Лимонная кислота определение редкоземельных элементов

Эти методы также имеют ряд недостатков интенсивность поглощения в максимумах не у всех редкоземельных элементов возрастает в одинаковой степени напротив, иногда наблюдается ее снижение при комплексообразовании ввиду значительного поглощения большинства этих реагентов в УФ-области спектра (за исключением ЭДТА) затрудняется или вообще исключается возможность определения ряда элементов, полосы поглощения которых находятся в УФ-области (Се, 0(1, Ей, 8т). Следовательно, ни один из этих методов не может быть использован для анализа смеси, содержащей все элементы этой группы. Выбор реагента определяется качественным составом смеси редкоземельных элементов непригодны такие лиганды, как лимонная, триоксиглутаровая, сульфосалициловая и винная кислоты, образующие смешанные комплексы, одна молекула которых может содержать несколько элементов этой группы, при этом один из них влияют на форму и интенсивность полос поглощения других [c.201]

Пршибил и др. [3J7] разработали метод осаждения MgNH4P04- BHjO в присутствии катионов III и IV аналитических групп, а также урана, бериллия, титана, тория, редкоземельных элементов и ш елочноземельных металлов, связываемых комплексоном и тироном неосаждающиеся соединения. Вместо тирона другие авторы применяют лимонную кислоту [792]. Фосфор определяют по количеству магния, не вошедшего в реакцию или содержащегося в осадке магнийаммонийфосфата. Для отделения Fe + применяют купферон [668, 669] с последующей экстракцией образующихся комплексов эфиром. Затем в водном растворе определяют РО4 в присутствии молочной кислоты, прибавляя комп-лексон III и титруя его избыток сульфатом магния (в качестве индикатора при этом применяют эриохром черный Т или смесь его с тг-нитрозодиметиламином [119]) до перехода окраски из изумрудно-зеленой красную. Косвенный комнлексонометриче-ский метод с применением солей магния был изучен и усовершенствован многими авторами [119, 546, 661, 712, 805, 902, 1136, 1137]. Его применяют для определения фосфора в различных [c.38]

Ликвор, определение алкалоидов 7666 белка 8349 витамина Bj 6945 Ликеро-водочное производство, контроль 6456 Лимонная кислота комплексы редкоземельных элементов 456, 457 определение 6921, 6960, 7341, 7410, 8325 Линалилацетат, анализ 7910 Линолевая кислота, определение в льняном и соевом маслах 7966 [c.368]

Экспериментальное определение вида такой изотермы статическим методом (приведение смолы в определенной форме в контакт с раствором определенного состава и измерение равновесных сорбций и концентраций) — чрезвычайно трудоемкий процесс, требующий для снятия определенного участка изотермы очень большого числа измерений. Попытки исследования равновесий для систем редкоземельный элемент — раствор лимонной кислоты на сульфокатионитах описаны ранее [5]. [c.54]

Введение в раствор комплексообразующих веществ приводит к тому, что при определенных условиях образуются комплексные соединения различной устойчивости, а следовательно, и с различными сорбционными свойствами. В качестве примера сочетания хроматографии и комплексообразова-ния можно привести ионообменное разделение смеси редкоземельных элементов. Эти очень близкие по свойствам элементы были впервые разделены на колонках с катионитом дауэкс-50 с помощью раствора лимонной кислоты. Редкоземельные элементы реагируют с солями лимонной кислоты по уравнению [c.45]

Осаждение миндальной кислотой. Миндальная кислота eHj HOH OOH образует с цирконием белый хлопьевидный осадок, который при нагревании переходит в кристаллический. Осадок имеет состав Zr( gH5 HOH OO)4 [586]. Манделат циркония разлагается NaOH с образованием гидроокиси циркония. Осадок растворим в концентрированной соляной, серной (1 1) и щавелевой кислотах. Винная и лимонная кислоты не мешают количественному осаждению циркония поэтому мешающие определению вольфрам, тантал и ниобий маскируют винной или лимонной кислотой. Замедленное осаждение циркония наблюдается при содержании этих кислот в растворе до 10 г. Определению циркония миндальной кислотой не мешают железо, алюминий, хром, титан, ванадий, молибден, редкоземельные элементы [19]. [c.64]

Изложенный метод использовался для определения тория в воде [46, 51], монацитовых концентратах [18], бедных рудах [114]. Б. П. Никольский и А. М. Трофимов применили его для концентрированных растворов, в частности для солей уранила [89]. В работе по спектрофотометрическому определению тория [88 ] производилось сравнение описанного катионообменпого метода с анионообменным выделением из концентрированных солянокислых растворов. Было установлено, что анионообменный метод предпочтительнее в тех случаях, когда анализируемые пробы содержат только уран и железо, Если же в пробах присутствуют и другие элементы, например, щелочные, щелочноземельные и редкоземельные металлы, а также анион SO , то катионообменный метод дает лучшие результаты (ср. [7 ]). Этим методом удобно определять микрограммовые количества тория в силикатных породах [59]. Чтобы облегчить элюирование примесей М НС1, перед пропусканием раствора через колонку железо рекомендуется восстановить до двухвалентного состояния. Титан и цирконий элюируют 0,lAf лимонной кислотой. После промывания колонки водой торий удаляют из нее с помощью Ш H2SO4. [c.334]

Процесс разделения можно сделать значительно более эффективным,, если в качестве промывающего раствора использовать раствор комплексообразующего вещества, образующего с редкоземельными элементами комплексные соединения, устойчивость которых увеличивается с ростом атомного номера редкоземельного элемента. В этом случае слабосорби-рующиеся редкоземельные элементы будут образовывать, как правило,, более устойчивые комплексные соединения и поэтому будут находиться в растворе в большем количестве, чем сильносорбирующиеся. В качестве комплексообразователей при разделении редкоземельных эле.ментов хроматографическим методом использованы лимонная, нитрилотриуксусная, этилендиаминтетрауксусная, молочная, а-оксиизомасляная и другие кислоты с добавкой аммиака для получения определенного значения pH. [c.47]

Реагент 1,8-диоксинафталин-3,6-дисульфокислота-2,7-бис-[(азо-1)-фенил-3-сульфокислота] при рН = 3 ч-4 в присутствии ионов лантана или других редкоземельных элементов изменяет красно-фиолетовую окраску (i = 560 ммк) на голубую (>.= = 640 ммк). Мешающее влияние Fe3+, Mn2+, Zn (IV), А13+, Ti (IV), Сг3+ устраняется введением лимонной кислоты. Анализ проверен методом добавок лантана и суммы р. з. э. в виде солей церия, иттрия и лантана в сталь СО-123Б. Ошибка определения не превышает 5%. [c.215]

Редкоземельные элементы, близкие между собой по свойствам, также могут быть разделены путем элюирования поглощенных нонов на сульфостирольном катионите КУ-2. Методы разделения основаны на использовании специфики трех процессов поглощения ионов ряда элементов на Н-катионите, десорбции их при элюировании из катионита с помощью растворов кислот (лимонной, масляной и этилендиаминтетрауксусной) при определенном pH среды и, наконец, комплексообразования продуктов десорбции с компонентами, находящимися в жидкой фазе. [c.192]

Метод ионообменной хроматографии в настоящее время широко используется для получения чистых препаратов редкоземельных элементов (РЗЭ) [1—4]. Известно большое число различных методик хроматографического разделения смесей РЗЭ, но многие из них носят эмпирический характер. Наряду с этим в литературе имеется ряд сообщений, посвященных выбору условий хроматографического разделения смесей. Мейер и Тонкине [5] использовали теорию тарелок для описания процесса элюирования РЗЭ раствором лимонной кислоты теоретические кривые вымывания совпали с опытными. Метод расчета применим также для определения чистоты РЗЭ, разделяемых при помощи процесса элюирования. Корниш [6], используя выражение, данное Глюкауфом для высоты, эквивалентной теоретической тарелке (ВЭТТ), применил теорию тарелок для предсказания условий разделения смесей ряда элементов. В работах Масловой, Назарова и Чмутова [7,8] была рассчитана величина ВЭТТ для процесса вымывания церия раствором молочной кислоты, что дало возможность произвести расчет кривой элюирования и установить условия получения элемента с заданной степенью чистоты. В работе тех же авторов [8] на примере разделения церия и прометия молочной и пирофосфорной кислотами был проведен расчет процесса градиентного элюирования РЗЭ, с использованием теории Фрейлинга. Расчет удовлетворительно совпадает с экспериментальными данными. В работах Еловича и сотр. [9—12] получено выражение для расчета процесса разделения близких по свойствам элементов. На примере разделения трансурановых элементов при помощи ЭДТА показано решающее значение комплексообразования по сравнению с обычным ионным обменом. В работах Материной, Сафоновой и Чмутова[13] рассмотрена возможность применения фронтального анализа в ионообменной комплексообразовательной хроматографии. Авторы изучали процесс комплексообразования в зависимости от pH среды. Маторина [14] изучила зависимость равновесного коэффициента разделения от pH [c.170]

В настоящей работе обсуждаются результаты электромиграционного исследования комплексообразования актиния с ЭДТА, 1,2-ДЦТА, щавелевой и лимонной кислотами, т. е. веществами, наиболее эффективными при разделении редкоземельных и трансурановых элементов. Полученные значения констант устойчивости исследованных комплексов использовали для нахождения, во-первых, условий разделения актиния и наиболее близкого ему по свойствам лантана и, во-вторых, оптимальных условий разделения актиния и элементов, являющихся продуктами распада Ас, при разработке метода экспрессного электромиграционного определения его по дочернему [c.61]

Непрерывное электрофоретическое разделение смесей радиоактивных изотопов редкоземельных элементов [73, 74] производилось в приборе [70], в котором пористым наполнителем служил кварцевый порошок. В качестве электролитов использовались растворы лимонной кислоты с концентрацией 0,1 % и двунатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты с концентрацией 0,01% и pH = 1,86. Продолжительность разделения смеси N(11 — Рш — Еи152 154 равнялась 86 мин. Непрерывный электрофорез применялся также для разделения и анализа редкоземельной группы осколков фотоделения 1) [75]. Аналогичная методика может быть использована для анализа объектов, загрязненных искусственными радиоактивными элементами. При этом анализ с использованием электрофореза должен складываться из двух основных операций радиохидшческого выделения определенной группы элементов (например, группы щелочных и ще-лочнозсмэльных металлов, редких земель и т. д.) и электрофоретического разделения выделенных групп на отдельные элементы. [c.37]

При разделении редкоземельных элементов в такой рабочей колонке, похожей на бюретку, сначала пропускается раствор, содержащий эти элементы в таком количестве, что они поглощаются лишь верхней частью смолы в колонке. Такая дозировка устанавливается на основе заранее определенной поглотительной способности смолы. Величину поглощенного слоя ве.сьма удобно определять счетчиком Гейгера-Мюллера, пользуясь радиоактивными изотопами редкоземельных элементов. Вслед за этим колонку промывают раствором соли лимонной кислоты. В результате комплексообразования происходит избирательное извлечение редкоземельных элементов из поверхностного слоя смолы колонки. [c.23]

Этот метод позволяет определять висмут в кислых растворах в присутствии А1, Ве, Се +, Со, Ре +, Мд, Мп, Ы1, "Сг, ТЬ, Т1 +, иОГ, 2г, редкоземельных элементов, щелочноземельных и щелочных металлов, сульфатов, нитратов, хлоридов и оксалатов. Если же проводить осаждение при рН=1,5—2,5 в присутствии винной и лимонной кислот, то определению не мешают также Аз +, Се +, МоОГ и . Элементы, мешающие определению —Ад, Сс1, Си, Нд2+, РЬ, Рс1, Т1, —можно предварительно отделить при помощи этого же реагента осаждением в присутствии лимонной и винной кислот при pH = 6—8, так как в этих условиях В1 остается в растворе. Определению висмута с использованием висму-тиола II мешают только Р и Р04 (в присутствии которых висмут образует труднорастворимые соединения), 5Ь + и 5п2+ (которые также образуют с висмутиолом труднорастворимые соединения) и АзО СгО , Ре + и УОз (которые окисляют оеагент1. [c.171]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология