Метод наблюдаемой температуры

Экспериментальное определение очень просто. Смешивают равные объемы образца и анилина, нагревают и перемешивают до гомогенного состояния, затем постепенно охлаждают, пока не наблюдается температура помутнения. Даны две методики для определения анилиновой точки нефтепродуктов [305], одна из них — для светлых нефтепродуктов, а другая, метод особой тонкой пленки, — для темных. [c.203]

Температура стеклования является более однозначной характеристикой полимера, чем температура хрупкости, но все же и ее значения существенно зависят от метода определения. Температуру стеклования можно определить, наблюдая характер изменения физических свойств полимера с изменением температуры. В зависимости от метода определения, скорости изменения температуры или скорости нагружения образца, его формы и характера деформаций изменяются и результаты определения температуры стеклования. Выше (см. рис, 7) был рассмотрен распространенный метод определения температуры стеклования по характеру изменения удельного объема полимера с изменением температуры (дилатометрическое определение). Широко применяются также методы определения температуры стеклования по кривым зависимости деформации полимера (при постепенном воз растании температуры) от частоты действия силы (метод Алек- [c.41]

Впервые предложен и реализован способ получения алмазных плёнок методом лазерного испарения УДА. Исследованы режимы испарения УДА в случае рубинового (Х=694 нм) и неодимового (Я=1060 нм) лазеров. Установлено, что испарение УДА происходит последовательностью лазерных импульсов длительностью -0.2 мкс, следующих с интервалом 1 мкс, интенсивностью излучения 2 МВт/см . В случае неодимового лазера наблюдалось испарение графита в условиях глубого вакуума и алмаза - на воздухе атмосферного давления. Был предложен метод уменьщения температуры испарения для сохранения алмазной фазы, основанный на введении в мишень тяжёлой органической жидкости. Впервые получены алмазные плёнки при испарении УДА неодимовым лазером. Исследованы их структура и свойства. [c.59]

Одним из наиболее эффективных и точных методов оценки степени чистоты, особенно в случае очень чистых веществ, является измерение формы кривой замерзания. Этот метод по существу представляет собой метод определения температуры замерзания, однако термин кривая замерзания выбран для того, чтобы отличать его от менее точного метода, обсуждаемого ниже. Он является термодинамическим методом, основанным на интерпретации закона РаУля с точки зрения правила фаз. Рассматриваемый метод заключается в измерении равновесия между кристаллической фазой, состоящей из основного компонента, и жидкой фазой, состоящей из одного или большего числа компонентов, одним из которых является основной компонент, причем измерения проводятся для идеальных или достаточно разбавленных растворов. Метод применим ко всем веществам, образующим идеальные растворы, или же к растворам, настолько разбавленным, что для них можно пренебречь отклонениями от законов идеальных растворов. При этом определяют только количество примесей, а не их природу. Для случаев, при которых наблюдаются заметные отклонения от идеального состояния, Россини [1580] предложил соответствующее поправочное уравнение. Метод применим, если степень чистоты превышает 95 мол. %, причем он тем надежнее, чем выше степень чистоты. Чувствительность метода в некоторых случаях достигает 0,001 мол. %. [c.251]

На этом принципе основан один из методов определения упругости насыщенного пара данной жидкости. Сущность этого метода заключается в том, что экспериментатор наблюдает температуры кипения жидкости при определенных заданных давлениях. [c.79]

Для определения температуры плавления применяют капиллярный метод, метод определения под микроскопом и др. Если вещество при температуре плавления полимеризуется или происходят полиморфные превращения, то в таких случаях определяют ориентировочную температуру плавления при помощи нагревателя Кофлера. Для этого исследуемое вещество насыпают непосредственно на хромированную поверхность нагревателя и наблюдают за его изменением. Этим методом можно определить ориентировочную температуру плавления в интервале от 50 до 250° с точностью 1—2°. Существуют методы определения температуры плавления веществ, плавящихся при температуре ниже 0°. Точное определение температуры плавления производят при помощи измерения температуры равновесия фаз (твердой и жидкой). Путем математической обработки полученных данных можно не только определить температуру плавления исследуемого вещества, но и точно оценить степень чистоты исследуемого образца. [c.193]

