Охлаждающие бани, состав

Покрытие из эпоксидного компаунда на основе смолы ЭД-20 без растворителя. Для приготовления компаунда смолу разогревают на водяной бане до 50—55°С, добавляют расчетное количество пластификатора и модификатора, перемешивают и охлаждают. Отвердитель вводят в охлажденный до 18—20 °С состав непосредственно перед нанесением в количестве 1 10 массы смолы. [c.144]

Стирол очищают от ингибитора (см. опыт 3-01) и перегоняют в токе азота в специальный приемник (см. раздел 2.1.2). Бутадиен конденсируют из баллона в охлаждаемую ловушку, заполненную азотом, и помещают в смесь сухого льда с метанолом. Полимеризацию проводят в специальном сосуде емкостью 500 мл, испытанном на давление 25 атм. Сосуд заполняют азотом, затем в него наливают раствор 5 г олеата натрия (или лаурилсульфата натрия) в 200 мл кипяченой воды, 0,5 г додецилмеркаптана (используемого в качестве регулятора молекулярной массы) и 0,25 г (0,93 ммоля) персульфата калия. Содержимое перемешивают встряхиванием сосуда до полного растворения всех компонентов. Доводят pH раствора до 10—10,5 добавлением разбавленного раствора ЫаОН. В сосуд под азотом заливают 30 г (0,29 моля) стирола и 70 г (1,30 моля) бутадиена и плотно закрывают. Бутадиен переливают в полимеризационный сосуд следующим образом. Сосуд, погруженный в охлаждающую баню со смесью сухого льда с метанолом, ставят на весы (под тягой) и из ловушки быстро наливают бутадиен. Избыток бутадиена испаряют. Закрытый сосуд помещают за экран и нагревают до комнатной температуры. Сосуд заворачивают в ткань и интенсивно встряхивают для получения эмульсии. Полимеризацию проводят при 50 °С. Для этого сосуд ставят на термостатируемую переворачивающую качалку, а если ее нет, то его интенсивно встряхивают примерно через каждый час. Продолжительность реакции 15 ч (обязательно использовать защитный экран). Затем сосуд охлаждают вначале до комнатной температуры, а затем до О °С (в ледяной воде). Сосуд повторно взвешивают для проверки утечки бутадиена. Полученный латекс под тягой медленно выливают при перемешивании в 500 мл этилового спирта, содержащего 2 г Ы-фенил-р-нафтиламина для стабилизации полученного сополимера против окисления. Непрореагировавший бутадиен испаряется сополимер выпадает в виде слабо слипающихся хлопьев. Осадок фильтруют и сушат в вакуумном сушильном шкафу при 50—70 °С в течение 1—2 сут. Состав сополимера можно определить аналитически по содержанию двойных связей либо спектроскопически по содержанию стирола (см. раздел 2.3.9) конфигурацию звеньев бутадиена в цепи сополимера определяют по ИК-спектрам (см. опыт 3-30). Сополимер можно превратить в нерастворимый высокоэластичный продукт вулканизацией (см. опыт 5-10). [c.179]

Контактную массу помещают в контактные трубки из стекла, фарфора, стали, меди и т. п., для обогрева которых предусмотрены специальные бани или электрообогрев. Важным фактором является регулирование температуры, от которой в значительной степени зависит выход и состав продукта реакции. При применении реактора с неподвижной контактной массой очень трудно обеспечить тесное соприкосновение газообразных компонентов реакции со всей поверхностью контактной массы. Это особенно заметно при использовании порошкообразной контактной массы, в которой образуются каналы. Через эти каналы проходит органический галогенид, вследствие чего реакция в них протекает очень быстро и происходит перегрев контактной массы. На остальных участках контактной массы, куда органический галогенид поступает только в результате диффузии, реакция не протекает. Значительным улучшением этого способа является применение формованной контактной массы, вследствие чего органический галогенид равномерно проходит через нее в течение всего времени реакции, причем кремний расходуется постепенно и равномерно. Органический галогенид вводится в контактную трубку в газообразном виде. Если в реакционную камеру вводят газ, например водород, инертный газ, галоген или галоидоводород, то перед вводом в контактную трубку его смешивают с органическим галогенидом. Если органический галогенид представляет собой жидкость, то его подают в испаритель. Скорость испарения и давление паром органического галогенида регулируют путем регулирования температуры испарителя. Добавляемый газ в этом случае выполняет функцию переносчика органического галогенида. Продукты реакции охлаждаются рассолом или водой. Непрореагировавший галогенид очищают и вновь вводят в цикл. [c.75]

В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную мешалкой с ртутным затвором, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой, загружают 114 г (0,5 моль) 2,2-бис-(п-оксифенил)-пропана и 120,2 г (1,3 моль) эпихлоргидрина (см. прим. 1, 2). Колбу помещают на водяную баню и при перемешивании нагревают до 70 °С. После растворения дифенилолпропана по каплям добавляют 30%-ный раствор едкого натра. Первую порцию раствора (100 мл) вводят в течение 2,5 ч. На этом этапе реакция имеет экзотермический характер и для поддержания температуры конденсации 75 2°С колбу охлаждают холодной водой. После введения первой порции раствора едкого натра непрореагировавший эпихлоргидрин отгоняют под вакуумом. Для этого вместо обратного холодильника и мещалки к прибору присоединяют капилляр и насадку с холодильником Либиха, связанным с вакуумной системой. Азеотроп эпихлоргидрин— вода отгоняется при 50—60 °С (температура жидкости в колбе) при остаточном давлении 80—120 мм рт. ст. После того как начинается отгонка прозрачной однородной жидкости, собирают дополнительно около 30 мл дистиллята и прекращают отгонку. Затем вновь переоборудуют прибор, снабдив его обратным холодильником и мешалкой. Содержимое колбы нагревают до 75 °С, добавляют 50 мл воды и вторую порцию 34 г (0,25 моль) 30%-ного раствора едкого натра. Щелочь вводят в один прием, затем перемешивают компоненты при 75 2°С в течение 2 ч до окончания конденсации. Полученную смесь нейтрализуют 20%-ной уксусной кислотой до pH = 6—7, после чего, не прерывая перемешивания, через обратный холодильник вливают 300 г толуола. Состав перемешивают в течение 20 мин при 60—70 °С и затем выдерживают при этой же температуре до расслаивания. [c.189]

Удаление наиритовых, как и других резиновых покрытий с металлических поверхностей можно производить несколькими способами механической очисткой, обжигом на горне или с помощью паяльной лампы, а также с применением специальных смывок. Одна из таких смывок, состоящая из 30% бензола, 60% ацетона и 10%парафина, может быть приготовлена следующим образом. В подогретый на водяной бане до 60° С бензол засыпают парафин в виде стружки, и когда он растворится, состав охлаждают. Затем, при энергичном перемешивании, вливают в раствор тонкой струей ацетон. [c.81]

Получение кривых охлаждения. Диаграммы состояния строят по экспериментальным кривым охлаждения или нагревания, показывающим изменение во времени температуры расплавленных чистых веществ и смесей различного состава. Для получения кривых охлаждения чистое вещество или смесь нагревают несколько выше температуры плавления и затем охлаждают, записывая изменение температуры через определенные промежутки времени. Полученные данные наносят на график, где на оси абсцисс откладывают время, а на оси ординат — температуру. Изломы на кривых охлаждения свидетельствуют об изменении числа фаз в системе. На кривых охлаждения У и 5 (рис. 19, б) индивидуальных веществ участки та и кЬ характеризуют охлаждение жидкой фазы, участки аа и ЬЬ — кристаллизацию, участки ап п Ы — твердую- фазу. Кривая 2, полученная для смесей различных составов, дает точки для построения линий ликвидуса и солидуса и эвтектической точки. Кривая 2 (см. рис. 19, б) построена для охлаждения смеси, исходный состав которой отвечает точке / (см. рис. 19, а). Для получения кривой охлаждения смесь или чистое вещество помещают в тигель из огнеупорного материала или в пробирку в зависимости от температуры плавления и расплавляют в муфельной печи или в бане с соответствующим теплоносителем (вода, масло). Тигель с расплавом переносят в термостат (тигель большего размера), чтобы охлаждение было не слишком быстрым, И погружают в расплав термопару. При исследовании легкоплавких систем термопару заменяют термометром, а тигель — более широкой пробиркой, играющей роль воздушной бани. Во избежание переохлаждения следует перемешивать жидкий состав до появления первых кристаллов. Если перемешивать расплав во время кристаллизации, то термометр может оказаться в воздушном мешке, что приведет к неверным [c.85]

Определение содержания глицерина. Многоатомные спирты находятся в водной фракции, остающейся от экстрагирования жирных кислот, где, кроме того, содержатся эфиры и калиевые соли минеральной кислоты. Для выделения глицерина берут водную фракцию и переносят ее в химический стакан или фарфоровую чашку, нейтрализуют до pH 7, помещают на дно сосуда кусочек необожженной глины или пемзы и выпаривают раствор на паровой бане до объема 75 мл. После этого раствор охлаждают, отфильтровывают в мерную колбу емкостью 100 мл и доводят до метки добавлением воды. Испытуемый образец раствора, который должен содержать глицерина 0,32—0,50 г, разбавляют водой в количестве 50 мл и устанавливают pH раствора до 8,1 0,1. После чего добавляют 50 мл раствора перйодата натрия (состав раствора 60 г перйодата натрия и 120 мл 0,1 н. раствора серной кислоты в 1 л раствора). Одновременно ставят контрольный опыт с 50 мл воды. Полученную смесь оставляют стоять при комнатной температуре в течение 30 мин, а затем добавляют к ней 10 мл 50%-ного водного раствора этиленгликоля. Через 20 мин титруют контрольный раствор до pH = 6,5 0,1, а раствор исследуемого образца до рН = 8,1 0,1 0,125 н. раствором гидроокиси натрия. Содержание глицерина вычисляют по формуле [c.187]

Определение гидроксильного числа ведут следующим образом. В две взвешенные чистые сухие колбы из термостойкого стекла емкостью по 100 мл со шлифами помещают навески (по 0,2—0,3 г) анализируемого вещества. Взвешивание проводят на аналитических весах с точностью до 0,0001 г. К навескам приливают по 4—5 мл ацилирующей смеси, к колбам присоединяют обратные воздушные холодильники и нагревают на кипящей водяной бане в течение 45 мин. После этого в каждую колбу через холодильник добавляют по 5—7 мл дистиллированной воды и снова нагревают в течение 2 мин. Затем колбу охлаждают и добавляют по 10 мл н-бутилового спирта для создания однородной среды (если среда однородная, н-бутиловый спирт не добавляют). Отсоединяют холодильники, приливают в каждую колбу по 3—4 капли смешанного индикатора и титруют 0,1 н. спиртовым раствором гидроксида калия. Состав индикатора 1 часть 0,1 %-ного спиртового раствора крезола красного и 3 части 0,1 %-ного спиртового раствора тимолового синего. Конец титрования определяют по переходу окраски от желтой в кислой среде до сиреневой в щелочной. Параллельно проводят титрование смеси 7 мл дистиллированной воды, 5 мл ацилирующей смеси и 10 мл н-бутилового спирта без анализируемого вещества (холостой опыт). [c.24]

Возможно применение другого метода растворения (см. ИСО 4503). Готовят растворитель, смешивая две части фтористоводородной кислоты с одной частью азотной кислоты (р = 1,42 г/см ) и двумя частями дистиллированной воды. В полипропиленовом стакане емкостью 150 мл взвешивают 2 0,001 г испытуемого образца. Если в состав образца входит смазка, делают поправку на ее содержание. Добавляют к образцу 20 мл растворителя. Добиваются полного растворения образца путем 30-минутного нафевания на водяной бане. Охлаждают раствор и помещают его в мерную полипропиленовую колбу емкостью 50 мл, содержащую 10 мл раствора винной кислоты. Доводят объем до метки водой и перемешивают. [c.123]

В состав агарового покрытия входили следующие компоненты 1) 12 частей 2,7% агара на дистиллированной воде, 2) 12 частей нейтрального красного в концентрации I 10 ООО, 3) 8 частей раствора Эрла (4-кратная концентрация, pH 7,4 устанавливали пропусканием через раствор СОг), 4) 5 частей куриного эмбрионального экстракта. Агар перед постановкой опыта расплавляли на водяной бане н осторожно охлаждали до 43 . Компоненты 2, 3 и 4 нагревали до 43°, после чего добавляли к агару. [c.168]

Выявление штаммов-антагонистов (по методике Т. Г. Романович). Испытуемые культуры (1—2 капли), входящие в состав закваски, засевают в стерильное обезжиренное молоко (50 мл) и термостатируют при оптимальной температуре роста культуры в течение 48 ч. Затем сгустки фильтруют через бумажный фильтр, фильтрат прогревают на кипящей водяной бане в течение 10 мин, после чего быстро охлаждают. Фильтрат от каждой культуры (по 1 мл) вносят в пробирки, содержащие по 10 мл стерильного обезжиренного молока с метиленовым голубым. Затем в каждую пробирку добавляют по [c.191]

В коническую колбу емкостью 250 мл ломещают 10 г пятисернистого фосфора, прибавляют 100 мл изопропилового спирта, присоединяют обратный холодильник и нагревают 5 мин или больше на водяной бане при периодическом перемешивании получается однородный раствор. Смесь охлаждают до температуры 40°, пропускают 3 мин через жидкость ток азота для удаления сероводорода, прибавляют 4 г чистой окиси цинка, нагревают 10 мин на водяной бане и фильтруют горячую жидкость через стеклянный фильтр № 4. Фильтрат охлаждают, выделившиеся кристаллы отделяют и промывают двумя небольшими порциями охлажденного изопропилового спирта. Вещество перекристаллизовывают два раза из горячего изопропилового спирта. Полученный белый кристаллический продукт высушивают на воздухе. Вещество имеет температуру плавления 145 2°. Выход 6 г. По данным анализа состав вещества точно соответствует формуле [c.173]

Смесь охлаждают до комнатной температуры и, поддерживая ее на этом уровне при помощи охлаждающей бани, медленно прибавляют через капельную воронку 500 мл концентрированной соляной кислоты. Во время этого прибавления смесь необходимо сильно перемешивать. Прибавление занимает около 30 мин. и сопровождается обильным выделением бромистого водорода (примечание 4) и выделением а, -трифенилпропио-новой кислоты в виде густой белой массы. Перемешивание продолжают еще 30 мин., прибавляют 2 л воды, после чего препарат отфильтровывают с отсасыванием. Воскообразную массу промывают двумя порциями воды по250л у , затем в течение ночи сушат при комнатной температуре и под конец при 75° (примечание 5). Выход неочищенной, почти бесцветной а, 8-трифе-нилпропионовой кислоты составляет 287—302 г (95—100% теоретич.) т. пл. 215—218°. Кислоту можно перекристаллизовать, для чего ее растворяют в 3 л изопропилового спирта (примечание б), раствор фильтруют и выпаривают до объема 1,5 л,, после чего его охлаждают. Выход бесцветных игл (т. пл. 220— 221°) состав./1яет 200—236 г (66—78%). [c.73]

К энергично перемешиваемой смеси прибавляли по каплям 33,6 г р-(триметилсилил) пропионитрила. В процессе прибавления нитрила температура реак-. ционной массы постепенно поднималась до 48° С. После окончания экзотермической реакции смесь нагревали на водяной бане в течение 30 мин, после чего реакционную массу охлаждали, ацетон и воду отгоняли в вакууме водоструйного насоса. Кристаллический продукт отфильтровывали и сушили в вакуумном эксикаторе над фосфорным ангидридом. Получили 34,9 г (91%) амида -(триметилсилил) пропионовой кислоты (I) с температурой плавления 95—96° С (из гептана). Элементарный состав, % N—9,60 9,59. Вычислено для eHijNOSi, % N — 9,64. Литературные данные [4] температура плавления 95—96° С. [c.99]

К некоторому количеству Ваз(Н2Юб)2 (см. стр. 183), смоченному водой, добавляют такой объем раствора азотной кислоты (плотность 1,42), который содержал бы полуторный мольный избыток HNO3 по отношению к рассчитанному по уравнению реакции. Полученную смесь нагревают в течение часа на водяной бане при 60—УО С, а затем охлаждают до 30—40°С и отфильтровывают через стеклянный фильтр (почему стеклянный ). Осадок (каков его состав ) отделяют и на фильтре промывают концентрированной азотной кислотой (за- [c.181]

Пробы хлороформного экстракта, содержащие от 5 до 50 мкг полимера и 5—10 стандартных растворов, в состав которых входит от 5 до 50 мкг р-гидроксимасля-ной кислоты в этаноле, вносят в стеклянные термостойкие пробирки. Пробирки погружают в кипящую водяную баню до выпаривания растворителей. Добавляют по 10 мл серной кислоты, закрывают пробирки стеклянными шариками и нагревают в кипящей водяной бане 10 мин. Растворы охлаждают и тщательно перемешивают. [c.324]

Смесь для реассоциации. В начале эксперимента нагревают нужное количество меченой ДНК в кипящей водяной бане в течение 5 мин, а затем охлаждают льдом. Дают возможность препарату нагреться до комнатной температуры и разливают порциями по 10 мкл. При этом температуру поддерживают постоянной, для того чтобы избежать колебания объема проб. Реакционную смесь, состав которой приведен ниже, разносят по пробиркам (6X22 мм). [c.142]

При температурах 84—96° (а у специальных типов —уже при 70°) раствор агарозы переходит в прозрачную жидкость — плавитсй . Вязкость расплавленного 1%-ного раствора агарозы состав) яет 10—15 сП, что примерно соответствует вязкости 50%-ного з1,аствора сахарозы ри комнатной температуре. Растворы агарозы характеризуются ярко выраженным гистерезисом они затвердевают, образуя гель, при значительно более низких температурах (36—42°). У легкоплавких типов агарозы эта температура снижается до 30°. Такая особенность облегчает манипуляции с расплавленной агарозой — можно не опасаться преждевременного ее застывания в гель. Более того, расплавленную на кипящей бане агарозу предварительно охлаждают до 50—55° и уже при этой температуре дозируют и заливают в формы это удобно и не связано с возникновением значительных тепловых деформаций. [c.17]

Пропись i 8. раствор кислоты аминокапроновой 1 % или 5% для инъекций Состав Кислоты аминокапроновой 1 г или 5 г Натрия хлорида 0,9 г Воды для инъекций до 100 мл Определение подлинности. Кислота аминокапро-новая. 1. К 4—5 каплям раствора прибавляют 2—3 капли раствора нингидрина и нагревают на водяной бане мин. Появляется синее окрашивание. После охлажде-вом ярко-голубое свечение в ультрафиолето- [c.175]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология