Определение точки замерзания

Прибор для определения точек замерзания включает также вакуумную систему и секундомер. [c.347]

По точке замерзания [21]. Определение точки замерзания является наиболее точным методом для очень чистого образца, так как понижение точки замерзания, вызываемое небольшими количествами загрязняющей примеси, пропорционально молярной концентрации загрязняющего вещества. Однако если кроме этилбензола присутствуют другие примеси, точность определений значительно понижается. [c.159]

При решении практических задач, в особенности при приведении результатов определения точек замерзания к стандартной температуре, часто приходится вычислять Общее выражение для этой величины, которое получается из уравнений (6) и (7), имеет вид [c.226]

Для проверки надежности этого способа экстраполяции второй член правой части уравнения (21) был вычислен при помощи коэффициентов активности при 0°, найденных, Рендаллом и Скоттом [12] путем определения точек замерзания. Очевидно, что разность между этим членом и левой частью того же уравнении (21) равна значению Е , если пренебречь очень малым членом, содержащим а . Данные, полученные на основании измерения электродвижущих сил, располагаются параллельно этой кривой, как показали опыты Рендалла и Юнга [58], относящиеся к другим электролитам. На рис. 112 изображена экстраполяция левой части уравнения (21), представленной в виде функции от (7И /4 /з) /2 для Температур О, 25, 45 и 60° и для концентраций растворов 0,0005 — [c.405]

Применение этого метода для количественного анализа требует весьма точных измерений температуры. Например, примесь 0,1% воды понижает точку замерзания уксусной кислоты на 0,2 °С при определении около 0,005% воды в уксусной кислоте чувствительность и правильность измерения температуры должны быть выше 0,01 °С [50]. Для обеспечения таких условий анализа при определении точки замерзания измерения проводят в защищенных трубках. На рис. 11-17 изображен удобный прибор, основу которого составляет сосуд с рубашкой и с капиллярным кончиком для затравочных кристаллов. В одном из вариантов такого прибора имеется вакуумная рубашка, внутри которой находится трубка, обмотанная проводом высокого сопротивления, что позволяет производить измерения при температуре выше комнатной. Перед тем как снимать кривую замерзания, выступающий капиллярный кончик погружают в охлаждающую баню с температурой ниже [c.580]

Прежде всего приступают к определению точки замерзания чистой воды. Включают мотор, связанный с мешалкой, или помешивают рукой воду в пробирке со скоростью около одного раза в секунду. [c.39]

Объяснить, почему ртуть в термометре Бекмана при определении точки замерзания растворителя сначала опускается, затем быстро поднимается и останавливается. [c.13]

Зная три точки на кривой, можно найти любую четвертую. Определение точки замерзания из данных значений равновесной части кривой охлаждения ведется следующим образом. [c.85]

Прибор для определения точек замерзания включает также вакуумную систему и секундомер. Характеристики бань для охлаждения и нагревания приведены в табл. 14-1. [c.203]

Методика определения точек замерзания была следующая собранный прибор, без охладителя и образца углеводорода, продувался током сухого воздуха со скоростью от 10 до 20 мл ЖШ. Рубашка пробирки для замораживаний заполнена воздухом, освобожденным от углекислого газа и паров воды. [c.203]

Определение точек замерзания по кривой замерзания производится следующим образом. [c.208]

Определение точки замерзания по кривой плавления производится следующим образом. Предварительно определяется нулевое время из графика [c.210]

Аппаратура и метод определения точек замерзания и чистоты, применяемые в наших исследованиях, разработаны в основном Глазго и Кроу-скопом совместно с автором этой книги. [c.228]

В соответствии с паспортом исследования стандартного образца 39 НБС определение точки замерзания показало чистоту 99,98 молярных процентов , и на основе титрования была показана чистота 100,03% . Так как небольшие количества загрязнений должны были состоять из веществ, близких к основному веществу, представляется вероятным, что они не окажут существенного влияния на содержание углерода и водорода в образце. Образец, применявшийся в настоящей работе, по сообщению НБС, содержал 0,0018 0,0004 процента воды по весу. [c.244]

Определение точки замерзания [c.575]

Рис. 5.9. Устройство дяя однопременнот определения точек замерзания и кривых давления пароп смеси (фазовых диаграмм).