Как определяется обычно температура застывания масла Определение производится таким образом масло наливается в пробирку, охлаждается и при определенной температуре наблюдают, движется масло при наклоне пробирки или нет. Но этот подход очень субъективный одному кажется, что масло движется, а другому — что оно неподвижно. Вот этот метод, наиболее субъективный и наиболее неточный, хотелось в первую очередь заменить и внедрить в практику более совершенный метод установления температуры застывания масел. [c.238]

Для определения точки плавления летучих веществ удобнее всего поступать следующим образом вещество отгоняют в тонкостенный капилляр, охлаждаемый жидким воздухом, который присоединяют к вакуумной аппаратуре, так что вещество осаждается там в твердом состоянии в виде кольца. Затем капилляр помещают в совершенно прозрачную охлаждающую ванну, которая находится в сосуде Дьюара (имеющем щель для наблюдения), и наблюдают за веществом по мере повышения температуры, пока не начнется процесс плавления. Применение этого простого метода при температурах ниже—100° невозможно, поскольку охлаждающие ванны становятся непрозрачными. [c.495]

Экспериментальные данные для построения диаграмм состояния получают либо методом визуального наблюдения за изменением состояния системы в процессе изменения ее температуры, либо методом кривых охлаждения. По визуальному методу [1агре-тую до нолнон однородностп систему медленно охлаждают и наблюдают температуру, при которой появляются очаги повой фазы (кристаллики, капельки). [c.168]

Для определения температуры пламени спектральным путем существует несколько методов, из которых рассмотрим лишь наиболее распространенный — метод обращения. При определении температуры этим методом наблюдают в спектроскоп исследуемое пламя, в которое вводится в небольшом количестве соединение элемента, дающего линейчатый спектр (обычно соль натрия), и одновременно пропускают через пламя свет накаленного черного тела (нить электрической лампы накаливания или положительный кратер электрода угольной дуги), дающего непрерывный спектр (рис. 6). Теоретически можно показать что наблюдаемая линия будет казаться более яркой, чем непрерывный спектр, если температура пламени выше температуры черного тела, и, наоборот, казаться менее яркой, чем непрерывный спектр, если температура пламени ниже температуры черного [c.21]

Другим широко известным методом оценки температуры прогиба является метод Мартенса (DIN 53458 и 53462). По этому методу стержень, закрепленный с одной стороны, нагружают с другого конца так, чтобы изгибающее напряжение было равно 50 кГ см . Температуру повышают со скоростью 50 град ч и фиксируют то ее значение, при котором наблюдается прогиб 6,1 мм. [c.30]

Простой метод определения температур плавления в капиллярах полезен при контроле идентичности и чистоты органических соединений, но он не пригоден для количественного определения примеси, так как по мере увеличения концентрации температура плавления становится менее резкой поэтому количественное определение должно проводиться более тонкими средствами. Более точным способом является определение по кривым охлажде-.ния или нагревания. Шарик термометра или спай термопары погружают в исследуемый образец и отсчитывают температуру за отрезок времени, в течение которого образец охлаждается (или нагревается), проходя через температуру плавления. Кривые охлаждения наиболее целесообразно использовать для материа- лов, которые плавятся заметно выше комнатной температуры. Образец нагревают до тех пор, пока он весь не расплавится, затем ему дают охладиться за счет теплоотдачи в окружающее пространство. Кривая, характеризующая чистое вещество, аналогична кривой, представленной на рис. 292. При температуре плав- ления (замерзания) происходит значительный расход тепла (скрытая теплота плавления), не сопровождающийся изменением температуры эта стадия обусловливает плато на кривой. В начале этого плато (участок а на рис. 292) обычно наблюдается впадина, связанная с переохлаждением. Это углубление не следует принимать во внимание, при проведении опыта его можно часто устранить прибавлением в качестве затравки крошечной крупинки твердого вещества, которая вызывает рост кристаллов. [c.374]

Динамический механический метод предпочтительнее также при обнаружении вторичных переходов в аморфных областях, связанных с движением сегментов главных цепей, например низкотемпературных переходов в полиамидах. Переход поли--мера из стеклообразного в высокоэластичное состояние хорошо обнаруживается обоими методами наблюдается лишь некоторое расхождение в температуре перехода, объяснимое раз- [c.250]

Был разработан [151, 152] метод изучения температур переходов в смеси полимер — пластификатор, представляющий собой модификацию метода определения температур переходов порошкообразных полимеров [153]. Этот метод дает возможность наблюдать за деформацией смеси ПВХ — пластификатор от момента приготовления ее при комнатной температуре до момента слияния зерен в монолитную таблетку. Основной особенностью, отличающей этот метод от обычного термомеханического метода [154, 155], является то, что термомеханическая кривая строится по деформации смеси порошка с пластификатором, а не по деформации предварительно спрессованной таблетки. [c.88]

Температурой плавления вещества называют температуру равновесия фаз твердое вещество — жидкость во время процесса плавления. Определить эту температуру мол<но в процессе плавления или в процессе застывания расплава, так как, если исключено переохлаждение, то температура застывания совпадает с температурой плавления. Различные наименования применяют для того, чтобы показать, каким методом было проведено определение температуры равновесия фаз твердое тело — жидкость при нагревании наблюдают температуру плавления, при охлаждении — температуру затвердевания. [c.385]

В связи с высокими температурами плавления неорганических веществ, определение обычными методами с капиллярами, погружаемыми в нагретые до определенной температуры бани, в большинстве случаев не удается. Определение температуры плавления неорганических веществ выполняют большей частью так называемым тигельным методом, наблюдая скорость охлаждения расплава при помощи погруженной в него термопары. [c.385]

Если бы переходы из одного подсостояния в другое, определенные по температурным зависимостям 1/р, имели молекулярную природу, то в температурной области этих переходов при действии вибрации (тех же частот, на которых измерялись переходы динамическими механическими методами) наблюдались бы существенные изменения коэффициента вибрации Kв t). Однако вблизи температур переходов из одного подсостояния в другое и при температурах самих переходов никаких скачкообразных изменений величины КвЦ) не наблюдается (рис. IV. 15). Следовательно, влияние вибраций в данной области температур не является каким-либо специфическим. [c.199]

Степень чистоты технического - --изомера также определяется по методу депрессии температуры плавления на горячих пластинках поведение кристаллов наблюдают под микроскопом (рис. [c.155]

Для измерения температуры как в пламени горелки [8], так и во взрывном пламени [9] наилучшие результаты дает применение спектроскопического метода. При этом свет от накаленной электричеством нити проходит через пламя, окрашенное следами щелочного металла, обычно натрия, и совместное излучение нити и пламени наблюдается через спектроскоп. При температурах нити накаливания ниже температуры пламени спектр дает яркие линии излучения натрия. При увеличении температуры нити выше температуры пламени линии натрия становятся черными линиями поглощения. Температура нити, при которой происходит обращение излучения в поглощение, и есть температура газового пламени. Такой метод измерения температуры горящих газов называется методом обращения спектральных линий. [c.16]

Изложенный выще материал позволяет сделать вывод, что для силикагелей, приготовленных описанными методами, наблюдаются сходные закономерности формирования поверхности а) при получении гидрогелей в условиях низких значений pH и температур образуются ксерогели с высокоразвитой поверхностью б) при повышении pH, продолжительности промывки и старения, а в ряде случаев и температуры величина поверхности уменьшается, особенно резко в условиях гидротермальной обработки в) включение в состав геля катионов вследствие неполного гидролиза или в результате хемосорбции из маточного раствора обусловливает уменьшение размера поверхности. [c.21]

Опубликованные данные по температурам плавления недостаточно полные, чтобы позволить провести существенное сопоставление их величин со структурой полимера. Расхождения в точках плавления наблюдаются для одного и того же полимера, полученного одним и тем же методом, но различными авторами (полимер № 13, табл. 1-1). Это вызвано, несомненно, применением различных методов определения температур плавления. Ни для одного из этих полимеров не сообщалось о температуре стеклования. [c.34]

Метод определения температуры застывания прост, но недостаточно точен. Согласно этому методу, в стандартную пробирку наливают масло на высоту 30 мм. В пробирке при помощи пробки укрепляют термометр, пробирку погружают в вертикальном положении в охлаждающую смесь, имеющую определенную температуру. Через 5 мин, после того как масло примет температуру смеси, пробирку наклоняют под углом 45° и оставляют в таком положении в охлаждающей среде еще 5 мин. После этого пробирку вынимают и наблюдают за положением уровня масла если уровень не сместится, то данную температуру считают температурой застывания масла,- если же уровень масла сместится, то масло считают не застывшим и опыт повторяют, но уже при более низкой температуре. [c.36]

Исследование проводилось статическим методом при температурах 120—200 . Скорость химической реакции наблюдали по росту давления газов. [c.31]

При измерении хемосорбции азота объемным методом при температуре 180° С на поверхности катализатора, покрытой мономолекулярным слоем водорода, не наблюдали изменений объема и давления в системе. В то же время увеличивается вес образца. Это можно объяснить тем, что азот хемосорбируется по вытеснительному механизму, причем одна молекула азота вытесняет молекулу хемосорбированного водорода. Согласно объемно-весовым измерениям, азота хемосорбируется 0,04 ммоль (рис. 3), следовательно, столько же вытесняется водорода. [c.133]

Первичные экспериментальные данные получены двумя, способами 1) для системы заданного состава и плотности, определяли по перелому на кривых Р — t параметры системы при ее переходе нз гетерогенной области в гомогенную 2) температуру перехода определяли также визуальным методом, наблюдая за поведением системы в стеклянной ампуле [c.47]

Существует другой метод исследования, разработанный В. Ф. Алексеевым , который определял растворимость веществ в жидкостях, наблюдая температуру полного растворения известного количества вещества в определенном количестве жидкости. Этот метод называется синтетическим. Сущность его заключается в том, что исследователь задается определенным составом системы и затем находит давление и температуру, отвечающие фазовому превращению, т. е. такие давление и температуру, при которых либо начинает появляться новая фаза, либо исчезает одна из сосуществующих фаз. [c.214]

По одному из них вводят В запаянный с одного конца капилляр известные количества компонентов, запаивают другой конец, помещают капилляр в термостат и наблюдают температуру исчезновения одной из фаз . Вводя различные количества компонентов, можно определить растворимость газа в жидкости или жидкости в газе. Недостатком этого метода является невозможность измерить давление в системе. [c.221]

Синтетический метод состоит в том, что в замкнутый объем помещают взвешенное количество исследуемых жидкости и газа и путем изменения температуры и давления системы находят их значения, при которых двухфазная система переходит в однофазную. Метод этот не нуждается в отборе шроб на анализ, так как состав системы известен по загрузке исходных веществ. Наступление однофазного состояния обычно наблюдают визуально. Для этого исследуемую систему помещают в запаянную ампулу, изготовляемую из молибденового стекла, а ампулу — в воздушный термостат, где осуществляется ее постепенный нагрев. Применение метода ограничено температурой и давлением, которые может выдержать стекло. Аналитические методы исследования делятся на динамические, статические и циркуляционные. [c.26]

Столь подробное изложение данной концепции связано с тем обстоятельством, что в дальнейшем, при описании расчетных методов оценки температуры стеклования полимеров, дут рассмотрены различные варианты проявления межмолекулярного взаимодействия, что сказьшается на расчетных значениях. Действительно, межмолеку лярное взаимодействие между полярными фуппами, расположенными в соседних цепях, приводит к образованию физической сетки межмолекулярных связей. Однако такое взаимодействие может осуществиться и между полярными фуппами, расположенными в одном и том же повторяющемся звене макромолекулы. Тогда эти группы выключаются из взаимодействия между соседними цепями и температура стеклования понижается. Такой же эффект будет наблюдаться и при аномальном присоединении звеньев в процессе полимеризации или сополимеризации (присоединение голова к голове или хвост к хвосту ). В этом случае межмолекулярное взаимодействие осуществляется между полярными фуппами, расположенными в соседних повторяющихся звеньях одной и той же цепи естественно, что при этом они выключаются из взаимодействия меж соседними цепя ш, что приводит к снижению температуры стеклования. Все эти вопросы будут детально проанализированы ниже. [c.126]

В методе ДГА температуру образца сравнивают с температурой некоторого инертного материала (эталона) в процессе линейного повышения окружающей температуры. Эталоном должно быть термически устойчивое вещество, дпя которого в ингервале изучаемых температур не наблюдается фазовых переходов или разложения. Для этих целей часто используют оксид алюминия (а- А12О3). [c.391]

Реакции, слишком быстрые при комнатной температуре, часто можно замедлить охлаждением, так что их скорость становится измеримой обычными физическими методами. Подбирая температуру, можно наблюдать реакции, скорости которых при комнатной температуре лежат в широком интервале. Например, растворы в этаноле были исследованы до —114° при этой температуре скорость будет более чем на шесть порядков меньше, чем при 25°, если энергия активации превышает 10 ккал/молъ. Нижний предел температуры определяется растворимостью реагентов и (если реакция инициируется смешиванием) возрастанием вязкости растворителя по мере падения температуры. Наиболее низкая практически используемая температура, даже для растворителя с такой малой вязкостью, как изопептан, составляет примерно —140°. Однако в некоторых методах не используют [c.27]

Аналогичная ситуация наблюдается при рекристаллизации композитных материалов типа САП, где рост зародышей сдерживается частицами упрочняющей фазы. В случае изучения таких сплавов следует различать истинную температуру начала рекристаллизации (заро-дышеобразования) и температуру начала интенсивного роста зародышей. Последний процесс наступает при температурах, когда начинается коагуляция и обратное растворение дисперсной фазы. При обычных методах эту температуру принимают за температуру начала рекристаллизации. Истинная температура начала рекристаллизации может быть обнаружена по изменению рассеяния текстуры. [c.371]

Аналогично процессам плавления и кристаллизации при обратимом или энантиотропном превращении равновесие сосуществующих анизотропных фаз наступает после прерывных скачкообразных переходов обеих, фаз. При заданном давлении только одна кристаллическая фаза может быть устойчивой. Методы определения температур прев1ращений те же, что и методы измерениж температур плавления, и рост кристаллов каждой модификации подчинен тем же законам зародышеобразования и скорости превращения . Часто наблюдается, что. образование зародышей начинается по краям образца и распространяется внутрь от этих центров кристаллизации. [c.386]

В литературе описан ряд удобных методов идентификации органических соединений, основанных на определении некоторых характерных физических свойств (температуры плавления, цвета и т. д.) молекулярных комплексов, включающих неизвестное вещество. Для идентификации соединений, доступных в очень ограниченном количестве, особенно удобен. микроаппарат, предложенный Кофлером [17] для микроопределений температуры плавления под микроскопом. Образец комплексообразующего вещества сначала расплавляют, а затем дают ему закристаллизоваться на половине круглого покровного стекла. На другую часть стекла аналогичным образом наносят неизвестное вещество. После этого вещество почти полностью расплавляют и затем медленно охлаждают, контролируя температуру предметного столика микроскопа. Можно легко наблюдать температуры затвердевания молекулярного соединения в центре предметного стекла и двух эвтектик по краям. Таким образом, для идентификации неизвестного вещества имеются четыре температуры плавления — самого вещества, комплекса и эвтектик. Этот метод легко применим для идентификации ароматических соединений с 2, 4, 7-тринитрофлуореноном [18]. Для определения микроколичеств ароматического вещества полезные качественные сведения можно получить с помощью метода, в котором каплю исследуемого образца наносят на фильтровальную бумагу с раствором 2, 4, 7-тринитрофлуоренона в бензоле [19]. С изменением структуры доноров цвет комплексов изменяется, переходя от желтого к красному. [c.157]

Присутствие фторированных заместителей существенно изменяет характер разложения полистирола, но не его термостабильиость. Фторирование цепи приводит к увеличению выхода мономера. Самый низкий выход мономера, который наблюдается в случае полипентафторстирола, вероятно, немного ниже, чем соответствующая неличина у полистирола. Полимер стирола с фторированным ароматическим ядром отличается наибольшей термостабильностью (см. температуры разложения, приведенные в табл. 4). В этой и других таблицах за температуру разложения принимают либо ту температуру, при которой скорость удаления летучих при изотермическом режиме достигает 1 % мин" , либо температуру, при которой происходит 50%-ная потеря веса в опытах, проводимых в условиях медленного программированного нагрева (со скоростью 1,5— 4°С-мин ). Эти два метода определения температуры разложения обычно дают приблизительно одинаковые результаты. Кроме того, 50%-ная потеря веса соответствует, по крайней мере приблизительно, температуре, при которой наблюдается максимум на дифференциальной термогравиметрической кривой. Кривые зависимости скорости деструкции от конверсии проходят через аналогичные максимумы в случае полистирола и полипентафторстирола. Два других полимера проявляют тенденцию к почти линейному снижению скорости по мере превращения. [c.334]

Значения температур Прогиба, определяемые по ASTM, для ненаполненных термопластов лежат в интервале 40—110° С и повышаются до 290° С для ненаполненных реактопластов, например фенольных, полиэфирных и эпоксидных смол. Температуры размягчения, найденные по методу Вика, обычно выше примерно на 40° С. Значительные различия температур, определенных этими двумя методами, наблюдаются для некоторых упругих полимеров, например для полиамидов. [c.30]

Более быстрые реакции можно изучать с использованием релаксационных методов, разработанных в основном Эйгеном к сотрудниками. В этих методах отсутствуют проблемы, связанные со смешением, но применимы они только для систем, где находятся в равновесии измеримые количества реактан-тэв и продуктов. В простейшем виде релаксационный метод заключается в том, что систему выводят из положения равновесия быстрым изменением внешних параметров (обычно температура, давление или электрическое поле) и затем оптическими или электрическими методами наблюдают за скоростью возвращения системы в новое положение равновесия. [c.139]

Методы определения температуры самовоспламенения различают в зависимости от способности материала к плавлению. Для твердых неплавящихся материалов ее определяют на том же приборе, что и температуру воспламенения, только без источника зажигания. В результате серии опытов находят минимальную температуру, при которой образец загорается или подвержен тлению. Эту температуру считают температурой самовоспламенения. Поскольку температура плавления ниже температуры самовоспламенения для плавящихся материалов применяют метод капли в конической колбе [7, с. 311—313]. Колбу из термостойкого стекла, кварца или металла помещают в электрическую печь и нагревают до предполагаемой температуры самовоспламенения. Температура в различных точках колбы фиксируется тремя термопарами. Перед тем как поместить пробу в колбу, добиваются, чтобы показания всех термопар были одинаковыми в течение 5 мин или отличались не более чем на 1 °С. Затем определенное количество продукта вводят в колбу, наблюдая с помощью зеркала за пробой. Появление пламени свидетельствует о самовоспламенении. Если в течение 5 мин пламени нет, колбу нагревают до более высокой температуры. Таким образом определяют минимальную температуру, при которой наблюдается самовоспламенение. Такие температуры находят для 6—8 проб, отличающихся одна от другой на 0,05—0,2 мл расплава. Используя их, строят графлк зависимости температур самовоспламенения от объема пробы. Далее проводят испытания с пробой, для которой характерна наименьшая температура самовоспламенения. В этой серии испытаний находят две температуры, различающиеся не более чем на 2°С, при одной из которых самовоспламенения нет, а при другой из 10—20 испытаний есть хотя бы два опыта с самовоспламенением. Среднее арифметическое из этих двух температур считают стандартной температурой самовоспламенения. [c.38]

Борелиус несколькими методами определил линейную скорость кристаллизации в интервале температур от 50° до точки плавления. В результатах каждого отдельного метода наблюдается значительный разброс (рис. 113), что было приписано заметным отличиям в скорости роста в различных кристаллографических направлениях. Скорость кристаллизации, согласно [26], [c.266]

Например, исследование метода определения температуры размягчения канифоли показало, что при этом методе наблюдается вредная чувствительность к скорости нагрева канифоли, и что ее величина при нагреве со скоростью 1° в минуту ппибли-зительно в б раз больше, чем при нагреве со скоростью 2 или больше градусов в минуту. Поэтому для обеспечеппя лучшей точности анализа в методике его проведения указано, что скорость нагрева должна быть в пределах 2 0,3° в минуту. [c.9]