Магний — иод—эфир

Раствор соли диазония переносят в колбу на 500 мл и нагревают на водяной бане (температура бани 50—60° С) с обратным холодильником до прекращения выделения азота (15—20 миН). Полученный фенол отгоняют с водяным паром до тех пор, пока проба дистиллята не перестанет давать помутнения с бромной водой. Дистиллят насы-шают повакшенной солью и фенол несколько раз извлекают эфиром (3 раза порциями по 20 мл). Эфирные вытяжки сушат безводным сульфатом натрия или магния. Эфир отгоняют и фенол перегоняют из маленькой колбы, собирая фракцию с темп. кип. 179—183° С. После охлаждения фенол должен закристаллизоваться. [c.113]

Соединенные эфирные вытяжки сушат прокаленным сернокислым магнием. Эфир отгоняют на водяной бане. Остаток перегоняют под вакуумом [c.152]

К энергично перемешиваемой суспензии амида лития, приготовленной из 1,4 г (0,2 моль) металлического лития и 200 мл жидкого аммиака, прибавляют 5,6 г (0,1 моль) пропаргилового спирта, перегнанного в небольшом вакууме. Далее в течение 1,5 ч прибавляют по каплям 13,7 г (0,1 моль) бутилбромида, после чего аммиаку дают испариться, снабдив открытое горло колбы газоотводной трубкой, наполненной гранулами натронной извести (обычно колбу оставляют на ночь). Трубка должна располагаться на уровне дна колбы или ниже его, с тем чтобы после удаления аммиака в колбе осталась защищающая атмосфера этого газа. Удалить аммиак можно и быстрее - выпариванием на водяной бане (сначала вода должна иметь комнатную температуру, затем 30-40 °С). К твердому остатку осторожно при перемешивании прибавляют 50 мл воды. После того как масса растворится, органические вещества извлекают экстракцией эфиром (5 раз). Объединенные экстракты сушат сульфатом магния, эфир удаляют. После перегонки остатка из колбы с дефлегматором образуется 8,4 г (75 %) гептин-2-ола-1, т. кип. 83 °С при 12 мм рт. ст., 1,4550. Продукт индивидуален по данным ГЖХ. Спектральные характеристики даны на рис. 3.4. [c.209]

По окончании гидролиза, что заметно по превращению оран- жевой вязкой массы в маслянистую желтую жидкость, водную смесь переносят в делительную воронку е.мкостью 500 мя и экстрагируют двумя порциями эфира (соответственно 200 и 100 мл). Вытяжки соединяют и промывают последовательно 200 мл воды, двумя порциями 5%-ного раствора едкого натра по 100 мл (при.мечание 3), 200 м.г воды, 100 мл 30%-ногО водного раствора уксусной кислоты, 100 мл 5%-ного раствора бикарбоната натрия и 100 мл воды. Эфирный раствор сушат над безводным сернокислым магнием эфир удаляют либо выпариванием на паровой [c.65]

Получают бромистый этилмагний из 12 г магния, 56 г бромистого этила в 150 ял абсолютного эфира, как описано в опыте по получению диметилэтилкарбинола. Затем капельную воронку заменяют стеклянной трубкой, нижний конец которой погружают в раствор магнийорганического соединения, а верхний соединяют с источником углекислоты и при хорошем охлаждении (лед с солью) пропускают предварительно высушенную углекислоту. После окончания реакции прекращают охлаждение, перемешивают реакционную массу 10—15 мин, снова охлаждают льдом и при охлаждении разлагают разбавленной соляной или серной кислотой. Верхний эфирный слой экстрагируют 4—5 раз эфиром (по 20 мл), эфирный слой и экстракты соединяют и высушивают сульфатом натрия или магния. Эфир отгоняют на водяной бане, а остаток фракционируют. Собирают фракцию с т. кип. 138—14 ГС. [c.206]

В круглодонную колбу емкостью 50 мл с обратным холодильником помещают 10 г 1-(а-фурфурил)-2-аминоциклогексана и 1,5 г плавленного ацетата натрия. Через верх холодильника приливают 5,5 г уксусного ангидрида при охлаждении колбы водой со льдом. Смесь нагревают на кипящей водяной бане 2 часа. Раствор приобретает коричневую окраску. По окончании реакции в колбу приливают насыщенный раствор соды 50 мл до прекращения выделения СОг. Всплывшее масло отделяют -р делительной воронке, промывают дважды водой и растворяют в зфир . Водный слой экстрагируют эфиром. Эфирные вытяжки соединяют, сушг т прокаленным сульфатом магния. Эфир отгоняют на водяной бане, остаток перегоняют в вакууме, отбирая фракцию с температурой 172—174°/3 лЦ. [c.149]

В колбу вместимостью 100 мл (см. рис. 2.1) помещают 50 мл эфирного раствора, содержащего 0,012 моль алюмогидрида лития. Раствор не должен содержать гидрида лития. В противном случае процесс восстановления протекает нестереоселективно. К перемешиваемому содержимому колбы прибавляют раствор 1,5 г (0,01 моль) камфоры в 10 мл сухого эфира. Прибавление ведут с такой скоростью, чтобы раствор не кипел. Реакционную смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 2 ч. Затем, продолжая перемешивание, охлаждают колбу ледяной водой, добавляют необходимое количество воды и 20 %-ного раствора хлороводородной кислоты до растворения осадка (pH 5-6). Эфирный слой отделяют, из водного слоя продукт извлекают эфиром. Объединенные эфирные растворы промывают водой и сушат сульфатом магния. Эфир упаривают и получают 1,4 г (90 %) изоборнеола, [а]д - 26,0° (в этаноле). Значение величины оптического вращения [c.153]

Работу проводят в токе аргона в установке, изображенной на рис. 4.4. К перемешиваемому эфирному раствору фениллития, содержащему 0,12 моль фениллития, добавляют 8,4 г (0,05 моль) этилфенилацетата, растворенного в 30 мл сухого эфира. Для завершения реакции смесь нагревают и кипятят в течение 1 ч. После охлаждения в ледяной бане реакционную смесь осторожно разлагают водой. Продукт реакции экстрагируют эфиром. Объединенные эфирные экстракты сушат сульфатом магния, эфир удаляют. Остаток перегоняют в вакууме при 10 мм рт. ст. Получают 0,5 г (6%) исходного этилфенилацетата (т. кип. 135-140 °С) и 9,6 г (70%) 1,1,2-трифенилэтанола (т. кип. 222 °С). Последний затвердевает и его кристаллизуют из гексана или петролейного эфира. Т. пл. 87-88 °С. Хроматография элюент - хлороформ, К/ 0,5. Спектральные характеристики приведены на рис. 4.6. [c.263]

В реакционную колбу, предварительно заполненную аргоном, вносят 5,5 г (0,04 моль) 4-оксибензойной кислоты и 20 мл сухого ТГФ. Раствор с помощью ледяной бани охлаждают до О °С и, энергично перемешивая, быстро (менее 1 мин) приливают 1,1 М эфирный раствор, содержащий 0,2 моль метиллития. Перемешивание продолжают в течение 2 ч при температуре О °С, а затем, не прекращая его, быстро добавляют в реакционную смесь 10 мл (0,08 моль) свежеперегнанного триметилсилилхлорида. Охлаждающую баню убирают, реакционной смеси позволяют нагреться до комнатной температуры, после чего в нее прибавляют 30 мл 1 н. хлороводородной кислоты и перемешивают в течение 0,5 ч. В делительной воронке водный слой отделяют от органического, из водного слоя делают экстракцию эфиром. Объединенные эфирные слои промывают 40 мл воды и сушат сульфатом магния. Эфир удаляют. Анализ остатка методом ГЖХ обнаруживает менее 5 % примеси 1 -метил-1-(4-оксифенил)этанола. 4-Оксиацетофенон очищают перекристаллизацией из эфира. Т. пл. 108,5-109,5 °С. Выход 4,6 г (85 %). Хроматография элюент - хлороформ и этилацетат, 1 Rf 0,5. Спектральные характеристики даны на рис. 4.11. [c.272]

На другой день продукт реакции разлагают, прибавляя 100 г льда и затем 25 мл концентрированной соляной кислоты с1 1,19) в 25 мл воды до получения прозрачных растворов. Эфирный раствор отделяют, водный—дважды извлекают эфиром (по 30 мл). Соединенные эфирные растворы промывают водой, 5%-иым раствором соды и снова водой. Эфирный раствор высушивают безводным сульфатом натрия или магния, эфир отгоняют и перегоняют остаток в вакууме, собирая фенилаллилкарбинол при 104—105° (6 мм). [c.282]

Смешивают 5 г сукцинилхлорида с 12 г 99.2%-го /ирт-бутилгидропероксида. Ре акция экзотермична, поэтому реакционную смесь охлаждают проточной водой. После понюкения температуры реакционный сосуд присоединяют к вакууму (60—70 ТОрр). Происходит быстрое газовыделение и реакционная масса густеет. Для смешения равновесия в сторону образования пероксиэфира реакционную смесь подогревают до 50—60 С 3 ч. После охлаждения до комнатной температуры реакционную смесь растворяют в диэтиловом эфире, эфирный слой промывают раствором ЫаНСОз и сушат сульфатом магния. Эфир отгоняют под вакуумом. Выход 6.01 г (71.2%). [c.376]

К а-диметиламиностильбену в ацетонитриле прибавляют иодистый метил, взятый в избытке затем приливают эфир, в результате чего в осадок выпадает четвертичная соль. Свежеполученную соль (25 г, 0,0685 моля) прибавляют к 0,2 моля амида натрия в 400 мл жидкого аммика. Смесь перемешивают 2 ч, после чего добавляют твердый хлорид аммония и удаляют аммиак, нагревая смесь на кипящей водяной бане при одновременном прибавлении эфира. Затем приливают воду, эфирный слой отделяют, промывают водой, разбавленной соляной кислотой и вновь водой, №1сушивают сульфатом магния, эфир отгоняют и получают маслянистое вещество, которое при охлаждении кристаллизуется. После перекристаллизации из водного метилового спирта получают 6,2 г (51%) ацетиленового соединения, т. пл. 59—60 °С [37]. [c.184]

Пентен-1-ол. Трехгорлую колбу емкостью 2 л, содержащую 112 г (4,87 моля) распыленного натрия (примечание 4) под слоем абсолютного эфира (700 мл), снабжают механической мешалкой, делительной воронкой и обратным холодильником, защищенным хлоркальциевой трубкой. К быстро перемешиваемой суспензии прибавляют несколько миллилитров (2—3 ) смеси 300 г (2,5 моля) хлористого тетрагидрофурфурила и 300 мл абсолютного эфира. Начинается бурная реакция, и раствор становится голубым. После этого в течение 5 час. к смеси прибавляют по каплям оставшееся количество раствора хлорида, охлаждая при этом колбу в бане со льдом (примечание 5). После того как все количество реагента будет прибавлено, перемешивание продолжают в течение еще 2 час. Суспензию отделяют с помощью декантации от небольшого количества оставшегося натрия (примечание 6) и сливают ее в сухой стакан, где разлагают достаточным количеством ледяной воды, так чтобы получилось два слоя жидкости. Эфирный слой отделяют и сушат над сернокислым магнием. Эфир отгоняют на паровом нагревателе и затем перегоняют остаток. Выход 4-пен-тен-1-ола с т. кип. 134 — 137° составляет 161 — 178 г (76—83% теоретич.). [c.375]

Когда смесь охладится до 60°, к ней прибавляют через делительную воронку сперва раствор 114 г (0,5 мол.) этилового эфира лаури-новой кислоты (примечание 3) в 150 мл абсолютного спирта (примечание 4) и затем еще 500 мл спирта с наиболее возможной быстротой (примечание 5), без потери вещества через холодильник. На прибавление эфирного раствора и спирта требуется менее 5 мин. (обычно 2—3 мин.). Когда реакция успокоится, колбу нагревают на водяной бане, пока весь натрий не растворится (примечание 6). Затем смесь перегоняют с водяным паром, чтобы отделить толуол и этиловый спирт. После отгонки содержимое колбы переливают в горячем состоянии в делительную виронку и промывают три раза порциями горячей воды по 200 мл для того, чтобы извлечь лауриловокислый натрий (примечание 7). По охлаждении лауриловый спирт извлекают эфиром. Соединенные эфирные вытяжки промывают водой, раствором соды и вновь водой и сушат безводным сернокислым магнием. Эфир отгоняют и перегоняют лауриловый спирт в вакууме. Выход 60—70 г (65—75% теоретич.) продукта, кипящего при 143—146° /18 мм или 198—200°/ 135 мм (примечание 8). [c.306]

Б. Омыление этилошо эфира бензоплацетоуксуспой кислоты. В конической колбе ёмкостью 500 мл растворяют 32 г (0,6 мол.) хлористого аммония в 150 мл (8,3 мол.) воды и добавляют Ю мл (0,15 мол.) аммиака (уд. в. 0,9), Раствор нагревают до 42 , быстро добавляют 58,5 г (0,25 мол.) этилового эфира бензоилацетоуксусной кислоты, температура которого 20°, и смесь взбалтывают (примечание 3). Колбу ставят в водяную баню, нагретую до 42° точно на 10 мин., после чего ее быстро охлаждают, погрузив в баню со льдом. Раствор дважды извлекают эфиром порциями по 100 мл и эфирные вытяжки сушат безводным сернокислым магнием. Эфир отгоняют и остаток перегоняют в вакууме выход этилового эфира бензоил-уксусной кислоты с т. кип. 132—13774 мм или 165—169720 мм составляет 37,0—37,5 г (77—78% теоретич.). [c.585]

В 3-литровой трехгорлой круглодонной ко 1бе, снабженной обратным холодильником и мешалкой с ртутным затвором, в течение 3 час. нагревают до кипения 250 г (2 моля) 1,3-дихлорбу-тена-2 (примечание 1) и 1,25 л 10%-ного раствора углекислого натрия. 3-Хлорбутен-2-ол-1 экстрагируют тремя порциями по 300 мл эфира и эфирный раствор сушат над безводным сернокислым магнием. Эфир отгоняют, причем применяют колонку Фенске высотой 20 см, а остаток перегоняют нз колбы Клайзена емкостью 250 мл получают 134 г (63% теоретич.) 3-хлорбутен- [c.23]

Литровую трехгорлую колбу снабжают обратным холодильником, стеклянной мешалкой с герметическим затвором и с приводом от мотора, трубкой для ввода азота и капельной воронкой на 250 мл с отводом для выравнивания давления. В этой колбе приготовляют раствор 50 г (0,127 моля) аллилтрифенилолова (примечания 1 и 2) в 200 мл диэтилового эфира (примечание 3). Систему тщательно продувают предварительно очищенным азотом и к перемешиваемому раствору аллилтрифенилолова быстро прибавляют 113 мл 1,13 н. раствора фениллития (0,127 моля) в диэтиловом эфире (примечание 4). Немедленно в осадок выпадает тетрафенилолово реакционную смесь перемешиваю в течение 30 мин в атмосфере предварительно очищенного азота. Затем из капельной воронки приливают раствор 12,0 г (0,12 моля) 4-метилпентанона-2 (примечание 5) в 25 мл диэтилового эфира с такой скоростью, чтобы реакционная смесь спокойно кипела. После этого реакционную смесь кипятят еще 1 час, дают ей охладиться до комнатной температуры и подвергают гидролизу, для чего прибавляют 100 мл дистиллированной воды (примечание 6). Тетрафенилолово отфильтровывают (53,5 г, 98%) и фильтрат переносят в делительную воронку. Водный слой отделяют и экстрагируют его тремя порциями эфира по 30 мл. Эфирные вытяжки и органический слой соединяют и сушат над безводным сернокислым магнием. Эфир отгоняют при атмосферном давлении, остаток фильтруют через воронку с пористым стеклянным фильтром непосредственно в перегонную колбу емкостью 250 мл и фракционируют в вакуу.ме, применяя елочный дефлегматор с вакуумной рубашкой и головкой для полной конденсации и регулируемого отбора дистиллата. Выход [c.34]

НОЙ воронкой и защищенную ог влаги воздуха осушительными трубками, помещают 6,0 г (0,16 моля) алюмогидрида лития и 200 мл абсолютного эфира. К содержимому реакционной колбы прибавляют по каплям и при перемешивании раствор 43 г (0,307 моля) З-этоксициклогексен-2-она (примечание 1) в 50 мл абсолютного эфира с такой скоростью, чтобы поддерживать спокойное кипение растворителя (примечание 2). После того как прибавление закончено, реакционную смесь кипятят еще 30 мин, а затем дают ей охладиться. Комплекс гидролизуют, а избыток алюмогидрида лития разрушают, для чего осторожно, по каплям и при перемешивании прибавляют 15 мл воды (примечание 3). Полученную реакционную смесь выливают в 500 мл холодного водного 10%-ного раствора серной кислоты. Эфирный слой отделяют, а водный слой экстрагируют тремя порциями по 300 мл эфира. Эфирные растворы соединяют и последовательно промывают 100 мл воды и 00 мл насыщенного водного раствора бикарбоната натрия, после чего раствор сушат над сернокислым магнием. Эфир отгоняют, пользуясь елочным дефлегматором высотой 50 см, а остаток перегоняют при пониженном давлении на колонке высотой 40 см с вращающейся лентой (примечание 4). Выход циклогексен-2-опа (примечание 5) 18,2—22,1 г (62—75% теоретич.) т. кип. 56—57,57Ю мм или [c.186]

К раствору алкоголята натрия, приготовленному из 47 г (2 г-атома) металлического натрия и 500 мл абсолютного спирта, сразу прибавляют 473 г (2 г моля) эфира у лорпропипмало-новой кислоты, в течение 4 час. смесь кипятят на водяной бане с нисходящим холодильником, причем отгоняется 400 мл спирта. К охлажденному остатку добавляют/ 600 мл подкисленной соляной кислотой воды и продукт реакции дважды извлекают эфиром. Эфирную вытяжку сушат прокаленным сернокислым магнием, эфир отгоняют и эфир циклобутанди-карбоновой кислоты перегоняют в вакууме, собирая фракцию 94—97° при 5 мм (см. примечание). Выход 308.7 г (77.1% от теоретич.). Выход эфира циклобутан-1,1-дикарбоновой кислоты, считая на взятый в первую стадию реакции хлорбромтриметилен, составляет 60% от теоретич. [c.96]

Из смеси отгоняют около 400 мл спирта, остаток разбавляют 500 мл воды, экстрагируют эфиром 3 раза порциями по 100 мл и вытяжки отбрасывают. Водный раствор подкисляют 625—650 мл соляцой кислоты до сильно кислой реакции на конго (см. примечание 6). Раствор экстрагируют эфиром 5 раз порциями по 100 мл, экстракт высушивают 25 г сернокислого магния, эфир отгоняют и остаток перегоняют в вакууме, собирая фракцию с т. кип. 62—66°/2—2,5 мм или 78—81°/4 мм. [c.30]

В трехгорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой и капельной воронкой, помещают 100 г (0,75 моля) пропиофенона (см. с. 6), раствор 10,4 (0,26 моля) едкого натра в 80 мл этанола и при перемешивании добавляют по каплям раствор 11,3 г (0,38 моля) параформа в 80 мл этанола. Реакционную смесь в течение 1,5 часов нагревают на водяной бане при температуре 70° и выдерживают в течение 12 часов при комнатной температуре. Содержимое колбы выливают в стакан, разбавляют в 2 раза водой и нейтрализуют 10%-ной серной.кислотой. Выделившееся при этом внизу масло отделяют в делительной воронке. Из верхнего водно-спиртового слоя отгоняют спирт. Остаток экстрагируют четырежды эфиром. Эфирные вытяжки соединяют с маслом, промывают водой до нейтральной реакции и сушат прокаленным сульфатом магния. Эфир отгоняют, остаток перегоняют в вакууме. Вначале отгоняется не вступивший в реакцию пропиофенон, затем при температуре 217—220° С (8 мм) или 190—195° (3 мм), 182—187° (1 мм) основной продукт. Последний при [c.9]

В круглодонную колбу емкостью 50 л<>1, снабженную обратным холодильником, помещают 4,5 г (0,03 моль) З-метил-5-формил-1,2-дигидропирролизина, 5,2 г (0,09 моль) ацетона, 25 л л этанола и добавляют 3 мл 107о-ного раствора едкого натра. Полученную смесь нагревают 10 минут на кипящей водяной бане и оставляют при комнатной температуре на 40— 48 часов (см. лримечание). Затем раствор выливают в 50 мл воды, выделивщееся масло экстрагируют эфиром 3 раза порциями по 10 мл. Объединенные эфирные вытяжки сушат сульфатом магния. Эфир удаляют, остаток перегоняют при пониженном давлении, собирая фракцию с т. кип. 139—142°/2 мм. [c.160]

В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником, помещают 10,7 г (0,1 моль) 1.2-дигидропирролизина, 8,6 г (0,1 моль) метилового эфира акриловой кислоты и прн перемешивании и охлаждении прибавляют по каплям за 20 минут 6 мл эфирата фтористого бора. Через 30 минут к реакционной смеси добавляют 30 мл метанола и 150 мл воды. Выделившийся масляный слой экстрагируют эфиром 4 раза порциями по 15 мл, эфирные вытяжки сушат сульфатом магния. Эфир отгоняют, остаток перегоняют при пониженном давлении, собирая фракцию ст. кип, 118—11971 мм. [c.191]

В трехгорлую колбу ем1К0стью 100 мл, снабженную мешалкой, термометром и капельной воронкой, помещают 13,6 з (0,11 моль) 1-(а-фурил)-2-пропаналя, 20,4 г (0,36 моль) ниг-рометана, 30 мл этилового спирта и охлаждают до 0°. При постоянном перемешивании прибавляют по каплям 11 мл 10 н. раствора едкого натра так, чтобы температура реакционной смеси не поднималась выше 10°, при этом образуется кашеобразный осадок желтого цвета. Перемешивание продолжают еще 30 минут при комнатной температуре, затем приливают ледяную воду (45—50 мл) до полного растворения осадка. Полученный раствор переносят в колбу Эрленмейера и подкисляют 10%-ным раствором уксусной кислоты до pH 6. Образовавшийся маслянистый слой отделяют иа делительной воронке. Водный слой 4 раза экстрагируют эфиром порциями по 50 мл. Маслянистый слой и эфирные вытяжки объединяют и сушат над прокаленным сернокислым магнием. Эфир отгоняют на водяной баие, остаток перегоняют при пониженном давлении, собирая фракцию с т. кип. 131- 133°/1 мм. [c.298]

Смотреть страницы где упоминается термин Магний — иод—эфир: [c.221] [c.273] [c.207] [c.213] [c.272] [c.279] [c.38] [c.34] [c.150] [c.40] [c.325] [c.64] [c.93] [c.85] [c.70] [c.75] [c.68] [c.70] [c.186] [c.36] [c.51] [c.48] [c.197] [c.119] [c.219]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология