Кипение точка кипения методика определения

Методика расчета точки росы такая же, как и методика определения условий начала кипения, только вместо уравнения (43) расчет ведется по уравнению (44). [c.64]

Коэффициенты активности определяют главным образом по данным измерений фазового равновесия, обычно равновесия между паром и жидкостью или жидкостью и жидкостью. Методики таких определений описаны ниже в данной главе, здесь же мы кратко обсудим ряд других методик, имеющих ограниченные области применения, к которым прибегают лишь в особых случаях, например при рассмотрении растворов нелетучих веществ. В этих методиках используются результаты измерения 1) осмотического давления, 2) понижения точки замерзания, 3) повышения точки кипения, 4) по- [c.176]

Э. Бекман разработал методы определения молекулярных весов органиче-с ких веществ по точкам их замерзания и кипения изобрел термометр (носящий его имя), позволяющий точно определять температуры вблизи этих точек. Его методика применяется и в настоящее время. [c.24]

Из этой таблицы видно, что данные для и-Сд цНз , найденные в [39], не точны и уступают вычисленным нами. Можно предположить, что этот вывод будет справедлив и для и-СзоН , так как при определении температур кипения обоих веществ авторы [39] пользовались одной и той же методикой и одним и тем же прибором. [c.152]

G. Определение в кислой среде. К 100 мл анализируемой воды приливают 2,5 мл 50%-ной серной кислоты и доводят до точки кипения. Добавляют 10 мл раствора перманганата калия и кипятят строго в течение 10 мин. Затем быстро охлаждают, добавляют 10 мл раствора соли Мора (с концентрацией 5 г/л, подкисленного серной кислотой). Бюреткой вливают по капле раствор перманганата до появления слабо-бордового оттенка (пусть А — количество введенного перманганата в мл). Как и в предыдущей методике, проводят холостой опыт (пусть В — количество израсходованного при этом перманганата в мл). Ко- [c.335]

Методика определения. Навеску кремнийорганического вещества помещают в короткогорлую грушевидную колбу емкостью 100 мл, содержащую 10 мл концентрированной серной кислоты, добавляют по каплям 2—3 мл хромовой кислоты (70 г СгОз растворяют в 100 л л воды) при непрерывном перемешивании и нагревают 30 мин при 150—160° С. Затем колбу охлаждают (не применять наружного охлаждения водой) и добавляют в нее 30—40 мл воды. Полученный раствор кипятят 5 мин при ПО—120° С. Если при 120° С кипения раствора еще не наблюдается, то колбу охлаждают, добавляют в нее еще немного воды и вновь нагревают. Если же кипение начинается ниже 110° С, то раствор упаривают до достижения температуры 110—120° С. Окончив нагревание, раствор охлаждают до 70—60° С, добавляют при энергичном перемешивании 1—1,5 мл 2%-ного раствора желатина и оставляют на 5—10 мин для полной коагуляции кремневой кислоты. Осадок отфильтровывают через беззольный неплотный фильтр (7 см) и промывают горячей дистиллированной водой. [c.205]

Методики расчета температур кипения, точки росы и паро-жидкостного равновесия рассмотрены отдельно, поскольку каждая из них входит как составная часть во все алгоритмы расчета процесса многокомпонентной ректификации. Обычно все компоненты описываемой системы летучи, т. е. могут присутствовать в обеих фазах. Однако в данной главе разбираются также случаи, когда легкие и тяжелые компоненты находятся в одной фазе. Принимается, что константа для каждого компонента г не зависит от состава и является только функцией температуры и давления, а энтальпии чистых компонентов не зависят от давления и являются только функцией температуры. Энтальпия смеси при заданной температуре Т берется как сумма произведений энтальпий чистых компонентов (определенных для данного значения Т) на их мольную долю в смеси. [c.24]

Так как на значение точки кипения тоже влияют эти факторы и при пользовании методом Эриха нет уверенности в чистоте пара ниже капельки, можно рекомендовать следовать этой методике даже при определениях точки кипения в обычных условиях . [c.407]

