Экстракция избыточной кислоты и воды

Рис. 8. Изменение растворимости воды в органической фазе под влиянием экстракции избыточной азотной кислоты

I — водный раствор сульфата натрия 2 — раствор поликарбоновых кислот в метилэтилкетоне 3 — регенерация избыточного сульфата натрия из сточных вод < —метилэтилкетон, который после отгонки направляется в цикл на стадию экстракции 5 — готовая продукция — поликарбоновые кислоты [c.142]

Получение ксилозы. Ксилозу получают путем обработки хлопковой шелухи паром и горячей водой (экстракция) и слабым раствором серной кислоты (кисловка). Обработка производится в гидролизных аппаратах при избыточном давлении. [c.522]

Исходя из того, что избыточная кислота должна быть разбавлена до концентрации не ниже 85% ( в целях предотвращения коррозии аппаратуры), кислый спой разбавляют небольшим количеством воды (до 10% объемн. на слой). После нейтрализации 20%-ным раствором NaOH разбавленного водой кислого слоя его нагревали в трех-четырехкратном избытке щелочи до температуры порядка 100°. Затем пенросульфированпые углеводороды отделяли экстракцией. В качестве экстрагента применяли очищенный бензин прямой гонки или непросульфированные продукты, выделенные из реакционной смеси при получении детергента II. В итоге после экстракции непросульфированных углеводородов получили водный раствор вторичных алкилсульфатов, или детергент I. [c.84]

Количественное динитрофенилирование смеси аминокислот (например, продуктов гидролиза протеина). По Валленфелсу [159],. сухой остаток после гидролиза 2—5 мг-окисленного надмуравьиной кислотой воздушносухого протеина растворяют при комнатной температуре и сильном перемешивании (магнитной мешалкой) в 2 мл воды, не содержащей СО2. Пипеткой переносят аликвотную часть (1,2 мл) в небольшой сосуд, с магнитной мешалкой, разбавляют 1,8 мл воды, свободной от СО2, добавляют 0,1 мл 3,1 н. КС1 и нагревают при 40 0,1 (термостат). При сильном перемешивании устанавливают pH 8,90 добавлением 0,2 н. NaOH с помощью автотитратора. В темноте вносят 0,1 мл (что соответствует небольшому избытку) 2,4-динитрофторбензола и с помощью-автотитратора поддерживают pH 8,90 в течение 100 мин. Самописец титратора регистрирует расход щелочи во времени реакция заканчивается уже через 50 мин, вторая половина опыта служит для установления скорости гидролиза динитрофторбензола (образование динитрофенола). После окончания реакции избыточный 2,4-динитрофторбензол удаляют экстракцией эфиром, очищенным от перекисей, двумя порциями по 5. ил [160,. 161]. Реакционную смесь подкисляют 0,5 мл соляной кислоты (1 ч. НС1 = 1,19 + -Ь1 ч. НпО) и эфирный раствор ДНФ-аминокислот 5 раз экстрагируют свободным от перекисей эфиром порциями по 4 мл экстракты объединяют и эфиром доводят объем точно-до 25 мл. Отбирают 1 мл для хроматографического анализа, упаривают пробу и количественно наносят капиллярной пипеткой. [c.414]

Извлечение витаминов из кормового препарата в циан-формах и очистка производились на основе известных способов [1, 3]. Навеску 1 г препарата суспензировали в 50 см воды, нодкисленной до pH 5 1 М раствором уксусной кислоты, добавляли 0,05 г цианида калия и держали в автоклаве в течение 15—20 мин под избыточным давлением (5-10 Па), затем центрифугировали 25—30 мин при окорости 6000 об./мин. Фугат в делительной воронке экстрагировали фенол-хлороформной смесью (1 1) два раза по 20 см . Фенолхлороформный экстракт витамина про.мывали 30 см воды, добавляли к экстракту равный объем ацетонхлороформной смеси (9 1) и экстрагировали в делительной воронке небольшими порциями (2—4 см ) подкисленной до pH 5 воды. Экстракцию производили 4—5 раз до прекращения окрашивания водного слоя в розовый цвет. Водная вытяжка витамина промывалась 20—25 см эфира для удаления остатков органических растворителей и переносилась в мерную пробирку. Растворенный эфир из водного экстракта удалялся нагреванием пробирки с раствором на водяной бане. После охлаждения устанавливали объем раствора по делениям пробирки. Для анализа культуральной жидкости отбирали ее в количестве 100 —150 см , подкисляли до pH 5 уксусной кислотой, добавляли 0,05 г цианида калия и далее обрабатывали, как описано выше. Полученный витаминный экстракт, стандартные растворы циан-кобаламина и фактора III, а также раствор фактора В хроматографировали. [c.69]

Этерификацию при катализе сульфокатионитом ведут в колонном реакторе со сплошным слоем катализатора, так как отсутствие теплового эффекта делает теплообменные устройства ненужными. Реакция протекает в жидкой фазе, причем при синтезе эфиров низших спиртов для повышения степени конверсии кислоты применяют избыток спирта. Одна из возможных схем (рис. 69) включает адиабатический реактор с насадкой (суль-фокатионит), экстракционную колонну, в которой из реакционной массы извлекают водой избыточный спирт (и непревра-щенную кислоту), и отпарную колонну для отгонки спирта, возвращаемого на реакцию. Вода, подаваемая на экстракцию, тоже рециркулирует из системы выводят только небольшое количество реакционной воды, из которой регенерируют непревращен-ную кислоту. Эфир-сырец, выходящий с верха экстракционной колонны, очищают ректификацией. [c.206]

Синтетические кислородсодержащие соединения получают в отдельном узле, состоящем пз трех отделений окисления, экстракции п продувки. Окислению могут подвергаться углеводороды, начиная с метана и кончая кипящими при 450°С (т. е. Сзо). Исходное сырье (индивидуальный углеводород или смесь углеводородов) подается в отделе1П1с окисления, где окисляется до спиртов при сравнительно небольшой степени конверсии (10—15%) за один проход. Окисление ведется при повышенной температуре и избыточном давлении каталитическим и некаталитическим путем (при получении спиртов в присутствии борной кислоты). Реакционная смесь пз отделения окисления поступает в отделение экстракции, где из нее экстрагируются продукты окисления водой пли водно-солевой средой, используемой для ферментации. Для нейтрализации органических кислот в солевую экстракционную среду вводится водный аммиак. Полученный экстракт направляется на ферментацию, а непрореагировавшие углеводороды возвращаются в зону окнсления. [c.284]

Раствор переносят в мерную колбу емкостью 250 мл и доводят до метки 2 н. соляной кислотой. 100 мл этого раствора отбирают пипеткой в стакан емкостью 250 мл, накрывают часовым стеклом и оставляют в холодильнике для снижения температуры до 8 °С, затем переносят в делительную воронку емкостью 500 мл, в которую предварительно наливают 100 мл ледяной воды (примечание 2). Железо, титан и другие элементы экстрагируют, добавляя около 0,5 г кристаллического купфероиа и 20 мл хлороформа. Закрывают пробку, перевертывают воронку и сбрасывают избыточное давление, приоткрыв кран воронки. Закрывают воронку пробкой и встряхивают в течение минуты. Окрашенный купферонатом железа органический слой сливают. Повторяют экстракцию порциями купфероиа по 0,25 г и хлороформными аликвотными частями по 20 мл до тех пор, пока экстракты не перестанут окрашиваться, а затем 2—3 раза чистым хлороформом для удаления избытка купферона из водной фазы. Органические экстракты сливают, а водные собирают в стакан емкостью 400 мл. Воронку промывают небольшим количеством 1 и. соляной кислоты и добавляют ее к основному раствору. [c.102]

В процессе экстракции кислоты растворами третичных алифатических аминов при высокой кислотности водной фазы извлекается более.одного моля кислоты на моль амина. Азотную кислоту, экстрагируемую сверх количества, необходимого для образования нитрата амина, называют избыточной . ИК- и ЯМР-спектры органических растворов [1—6] показывают, что молекулы избыточной азотной кислоты не диссоциированы. Более того, эти молекулы и молекулы воды образуют водородные связи с анионом нитрата тридодециламмония [2—4, 6, 7] и являются слабыми кислотами, конкурирующими за основный анион. [c.207]

Сульфирование фенилалканов осуществлялось олеумом с содержанием свободного серного ангидрида — 20% при 10° С и соотношении олеума к фенилалкану 1,25 1. Сульфированный продукт разбавлялся водой, отделялся после отстаивания от избыточной серной кислоты и нейтрализовался 20%-ным раствором щелочи. Несульфированные соединения определялись растворением пробы в б0%-ном водном растворе этилового спирта с последующей четырехкратной экстракцией нормальным гекса-ном. После отгонки гексана остаток высушивался при 80° С до постоянного веса. Содержание несульфированных соединений в зависимости от продолжительности сульфирования приведено в табл. 57 и на рис. 29. [c.168]

Дитизон. Кадмий обладает небольшой тенденцией к образованию кад-мат-иона (НСдО и С(10 ). Поэтому даже из раствора едкого натра высокой концентрации (1—2 М) в присутствии цитрата или тартрата можно почти полностью экстрагировать дитизонат кадмия четыреххлористым углеродом или хлороформом. Такое поведение кадмия служит основой для отделения его от амфотерных металлов свинца и цинка (см. также стр. 141). Большинство других металлов, реагирующих с дитизоном и сопутствующих кадмию, по существу не амфотерны (стр. 143). Некоторые из них могут быть отделены встряхиванием раствора дитизонатов в несмешивающемся с водой растворителе с разбавленной кислотой (для четыреххлористого углерода достаточен 0,01 М раствор соляной кислоты) для разложения дитизоната кадмия и перевода его в водную фазу серебро ртуть и медь остаются при этом в органической фазе. Кобальт вполне удовлетворительно отделяется по этому методу но никель распределяется между водной и органической фазами. Возможны различные варианты этих методов. Так, ртуть, медь и другие металлы, реагирующие в минеральных кислотах с дитизоном, могут быть предварительно экстрагированы им из 0,05 М раствора кислоты. Эти методы выделения предполагают присутствие реагирующих металлов в небольших количествах, так что для экстракции не требуется избыточный объем дитизона. [c.312]