Определение восстановлением нитрат-ионов до аммиака

Объемный метод определения нитратов основан на восстановлении нитрат-иона в щелочном растворе сплавом Деварда до образования аммиака и дистилляции последнего или в титрованный раствор соляной кислоты или в раствор борной кислоты. В первом случае избыток кислоты титруют щелочью [2]. Во втором — аммиак поглощается раствором борной кислоты, с которой он образует борат аммония по реакции [3] [c.116]

Превращение иона аммония в окисленные соединения подчиняется определенным термодинамическим закономерностям. На рис. 3.1 представлены основные стабильные соединения азота, находящиеся в растворе. В области активного окисления превалирует нитрат-ион, восстановления — ион аммония. Между ними располагается узкая область, в которой наиболее устойчив нитрит-ион. С биологической точки зрения важна граница, когда нитрит-ион переходит в ядовитую азотистую кислоту. При рН<4 биологические превращения азота не происходят. Верхнее значение pH для нитрификации составляет несколько выше 9, при котором проходит граница ион аммония — МНз-НгО . Окисление аммиака может происходить только в области сравнительно высоких значений окислительно-восстановительного потенциала, для первой фазы нитрификации несколько более низких, чем для второй. Физиологические характеристики нитрификаторов хорошо согласуются с областями устойчивости продуктов и субстратов реакции. [c.63]

Pb ", Мо Сг V , Ti ", Г, S N, NO2, ЗаОз иВг. а также ор-ганическне соединения. Влияние поглощения органических веществ можно учесть, измеряя поглощение растворов при 275 нм. Если к раствору, содержащему нитраты и хлориды, добавить H2SO4, то максимум поглощения сдвигается до 230 нм. В этой области мешающее влияние посторонних ионов выражено слабее. Применение сернокислых растворов предложено в работе [67]. Метод использован для анализа воды [68] и других объектов [69]. Измерение поглощения в УФ-области позволяет определять нитрит и нитрат при совместном присутствии [70], поскольку оба иона поглощают в области 302 нм, а нитрит — в области 355 нм. При использовании кюветы с толщиной слоя 1 см предел обнаружения нитрита равен 0,02 мг/мл, а нитрата 0,09 мг/мл. Определению мешает ряд ионов [70]. Описан косвенный метод определения нитратов, основанный на их восстановлении титаном (III) до аммиака и измерении поглощения аммиака в газовой фазе при 201 нм. Ионы кобальта, меди, железа и цинка подавляют сигнал, хотя не мешают определению аммония в аналогичном методе. Предполагается, что этот эффект связан с частичным окислением титана(III) или образованием неустойчивых промежуточных комплексов этих ионов, которые разлагаются с выделением не аммиака, а других соединений азота. [c.128]

Нитраты и нитриты. Рассмотренный выше метод пригоден также для определения неорганических нитратов или нитритов после восстановления их до иона аммония. В качестве восстановителя обычно используют сплав Деварда (50% Си, 45% А1, 5% 2п). Гранулы сплава вводят в сильно щелочной раствор анализируемого образца, находящийся в колбе Кьельдаля. По окончании реакции аммиак отгоняют. В качестве восстановителя подходит также сплав Арнда (60% Си, 40% Mg). [c.274]

Применение. Bo второй части книги приводятся многочисленные примеры применения описанных выше титрованных растворов определение аммиака, ионов аммония после добавления формальдегида, нитридов, нитратов и нитритов после их восстановления карбонатов, углекислого газа обратное титрование ионов магния после их осаждения в виде фосфата магния и аммония или в виде гидроокиси магния и т. д. [c.446]

Определение восстановлением нитрат-ионов до аммиака [c.144]

Очень многочисленны реакции межмолекулярного (межион-ного) окисления-восстановления с участием брома, широко используемые в анализе. Из числа наиболее важных реакций следует упомянуть окисление J" до Jj, перекиси водорода до кислорода, тиосульфат-иона до сульфата, арсенит-иона до арсената, нитрит-иона до нитрата, аммиака или гидразина до азота, Сг(1П) до r(VI), Fe(II) до Fe(VI), в большинстве своем протекающих в щелочной среде. В кислой среде Fe(II) окисляется бромом до Fe(III), что используют в косвенных методах определения брома с применением в качестве титранта аскорбиновой кислоты [35] или гидрохинона [369]. Результаты исследования кинетики реакции окисления Fe(II) бромом сообщены в работе [708]. [c.17]

Для качественного определения иона ВН пользуются реакцией его с солями никеля, образующими при действии боргидрида в водном растворе черный осадок борида никеля [577]. Другой способ основан на восстановлении солей серебра каплю раствора нитрата серебра в водном аммиаке помещают на глазированную фарфоровую пластинку и добавляют каплю исследуемого раствора — в присутствии боргидрида сразу же появляется черный осадок. Чувствительность способа 2,5- 10" г BHI- [c.473]

Определение нитратного азота, например в нитрующих смесях, можно вести и более простым методом, без предварительного восстановления до аммиака, а именно непосредственно титровать нитрат-ион солью Мора в сильнокислой среде (Н2804). Титруют с двумя платиновыми электродами при напряжении 100 мв. Растворенный кислород удаляют во время титрования током азота, раствор охлаждают льдом, чтобы температура не превышала 60° С. Концентрация серной кислоты должна быть не меньше 75%. Реакция идет по следующей схеме [c.171]

Цианид и его производные. До сих пор не было опубликовано работ по прямому применению методов потенциостатической кулонометрии для определения цианида, хотя Энсон, Пул и Райт [81] генерировали ион цианида путем амперостатического восстановления Ag( N)2 на платиновых катодах в слабо щелочной среде. Бейкер и. Моррисон [82] пащли возможность определять О—10 мкг цианида в 0,1 н. растворе едкого натра путем измерения тока, возникающего при внутреннем электролизе между платиновым катодом и серебряным анодом. Присутствие гипохлорита и сульфида мещало этому определению, тогда как умеренные количества нитрата, нитрита, хлорида, сульфита, сульфата, фосфата и аммиака не являлись помехой. [c.53]

Описан метод определения нитратов, основанный на восстановлении их раствором FeS04 в щелочной среде [83] затем аммиак определяют пиридин-пиразолоновым методом [84]. Метод позволяет определять 0,01—0,1 мг нитратного азота. Определению мешают нитрит и аммиак, ион аммония можно отделить ионообменным методом. Цианиды, роданиды и цианаты мешают, поскольку образуют окрашенные продукты с реагентом, для отделения этих анионов можно использовать ионный обмен. [c.129]

Нитратный азот, например в нитрующих смесях, можно определять и более простым методом, без предварительного восстановления до аммиака, а именно непосредственно титровать нитрат-ион солью Мора в сильнокислой среде (Н2504) [5]. Этот метод рекомендуют и другие исследователи [6, 7], считающие его более быстрым, чем методы, основанные на предварительном восстановлении нитрита до аммиака, и особенно ценным для определения малых количеств азота в виде нитрата. Предложено также [8] определение нитрат-иона при помощи ацетата свинца в неводной среде. [c.101]

Азот. Двухвалентный хром восстанавливает ион NOT в кислых растворах до иона NH 4, но неколичественно [106]. Реакция восстановления до NH 4 протекает количественно в щелочной среде (избыток NaOH). Однако при определении нитратов путем последующей слтонки аммиака получаются результаты на — 2% ниже ожидаемых. [c.60]

Концентрацию гидроксида в заполняющем растворе определяют затем с помощью электрода сравнения. Описываемый электрод специфичен по отношению к аммиаку он позволяет определять также и ионы аммония после добавления к раствору NaOH до pH 11. Определению мешают только летучие амины. Использование электрода фирмы Orion Со. дает возможность определять аммиак в концентрации от 17 мкг до 17 мг на 1 мл с точностью 2% или выше. Нитраты и нитриты также можно измерить после их восстановления, а азот, определяемый по Кьельдалю, — после сжигания пробы и добавления к ней NaOH (разд. 20.2.7). Для измерения азота мочевины необходимо иметь модифицированный аммиачный электрод, в котором вторая мембрана окружает раствор, содержащий уреазу. Согласно другому методу, образцы предварительно обрабатывают уреазой и проводят измерение с помощью обычного аммиачного электрода [14]. [c.186]