Тепловую диаграмму очень удобно совмещать с графиком изобарных кривых кипения и конденсации / — х, у, позволяющих по составу любой насыщенной фазы сразу находить ее температуру. Кроме того, кривые I — х,у очень полезны для прямого определения пб составу одной фазы состава другой, равновесной с ней, и поэтому, совмещая их с тепловой диаграммой, можно значительно упростить методику нанесения изотерм, соединяющих на тепловой диаграмме фигуративные точки равновесных фаз. [c.152]

Описанную выше методику можно использовать и для определения отрицательного азеотропа и положения точки максимума на соответствующей изобаре температур кипения. [c.32]

Для определения формы поверхности температур кипения наилучшим методом является последовательное прибавление небольших количеств одной жидкой смеси к другой в трехступенчатом эбуллиометре. Такая методика была впоследствии названа методом титрования . Экспериментатор выбирает состав исходной смеси и той смеси, при помощи которой осуществляется титрование, таким образом, чтобы пройти через интересующую его часть изобарной поверхности. [c.101]

Если анализы (например, определение температуры плавления, кристаллизации, кипения, насыпной массы и т.п.) продукта выполняются по стандартным методикам, то в разделе 3 приводятся не описания методик, а ссылки на соответствующие ГОСТы на методы анализа. [c.221]

Даже для смесей, содержащих незначительные количества легких углеводородов, растворенных в сырой нефти и бензиновых фракциях, мeтoдики рекомендуемые БАШНИИНП, часто дают погрешность при определении температуры кипения, точки росы, доли отгона и давления кипения узких бензиновых фракций. Поэтому были разработаны методика и программа на ЭВМ "М-4030" расчета констант фазового равновесия, основанные на использовании давления сходимости (метод /КР/й ) [г], [c.35]

Исследуемое с помощью М. а. м. явление самодиффузии никакими иными методами, за редким исключением, не может быть изучено. В процессе исследования фазовых гетерогенных равновесий учитывают то обстоятельство, что удельная радиоактивность пара над веществом, в которое введена изотопная метка, пропорциональна внешнему давлению. Особенно широко М. а. м. применяют для изучения равновесий твердая фаза — пар, поскольку давление пара над кристаллическим телом обычно мало и химико-аналитические методики оказываются недостаточно чувствительными для его онределения. Статические методы определения давления пара сводятся к определению радиоактивности газовой фазы над веществом, в к-рое введено известное количество радиоактивного изотопа. К ним относится и метод точки кипения, основанный на том, что скорость испарения вещества при достижении точки кипения существенно изменяется. Вследствие этого кривая, выражающая зависимость радиоактивности пара от времени, характеризуется изломом, приходящимся на т-ру кипения. Поскольку пар при т-ре кипения жидкости является насыщенным, анализ кривой радиоактивность пара — время позволяет определить давление насыщенного пара. Динамические методы определения давления пара основаны на определении количества вещества, уносимого потоком химически индифферентного газа, проходящего над образцом. Измеряя радиоактивность уносимого вещества при различных скоростях и экстраполируя величину радиоактивности на нулевую скорость, устанавливают количество пара, находящегося в равновесии над твердым образцом, выдерживаемым при определенной т-ре. В радиометрическом варианте метода Лэнгмюра определяют уменьшение радиоактивности меченного радиоизотопом материала. Эта величина пропорциональна потере массы образца потеря же массы, в свою очередь, пропорциональна давлению насыщенного пара. Разработано несколько вариантов приложения М. а. м. к изучению различных характеристик поверхностп материала и, прежде всего, истин- [c.813]

Динамическиеметоды основаны на определении точки кипения при заданном давлении. Меняя р и определяя соответствующие точки кипения, которые отвечают температуре, при которой упругость насыщенного пара точно равна р, можно построить всю кривую p f T). При этих измерениях нужно прежде всего заботиться о том, чтобы не было перегрева жидкости и чтобы давление при кипении, отмечаемое манометром, не искажалось добавочным давлением выделяющихся паров. Методика в общем сходна с определением точки кипения по Бекману ( 175). [c.183]

I7S. Практика эбуллиоскопии. Методика определения точек кипения сходна в общих чертах с криоскопической. Здесь также главным источником ощибок является перегрев. Для обычной лабораторной практики достаточно точен метод Бекмана, прибор которого схематическ1г изображен на рис 92. Внутренняя пробирка А имеет ту же форму, что и в криоскопическом приборе, но здесь мешалка излишня, так как жидкость во время кипения достаточно хорощо перемешивается сама собой. Зато надо в нее всегда помещать несколько стеклянных бус, гранатов, кусочков платины или другнх твердых веществ для устранения перегрева. Пробирка закрыта змеевиком, играющим роль обратного холодильника для возращения в нее растворителя, испаряющегося при кипении. Пробирка вставляется в муфту, в которой кипит чистый растворитель. Последняя закрыта таким же змеевиком. [c.250]

Методика определения. Навеску 1 г препарата, взятую с точностью до 0,01 г, растворяют (если нужно, при нагревании) в 10 мл раствора соляной кислоты и необходимом для полного растворения навески количестве воды. Объем раствора доводят водой до 100 или 200 мл и берут для определения примеси меди аликвотную часть [соответствующую обычно 0,1 г препарата в случае гидрата окис железа — 0,05 г, а в случае хлорида железа (II)—0,01 г]. Прибавляют 10 мл раствора солянокислого гидроксиламина, нагревают до кипения и кипятят в течение одной минуты ( В случае определения примеси меди в солях двухвалентного железа солянокислый гидроксиламин не прибавляют). По охлаждении раствор переносят в делительную воронку емкостью 100 мл, доводят объем раствора до 38 мл, добавляют 7 мл изоамилового спирта и два раза по 1 мл раствора диэтилдитиокарбамата натрия (встряхивая в течение одной минуты после каждого (прибавления) и выдерживают до расслоения. После полного расслоения водный слой отбрасывают, а к спиртовому добавляют 38 мл раствора лимонной кислоты и 2 мл раствора пирофосфата натрия. Встряхивают. в течение 3 мин. и через 20 мин. водный слой отбрасывают, а спиртовый переносят в кклвету для фотоколориметрирования с толщиной слоя 10 мм. Прибавляют в кювету 0,1 мл этилового спирта, тщатель-/но перемешивают тонкой стекляиной палочкой, выдерживают 5 мин. и измеряют оптическую плотность испытуемого раствора по отношению к воде. Оптическую плотность измеряют на фотоколориметре ФЭК-М, применяя оветофильтр № 3 и до- [c.252]

Константа В может быть определена по температуре кипения при каком-либо давлении, в том числе по Ть- Бонди и Мак-Конефи [35], а также и Тодос с сотрудниками предложили аддитивно-групповые методы определения константы В для углеводородов. Если для вещества известны критические константы, а температура кипения неизвестна, то в использовании аддитивно-групповой методики определения В редко возникает необходимость, и она здесь не приводится. Тем не менее, работа Бонди и Мак-Кбнефи представляет значительный интерес, так как в ней раскрывается физический смысл всех констант в уравнении (III. 16), к трактовке которого, однако, следует подходить с некоторой осторожностью, поскольку при теоретическом выводе констант были приняты некоторые допущения [35]. Несмотря на это, уравнение (111.20) является очень точным (см. раздел III. И). [c.145]

Прибор и методика работы. Прибор состоит из внешней широкой пробирки А (высота 40 см, диаметр 5 см) с мешалкой и внутренней стеклянной трубки В 45 см высотой и. диаметром 1 см, которая заканчивается тонкостенным шариком с диаметром 20—25 мм (рис. 12). Широкую трубку заполняют на 3/4 водой, закрепляют на штативе и вставляют мешалку. Высушенную внутреннюю трубку с шариком заполняют до половины шарика испытуемой жидкостью и вносят капилляр, запаянный с одной стороны (30 мм длиной) открытым концом вниз. Прикрепляют термометр к внутренней трубке так, чтобы шарик термометра был на одном уровне с шариком трубки. При постоянном помешивании нагревают внешнюю пробирку на небольшом пламени по всей поверхности. Затш помещают горелку под пробирку и наблюдают за капилляром. При повышении температуры в узкой пробирке из нижнего конца капилляра начнут выделяться пузырьки. Когда температура кипения образца будет немного превышена, выделяется быстрый поток пузырьков пара. В этот момент надо прекратить нагрев и дать бане остывать при постоянном помешивании. Когда выделение пузырьков из капилляра прекратится и жидкость начнет всасываться в капилляр, делают отсчет температуры и записывают точку кипения. При этой температуре давление насыщенного пара равно атмосферному. После достаточного охлаждения сосуда повторяют опыт с другими смесями, соблюдая последовательное повышение концентрации спирта. Перед каждым определением внутреннюю трубку промывают новым раствором и меняют капилляр. Сначала получают кривую зависимости температуры кипения от концентрации спирта для [c.66]

При решении примера 111-1 для обеих секций колонны была принята методика, основанная на определении температуры кипения. Возможно также применение методики, основанной на определении температуры точки росы. Далее эта методика ре-комеидуется для широкого использования, поскольку она дает быструю сходимость для углеводородных систем. [c.74]

Методики количественного определени ного масла. Количественное определена ного маача в лекарственном растительно проводят по ГФ X с- 816—818 (методь 26), Навеска сырья, степень измельчеии мя перегонки и метод, которым следует дить определение, указываются в ooti ющих частных статьях на растительное Метод L Определение проводят в i (рис. 1). Навеску измельченного сырь щают в широкогорлую круглодонную кодонную колбу вместимостью 700— приливают 300 мл воды и закрывают ре пробкой 2 с обратным холодильником 3. ке снизу укрепляют металлические крк которые при помощи тонкой проволоки шивают градуированный приемник 4 та конец холодильника находился точно на кообразным расширением приемника, не его. Цена деления градуированной час емника 0,025 мл. Приемник должен с помещаться в горле колбы, не касаясь стенки горла, и ( от уровня воды не менее чем на 50 мм. Колбу с содержимы) вают до кипения и слабо кипятят в течение времени, укг в соответствующих статьях для каждого вида сырья. [c.18]

Эта методика, по-видимому, приемлема при решении многих технических задач. Все же надо заметить, что ее использование в тонкоструктурном анализе, как например при исследовании механизма тепло- и массопереноса при кипении в окрестности точки Хд, практически недопустимо. В этой области истинное объемное паросодержание в потоке мало и соизмеримо по величине с абсолютной погрешностью его определения. [c.83]

Прежде чем приступить к расчету испарения для определенных смесей, рекомендуется определить температуру начала кипения и точку росы. В уравнениях (7.87) и (7.88) основные неизвестные — это коэффициенты фазового разделения а и /3, но поскольку коэффициенты распределения Ki и К являются функциями состава, их следует оценить вначале. Далее находят значения а и /3 и подставляют в уравнения (7.83), (7.84), (7.86) и (7.77), чтобы определить состав и, следовательно, уточнить значения Ki и Kt и т. д. Такая методика расчета использована в примере 7.17. Пример, показанный на рис. 7.18, заимствован из статьи Маури [471]. [c.394]

Необходимо отметить, что большинство измерений, использующих пробы, основывается на некоторых допущениях о физическом и химическом характере пробы. Так, концентрацию примеси в полупроводниках часто определяют по измерению электрофизических свойств, например эффекта Холла, на специально вырезанных образцах. При этом обычно полагают, что в такой пробе имеются только примеси одного знака и все они полностью ионизированы. Если в реальной пробе какое-либо из этих допущений не соблюдается (а проверить это очень сложно), то при измерениях возникает ошибка, вызванная неправильностью модели. Особенно велики сложности, когда результаты измерения, производимого на твердой пробе, зависят от характера распределения в ней состава. Заранее знать этот закон нельзя. Поэтому обычно предполагается, что состав пробы однороден. Это упрощение вносит определенный вклад в увеличение погрешности методики. Учесть эту погрешность трудно, поэтому о ней чаще всего забывают. Отбирая для анализа состава жидкости насыщенный пар, легко допустить ошибку, связанную с обогащением пара легкокипя-щими компонентами. Наоборот, жидкость, находящаяся в контакте с паром, будет обогащена компонентами, повышающими температуру кипения раствора. При анализе состава порошкового материала может оказаться, что вследствие транспортировки (в таре, на ленте транспортера и т. д.) в верхних слоях материала будут более мелкие фракции, а в нижних — более крупные. В процессе транспортировки часть материала может скомковаться (это [c.19]

Если топлива имеют близкие значения теплот испарения и коэффициентов диффузии, то об их испаряемости можно судить по величине давления насыщенных паров / яас- В зависимости от состава И свойств топлива Раас опрвдвляют РАЗЛИЧНЫМИ мвтодами. Для многих компонентов ракетных топлив, представляющих собой индивидуальные вещества или смеси с узкими пределами выкипания, удобной является методика, основанная на определении температуры кипения при различных давлениях. Давление насыщенных паров при этом равно внешнему давлению. Экспериментальные данные могут быть выра кены уравнением [c.114]

Молекулярные веса благородных газов также можно рассчитать из данных измерений плотности газа при низких давлениях, как это показано на рис. 6.13. При этом, однако, возникает вопрос о том, сколько атомов находится в молекуле газа. Мы уже знаем, что благородные газы одноатомны, но это было известно не всегда. После открытия благородных газов возникло затруднение, в какое место периодической системы следует их поместить (см. гл. И). К этим газам не удавалось применить закон Дюлонга н Пти, так как их нелегко сконденсировать в кристаллы с помощью методики, доступной в то время. Правда, благородные газы невозможно разложить на газы, состоящие из меньших молекул, что подтверждало догадку об их одноатом-ности, но этот довод все же не является достаточно убедительным. Более определенные сведения о порядковых номерах этих элементов могли бы дать метод рассеяния Резерфорда или рентгеновский метод Мозли, но ко времени открытия благородных газов этих методов еще не существовало. (Правда, если бы они уже были известны, в то время их все равно было бы очень сложно применить к благородным газам. Чем это объясняется Определите температуры плавления и кипения благородных газов по табл. 5.5 и постарайтесь дать ответ на этот вопрос.) [c.245]

Цирконий в различных аналитических условиях, в зависимости от состава и способа приготовления раствора, может присутствовать в виде ионов различного состава (оксоионы, гидрооксоионы, акваионы и др.) и проявлять неодинаковую реакционную способность. Этим можно объяснить невоспроизводимость в ряде случаев аналитических методик. В качестве иллюстрации можно привести примеры необходимости предварительной подготовки растворов прежде, чем выполнить те или иные аналитические реакции при титровании циркония комплексоном III в присутствии /г-нитро-бензолазопирокатехина [232] необходимо предварительно нагреть раствор до кипения при 2 N концентрации соляной кислоты (для получения Zr ). Фотометрическое определение циркония ализарином S возможно только в 0,1—0,2 Л1 НС1, так как при более низких кислотностях происходит глубоко идущий гидролиз растворов солей циркония и окрашенного соединения не образуется [476, 256]. Существенное значение для получения воспроизводимых результатов имеет порядок прибавления реагентов к водному раствору хлорида циркония. Если к водному раствору сначала прибавить ализарин S, а затем НС1, то результаты для циркония будут заниженными и плохо воспроизводимыми. Обратный порядок внесения реагентов с выдерживанием циркония в солянокислой среде позволяет получить воспроизводимые результаты [482]. [c.25]

Два следующих ароматических углеводорода, п-ксилол и м-ксилол, отличаются друг от друга по температуре кипения на 0,75° С, и разделить их с помощью только обычной и азеотропной перегонок крайне трудно. Однако п-ксилол, который имеет относительно высокую точку замерзания (выше 13° С), легко может быть выделен методом кристаллизации после того, как он будет в достаточной степени сконцентрирован в головных фракциях перегоняемой смеси. Подобным же образом можно выделить (при П0М01Щ1 кристаллизации) и м-ксилол после того, как он достаточно сконцентрирован в остаточных фракциях. В некоторой степени разделение смеси п-ксилола и м-ксилола достигается также и методом адсорбции. Определение общего содержания каждого компонента можно проводить по методике, описанной в главах 14 и 25 и в ссылке АНИИП 6-108. [c.282]

Наши исследования масляной фракции были опубликованы в ряде сообщений, в которых детально описаны как применявшаяся аппаратура и методика, так и полученные результаты [АНИИП 6-46, 49, 50, 51, 59, 64, 65,66, 67]. Можно составить некоторое представление об объеме работы, выполненной при изучении масляной фракции, если принять во внимание, что кроме тщательной и трудоемкой работы по подготовке сырья, было сделано следующее (приблизительно) число определений свойств различных фракций анализов на углерод и водород — 185 определений температуры кипения при давлении 1 мм — 75 измерений плотности — 730 измерений показателя преломления — 1500 определений дисперсии — 220 измерений кинематической вязкости — 6400 определений анилиновой точки — 130 определений содержания ароматических углеводородов путем проведения тщательно контролируемых опытов по 1 идрогенизации — 15 измерений оптического вращения — 95. [c.312]

Применяя описанную выше методику в целом, можно с минимальными потерями (2—3%) отделить ароматику от парафино-нафтеновой части углеводородной смеси, например, нефтепродукта, чтобы подвергнуть их дальнейшему исследованию. В тех случаях, когда поставленная задача ограничивается определением группового состава исходного нефтепродукта, разрешение ее, естественно, может быть значительно упрощено. Так, если исходный продукт — бензин с концом кипения 200°, то, разделив его на обычные фракции 60—95, 95—122, 122— 150 и 150—200°, удаляют из них ароматику адсорбционным методом, собирая из каждой фракции первые 3—4 мл полностью дезароматизиро-ванного продукта, и определяют у них, а также у исходных фракций анилиновые точки. Этих данных достаточно, чтобы рассчитать содержание ароматики, парафинов и нафтенов в анализируемых продуктах. [c.107]

Для изучения синтеза и термической изомеризации хлордена е(ХД), а также для контроля его производства была проведена работа по разработке газохроматографической методики анализа для количественного определения хлордена и сопутствующих ему примесей и дициклопентадиена. Последний может появляться в смеси 1В связи с частичной димеризацией циклопентандиена. Четы-реххлористый углерод, используемый при синтезе хлордена в качестве депрессирующей добавни, рассматривался как растворитель. При разработке хроматографического метода принимались во внимание основные физико-химические свойства вышеперечис- ленных продуктов и их возможное влияние на хроматографическое разделение. Температура кипения самого легкого продукта, входящего в анализируемую смесь, равна 42,5°, в то время как температура кипения самого тяжелого компонента 270° [1. [c.106]

При оценке перманганатной окисляемости чистой воды прежде всего следует принять во внимание, что эта величина при проведении определения по методике DEV будет включать в себя значение холостого определения, которое отражает самопроизвольное разложение КМПО4 в условиях опыта, а также то количество КМп04, которое необходимо для получения слаборозового окрашивания при титровании. Это количество в зависимости от условий проведения опыта (силы нагрева, присутствия кипятильных бусинок для равномерного кипения) различно по величине, но его можно принять приблизительно равным [c.61]

Следует обратить внимание учащихся на то, что в ГОСТы включено большое число методик, уже освоенных ими в лабораториях качественного и количественного анализов, анализа органических веществ, инструментальных методов анализа. Кроме того, существуют специальные ГОСТы на методы анализа, применяемые для контроля качества широкого круга химических продуктов, например, на определение температуры плавления, температуры кристаллизащш, цветности (по платино-кобальтовой шкале), насыпной плотности, температуры кипения и многих других показателей. В этих ГОСТах подробно описаны все приемы работы при вьшолнении анализа. Существуют специальные ГОСТы и на химические реактивы. В табл. 17 приведены технические требования, содержащиеся в ГОСТе на реактивный гидроксид натрия. Следует обратить внимание учащихся, что нормы технических показателей на химические реактивы связаны с применением их прежде всего в химическом анализе. Поэтому здесь жестко ограничивается содержание тех примесей, которые могут снизить точность анализа другие примеси могут нормироваться не так жестко. Например, в реактивном гццроксиде натрия (см. табл. 17) для марки ч д.а. допускается примесь 1,0% углекислого натрия, а в техническом продукте -не более 0,8%. [c.264]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология