спектры растворы в органических растворителях

На практике в качестве эталона в спектроскопии ПМР используют ТМС—81 (СНз)4, обладающий уникальным сочетанием многих ценных свойств. Так, спектр ПМР этого соединения содержит только одну узкую линию (поскольку все протоны в молекуле ТМС эквивалентны). Эта линия наблюдается при частоте, превышающей частоты поглощения почти всех типов органических соединений, поэтому ее легко различить в спектре. ТМС химически инертен, растворим во многих органических растворителях (нерастворим в воде). Температура кипения ТМС равна 27 С, поэтому он не мешает регенерации труднодоступных исследуемых соединений из раствора после измерения спектра. [c.65]

Достоинством Ж-спектрального метода является возможность качественной идентификации с целью обнаружения фуллеренов в исследуемом объекте. Это относится и к сложным смесям соединений, содержащих молекулы фуллеренов, т.е. для обнаружения фуллеренов при помощи данного метода не требуется предварительной очистки образца. Однако калибровка по Ж-спектрам зависит от особенностей конкретного прибора и условий приготовления образцов, что не позволяет получить аналитические зависимости в универсальной форме. Кроме того, существуют ограничения по концентрационной чувствительности данного метода [21], что создает дополнительные трудности для количественной идентификации фуллеренов в растворах в силу их низкой растворимости в органических растворителях. [c.14]

В последнее время все большее применение находит метод обменной экстракции с последующим определением элементов спектро([юто-метрическим методом. Ю. А. Золотовым [29] даны теоретические основы метода и приведен ряд примеров его практического применения. В качестве реагента обычно применяют раствор внутрикомплексного соединения какого-либо элемента в органическом растворителе. Определяемый элемент (М ) из водной фазы при перемешивании фаз переходит в органическую фазу, содержащую элемент (М. ), вытесняет этот элемент, образуя более устойчивое и лучше экстрагируемое комплексное соединение. Таким путем повышается избирательность [c.80]

Аминокислоты представляют собой амфотерные соединения общей формулы N+Нз— H(R) OO . Физические исследования показали, что и в кристаллах они находятся в ионной форме Инфракрасный спектр аминокислот не обнаруживает ни линии, характерной для СООН-группы, ни линии ННг-группы. Аминокислоты обладают поэтому всеми свойствами полярных соединений легко растворяются в воде и нерастворимы в большинстве органических растворителей. Боковые цепи аминокислот оказывают существенное влияние на их свойства. Увеличение длины углеродной цепи резко понижает растворимость аминокислот в воде и повышает их растворимость в спирте. [c.459]

С целью снижения предела обнаружения целесообразно повысить концентрацию органических соединений экстракцией их из водных растворов органическими растворителями. В качестве экстрагента можно использовать органические вещества, являющиеся удобной матрицей, т. е. создающие при снил<ении температуры оптимальные условия возникновения структурных спектров люминесценции. При концентрировании создаются условия, когда в органической матрице присутствуют смеси простых ароматических соединений, между которыми возможно взаимодействие. Вопрос взаимодействия компонентов смеси важен не только для практических целей, но имеет и теоретическое значение, [c.241]

Одновременное определение меди, никеля и кобальта при помощи диэтилдитиокарбамината натрия [147 ]. Определение основано на образовании смеси окрашенных диэтилдитиокарбаминатов меди, никеля и кобальта в растворе органического растворителя и измере>-НИИ светопоглощения смеси в разных областях спектра. Медь определяют, используя поглощение лучей при 436 ммк, кобальт — при 367 ммк и никель — при 328 ммк. [c.134]

Наличие двух полос поглощения в спектрах растворов дитизона в органических растворителях свидетельствует о наличии двух таутомерных форм. Изменение относительной высоты двух пиков поглощения от одного растворителя к другому указывает на изменение соотношения между формами. Вероятно, растворы органических растворителей содержат тиольную и тион- [c.129]

Парамагнитные ионы (например, Си - -, Со +, Fe +) влияют на спектры ЯМР органических растворителей из-за неспаренного электрона, возмущающего электронную структуру молекул растворителя. Величина химического сдвига б растворителя в растворах парамагнитных ионов выражается формулой Бломбергена [c.194]

Экспериментальные исследования карбонила кобальта состава Сог(СО)8 показывают, что это легкоплавкое вещество (т. пл. 5ГС), в воде не растворяется, но хорошо растворимо в органических растворителях, разлагается при 60° С. Соединение диамагнитно. В ИК-спектре обнаружены частоты Поглощения 2077, 2054 и 2034 см , отвечающие концевым СО-группам, и частота 1859 см , соответствующая мостиковым СО-группам. Координационное число Со в карбониле равно 6. [c.153]

Реактив имеет сине-фиолетовую окраску и растворяется в бензоле, хлороформе, ацетоне и других органических растворителях. При добавлении спиртов к реактиву синяя окраска переходит в красную. Относительно состава продукта реакции существуют несколько различных точек зрения, не представляющих возможности сделать однозначное заключение. Окрашенное соединение поглощает свет в ближней ультрафиолетовой области спектра. [c.175]

Сравнивают полученные результаты с результатами исследования водного раствора того же комплексного соединения и делают заключение о влиянии органического растворителя на спектр поглощения комплекса. [c.126]

При изучении спектров поглощения органических соединений в растворителях различной полярности обычно наблюдается влияние природы растворителя на положение, интенсивность и форму полос поглощения [1—4]. Причина этих эффектов заключается в том, что взаимодействия между молекулами растворенного вещества и растворителя (в том числе ион-дипольные, диполь-дипольные, индуцированного и постоянного диполей, водородные связи и т, д.) прежде всего изменяют разность энергий между основным и возбужденным состояниями поглощающих частиц, содержащих хромофор. Влияние среды на спектры поглощения можно изучать, сравнивая спектры в газовой фазе и в растворе или в нескольких растворителях различной природы. Поскольку в больщинстве случаев регистрировать спектры поглощения в газовой фазе не удается, то в этой главе будет рассматриваться только второй метод изучения. Такой подход представляется вполне оправданным, поскольку в последние годы появляется все больше данных, свидетельствующих о непрерывном изменении спектральных характеристик при переходе от изолированных молекул (газовой фазы) к слабо или сильно взаимодействующим жидким средам, если только отсутствуют специфические взаимодействия типа ДЭП/АЭП или образование водородных связей [3]. [c.403]

С ЭТИМИ тремя реагентами, а также комплекс никеля с диметилглиоксимом не разрушаются при обработке экстрактов раствором щелочи, применяемой для разрушения соответствующих комплексных соединений кобальта и меди, часто сопутствующих никелю. Действием щелочи избыток этих реагентов удаляется из слоя органического растворителя и можно измерять поглощение только комплексного соединения в ультрафиолетовой области спектра, где е имеет более высокое значение. [c.187]

Растворим в жирах и многих органических растворителях, нерастворим в воде характерная полоса спектра поглощения 328 ммк. [c.171]

С другой стороны, представлялось целесообразным проследить за состоянием воды в органическом растворителе, приведенном в равновесие с водными растворами соответствующих солей, и оценить значения Кв — коэффициента высаливания воды из фазы растворителя. Даже предварительные данные по сопоставлению ИК-спектров насыщенного водой кетона и этого раствора, приведенного в равновесие с 16 М раствором KF, показали (рис. 52), что до 90% воды высаливается из фазы растворителя в водную фазу. [c.109]

За последние 20 лет появилось более тысячи публикаций, посвященных кислородсодержащим макроциклическим соединениям. Макроциклические полиэфиры вызвали всеобщий интерес исследователей благодаря способности образовывать координационные соединения с катионами металлов в кристаллическом виде и в растворе. Спектр действия этих лигандов настолько широк, что вопреки принятому мнению о необходимости соответствия жесткости координирующихся частиц они вступают в реакции комплексообразования с представителями самых различных групп металлов — щелочных, щелочноземельных, -переходных, лантаноидов, актиноидов Известны также комплексные соединения краун-эфиров с некоторыми нейтральными молекулами — водой, бромом, органическими растворителями и основаниями, однако в данной книге комплексы такого типа не рассмотрены. Все аспекты возможного практического применения макроциклических полиэфиров — в экстракции, межфазном катализе, аналитической химии, в биологии и медицине, безусловно, связаны с их комплексообразующей способностью. [c.147]

Определение малых количеств воды в органических растворите.1ях с разведением анализируемой пробы неполярным растворителем 2. Как было показано ранее (см. главу II), спектр воды в органическом растворителе [c.157]

В течение последних восьми лет был достигнут значительный прогресс в изучении влияния растворителей на химические реакции и спектры поглощения органических соединений, а в литературе были описаны многочисленные интересные примеры влияния растворителей. В частности, ставшее возможным благодаря новым экспериментальным методам изучение ионных реакций в газовой фазе позволило непосредственно сравнивать реакции в газовой фазе и в растворе, что в свою очередь привело к лучшему пониманию механизмов реакций в растворах. По этой причине в главы 4 и 5 включено описание ряда газофазных реакций в сравнении с соответствующими реакциями в растворах. [c.8]

Высокочастотная полоса 3680 см лежит в области спектра, свободной от полос поглощения растворителя, и очень удобна для проведения определений. Метод спектрофотометрического определения следов воды с разведением проб имеет и ряд других существенных преимуществ. При использовании этого метода значительно уменьшается погрешность, связанная с неточностью изготовления кювет, так как для разбавленных растворов применяются кюветы с большой толщиной слоя 1—3 мм. Совершенно устраняются погрешности, связанные с изменением соотношения ассоциаций различного типа молекулами воды и органического растворителя все возможные типы ассоциаций заменены одним КВ...НОН...А. Для растворителей, энергии водородных связей которых с водой имеют сводные значения, интенсивность и положение указанной одиночной полосы совпадают, что позволяет анализировать смеси органических растворителей, не учитывая соотношение между концентрациями компонентов смеси. Положение и интенсивность рассматриваемой полосы значительно меньше зависят от температуры раствора, чем полос поглощения воды в неразбавленных растворах. Результаты определений малых содержаний воды этим методом приведены в табл. 27. [c.158]

Очень сильно влияют на спектр воды ионы Mg + и А1 +. Полосы поглощения воды в гидратной оболочке этих ионов смещены в низкочастотную область и могут быть зафиксированы отдельно от полосы поглощения ассоциатов вода —вода. Присутствие указанных ионов в растворах с малым содержанием воды приводит к занижению результатов определений по полосам поглощения ассоциатов вода — вода и особенно значительному занижению результатов по полосе поглощения ассоциатов вода— органический растворитель. [c.164]

ИК-спёктры получают в любом агрегатном состоянии вещества жидком, твердом, газообразном. Для снятия спектра вещество помещают в кюветы, в которых можно работать под давлением и при высокой температуре и поддерживать толщину слоя вещества в широком интервале — от 0,5 мм до 25 см. В качестве растворителя при съемках ИК-спектров используют органический растворитель, прозрачный в данной области спектра и не вступающий в химическое взаимодействие с веществом. Обычно применяют сухие четыреххлористый углерод, хлороформ или сероуглерод необходимо при подборе растворителей учитывать, что кюветы готовятся из галоидных солей щелочных металлов и могут растворяться в присутствии воды, водного спирта, диок-сана и тетрагидрофурана. Чаще всего регистрируют ИК-спектры веществ в твердом виде. Для этого существует несколько способов [c.177]

Для наблюдения хемилюминесценции наиболее пригодно пламя смеси водорода с воздухом, ввиду слабого собственного свечения этого пламени, но могут быть использованы и другие пламена. Оптимальные размеры комбинированной горелки-распылителя внутренний диаметр капилляра 0,35 мм, подвод распыляющего газа (воздуха, кислорода) щире на 0,08 мм, подвод горючего газа — на 0,25 мм. Оптимальное давление газа в распылителе— 1,4—1,75 кГ1см . В этих условиях ряд элементов, не возбуждаемых в обычных пламенах, дает при наличии в распыляемом растворе органического растворителя (спирта) линейчатый спектр. [c.300]

Интересные явления так называемой цис-транс-изо-меризации у тиоиндигоидов в растворах органических растворителей были открыты Вайманом и Броде [54], а позже обнаружены у этой же группы красителей в твердом состоянии Эджертоном и Галилем [55]. К такому же выводу пришли в работе [56], изучая влияние мыльной обработки на состояние кубовых красителей в целлюлозных субстратах. Исследуя в разных условиях освещения спектры поглощения растворов в бензоле и хлороформе Тиоиндиго красного С и его производных, установили [54], что они находятся в равновесии в виде двух изомерных форм г ис-формы (I) и транс-4>ормы (П) [c.22]

Оксохлороселеномочевинные комплексы Mo(V) были получены в растворах органических растворителей [3]. Параметры спектров ЭПР оксо-селеномочевинных комплексов Mo(V) подтверждают закономерное увеличение g-фактора и уменьшение константы СТС ot Мо с увеличением атомного номера донорного атома О, S, Se (см. табл. 1). [c.338]

ФО кобальта. Реагент образует с кобальтом малорастворимое ВКС, которое экстра нр ется нз интрптных пустворов при pH 2—9 бзл,, толуолом, хлф., СС . Образование ВКС ускоряется при перемешивании, нагревании растворов. Спектр поглощения в растворах органических растворителей имеет максимумы в л а =530 нм, = 14,7-103, Л ,ах = 365 нм, =37,5-103, =309 нм, =56-10 . [c.67]

Изучение спектров межмолекулярного переноса заряда между бензолом и кислотами Льюиса, выступающими как акцепторы электронов, говорит о чрезвычайно слабом взаимодействии, носящим почти контактный характер [1—4]. На слабость взаимодействия указывают также измерения констант равновесия и энтальпий комплексообразова-ния. Продукты ассоциации бензола с кисло1ами Льюиса не были выделены и изучались в растворах органических растворителей. [c.27]

Спектрофотометричеоким методом было изучено комплексообразование в растворах хлорида железа в ряде органических растворителей в присутствии соляной кислоты. Исследование показало, что в органических растворителях Fe ir образуется гораздо легче, чем в водных растворах. Практически во всех растворителях спектр поглощения, характерный для аниона Fe lT. проявляется вплоть до очень низких концентраций соляной кислоты (6-10- М). [c.113]

Сераорганические соединения входят в состав большинства нефтей. По содержанию и составу сернистые соединения нефти сильно различаются. В нефтях, кроме элементной серы и сероводорода, присутствуют и органические соединения двухвалентной серы меркаптаны, сульфиды, тиофены, соединения типа бензо- и дибензотиофенов. Поэтому проблема технологии нефтехимической переработки серосодержащих нефтяных фракций требует разработки качественно новых экспрессных методов оценки физико-химических свойств фракций и входящих в них компонентов. В частности, таких важнейших характеристик реакционной способности, как потенциал ионизации (ПИ) и сродство к электрону (СЭ), которые определ пот специфику взаимодействия веществ с растворителями, термостойкость и другие свойства [1]. Чтобы перейти к изучению фракций серосодержащих нефтей целесообразно изучить зависимости изменений физико-химических свойств в гомологических рядах индивидуальных соединений, содержащих серу Определенные перспективы в этом направлении открывает электронная абсорбционная спектроскопия. Целью настоящей работы является установление существования подобных зависимостей между ПИ и СЭ в рядах органических соединений серы и логарифмической функцией интегральной силы осциллятора (ИСО). Основой данной работы явились закономерности [2-4], что ПИ и СЭ для я-электронных органических веществ определяются логарифмической функцией интегральной силы осциллятора по абсорбционным электронным спектрам растворов в видимой и УФ области. Аналогичные результаты получены для инертных газов. Обнаружена корреляция логарифмической функции ИСО в вакуумных ультрафиолетовых спектрах, ПИ и СЭ [3]. [c.124]

Некоторые элементы в определенных степенях окисления образуют ярко окрашенные соединения. Например, марганец (И) может быть окислен до марганцовой кислоты, растворы которой обладают интенсивным поглощением при X 525 нм. Ванадий в различных его степенях окисления образует ряд соединений, растворы которых обладают интенсивным поглощением в различных участках видимого спектра. Ион СгО (СгаО ) в воде или 0з04 и 2 в органическом растворителе обладают также значительным поглощением. [c.36]

Свойства комплекса и условия его экстрагирования. Раствор оксихинолината алюминия в органическом растворителе, по данным разных авторов, показывает максимум поглощения при 380 [12891, 385 [670, 9571, 388 [6461, 389 [811, 8641, 390 [994, 12641 и 395 нм [750, 983, 11911. По нашим данным, максимальная окраска наблюдается при 395 нм. Максимум поглощения реагента находится в ультрафиолетовой части спектра, по данным работы [120Ц,— при 372 нм. При Я, < 370 нм реагент поглощает очень сильно, в пределах от 395 до 410 нм поглощает мало и, поддерживая постоянные условия экстрагирования, можно избежать ошибки за счет окраски реагента. На рис. 19 приведены спектры поглощения реагента и комплекса. Алюминий и оксихинолин входят в комплекс в соотношении 1 3. Для полной экстракции оксихинолината алюминия даются значения pH 4,5—11,5 [750, 9101, 4,9—9,4 [12641, 4,2—9,8 [7711 и 5—10 [9941. Указанные Моллером [9831 очень узкие пределы pH неверны. Наиболее оптимальные условия для экстрагирования в кислой среде pH 5, в 1целоч-ной pH 9 (рис. 20). [c.117]

Поэтому при выборе, условий ироьоденпл ф014.) 1ег[)ических ре<1к-ций необходимо учитывать область поглоще 1ия анионсв, рекомендуя использование тех или иных вспомогательных реагентов (кислот, и е-лочей, компонентов буферных растворов). При применении экстракционно-спектрофотометрического метода для исследования процессов комплексообразования, разделения и определения многих элементов используются различные органические растворители. При выборе растворителей нужно учитывать их прозрачность в определенных участках спектра (табл. 5). [c.39]

Тетранитрат циркония хорошо растворяется в воде и одновременно гидролизуется, хорошо растворяется также в органических растворителях. Связи в этом соединении имеют ковалентный характер. На ИК-спектре обнаруживается полоса поглощения, соответствующая нитратогруппе, а не нитрат-иону [12, 15]. [c.290]

Кристаллы отфуговывают в центрифуге 19 и высушивают в вакуум-сушилке 20. Маточный раствор I направляют в сборник 21, откуда его засасывают в вакуум-аппарат 22, где его сгущают при вакууме 650— 700 мм рт. ст. и сливают в кристаллизатор 23. Кристаллизацию ведут 10—12 ч при 0+5° С, после чего в центрифуге 24 отфуговывают кристаллы рибофлавин-5 -фосфата Пи направляют их в реактор 18 для перекристаллизации. Маточный раствор П поступает в сборник 25 и оттуда либо поступает на третью кристаллизацию через те же аппараты 52—25, либо является отходом производства. Выход натриевой соли 55—60% от теоретического. Имеется также вариант [79] очистки рибофлавин-5 -фосфата от примесей (рибофлавина) путем пропускания раствора с pH около 6,0 через катионит КУ-2 в Н -форме. Натриевая соль рибофлавин-5-фосфата (С1,Н2оН40дРМа 2Н2О, молекулярная масса 514,39) представляет собой желтые кристаллы. Растворимость соли — около 6 г в 100 лл воды при температуре 25° С. Хорошо растворима в щелочах и нерастворима в органических растворителях. Содержание РО не менее 0,5%, вкус горький, спектр поглощения натриевой соли рибофлавин-5-фосфата в видимой области 445 нм, е — 11 200 (в воде) в ультрафиолетовом свете Лтах—372 266 222 нм е — соответственно 9600 29 200 27 800. Препарат применяется в виде инъекционных растворов при арибофлавинозе, при дерматозах и глазных заболеваниях. [c.133]

Спектры высокого разрешения можно получи1ъ только на образцах, полностью свободных от взвешенной пыли и других твердых частиц. Поэтому лучше всего ввести в свою постоянную практику обязательное фильтрование растворов непосредственно при их переносе в ампулу. Удивительно эффективным фнлыром служит небольшая ватная про-бочка, помещенная в сужение пипетки Пастера, При этом необходимо предварительно промыть ее небольшим количеством растворителя для удаления отделившихся волокон. Свежая медицинская вата не содержит растворимых в органических растворителях загрязнений, но этого совсем нельзя сказать о кусочках ваты, лежащих в лаборатории в течение месяцев. Поэтому храните вату в герметичных коробочках. Некоторые растворы способны реагировать с хлопковой ватой. В этом случае подойдет стеклянная вата, но она фильтрует не так хорошо. Тонкие суспензии можно удалить из образца фильтрованием через цеолиты. Неплохо также дополр Ить эту процедуру упоминавшимся ранее обезвоживанием раствора. [c.62]

Как было нами установлено, 2,8-диоксихинолин можег быть получен с выходом 63—65% при действии раствора щелочи на метосульфат 8-окси-1-метоксихиноли[1ИЯ. 2,8-Диок-сихинолин мало растворим в обычных органических растворителях И очищается с трудом. После двукратной перекристаллизации из диметилформамида вещество приобрело вид зеленовато-серых кристаллов с т. пл. 288—289,5°. Строение продукта реакции подтверждается тем, что его ИК-спектры тождественны спектрам 2,8-диоксихинолина, полученного по литературным данным [2], а моноацетильное производное (т. пл, 249,5—250°) не дает депрессии в пробе смешения с [c.44]

Рис. 7. Спектры поглощения воды в бинарных растворах (сплошные лннни, с=0,5 об.%, толщина слоя 0,25 мм) и в тройных смесях (пунктирные линии, концентрации соотве.т-ственно воды, органического растворителя и ССЦ 0,05, 9,95 и 90%, толщина слоя 2,5 мм)

Неожиданно была обнаружена [285, 286] идентичность спектров растворов безводного Fe la в органических растворителях (в отсутствие избытка хлорид-ионов) и спектра Fe lT- Это объясняется присутствием в таких растворах иона Fe ir за счет диспропорционирования, которое легко проходит в неводной среде. [c.113]

Определение воды в органических растворителях в присутствии солей [369]. При содержании воды в системе органический растворитель — вода — соль около 0,5— 0,8 М и концентрации Na 104 около 0,1 М в области основных частот валентных колебаний и в обертонной области полосы поглощения воды практически совпадают с соответствующими полосами воды в системе, не содержащей солей. Спектры же поглощения воды в присутствии Mg( 104)2 и А1(С104)з резко отличаются от спектров растворов, не содержащих солей (рис. 72). Изменения полос поглощения определяются только типом катионов. Иодиды с тем же катионом дают в аналогичной [c.163]

Следовательно, присутствие различных солей по-разному сказывается на точности определений. Соли натрия (Na iOi, NaJ) при невысоком содержании воды в растворе (менее 3—5%) вызывают очень малые изменения в спектрах поглощения, и определение воды в растворах, содержащих эти соли, по полосе поглощения ассоциатов вода — органический растворитель (7080 см для кетонов) можно с достаточной точностью проводить по градуировочным графикам, построенным по эталонам, не содержащим солей. Возможно использование полосы ассоциатов вода —вода (6920 см- ). Однако при содержа- [c.163]

Использование растворов полиамидов в органических растворителях ограничено нз-за того, что большинство растворителей имеет характерные полосы поглощения в ИК-области, близкие к полосам поглощения полиамидов. Разделение пиков можно проводить при использовании растворителя с низким поглощением. В этом случае возможна прямая компенсация на аппаратуре с двумя ячейками для раствора полиамида и чистого растворителя. Для ПА 66 используют методику, заключающуюся в пиролизе образца с последующим снятием ИК-спектров продуктов пиролиза [7]. Этот метод используют в тех слу-чая.ч, ко1да снятие ИК-спектров исходного полиамида невозможно из-за наличия в полимере наполнителя или других добавок. При этом необходимо знание ИК-спектров продуктов пиролиза известных полимеров для сравнения с ними результатов исследования. [c.244]