Весьма удобным дополнением к любой низкотемпературной ректификационной установке являются весы для определения плотности [44]. Применяется также прибор для измерения давления пара (см. Бут и Боцарт [17]). Определение точек замерзания [17] требует более сложной аппаратуры. Бенольель [2] описал видоизмененный рефрактометр Спенсера—Аббе для измерения показателей преломления вплоть до —60°, а также специальный дилатометр для измерения плотности до той же самой температуры. Значительно более ограниченное применение для дополнительных анализов при низкотемпературной ректификации имеет определение таких физических свойств, как теплопроводность. Применение спектрографических методов известно достаточно хорошо. [c.353]

Кинетика и механизмы адсорбции чаще всего изучаются путем анализа изотерм адсорбции. Именно таким способом, а также посредством определения точки замерзания [123] определяется связанная (монослойная) и несвязанная (мультислойная, поли молекулярная) вода. (Точка замерзания связанной воды существенно ниже О °С.) На изотермах адсорбции воды шерстью можно различить три участка, соответствующих трем стадиям этого процесса а)связывание воды полярными группами боковых цепей, преимущественно —NH3+ и —СОО б) связывание воды пептидными группами и в) адсорбция полимолекулярной, или несвязанной, воды при относительной влажности выше 80% [57]. Изотермы адсорбции находят также широкое применение для оценки времени хранения высушенных пищевых концентратов. Оптимальная влажность сильно различается для разных продуктов например, для картофельных кубиков она составляет 6%, для сухого цельного молока — 2,25%, для порошка какао — 3% [57]. При более высоком содержании влаги концентраты быстро темнеют кроме того, в результате гидролиза образуются свободные жирные кислоты. Хранение в условиях ниже оптимальной влажности может приводить к прогорканию продукта. [c.21]

Ионы меди (II), цинка, а также кадмия образуют в водном растворе устойчивые тетраммин-ионы в соответствии с характеристическим координационным числом 4, однако они весьма различаются по способности связывать более чем четыре молекулы аммиака. Найдено, что цри больших концентрациях аммиака ион кадмия связывает шесть, ион меди(П)—пять молекул аммиака, тогда как не удалось обнаружить, что ион цинка связывает более чем четыре молекулы аммиака (см. стр. 162). Едва ли это означает, что ион меди (II) и ион цинка не способны связать шесть молекул аммиака. Это обусловливается просто различием в поведении ионов металлов по отношению к аммиаку, и, вероятно, ионы всех трех металлов при достаточно благоприятных условиях (см. дальнейшие подробности на стр. 108 и сл.) могут связывать шесть молекул аммиака. Эта гипотеза подтверждается работой Вернера и Спрука [40], которые определением точек замерзания показали, что триэтиленди-аминовые соли меди (II), цинка и кадмия в водном растворе фактически содержат в большей или меньшей степени рассматриваемые аммины. Кроме того, добавлением газообразного или жидкого аммиака к безводным солям металлов можно получить соли гексаммина не только кадмия, но также цинка и меди (II). Другим фактом в пользу координационного числа б, является, по-видимому, то, что соли пентаммина, выделенные из водных аммиачных растворов, обычно содержат одну (или пол- [c.99]

В высоких широтах различают глетчерный (образуется исключительно из осадков) и морской лед. Морская вода не имеет определенной точки замерзания. При общей солености воды 33 /оо образование льда начинается при —1,8° С. Но между кристаллами льда остается небольшое количество морской воды, в которой отдельные соли выкристаллизовываются при более низких температурах и только при —55° С полностью застывает образовавшийся рассол. Соленость и количество находящегося во льду воздуха определяет плотность морского 1ьда. [c.1000]

Джонс и Джиок [702] изучали низкотемпературные свойства нитрометана и установили, что Ttp = 244,73° К и АНт° = 2,319 ккалЫолъ по их расчетам (I) = 41,05 кал1 молъ-°К). На основании тщательного определения точки замерзания Тупс [1515] сооб- [c.540]

Гидролиз, который для многозарядных ионов наступает уже в довольно кислом растворе (например, Се4+— СеОН +), в большинстве случаев сопровождается медленно протекающей агрегацией или конденсацией в многоядерные образования. Особенно точно исследовано поведение алюминия [251, 252]. Удается, например, приготовить растворением А1 в соляной кислоте или добавлением натриевой щелочи к раствору AI I3 совершенно прозрачный устойчивый раствор, состав которого соответствует брутто-формуле А1(0Н)2С1 (на2/з основной) и который может даже испаряться в вакууме без разложения. Однако как следует из результатов определения точки замерзания и измерения проводимости, этот раствор соответствует не мономолекулярному катиону, а, вероятно, трехъядерному комплексу, примерно такого состава [c.285]

Если фракционировка производится с целью отделения ничтожного количества неизвестного вещества от известного основного вещества, как, например, при очистке ве1Цеств, определение точки замерзания является, повидимому, единственным надежным свойством, которое можно исполь-] зовать в этом случае для оценки чистоты. [c.17]

Введение. С точки зрения идентификации и чистоты данного соединения точка замерзания является одним из наиболее важных физических свойств. Использование этого свойства известно химикам давно по определению смешанной точки плавления для установления идентичности двух различных образцов одного и того же, как предполагают, веш ества. В более близкое нам время точка замерзания, включая и наблюдение за температурой равновесия жидкость — твердая фаза как функции части образца, плавяш егося или замерзающего, стала рассматриваться как единственное свойство, которым можно воспользоваться для определения количества загрязнений в данном наилучшем образце соединения, если образец данного соединения известной высокой степени чистоты не доступен для сравнения. В нашей лаборатории была проделана значительная работа по решению таких вопросов, как повышение точности и относительной быстроты методики и аппаратуры для измерения точек замерзания. В нашей работе определение точек замерзания применялось для установления идентичности и чистоты соединений, выделенных из нефти, для установления степени чистоты стандартных и исследовательских образцов углеводородов АНИ, а также при определении степени чистоты менее чистых образцов углеводородов. Ввиду относительной простоты и высокой точности аппаратуры и метода, разработаного в нашей лаборатории, он послужил основой для стандартного метода ASTM (Американское общество по испытанию материалов) определения точек замерзания. [c.201]

Аппаратура и методика. Описание аппаратуры и методики определения температуры замерзания и чистоты вещества по точкам замерзания было дано в ряде статей [АНИИП 6-77, 88, 89, 93, 114, 134]. Современный прибор для определения точек замерзания показан на фиг. 14-1 (общий вид), 14-2 (детали трубки для замораживания) и 14-3 (детали устройства мешалки). Для мешалки, показанной на фиг. 14-3, вертикальный ход равен 38,1 мм и скорость перемешивания —120 движений в минуту. [c.203]

Фиг. 14-6. Кривая охлаждения время—температура для определения точки замерзания образца бензола [АНИИП 6-77].

Определение точки замерзания Г производится точно так же, как и в случае определения точки замерзания, за исключением того, что все геометрическое построение производится справа, как на фиг. 14-9 (см. фиг. 14-7 и сообщение АНИИП 6-89). Превращение сопротивления в температуру производится, как было описано выше. [c.210]

Фиг. 14-7. Геометрическое построение для определения точки замерзания [АНИИП 6-89].

Фиг. 14-9. Кривая нагревания время—температура для определения точки замерзания образца этилбензола [АНИИП 6-77].

Фиг. 14-10. Устройство прибора для определения точек замерзания в вакууме [АНШП 6-134].

Фиг. 14-11. Детали перемешивающего устройства для определения точки замерзания в вакууме [АНИИП 6-134].

Чтобы определить влияние стеклянного кармана термометра на показания температуры, было проведено определение точки замерзания образца очищенного 1,3-бутадиена при атмосферном давлении в воздухе, при этом лрименялась одна и та же термометрическая система с карманом термометра л без него. [c.219]

Определение чистоты вещества по точкам замерзания. Метод определения точек замерзания для реальных образцов и точек замерзания для образцов с нулевым загрязнением, описанный в предыдущей части, применялся в наших работах для определения чистоты стандартных и исследовательских углеводородов АНИ, наилучших образцов других углеводородов и иеуглеводородных веществ, чистоты имеющихся в продаже образцов углеводородов хорошей степени очистки. [c.219]

Методика определения точек замерзания и чистоты многих других углеводородов, перечисленных в табл. 14-3, по существу аналогична стандартной мето 1ике, применяемой При испытании хорошо кристаллизующихся углеводородов исключение составляют лишь соединения, у которых равно- [c.228]

Точка замерзания является единственным свойством, которое можно использовать в большинстве случаев для обнаружения изменений в количестве загрязнений в различных фракциях основного компонента без знания состава загрязнений и безотносительно к тому, насколько близка точка замерзания основного компонента к точкам замерзания загрязняюпщх веществ. Определения точек замерзания для цепей обнаружения изменения чистоты должны производиться с точностью примерно 0,001°С для соединений, имеющих нормальную или большую величину скрытой теплоты плавления. [c.248]

Тамман [4], Каррара [51 и Орндорф и Уайт [6] провели ош.ггы по определению молекулярного веса перекиси водорода путем измерения температур замерзания ее водпых растворов. Растворы перекиси водорода в воде приближенно соответствуют идеальным растворам только в пределах ограниченного интервала составов кроме того, иа точность определения точки замерзания серьезно влияет разложение перекнси. Тем не менее эти опыты вполне достоверно доказали, что значение молекулярного веса перекиси водорода приблизительно равно 34. Сравнение вычисленных и экспериментально измеренных температур замерзания разбавленных растворов перекиси водорода, проведенное Жигером и Маасом [7] и Фоли и Жигером [8], подтверждает эти выводы авторов старых работ. [c.166]

В методиках даны ссылки на конкретные марки термометров, требования к которым установлены ASTM или IP [3,4]. Как правило, требования к термометрам приведены в соответствующем международном стандарте. Все используемые термометры должны иметь правильно оформленный сертификат поверки. В табл. 5.1 в качестве примера приведены требования к термометру IP 14 /ASTM 1144С, используемому для определения точки замерзания авиационного топлива по ИСО 3013. [c.90]

К числу важных испытаний свойств авиационных топлив относится определение точки замерзания. Указанный метод испытаний был стандартизован специалистами ИСОДК 28 одним из первых. Определение максимальной высоты некоптящего пламени керосина важно для оценки типов углеводородов, входящих в состав топлива. Определение реакции с водой авиационного топлива также относится к его важнейшей характеристике [7,8]. [c.573]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология