Методика синтеза реагентов

МЕТОДИКА СИНТЕЗА РЕАГЕНТОВ [c.38]

Цель издания серии Макромолекулярные синтезы — дать значительное число методик синтеза различных полимеров, методик, которые уже были проверены на воспроизводимость другими исследователями. Опыт по проверке этих методик убедил нас, насколько важно использовать тщательно очищенные реагенты и точно следовать всем стадиям синтеза. Следы примесей в обычных реагентах необычайно сильно влияют на процессы получения многих полимеров. В тех случаях, когда следы примесей оказывались полезными, мы постарались подчеркнуть это и выделить, чтобы заведомо включить в прописи. В ряде случаев подобные проблемы вызывали необходимость последовательного улучшения методики синтеза при сотрудничестве автора прописи и того, кто ее проверял, до тех нор пока все указания не становились совершенно однозначными, а сама методика — вполне воспроизводимой. Требования, предъявляемые к методикам синтеза полимеров, значительно выше, чем для методик получения большинства низкомолекулярных веществ, когда наличие примесей и некоторые отклонения в условиях синтеза редко оказывают значительное влияние. [c.7]

В книге описан синтез большого числа органических реагентов различных классов (кислород-, серу,- селен-, фосфор-, азотсодержащих и др.), предложенных в последние 10—15 лет для обнаружения и количественного определения неорганических ионов. Наряду с реагентами, которые достаточно подробно изучены и входят в практику аналитических лабораторий, даны также методики синтеза ряда мало изученных реагентов, которые потенциально могуг представлять несомненный интерес для неорганического анализа. Приводятся методики синтеза органических реагентов, которые не выпускаются промышленностью, по крайней мере в достаточном количестве и надлежащего качества, и получение которых не описано в руководствах по органическому синтезу. Методики в большинстве случаев проверены в нашей лаборатории в течение 15 лет. В некоторые из них внесены изменения, повышающие выход или чистоту препаратов. [c.5]

Получение реагента из 2-амино-2-метилпропанола-1 и муравьиной кислоты описано в примечании к методике синтеза [c.522]

В данном разделе обсуждаются реакции, приводящие к образованию связи металл—водород, и рассматриваются примеры различных типов таких реакций. Методики проведения эксперимента описываются в данном разделе очень кратко, и поэтому, если читателю понадобится воспроизвести ту или иную реакцию, ему следует обратиться к оригинальной работе. Однако некоторые авторы, достаточно полно охарактеризовав конечный продукт реакции, упускают важные моменты при описании методики синтеза. В то же время известно, что такие факторы, как степень очистки реагентов и растворг теля, концентрация, температура, порядок добавления реагентов и т. д., могут сильно менять природу конечного продукта. Хотелось бы надеяться, что авторы будут уделять должное внимание описаниям препаративных методик, так как это позволит использовать результаты их работ. Широко распространенная практика публикации предварительных сообщений, которые содержат недостаточно полное описание самой реакции или результатов эксперимента и за которыми нескоро следует (а иногда и вовсе не следует) подробная статья, затрудняет возможность использования и оценки опубликованных данных. [c.210]

Нами разработана лабораторная методика синтеза известных ранее реагентов, например ТАР и ТАН, синтезы которых в литературе подробно не описаны, получены новые реагенты 4-(5 -бром-2 -тиазолилазо)-резорцин (Вг-ТАР) и [c.73]

Сен [670] предложил методику синтеза этого реагента, но в настоящее время его выпускает промышленность . [c.229]

Прежде чем начать поиск конкретных методик получения того или иного препарата, являющегося полупродуктом в многостадийном синтезе, необходимо составить схему синтеза. Обычно при составлении схем рекомендуется записывать структурные формулы исходных и промежуточных продуктов. В схеме следует обозначать только главный продукт (после стрелки) и исходный (перед стрелкой). Побочные продукты в генеральной схеме записывать не следует. Реагенты, катализатор и условия указывают над и под стрелкой. В тех случаях, когда реакция сопровождается окислением или восстановлением, но окислитель или восстановитель еще не известны или это не принципиально, то окисление принято обозначать символом атома кислорода в квадратных скобках [01, восстановление—символом атома водорода 1Н1. Обычно такие обозначения приводятся в схеме синтеза над стрелкой. Для обозначения повышенной температуры принято ставить латинскую букву ( или греческую А (дельта) если синтез проводится при повышенном давлении, то рядом с условным обозначением температуры ставят символ р. Если катализатором реакции является металл или молекула определенного химического вещества, то, как правило, над стрелкой пишется химический символ этого металла или формула катализатора, при кислотном катализе — символ Н при щелочном — ОН . [c.85]

Каждый вариант синтеза имеет свои достоинства и недостатки и только конкретный анализ методик с учетом выходов на каждой стадии, доступности реагентов и аппаратуры позволяет выбрать тот или другой путь. [c.86]

Соли ДТКК представляют собой белые мелкокристаллические гигроскопичные вещества, которые плавятся с разложением. Они окисляются кислородом воздуха с образованием сложных продуктов окисления ами-нов и выделяют сероуглерод. Устойчивы при хранении в закрытой посуде 1—2 года, но не более. Подробно методики синтезов реагентов этого класса и их свойства описаны в работах [7—11 . [c.200]

Меры предосторожности при выполнении реакций конденсации >пределяются используемой методикой, природой реагентов, ката- Гйзаторов и продуктов реакции и правилами работы в лаборатории органического синтеза, [c.249]

Как правило, методики синтезов были уточнены и дополнены новымн примерами, проверены физические константы, в приводимых таблицах содержится больше данных. Литература дополнена новейшим материалом. Некоторые разделы, как, например, по масс-спектроскопии и реакции Виттига, написаны вновь. Значительно переработаны и дополнены разделы по ИК- и ЯМР-спектроскопии, нуклеофильности реагентов, а также разделы, описывающие ароматические свойства соединений, реакции енаминов, карбенов. [c.10]

Методики синтеза даны для (многочисленных представителей следующих классов. реагентов гидроксилсодержащие реагенты, карбоновые кислоты, фосфорсодержащие кислоты, альдегиды, серу- и фосфорсодержащие реагенты, амины, производные пиразолона, нитрозосое-динення и оксимы, производные гидроксиламина, селеч-содержащие реагенты, ониевые, борорганические, три-арилметановые, металлорганические и другие соединения. [c.2]

Раствор в метаиоле. Раствор 1 моля М. н. в 300 жл метанола можно получить по методике синтеза этилата иатрия по Тишлеру, но прп обратном порядке прибавления реагентов. Обратная методика, сходная с получением этилата иатрия по Цауггу, отличается лишь тем, что натрий не расплавляют, а нарезают мелкими кусочками il). [c.256]

Оксаспиропентаиы [3]. Ранее только предполагалось, что промежуточными веществами в описанном выше синтезе циклобутанонов являются оксаспиропентаиы (2). В настоящее время их удалось выделить с выходом 60—80% путем обработки карбонильного соединения борфторидом цнклопропилдифенилсуль-фония (1) в ДМСО при 25° с добавлением твердой гидроокиси калия затем неочищенный продукт подвергают однократной равновесной перегонке в вакууме. Подробная методика получения реагента (1) с мол. весом 314,16 н т. пл. 137—139° предложена для Org. Syn. Богдановичем и Тростом в 1973 г. [c.194]

Раствор в метаноле. Раствор 1 моля М. и. в 300 мл метанола можно получить ио методике синтеза этилата иатрия по Тишлеру, но при обратном порядке прибавления реагентов. Обратная методика, сходная с получением этилата иатрия по Цау1ту, отличается лишь тем, что натрий ие расплавляют, а нарезают мелкими кусочками [ 11. [c.256]

Раут, Смит и Бэнкс [1069] описывает методику синтеза ниоксима. Венгер и ряд других авторов][646а,650, 1269,1271]отмечают ценные качества ниоксима как реагента на никель и приводят метод определения никеля в кальции. [c.79]

Как и 4-амино-4 -хлоробифенил, 2-аминониримидин рекомендован для определения сульфатов в дождевых и поверхностных водах. Для синтеза реагента можно воспользоваться методикой [114] или ее улучшенным вариантом [116]. [c.539]

Для детритилирования высших пептидов особенно целесообразно использовать трифторуксусную кислоту (обычная методика — действие реагента на защищенный пептид в течение нескольких минут при температуре от О до —10°). При применении безводной трифторуксусной кислоты детритилирование инициируется путем медленного добавления воды при этом выпадает осадок трифенилкарбинола. Трифторуксусную кислоту можно также использовать в смеси с водной уксусной кислотой [2027,2029,2030]. Тритильную защиту особенно часто применяют при получении линейных пептидов, являющихся исходными соединениями для синтеза соответствующих циклических аналогов. Кислотный гидролиз тритилпроизводных можно осуществить в достаточно мягких условиях без затрагивания чувствительных к кислотам сложноэфирных группировок, например цианметиловых эфиров (ср. стр. 150). [c.81]

Метил-8-оксихинолин применял Са [356]. Он выделил из горячего раствора, содержавшего избыток ацетата, оранжевое соединение Pd( ioHsNO)2 V2H2O, которое промывал и сушил при 105°. В приведенной методике автор описал также синтез реагента. [c.51]

Общая схема синтеза реагентов группы 2,7-бцс-азоза-мещенных хромотроповой кислоты, особенности технического выполнения синтеза, вопросы теории реакции азосочетания рассматриваются в работах [683, 748]. Ниже приводятся полные методики синтеза только нескольких, на-шедпшх наибольшее практическое применение металлиндикаторов на ионы бария. Синтез арсеназо И1 описан в работе [683]. Анализ реагентов проводят по описанным выше методам. [c.121]

Ниже приведена одна из методик синтеза раствор гексакарбонила хрома и дифенилфосфиновой кислоты в толуоле с соотношением реагентов 1 2 нагревают с обратным холодильником и подвергают воздействию ультрафиолетового света в течение 72 час. После этого светло-зеленое твердое вещество отделяют от темнозеленого фильтрата. Из твердого вещества получены фракции с молекулярными весами 4670, 6500 и 7130. Фракция с самым высоким молекулярным весом устойчива до 360°. [c.33]

Эти авторы испытали три типа методик синтеза взаимодействие натрия и водорода в статических условиях, взаимодействие при циркуляции водорода над натрием или барботировапие газа через расплавленный натрий и взаимодействие при механическом нере-мешивании реагентов. Авторы обнаружили, что в статических условиях нри 200—400° образуется очень небольшое количество гидрида натрия, даже в присутствии пальмитиновой и стеариновой кислот или солей одной из этих кислот. Циркуляция водорода над натрием лишь незначительно увеличивала образование гидрида. Барботировапие водорода через взвесь натрия в о-ксилоле или керосине с 3—6% антрацена увеличивало выход до 76%, но при этом получался продукт черного цвета. [c.238]

Методика синтеза и очистки реагентов, растворителя, а также способ измерения скорости реакций псевдопервого порядка описаны в работе [I]. Температура опытов во всех случаях поддерживалась в пределах 0.02°. Обработку результатов кинетических измерений по методу наименьших квадратов, расчет констант скоростей и параметров уравнения перекрестной корреляцни проводили на ЭВН "Нинск-32". [c.306]

Недавно В. В. Волковым и К. Г. Мякишевым разработана другая методика синтеза, позволяющая заменить борогидрид алюминия более доступным реагентом - борогидридом лития [40]. [c.40]

За 150 лет, прошедших со времени первых успешных экспериментов Вёлера, органический синтез дал в руки химика арсенал изощренных методик, приводящий даже в некоторое замешательство своим объемом. Однако наблюдая легкость, с которой живые организмы создают сложные структуры в практически водных средах и при температурах немного выше комнатной, химик убеждается, что его прогресс в этой области не столь уж велик. Действительно, химики-органики постоянно стараются создать более быстрые, более простые и более дешевые препаративные методы. Поэтому эта книга является попыткой собрать рассеянные в литературе примеры новой техники проведения органических реакций — техники, которая начала использоваться только в последнее десятилетие. Во многих случаях новая методика снимает обычное требование проведения органических реакций в гомогенных, часто абсолютных , т. е. тщательно высушенных, средах. При межфазном катализе (МФК) субстрат, находящийся в органической фазе, учат ствует в химической реакции с реагентом, который находится в другой фазе — жидкой или твердой. Реакция осуществляется при помощи агента-переносчика. Этот агент, или катализатор, способен солюбилизировать или экстрагировать в органическую среду неорганические и органические ионы в форме ионных пар. [c.9]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология