Электрод пиролитический

Кювета Львова внутренний диаметр 2,5 мм, с пиролитическим покрытием электрод нагревается за 0,3 с, расположен в камере, заполненной аргоном до 2-10 Па. [c.939]

Изучение металлических пленок на электродах пиролитического графита. [c.195]

Проводились сравнительные исследования в направлении повышения селективности и увеличения стабильности электродных систем на основе оксидов титана, рутения, марганца с применением современных методов исследования SEM, СТМ, РФА и др. Проведено изучение формирования селективных систем на подложках из оксидов рутения, титана, олова. При формировании селективных к реакции выделения кислорода электродов на основе комбинированной гальвано-пиролитической технологии в активное покрытие кроме основного компонента - диоксида марганца введены оксиды кобальта, что позволило увеличить селективность на 1% и повысить стабильность анода при электролизе разбавленных хлоридных растворов. На наноуровне методом сканирующей электронной спектроскопии (СТМ) выявлены изменения морфологии подслоя из оксидов рутения и титана за счет введения в нее дополнительно оксида олова. В целом, как изменение состава подслоя, так и активного слоя способствуют повышению селективных свойств электродов и их стабильности. [c.7]

При использовании i так называемого пиролитического графитового электрода, т. е. электрода, приготовленного при высокой температуре особым методом, уран (IV) титруют растворами церия (IV) при любом потенциале — от +1,0 до О s относительно Нас. КЭ, однако отмечается, что если титровать при положительных потенциалах, то всевозможные помехи сказываются в меньшей степени. Определяют от 0,05 до 10 мг/мл урана, причем при малых концентрациях необходимо пропускать инертный газ для удаления растворенного кислорода. Фоном для титрования служит смесь серной и фосфорной кислот, особенно благоприятствую-щая этому титрованию. [c.324]

Розен и др. [495] изучали очистку растворов хлорида калия путем предэлектролиза на графитовом катоде при контролируемом потенциале с дальнейшим пропусканием раствора через колонку с очищенным древесным углем. На основе полярографической проверки на капельном ртутном электроде (каталитические волны), а также вольтамперометрии с линейной разверткой на пиролитических графитовых электродах эти авторы пришли к выводу, что методика предэлектролиза весьма эффективна для удаления как тяжелых металлов, так и поверхностно-активных загрязнений, а колонка с активированным углем - для устранения поверхностно-активных веществ. [c.168]

В некоторых случаях в качестве электродного материала используют и менее известные углеродные модификации. Например, электроды из стекловидного углерода, отличающиеся низкой пористостью (I—3%), высокой жаропрочностью и эрозионной стойкостью, целесообразно использовать при искровом возбуждении спектров сухих остатков растворов, расположенных на торце электрода интенсивность линий ряда элементов возрастает втрое по сравнению с угольными графитизированными электродами при тех же условиях возбуждения [1088]. Рекристаллизованный графит [175], получаемый методом горячего прессования, интересен тем, что обладает равномерной и плотной структурой (графита) с высокой степенью ориентации (упорядочения) кристаллов. Пирографит является практически беспористым материалом с высокой анизотропией свойств. Теплопроводность пирографита в направлении, параллельном осажденному слою, превыщает соответствующее значение для меди [более 3,7 вт [см-град)], а в перпендикулярном направлении (к подложке) он мало теплопроводен [0,012— вт см-град)] [830]. Угольные электроды с покрытием из пиролитического графита обеспечивают равномерное и быстрое испарение пробы с электродной поверхности. Дуга постоянного тока между двумя электродами такого вида горит весьма устойчиво, что способствует повышению воспроизводимости определений [1284]. [c.347]

Предложены способы приготовления и описаны свойства непористого графита — пиролитического и стеклоуглерода . Анодное растворение меди с поверхности пиролитического графитового электрода изучили Васос и Марк °. [c.143]

Образование пленки на пиролитических графитовых электродах. [c.22]

Амперометрическое титрование урана (IV) церием(1У) о использованием электрода из пиролитического графита. [c.66]

Образование пленок на электродах из пиролитического графита. [c.81]

Сравнение электрода из пленки пиролитического углерода с графитовым электродом, наполненным воском. [c.86]

Вольтамперометрическое определение иодида и бромида на вращающемся электроде из пиролитического графита. [c.86]

Изготовление и использование пиролитического графитового электрода для вольтамперометрии в водных растворах. [c.87]

Вольтамперометрия йодной системы в водной среде на электроде из пиролитического графита. [c.88]

Пиролитический графитовый электрод как индикаторный электрод в потенциометрических титрованиях. [c.146]

Тигель из пиролитического графита как сосуд и электрод для окислительно-вос-становительных и кислотно-основных потенциометрических микротитрований. [c.148]

Описан портативный полярограф для определения нитратов в воде [130]. Волны NOs возникают на фоне солей Zr и U . Описан новый вольтамперометрический метод определения НОз" на уровне ppb [131] с применением электрода из пиролитического графита. Каталитическая волна NO3 наблюдается при потенциале —1,0 В относительно НКЭ после предварительного осаждения на электроде металлических кадмия и меди. Определению не мешают ионы железа, хлориды, сульфаты и органические соединения мешает нитрит (восстанавливается в тех же условиях). Градуировочный график линеен в интервале 10- — 10- М (62 ppb — 62 ppm). [c.137]

Кювета Львова представляет собой графитовую трубку длиной 100 мм, внешним диаметром 10 мм и внутренним 3 мм [409]. Анализируемая проба ранее вводилась в кювету подставным электродом через нижнее отверстие кюветы. В последующих моделях [309] размеры графитовой кюветы уменьшены длина трубки — 30—50 мм, внутренний диаметр — 3,0—4,5 мм, толщина стенок 1,5—2,0 мм. Пробу испаряют с электрода, на который наносят анализируемый образец как в жидком (2— 5 мкл), так и в твердом (до 10 мкг) виде. Данная конструкция кюветы позволила увеличить чувствительность на 3—4 порядка по сравнению с атомно-абсорбционным пламенным вариантом при стандартном отклонении 0,03—0,08. В последующие годы кювета была усовершенствована футеровка внутренней поверхности графитовой трубки, в том числе пиролитическое покрытие автоматическая система учета неселективных помех, применение интегрального способа регистрации [309, 423, 424]. Благодаря низким пределам обнаружения кювета Львова нашла широкое применение в аналитической практике, в том числе в отечественном спектрометре Сатурн 1 [425]. [c.201]

РИС. 6.23. Нормальные импульсные вольтамперограммы восстановления Аи " на электроде из пиролитического графита без перемешивания (/). с умеренным перемешиванием (2) и с более интенсивным перемешиванием (3) (электрод сравнения нас.КЭ) [33]. [c.415]

Имеются сообщения о большом числе различных типов угольных электродов. Среди них такие, как угольный настовый электрод [26], графитовые электроды, пропитанные воском [24, 27], электрод из пиролитического графита 1[22], электрод из стеклоуглерода [25], причем последний из упомянутых электро- [c.526]

Выбор электрода для проведения выделения зависит от метода анализа после выделения. Чаще всего используют электрохимические методы анализа и поэтому обычно предпочитают ртутный электрод (см. следующий раздел). Для проведения фотометрического анализа выделенные металлы необходимо удалить с катода или электролитически, или с помощью кислоты в этом случае пригоден платиновый электрод. В гл. 11 упоминалось о предварительном выделении на пиролитическом графите с целью последующего рентгенофлуоресцентного определения [9]. [c.373]

С помощью солохромового фиолетового определяют алюминий в стали [739, 1121], ферротитане 778], в сплавах Ре — V, Ре — 2г и Ре — Т [251а], в РЬ — 5п-сплавах [566], в почвах [1], в рудах [257], цинковых покрытиях [257] и др. Предложены методы одновременного определения алюминия и цинка в магниевых сплавах [744], алюминия и магния в горных породах [708]. Предложено полярографическое определение алюминия по окислению его комплекса с солохромовым фиолетовым на вращающемся графитовом пиролитическом электроде [726]. Реагент и алюминий на фоне 0,2 М ацетатного буферного раствора с pH 4,7 дают анодные волны с ./, = + 0,53 б и + 0,87 е, соответственно. По волне комплекса можно определять 25 мкг А1/лл. При pH 4,7 определению алюминия не мешают 20-кратные количества Ag, Аз, Ве, В , Ое, С( , Са, Сг, Си, Hg, и, Mg, Мо, N1, РЬ, Рг, 5Ь, 5п, ТЬ, Т1, и, А /, Тп, 2г, РОГ и растворенного кислорода. Мешают Ре (III), V (V), Т1 (IV), Со, Мп и Р". [c.144]

В водном растворе разряд карбокснлатов возможен лишь на анодах из гладкой платины и иридия или из углерода. Если структура кислоты такова, что может образоваться продукт сочетания, то для получения его с оптимальным выходом следует выбрать анод нз платины, иридия или, в некоторых случаях, из стеклоуглерода. На аноде из графита или пористого уь-зерода многие карбоксилаты дают продукты, источником которых почти исключительно служит ион карбения [19—23]. Однако описаны и исключения нз этого правила [24, 25]. В неводиых растворителях роль материала электрода пе так велика, хотя и в этих случаях использование угольных анодов способствует механизму с участием иона карбения, а использование платины —радикальному механизму [19, 23]. Диоксид свинца, по-видимому, ведет себя при окислении ацетата аналогично углероду [26], но необходимы дополнительные эксперименты для того, чтобы выявить, насколько общим является это поведение [27]. Реакция Кольбе может Сыть проведена на стеклоуглероде и спеченном угле [26, 28] Для пиролитического углерода распределение продуктов зависит от тою, проводится ли реакция на гранях илн плоскостях электрода [28] это подтверждает, что раА.1ичия связаны с адсорбционными свойствами. [c.426]

Благодаря своей исключительной химической стойкости, алмаз, несомненно, является перспективным кандидатом в электродные материалы. Однако, в отличие от многочисленных других углеродных материалов, которые давно нашли широкое хфактическое применение (графит, стеклоуглерод, пиролитический фафит, углеволокно и др.), электрохимическое исследование алмаза было начато сравнительно недавно, около пятнадцати лет тому назад. До недавнего времени такому исследованию серьезно пре1гятств0ва1ги два обстоятельства во-первых, алмаз оставался экзотическим, труднодоступным материалом, для получения которого требовались очень высокие температуры и давления во-вторых, алмаз как таковой — изолятор, он не проводит электрического тока и потому не может служить материалом ддя электродов. [c.6]

Рис. 9. Кривые фонового тока в 0,5 М H SO для электродов из (а), (б) поликристаллического алмаза, (в) платины и (г) высокоориентированного пиролитического графита (базовая плоскость) а) хорошая пленка, (б) плохая пленка. Потенциал — против нормального водородного электрода [64]. Воспроизводится с разрешения The Ele tro hemi al So iety, In .

В работе Марке и Берланда [40] для потенциостатическое го электролиза микроколичеств Со, Мп, Ag и Си использованы электроды из пиролитического графита, не создающие дополнительных помех при нейтронно-активационном анализе. [c.88]

Определение хрома при помощи железа (II) описано также в разделах Железо , Ванадий , Марганец , поскольку его можно определять из одной навески вместе с названными элементами. В последнее время предложено несколько видоизменений основного метода. Так, например, Хайэтт й Кобетц определяя ванадий и хром в силико-алюминиевых катализаторах крекинга, титруют сумму ванадия и хрома (оба элемента — в состоянии высшей валентности), а для определения ванадия восстанавливают хром (VI) до хрома (III) азидом натрия. А. И. Филенко пользуется методом с двумя электродами, применяя систему из одного неподвижного и одного вращающегося электрода, и определяет ванадий, хром и марганец из одной навески легированной стали. Эппль и Циттель заменяют платиновый индикаторный электрод графитовым (пиролитическим) и титруют при +1,0 в (Нас. КЭ) среда, как и в других случаях, — сернокислая, но авторы этой работы считают необходимым продувать раствор аргоном. По нашему мнению, это излишне, так как растворенный кислород при процессе анодного окисления железа (II) мешать не может, тем более на графитовом электроде. [c.341]

Природа образуемых 8 волн на полярограмме пурин-2,6-ди-сульфокислоты в водных буферных растворах в интервале pH О—13 исследована с помощью вольтамперометрии и на электроде из пиролитического графита методом кулонометрии при контролируемом потенциале [155]. При низких значениях pH (О—3,5) исходная кислота восстанавливается в три стадии до 1,6-дигидропурин-2,6-дисульфокислоты, далее получается [c.206]

Монье, Шпекер и Цинке провели сравнительное исследование различных угольных электродов стекловидного, пиролитического, из спектрально чистого угля, пропитанных воском, и электрода из угольной пасты на примере определения Ад+ 1—100 нг/мл в 0,2 М растворе нитрата калия. Хорошо воспроизводимые результаты были получены при использовании электрода из угольной пасты и электрода, пропитанного воском, поверхность которого стачивали. после каждого измерения. Количество серебра, осаждавшееся на пиролитическом графитовом электроде и стеклоуглероде, уменьшалось при повторных измерениях. Авторы полагают, что этот эффект обусловен адсорбционными явлениями и уменьшением количества активных центров на поверхности электрода. К сожалению, упомянутые в этой работе электроды еще нельзя считать достаточно изученными. Литературные данные по их использованию пока весьма немногочисленны. [c.144]

Графитовый пиролитический электрод. Смесь природного газа и азота (1 3) при атмосферном давлении пропуакают со скоростью 450 мл)мин над керамическим стержнем — подложкой во вращающейся печи, при 1025 °С. Подложку предварительно тщательно промывают и высущивают. Систему охлаждают в токе азота . Для изготовления объемных электродов из пиролитического и стаклоеидного графита используют образцы, полученные промышленным способом. [c.147]

Вольтамперометрическое определение алюминия окислением его комплекса с со-лохромфиолетовым RS на вращающемся пиролитическом графитовом электроде. [c.86]

Вольтамперометрия церия (IV), мар-ганца(УП), xpoMa(VI) и ванадия(У) с пиролитическим графитовым электродом. [c.88]

Применение электроосаждения с контролем потенциала на электродах из пиролитического графита для нейтронноактивационного анализа и радиохимии. [c.211]

РИС. 5.15. Вольтамперограммы с линейной разверткой потенциала, полученные на стационарном электроде из пиролитического графита для 5-10 < М кофеина (а) и 5-10 М теобромина (б) в ацетатном буферном растворе с рН= = 4,7. Скорость развертки 3,3 мВ/с, площадь поверхности электрода 12,5 мм [J. Ele troanal, hem., 30, 407 (1971)]. [c.372]

В электродном процессе А 7АдО на платиновом электроде [34] серебро восстанавливается только в течение очень короткого периода импульса. Электрод выдерживается гораздо доль-ще при таком потенциале, при котором металлическое серебро окисляется вновь, и на поверхности электрода осадок металла не накапливается. В этой ситуации в условиях нормальной импульсной полярографии получается прекрасная I— -им-пульсная кривая. Однако для достаточно необратимой системы, такой, как Аи /А° на пиролитическом графитовом электроде [33], начальный потенциал невозможно выбрать таким, чтобы осажденное металлическое золото окислялось. Поэтому за время очень короткого импульса будет происходить истощение приэлектродного слоя раствора, которое не будет устраняться даже во время много более длительного периода между импульсами, несмотря на то, что интервал между импульсами превосходит продолжительность импульса в 50—100 раз. [c.415]

Путем сочетание электрохимических и радиоизотопных измерений исследовано влияние потенциала на скорость растворения пиролитических титан-окиснокобальтовых электродов (Со- Оц/Т -в растворах H I, НСЮ и H2S0 , а также в подкисленных растворах №аС1. Показано, что в области потенциалов 1,0 1,4 В (н.в.э.) электроды во всех исследованных растворах пассивируат-ся на участке пассивации тафелевский наклон близок к -0,12 Б. [c.19]

Особое место среди электродных материалов занимает углерод (графит). Правда, в ранних исследованиях [1] графитовые электроды были признаны неподходящими для точных потенциометрических измерений, но это связано в первую очередь с большой пористостью использовавшихся материалов. Для необработанного графита область индифферентности в кислых средах от —0,3 до 1,1 В, причем не имеет значения, есть в растворе галогениды или нет (в щелочной среде границы индифферентности от —0,3 до 0,7 В), Заметного расширения возможностей углеродных электродов удалось добиться как за счет введения углерода (графита) в полимерную матрицу (например, тефлон, силиконовая резина) [112], так и за счет разработки новой технологии получения материалов пиролитического графита и стеклоуглерода (glassy arbon) [113—115]. Стеклоуглерод, судя по недавнему обзору [115], наиболее перспективный из углеродных материалов для электрохимических исследований. Получают его по особой технологии карбонизации фенол-формальдегид-ной смолы, при этом общий объем пор в материале уменьшается почти в 100 раз по сравнению с обычным графитом, а максимальный размер пор также уменьшается в 70 раз. По скорости изученных электронообменных реакций, по величинам кислородного и водородного перенапряжения стеклоугле род также превосходит другие углеродные материалы. [c.72]

Путем сочетание электрохимических и радиоизотопных измерений исследовано влияние потенциала на скорость растворения пиролитических титан-окиснокобальтовых электродов ( o O T ) в растворах H I, НСЮ и Н2 0 , а также в подкисленных растворах №аС1. Показано, что в области потенциалов 1,0 1,4 Б [c.19]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология