метилкетоны со сравнительно высокими выходами, т. е. здесь водород мигрирует предпочтительнее, чем алкильный радикал. Основным побочным продуктом выступает не гомологичный альдегид, а эпоксид. Однако выход альдегида можно увеличить, добавляя метанол. Если альдегид содержит электроноакцепторные группы, выход эпоксидов увеличивается и кетон образуется в небольших количествах или вовсе не образуется. Из кетонов получаются гомологичные кетоны с низкими выходами. Эпоксиды здесь являются обычно преобладающими продуктами, особенно когда одна или обе группы R содержат электроноакцепторные группы. Выход кетонов уменьшается с увеличением длины цепи. Трифторид бора [171] и хлорид алюминия [172] повышают выход кетона [173]. Циклические кетоны [174], трехчленные [175] и с большими циклами, проявляют себя особенно хорошо. Кетоны образуются с высокими выходами и их цикл расширяется на одно звено [176]. Вместо диазометана иногда используют алифатические диазосоединения (R HN2 и R2 N2) при этом результаты соответствуют предполагаемым [177]. Интересным примером получения бициклического соединения из алициклического с диазогруппой в боковой цепи служит следующая реакция [178] [c.149]

К раствору 8,40 г (50,0 ммоль) циклопента[с]пирана М-17а в 50 мл безводного эфира и 20 мл безводного метанола прибавляют при О "С раствор 0,4 мл эфирата трифторида бора в 10 мл эфира и смесь перемешивают 1,5 ч при комн. температуре. [c.378]

Трифторид бора, 1%-ный раствор в метаноле. [c.343]

К образцу (5 мг-экв), помещенному в колбу, приливают 60 мл метанола, содержащего 0,1 г окиси ртути и 1 г трифторида бора. Колбу закрывают и после размешивания реакционной смеси оставляют стоять на 75—ПО мин при 25 °С. Затем колбу переносят в ледяную баню и добавляют 200 мл насыщенного раствора бикарбоната натрия, чтобы разрушить трифторид бора. Продукт присоединения при этом гидролизуется, образуя кетон [c.356]

Обсуждение. Операции, описанные в приведенных методиках, можно использовать и для определения алифатических карбоксильных групп, заменив ледяную уксусную кислоту метанолом и растворяя трифторид бора в метилцеллозольве. [c.567]

БОРА ТРИФТОРИД — МЕТАНОЛ (51% BF3 2 экв, 4,4 мл). Ароматические кислоты этерифиипруют в присутствии этого реагента в избытке метанола с хороши.м выходом [II. [c.112]

Мыла жирных кислот могут быть легко охарактеризованы по распределению жирных кислот по длине углеводородной цепи образованием метиловых эфиров фракции жирных кислот. Наиболее общепринятым методом является кислотно-катализируе-мая этерификация с трифторидом бора и метанолом. Если речь идет о натриевых и калиевых мылах, превращение в производные можно проводить непосредственно из солей кислот, без выделения свободных жирных кислот перед этерификацией. При анализе метиловых эфиров газовой хроматографией с использованием полярной стационарной фазы насыщенные жирные кислоты элюируются перед непредельными аналогами с тем же числом углеродных атомов. При неполярной стационарной фазе насыщенные аналоги элюируются позже непредельных образцов. [c.128]

Эти производные тоже использовали для определения М-кон-цевых аминокислот и последовательности пептидов [34]. Они хорошо хроматографируются на силиконовых жидких фазах, однако известную трудность представляют серин, треонин, аспарагин, глутамин и основные аминокислоты [96]. Вторую карбоксильную группу аспарагиновой и глутаминовой кислот предварительно этерифицировали трифторидом бора в метаноле. Можно думать, что ГХ этих производных, как и ДНФ-производ-ных, не найдет широкого применения. [c.90]

Смесь трифторида бора с метанолом щироко используют для синтеза метиловых эфиров жирных кислот для последующего их определения методом газовой хроматографии и в целях идентификации. Этот же реагент используют для этерификации являющихся гербицидами хлорфеноксикарбоновых кислот 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты (2,4-Д) 2-(2,4,5-трихлорфе-нокси)пропионовой кислоты (сильвекс) 2,3-дихлор-о-анисовой кислоты (дикамб) и 2,4,5-трихлорфеноксиуксусной кислоты (2,4,5-Т). В форме метиловых эфиров (табл. VII.4) гербициды можно надежно идентифицировать и определять количественно в индустриальных стоках (методика ЕРА) и в питьевой воде, используя газовую хроматографию и ЭЗД [16]. [c.292]

Липиды можно перевести в их" метиловые эфиры обработкой раствором трифторида бора в метаноле [28] или же можно получить триметилсилильные производные липидов [29, 30], Гедам и др. [31] отделяли методом ТСХ метиловые эфиры жирных кислот от сардинового масла, гидрировали фракции и разделяли методом ГХ. [c.373]

Диазометан реагирует с кислыми фенолами относительно медленно, реакция катализируется метанолом, трифторидом бора и фторборной кислотой. 0-Метилирование не является единственно возможным направлением реакции [801 ди-о-замещениый -нитрофенол (54) реагирует по атому кислорода нитрогруппы с образованием нитроновой кислоты (55) [уравнение (54)], а затрудненный нафтол (56) дает п-азофенол (57) [уравнение (55)]. При метилировании карбоновых кислот диазометан может быть заменен на легко получаемый Ы-метилтолилтриазен (58) [схема (56)]. В кислой [c.208]

Кислые гидроксильные группы, такие как ендиольная группа в аскорбиновой кислоте, легко реагируют с диазометаном с образованием метиловых эфиров [ПО]. Если смеси диазометана и спиртов подвергать фотолизу, то в результате в качестве главных продуктов образуются простые эфиры, получающиеся путем внедрения карбена в связь О—Н, и разветвленные спирты, являющиеся продуктами внедрения в связи С—Н [111]. В случае грег-бутило-вого спирта главными продуктами служат г/рет-бутилметиловый эфир и 2-метилбутанол-2, причем найдено, что связь О—Н примерно в И раз более реакционноспособна, чем связь С—И [112]. Изучением конкурентных реакций было установлено, что реакционная способность спиртов по отнощению к внедрению в связь О—Н падает в ряду метанол > этанол > изопропиловый спирт > трет-бутиловый спирт [112]. Этот порядок совпадает с порядком изменения кислотности ОН-группы. Образованию эфиров из диазометана и спиртов способствуют кислоты Льюиса. Наиболее часто используемыми в этой реакции катализаторами служат фторбор-ная кислота и эфират трифторида бора, с которыми получают хорошие, а в ряде случаев и превосходные выходы метиловых эфи-)ов простых первичных и незатрудненных вторичных спиртов 113, 114]. Образование этиловых эфиров с диазоэтаном протекает менее удовлетворительно. [c.321]

В настоящее время известен лишь один редкоземельный дифторид — дифторйд европия который был приготовлен восстановлением трифторида водородом при 900 °С. Попытки получения соответствующих соединений самария и иттербия, но-видимому,, не были сделаны. Фтористый европий — нерастворимое твердое вещество ярко-желтого цвета, обладающее структурой флюорита магнитный момент его равен 7Д магнетона Бора, т. е. несколько ниже, чем для других дигалогенидов. Указывается, что это соединение окисляется на воздухе так энергично, что при промывании метанолом на фильтровальной бумаге воспламеняет последнюю . [c.94]

Реакцию проводят в безводной среде, так как диазометан (очень ядовит ) реагирует с водой. Диазометан дает обычно хорошие выходы эфиров, однако он неустойчив, взрывоопасен, и получение производных требует относительно больших затрат времени. Тем не менее использование диазометана часто оказывается предпочтительным. Так, сравнение выходов реакции этерификации органических кислот диазометаном и двумя реакционными смесями метанол — соляная кислота и метанол — трифторид бора показало, что наилучшие результаты получаются при использовании диазометанового метода. [c.296]

Форбек и др. провели сравнение четырех методов получения метиловых эфиров жирных кислот для целей газовой хроматографии с диазометаном с метанолом — соляной кислотой с метанолом — соляной кислотой на ионообменных смолах с метанолом — трифторидом бора. Данные исследования показывают, что выбор способа метилирования зависит от состава анализируемой пробы, и что наибольшие расхождения между результатами этих четырех методов наблюдаются в случае смеси кислот с низким молекулярным весом в этом случае эфиры получают с высоким выходом, применяя диазометан. Все четыре метода сравнимы между собой лишь в случае жирных кислот с высоким молекулярным весом. [c.62]

Для определения гидроксильной группы берут большой -избыток уксусной кислоты с диоксаном в качестве растворителя и трифтори-дом бора как катализатора Реакция завершается за 2 ч при 67 °С. При определении карбоксильной группы соответственно берут избыток метанола и трифторид бора также в качестве катализатора. После завершения реакции добавляют пиридин, и затем воду в реакционной смеси определяют титрованием реактивом Фишера. В данном разделе это титрование будет рассмотрено в самом общем виде. Для детального ознакомления рекомендуется обратиться к монографии . [c.60]

Метанол. Вагнер с сотр.предложили макрометод определения моно- и диалкилацетиленов, основанный на присоединении метанола к алкинной функции в присутствии катализатора, состоящего из окиси ртути и трифторида бора [c.356]

Смотреть страницы где упоминается термин Бора трифторид—метанол: [c.77] [c.79] [c.143] [c.239] [c.77] [c.79] [c.143] [c.239] [c.341] [c.343] [c.420] [c.420] [c.206] [c.68] [c.86] [c.224] [c.702] [c.291] [c.168] [c.305] [c.224] [c.702] [c.116] [c.297] [c.217] [c.212]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология