Добавки анализируемого раствора

Ценность этого метода в возможности анализировать растворы, содержание солевого фона в которых неизвестно. Метод добавок позволяет избежать необходимости готовить стандартные растворы. Стандартным раствором здесь служит сама исследуемая проба с увеличенной за счет произведенной добавки концентрацией определяемого вещества. [c.249]

Анализируя данные табл. 11, можно заметить, что небольшие добавки глины быстро уменьшают удельный вес дисперсии с 1,85 до 1,65 г/см , незначительно понижая при этом прочность камня введение дополнительного количества глины менее эффективно сказывается на удельном весе раствора. Уменьшение удельного веса до минимальных значений возможно лишь за счет увеличения водо-твер-дого отношения, что трудно совмещается с остальными свойствами смеси. [c.152]

Окислители, такие как кислород, озон и хлор, могут окислить свободные и некоторые комплексные цианиды, что приводит к заниженным значениям содержания цианидов. Предложенные ранее способы восстановления [3, 4, 8] аскорбиновой кислотой, сульфитом и бисульфитом натрия, так же как хлористым оловом и фосфорноватой кислотой, оказались неудовлетворительными. Восстановители либо оказывают мешающее действие, либо не являются эффективными. Была испытана также щавелевая кислота, 2 г/л и более которой позволяют восстановить 50 мкг/л хлора. Реакция медленная, идет при низких значениях pH, поэтому щавелевую кислоту следует добавлять в пробу за 20—30 мин до консервации раствора гидроксидом, натрия. Найдено, что эффективным восстановителем является. арсенит натрия для восстановления 50 мг/л хлора требуется только 0,1 г/л его. Кроме того, реакция протекает быстро и не зависит от рн. Поэтому порядок добавки арсенита и гидроксида натрия несуществен. Однако в нескольких случаях при обработке проб натуральных вод арсенитом получались неожиданно высокие значения содержания цианидов. В соответствии с этим желательно анализировать пробы, содержащие окислители, как можно быстрее. [c.237]

Параллельно с анализом каждой партии проб анализируют раствор с добавкой стандартного раствора, содержащего 0,02% магния, и холостой раствор X. Разность результатов, полученных при анализе последних двух растворов, обозначают через В. [c.56]

Таблетки. После растирания таблетки анализируют так же, как и порошки. Для отделения связующих веществ, наполнителей, скользящих и разрыхляющих веществ (крахмал, сахар, трагакант, пектин, тальк) смесь лекарственных веществ можно экстрагировать спиртом, в котором добавки не растворяются. Затем спирт упаривают и остаток подвергают разделению. [c.553]

Приготовление цианидных алектролитов меднения. При наличии цианида меди составление цианидных электролитов несложно и заключается в постепенном введении ее расчетного количества в концентрированный раствор циаинда калня или натрия при подогреве его до 60—70 "С и перемешивании После образования раствора комплексной соли меди его анализируют иа содержание свободного цианида, корректируют, вводят добавки и доливают водой до рабочего уровня ванны Часто электролит готовят из свсжеоса ж денного основного карбоната 1ыеди, получаемого постепенным добавлением карбоната иатрня к раствору сульфата меди до тех пор, пока ие перестанет выделяться осадок. Осадок несколько раз промывают водой и растворяют в растворе цианида. [c.78]

Техника фотометрирования может быть выбрана в соответствии с условиями анализа, как это уже указывалось выше. При анализе большого количества однотипных образцов пригодны методы градуировочной кривой, ограничивающих растворов или метод сравнения. Если же приходится анализировать всего несколько неизвестных по составу растворов, то сначала проводят ориентировочное определение содержания сравнением со стандартными растворами, дающее возможность выбрать величину добавки для точного определения. [c.195]

Метод основан на предварительном концентрировании примесей путем последовательного отделения галлия и мышьяка (мышьяк отделяется отгонкой в виде АзСЬ, АзВгз), галлий удаляется из 6—солянокислого раствора двукратной экстракцией эфиром. Раствор после отделения мышьяка и галлия упаривается с угольным порошком, содержащим в качестве усиливающей добавки галлий и кобальт, последний служит внутренним стандартом. Сухой остаток анализируется спектральным путем, В качестве источника возбуждения применена дуга постоянного тока. Количественное определение примесей производится по методу трех эталонов. [c.157]

Солянокислый раствор (остаток после отгонки мышьяка, содержащий примеси) упаривают с угольным порошком, и сухой остаток после добавки хлористого натрия анализируют спектральным методом. [c.231]

В простом случае разрушение можно провести только одной азотной кислотой. Получающиеся при этом нитраты удобны для использования в большинстве растворных методик. Разрушение смесью кислот находит более общее применение, например смесью серной и азотной кислот, имеющей более высокую температуру кипения, или смесями с добавками хлорной кислоты, пероксида водорода и т. д. [3]. Хотя сульфаты снижают предел обнаружения элементов в растворах, они могут легко анализироваться, например, методом вращающегося диска. [c.50]

Если анализируется обогащенный раствор в очень малом количестве или его состав может меняться в широких пределах, то желательно добавить к нему подходящее вещество-носитель, которое будет служить основным компонентом пробы (матрицей). После обогащения раствор со следами примесей переносят на эту матрицу и подсушивают. Тщательная гомогенизация матрицы очень существенна (разд. 2.3.2). Удачный выбор носителя исключает проблему матричного эффекта (разд. 4.4) и улучшает условия испарения. Такой носитель выполняет роль добавки (см. ниже) и может также использоваться в качестве элемента сравнения. Спектр носителя не должен накладываться на аналитические линии анализируемых элементов. Высокочистые оксиды кремния, алюминия и т. п. подходят для использования в качестве носителя. Во многих методах обогащения не требуется добавлять специально носитель, так как его роль выполняют остаточные незначительные количества матрицы. [c.119]

В соответствии с этим методом часть пробы, переведенной в раствор или порошок, анализируют непосредственно, а оставшуюся часть разбивают на порции, в которые вводят разные добавки определяемого элемента, и анализируют в тех же экспериментальных условиях. Добавки определяемого элемента вводят в виде подходящего реактива в постепенно возрастающих количествах. Очевидно, что и интенсивность линии определяемого элемента в спектрах этих образцов также будет постепенно увеличиваться. [c.82]

Для градуировки используют метод добавок. Добавляемые вещества, приготовленные в виде растворов в метаноле, упаривают досуха на водяной бане в токе азота, а остатки растворяют в 2 см анализируемой плазмы. Плазму с добавкой определяемого вещества анализируют по указанной выще методике. [c.212]

Больщинство выпускных форм красителей загрязнено умышленно в процессе стандартизации для того, чтобы они могли удовлетворять точно установленным допускам по оттенку, интенсивности и другим эксплуатационным свойствам. Да и перед стандартизацией они могут содержать примеси, образовавшиеся в процессе производства. Добавки, используемые при стандартизации, делятся приблизительно на пять типов 1) разбавители, добавляемые для регулирования красящей силы 2) агенты, добавляемые для улучшения физической формы порошковых или пастообразных красителей 3) агенты, добавляемые для регулирования pH 4) растворители, добавляемые для достижения желаемой концентрации раствора и его стабильности 5) другие красители, добавляемые для достижения необходимого оттенка. Хотя очень часто анализировать добавки также важно, как и сами красители, здесь рассматривается только анализ самого красителя. [c.193]

Третий метод заключался в концентрировании примесей путем отделения молибдена (навеска 5 г) экстрагированием эфиром из солянокислого раствора. Водная фаза, содержавшая примесные элементы, выпаривалась с добавкой НМОз и после прокаливания получали порошкообразный концентрат примесей на основе трехокиси молибдена. Этот концентрат анализировали спектрально, добавляя в пробу указанные выше количества угля и окиси галлия. [c.464]

Количественное определение состава возвратного винилциклогексана несколько различается в зависимости от того, как проводилась полимеризация — в среде мономера или в растворе гептана. После полимеризации в среде мономера расчет проводят по варианту метода внутреннего стандарта, используя в качестве стандарта циклогексанон — вещество, входящее в состав исследуемой смеси. Хроматографирование проводят дважды без стандарта и с добавкой стандарта. Анализируют пробы объемом 2,0 мкл. Навеску возвратного винилциклогексана (около 15 г) берут в склянку с самоуплотняющейся пробкой, через которую микрошприцем на 10 мкл добавляют стандарт в таком количестве, чтобы его содержание в пробе составило около 0,01%. Количество введенного стандарта определяют взвешиванием микрошприца с точностью до 0,0002 г. [c.78]

Из факторов, усложняющих приведенную выше общую картину, кроме указаний пунктов 2.2, 2.3 и 2.4, следует отметить возможность изменения адсорбционных свойств поверхности катода при изменении условий электролиза, например плотности тока. Изменения структуры поверхности, в значительной степени обусловленные адсорбцией примесей, в свою очередь, влияют на процесс адсорбции. На это указывает Эдвардс [55], анализируя, в частности, случай включения мелилотовой кислоты в осадок никеля скорость включения при прочих равных условиях растет быстрее, чем концентрация добавки в растворе (рис. 12а). По Эдвардсу, это указывает на увеличение числа мест адсорбции с увеличением концентрации примеси в осадке. Следовательно, для подобных веществ число мест адсорбции должно увеличиваться при у.меньшении плотности тока, в результате чего растет быстрее, чем это должно быть согласно уравнению (24). Эффект такого же рода отмечают Роджерс и Тейлор для кумарина, указывая, что последний ингибирует процесс осаждения никеля на поверхности, полученной осаждением из электролита с этой добавкой, сильнее, чем на полированной поверхности никеля в их работе [56] отмечается увеличение концентрации мест адсорбции при увеличении плотности тока. [c.130]

Лозднее были предложены методы определения ионов галогенидов, основанные на других способах реакционной газовой хроматографии. Рюссель [3] превращает ионы хлора, брома и иода в соответствующие галогеноспирты при помощи реакции галогенидов с окисью этилена. Эта реакция протекает в кислых растворах довольно быстро, но при добавке к растворам серной или фосфорной кислоты может образовываться гликоль, поэтому рекомендуется сначала превращать соли в соответствующие кислоты при помощи ионного обмена. Затем через 10 мл смеси кислот пропускают газообразную окись этилена в течение 15 мин или добавляют ее к раствору в жидком состоянии (1 мл). Через 1 ч раствор разбавляют до объема 15 мл и 1 мл раствора анализируют газохроматографическим методом на колонке длиной 2 м, заполненной твердым носителем Газ Хром Р, содержащим 12% этиленгликольсукцината С пламенно-ионизационным детектором. Образующиеся 2-хлор-, 2-бром- и 2-иодэтанолы разделяются на этой колонке при 100 °С, в случае малых [c.199]

Подсчет результатов оггределения можно проводить или по калибровочной кривой, которую строят, анализируя растворы с известными концентрациями мышьяка тем же способом, какой применялся при анализе пробы, или н<е методом добавки стандартного раствора. [c.252]

В 1980-х годах были проведены исследования по определению возможности добавки гальванических осадков осадка станции нейтрализации завода им. Фрунзе (г Горький) в асфальтовую смесь. Химический состав пробы, % 2,5-5,4 Сг 0,7-5,2 N1 1,6—6,8 Си 2,2-6,0 Zn 3,0-6,2 Ре. Остальное — оксид Са, прочие элементы и вода. Влажность осадка 65 % [45]. Асфальтобетон приготавливался с добавкой осажоБ в количестве 10, 15,20 %. Были испытаны вытяжки растворов с рН=3,0 5,7 12,0. Полученные смеси интенсивно пе-ремещивались и анализировались после 2, 8 и 15 дней контакта. В табл. 35 приведены результаты испытаний смеси, % щебенка — 25,0 отходы — 10,0 песок — 56,2 битум — 8,8 (вытяжка через 15 дней). [c.138]

Была исследована возможность восстановления олефинов или алкилендииодидов в условиях иодометрического определения пероксидов. Если иодистый водород присоединяется к олефинам, образуя алкилиодиды, или если иод присоединяется к олефинам, образуя алкилендииодиды, восстановление этих органических иодидов иодистым водородом может привести к выделению иода и, следовательно, к завышенным результатам иодометрических методов. Для проверки этого по указанной методике анализировали автооксидированный метилпентадиен (1 мл) с добавкой чистого этилиодида (2 мл) и без него. Расход при титровании 0,1 н. раствора тиосульфата составил 16,3 0,2 мл это указывает, что в присутствии пероксидов диолефинов простые алкилиодиды не восстанавливаются иодидом. [c.263]

При анализе фторидов Ва, Са, РЬ навеску соли растворяют в 5 мл НСЮ4 с добавкой 0,3 г Н3ВО3. Растворы упаривают до 2 мл, охлаждают, добавляют 20-30 мл воды и 1 г оксалата аммония. Растворы нейтрализуют водным аммиаком до pH = 5, нагревают 1-2 мин на водяной бане, охлаждают и фильтруют через беззольный фильтр (синяя лента). Осадок промывают водой два раза по 2-3 мл, фильтрат упаривают до 10 мл и анализируют, как указано выше. [c.327]

Проведены два типа катодных измерений. В одном использовался обычный Оз в обогащенном водном растворе КОН, в другом - кислород, обогащенный изотопом 0 в обычной воде. Перекись в систему не добавлялась. Было показано, что между НО и НзО не происходит быстрого обмена (в пределах 30 мин) изотопом 0. Для анодных измерений брали воду, обогащенную 1 0, с добавкой Н Од до концентрации 0,9 М. Анодный кислород и кислород, образующийся при разложении Н202 собирали и анализировали методом масс-спектро-метрии. Получены следующие выводы [c.513]

Джонсон и Самуэльсон [72] успешно разделили смесь 4-0-метил-п-глюкуроновой, о-галактуроновой, ь-гулуроновой, о-глюкуроновой и о-маннуроновой кислот при температуре 30 °С на колонке (88x0,6 см) с дауэксом 1-Х8, применив в качестве подвижной фазы 0,05 М раствор ацетата натрия с добавкой уксусной кислоты до pH 5,9 (скорость подвижной фазы 1,06 мл/мин). Элюат анализировали в двухканальном детекторе с применением карбазола и хромовой кислоты. В работе [75] установлены коэффициенты распределения различных уроновых кислот (табл. 22.14). Для анализа элюата применяли четырехканальный детектор (см. рис. 22.9). [c.115]

Чтобы определить содержание цинка в образце (и одновременно меди и теллура),, берут еще 0,5 г образца арсенида галлия, растворяют аналогичным образом, упаривают до 1 мл и прибавляют А мл QN НС . Полученный раствор переносят в пробирку с иритертой пробкой емкостью 15 мл. Для отделения галлия прибавляют равный объем диэтило-вого эфира и энергично взбалтывают. Снимают возможно полнее верхний слой экстрагента при помощи капилляра с резиновой грушей, наливают новую порцию эфира и повторяют экстракцию галлия. Водный слой упаривают в кварцевой чашке до 1 мл и трижды добавляют по 3 мл НВг. После каждой добавки раствор упаривают досуха. Трехкратное выпаривание с НВг позволяет полностью отогнать мышьяк. Затем в кварцевую чашку добавляют 2 мл 1 N НС1 и проводят анализ с капельным электродом, если содержание примесей не менее 10" %, или добавляют 20 лгл N НС1 и анализируют со стационарным электродом с предварительным накоплением, если содержание примесей составляет 10 % . [c.156]

Концентрирование следов элементов осаждением [1]. Как уже отмечалось, отделение следов элементов от основного компонента путем осаждения последнего не дает, как правило, надежных и воспроизводимых результатов. Однако оно может служить в некоторых случаях полезной основой для хороших методик обогащения. Так, например, следы примесей в высокочистом алюминии можно достаточно эффективно обогащать повторным осаждением алюминия в виде А1СЬ-6Н20, пропуская через анализируемый раствор газообразный хлористый водород [5, 6]. Оставшийся в растворе алюминий не оказывает влияния на результат спектрального определения примесей. Более того, если степень обогащения пробы известна, то оставшийся алюминий можно использовать в качестве внутреннего стандарта. При дуговом возбуждении спектров примеси В1, Сё, Си, Ре, Мд, Мп, РЬ, 5Ь, Т1 и V в алюминии, переведенные через нитраты в оксиды и смешанные с угольным порошком, можно определять в интервале концентраций 10- — Ю- /о- Из раствора высокочистого висмута в среде с pH 4 можно осадить основной нитрат так, что в растворе количественно остаются Ag, А1, Сс1, Си, Mg, Мп, N1 и РЬ [7]. Концентрированные растворы упаривают вместе с кобальтом и хлоридом натрия, введенными в раствор в качестве внутреннего стандарта и добавки соответственно, и анализируют в дуге постоянного тока. Указанные выше элементы определяются в интервале концентраций 10 —10- %. Следы элементов можно отделить от основных компонентов более сложным путем, если при добавлении к анализируемому раствору относительно большого количества сооТ [c.56]

Незначительные количества оксидных включений (около 1 мг), выделенных из сталей (разд. 2.2.7), анализировали после сплавления с бурой, экстракции лимонной кислотой и добавки элемента сравнения (кобальта) путем высущивания раствора на угольных электродах [12]. Из них три электрода использовали для регистрации спектров в высоковольтной искре, а другие три — в прерывистой дуге постоянного тока. Для качественного анализа спектры регистрировали с малой щелью, используя те же угольные электроды, на каждый из которых наносили по 0,02 мл раствора проб. Из этих спектрограмм определяли как компоненты, так и загрязняющие элементы. Шлаки сталелитейных заводов анализировали таким же способом, используя сплавление и искровое возбуждение. При работе по трем параллельным спектрограммам средняя относительная погрещность составила 5% [13]. Точность анализа шлаков никелевых заводов, основанного на сплавлении пробы с бурой, растворении илава и подсушке растворов на электроде, оказалась выше, чем в методе брикетирования [14]. [c.153]

Реакционноспособные амины, которые на большинстве хроматографических насадок образуют хвосты , лучше всего анализировать на колонках с хромосорбом 103, карбопаками, модифицированными смесью ПЭГ 20М и КОН, или на фирменной НЖФ Пенвальт 223 с добавкой 4%-ного раствора щелочи. [c.99]

Мл НЫОз, 10—25 мл воды, аммиак до нейтральной реакции по бумажке конгорот и избыток аммиака 2,5— 5 мл. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 25—50 мл и доливают водой до метки. Аликвотную часть раствора 20 мл с добавкой 1 мл насыщенного раствора ЫагЗОз анализируют методом ИВПТ с СРЭ (10-5—10- о/о Те) или ППТ (10- —10- % Те). Е = ——1,0 В (р.Д.), н= 0,б В (р.Д.). При содержании Те/г-10-5 о/о Ог=0,25. [c.202]

Попепдающие из реагентов железо и медь оказывают известное влияние па определение молибдена [11]. Если осаждаемое количество молибдена позволяет разделить анализируемый раствор на две равные ( ) половины, можно поступать следующим образом. Одну половину анализируют непосредственно и находят ауМо в другую вводят небольшую добавку Ъу Мо, примерно равную ожидаемому количеству, и после определения находят су Мо. Содержание молибдена во всей анализируемой [c.92]

Ацетилирующим реагентом служили смесь 1 части пиридина и 2 частей уксусного ангидрида (реактив 1) или 25 мл уксусного ангидрида с добавкой 1 капли концентрированной серной кис-.тоты (реактив 2) реактивы хранили ири 0°. Для ацетилирова-ния пестицидов гексановый экстракт выпаривали, применяя ток сухого азота. К остатку добавляли 0,5 мл реактива 1, пробирку закрывали и смесь тщательно перемешивали. Через 45 мин. добавляли 2 мл воды и нейтрализовали реакционную смесь раствором углекислого натрия по лакмусу. Затем производные экстрагировали 10 мл гексана. Экстракт обезвожива.ли сульфатом натрия и анализировали на газовом хроматографе с детектором по захвату электронов. , [c.126]

Баумен и сотр. [168] анализировали зерно хлебных культур на присутствие фората и пяти его метаболитов. Экстракцию проводили в аппарате Соксклета в течение 8 час. с 10% -ным раствором метанола в хлороформе. Экстракт хроматографировали на колонке с кремниевой кислотой, деля элюат на Три фракции. Добавки основного пестицида составляли 96%, а кислородного аналога форататолько 62 %. [c.130]

Далапон (2,2-дихлорпропионовая кислота) извлекли из воды диэтиловым эфиром после добавления хлористого натрия и соляной кислоты [228]. Затем гербицид реэкстрагировали в раствор бикарбоната натрия и после подкисления вещество вновь экстрагировали органическим растворителем. Остаток метилировали диазометаном и анализировали на приборе с ЭЗД. Подобный метод предложен для определения далапона в свежих и высушенных растениях, а также в молоке, крови и моче животных [236]. В последнем случае 1 мл жидкости смешивали с 4 мл 5 % -ного раствора фосфорновольфрамовой кислоты с добавкой 1% фосфорной кислоты. Содержимое пробирки тщательно встряхивали. Через 5 мин. вводили избыток хлористого натрия и вновь встряхивали. Добавляли 1—2 мл диэтилового эфира, и смешивали фазы в течение 1 мин. Эфирный экстракт хроматографировали на колонке (100—120 смХ ХЗ—3,5 мм), заполненной хромосорбом или анакромом ABS (60— [c.140]

В наиболее ранних работах количество примесей в осадках определялось исходя из избыточного (по сравнению с осадками из чистых растворов) веса, обусловленного включением посторонних веществ, в предположении, что этот избыточный вес равен количеству включений. Разумеется, отождествить состав примеси с составом добавки, введенной в раствор, в этих опытах нельзя, как нельзя ничего сказать и о характере возможных химических превращений на катоде. К сожалению, возможности идентификации соединений, в виде которых примесь присутствует в осадках, что не дают и более тонкие методы. Если любым методом (в большинстве случаев спектрофотометрически) анализируется уменьшение концентрации добавки в электролите при протекании электролиза, то остается неизвестным, в каком виде примесь включается в осадок кроме того, в этом случае необходимо разделение катодного и анодного пространств, а также предотвращение окисления добавки кислородом воздуха. Несоблюдение указанных условий может привести к неверной трактовке результатов. Если анализируется состав осадка, то в большинстве случаев интересующее экспериментатора вещество разрушается или претерпевает химические превращения при химическом или анодном растворении, сжигании, равно как и при других способах обработки осадка. Рентгеноструктурный анализ, дающий сведения о фазовом составе, имеет ценность лишь в тех немногих случаях, когда включения составляют не менее 5—10% от общего веса осадка или когда их удается в неизменном виде из осадка извлечь. Характер распределения примесей в осадках может быть установлен с помощью металлографических методов электронная микроскопия (на просвет) дает некоторые возможности для определения количества включений и размера включающхся частиц [34, 35], но опять-таки не дает сведений об их составе. Косвенно о составе включений можно судить по данным радиохимического анализа, если в состав добавки вводятся по-разному меченные молекулы. [c.117]

Неорганические соединения чаше всего анализируют методом распределительной хроматографии на непропитанной бумаге, причем роль неподвижной фазы выполняет вода. Обычно основным компонентом подвижной фазы служит какой-либо органический растворитель, содержащий в составе полярной группы азот или кислород. При разделении катионов к подвижной фазе часто добавляют комплексообразующий реагент, например галогеноводороды, бензоилацетон и т. п. Эффективность разделения катионов зависит от устойчивости комплексов, их фазового равновесия, а также от кинетики их образования. В последнее время стали широко применять ионообменную осадительную хроматографию. Для этих типов хроматографии используют пропитанную или химически обработанную бумагу. Помимо имеющихся в продаже марок ионообменной бумаги, используют также бумагу, специально пропитанную жидкими ионообменни-ками, например три-н-октиламином, неорганическими ионооб-менниками, например фосфатом циркония, органическими комплексообразующими и осаждающими реагентами, например оксином и т. д. В качестве подвижной фазы используют также водные растворы, часто с добавкой комплексообразующих реагентов. [c.142]

Для построения калибровочного графика берут серию навесок чистого алюминия по 1 г и к ним добавляют стандартный раствор марганца (0,1 мг1мл) в количествах 0,5—7 мл, что соответствует содержанию марганца от 0,005 до 0,07%. Одну навеску оставляют без добавки марганца для холостой пробы. Затем навески растворяют в смеси кислот и проводят анализ, как описано выше. По полученным величинам оптической плотности строят калибровочный график, по которому в дальнейшем и рассчитывают содержание марганца. Количество марганца можно рассчитывать и без графика, по стандартному образцу сплава, который анализируют одновременно с испытуемыми образцами . [c.77]

Образование расплавов В2О3 с кварцем уменьшает гигроскопичность остатка и сводит к минимуму вероятность образования ортоборной кислоты, летучей с парами воды. Опыт показывает, что эти две ошибки компенсируются и бор можно определять без внесения поправок на летучесть или гигроскопичность борного ангидрида. Оксид бора растворяет многие летучие оксиды гетероэлементов, например рения. В таких случаях прибегают к расчету их содержания по сумме привесов гильзы и контейнера (см. определение рения). Возможно одновременное определение С, Н, В, Hal или S. При анализе полигалогенсодержащих веществ, почти не содержащих водорода, добавляют навеску вещества, богатого водородом и разлагающегося (испаряющегося) в условиях, близких к таковым для анализируемой пробы. Таким способом удается полностью гидролизовать связь гетероэлемент — галоген и определить все четыре элемента. Например, карборан СгНВюС ]] анализируют с добавкой пальмитиновой кислоты или гексана [156, 158] (см. определение галогенов). [c.86]

Группу аминов анализировали методом тонкослойного электрофореза [16] на слоях силикагеля О, приготовленного с добавкой 3 %-ного раствора борной кислоты. В качестве электролита применяли смесь 80 мл этанола, 30 мл дистиллированной воды и 2 г кристаллического ацетата натрия. Величину pH доводили до 12 40 %-ным раствором гидроксида натрия. Напряженность поля составляла 10 В/см. Третичный амин три-этаноламин обнаруживали щелочным раствором перманганата, а остальные амины нингидрином. Хонеггер [17] описал двумерное разделение группы аминов в одном направлении проводился электрофорез, в другом — хроматографирование. [c.457]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология