Растворение в воде эфира

Органические кислоты выделяют из водного конденсата в основном экстракцией или а зеотропной перегонкой с водой. Экстрагентом служит метилэтилкетон [89] он обладает исключительной растворяющей способностью по отношению к низшим жирным кислотам, ио вместе с ними увлекает также значительные количества воды. Чтобы устранить слишком большое растворение воды, к метилэтилкетону прибавляют бензол или диизопропиловый эфир. Оба последних вещества кипят ниже 100 и [c.469]

Разделение. низкомолекулярных кислородсодержащих соединений можно производить также, используя воду как разделяющий агент. Так, метилэтилкетон отгоняется из смеси с втор-бу-танолом путем экстрактивной ректификации с водой [340]. При ко.нцентрации воды 86—88 мол.% коэффициент относительной летучести метилэтилкетона возрастает с 1,86 до 2,43. Другим примером разделения смесей кислородсодержащих соединений является отгонка диизопропилового эфира из смеси его с изопропиловым спиртом и водой. При ректификации этой смеси с одновременным орошением колонны водой отгоняется изопропиловый эфир, не содержащий спирта. Отделение растворенной в эфире воды производится путем отгонки азеотропа эфир-вода с отбором водного слоя [341]. [c.285]

Это испытание, служащее для определения наличия следов воды, не заметных для глаза (если в продукте имеется примесь спирта, ацетона, эфира и т, и.), может быть рекомендовано только для светлых нефтепродуктов (бензины, керосины, реактивные и дизельные топлива, бензол и т. д.). Заключается оно в том, что испытуемый продукт встряхивают в делительной воронке с порошком марганцевокислого калия. При наличии влаги образуется быстро исчезающая слабо-розовая окраска. Этот метод определения довольно чувствителен к наличию суспензированной воды и менее чувствителен к определению наличия растворенной воды. [c.13]

При растворении жидкостей в жидкостях могут быть различные случаи. Например, спирт и вода смешиваются в любых соотношениях, а вода и бензол почти нерастворимы друг в друге. Наиболее общим является случаи ограниченной взаимной растворимости, что характерно, например, для системы вода — эфир. При нагревании растворимость жидкостей в жидкостях изменяется различно иногда увеличивается, иногда уменьшается. [c.157]

Если при промывании полученного сложного эфира водой или раствором карбоната натрия вследствие малой разности удельных весов обеих жидкостей образуется эмульсия, к ней следует добавить около 10—15 мл четыреххлористого углерода и сильно встряхнуть. Тогда слой четыреххлористого углерода, содержащий растворенный сложный эфир, легко отделится и осядет на дно делительной воронки. Этот слой спу скают и обрабатывают далее, как указано в прописи. [c.367]

При взаимном растворении жидкостей, одной из которых является вода, возможны различные случаи. Например, спирт и вода смешиваются друг с другом в любых соотношениях, так как оба полярны. Бензин (неполярная жидкость) в воде практически нерастворим. Наиболее общим является случай ограниченной взаимной растворимости. Примером могут служить системы воды — эфир, вода — фенол. При нагревании взаимная растворимость для одних жидкостей возрастает, для других — уменьшается. Например, для системы вода — фенол повышение температуры выше 68 °С приводит к неограниченной взаимной растворимости. [c.17]

Водный раствор, оставшийся после экстрагирования эфиром, кипятят для удаления растворенного в воде эфира и сернистого ангидрида, затем [c.242]

Растворимость воды в товарных топливах зависит от йх углеводородного состава. Наибольшей способностью растворять воду обладают ароматические углеводороды [17]. С эксплуатационной точки зрения опасна не растворенная вода, а выделяющаяся из топлив при пониженных температурах. Для предотвраш ения выделения воды в топливо добавляют присадки. За счет образования гомогенной тройной системы нефтепродукт — присадка — вода растворимость воды повышается, и она пе выделяется при изменении температуры. Присадки, предотврапцающие выделение воды при низких температурах, различны. Самым эффективным оказался моно-этиловый эфир этиДенгликоля [18]. [c.31]

Часто выделяемое вещество (жидкое или твердое), растворенное в жидком веществе, например в воде, извлекают подходящим растворителем, не смешивающимся с водой (эфир, хлороформ), встряхивая их в делительной воронке экстрагирование) После отстаивания разделяют слои и путем выпаривания или отгонки растворителя получают нужное вещество [c.18]

К такому заключению Ганча привели, в частности, опыты обнаружившие, что эквивалентные растворы аммиака, воды, этилового эфира и кислого сернокислого калия в безводной серной кислоте проводят ток, как бинарные электролиты, и ведут себя одинаково при криоскопических измерениях. Это свидетельствует о том, что вода и эфир реагируют с серной кислотой совершенно так же, как реагирует аммиак. Но при реакции аммиака с кислотой получается аммонийная соль. Следовательно, сходная ониевая соль образуется и при растворении воды или эфира в серной кислоте. [c.74]

Из табл. 38 видно, что моноэтиловый эфир этиленгликоля хорошо улучшает фильтруемость ароматических углеводородов, в которых содержится больше всего растворенной воды. Таким образом, применение моноэтилового эфира этиленгликоля резко [c.110]

Активность вещества в системе, находящейся в состоянии равновесия, имеет одно и то же значение для каждой фазы в системе, в которой это вещество является одним из компонентов. Так, в системе лед — вода — пары воды при 0° активность воды имеет одно значение для всех трех фаз. Обычно активность выражают через парциальное давление или концетрацию в данном случае давление пара над льдом и давление пара над жидкостью равны парциальному давлению паров воды в газовой фазе. Если бы присутствовало некоторое количество эфира, образующего другую жидкую фазу, то количество воды, растворенной в эфире, отвечало бы условию равенства парциального давления воды для смеси эфира с водой и для других фаз. [c.344]

Технический продукт содержит воду и спирт, а кроме того, в зависимости от длительности хранения и рода упаковки, большее или меньшее количество перекисей. Качественно установить наличие перекисей можно, встряхивая несколько миллилитров эфира с равным количеством 2%-ного раствора иодистого натрия (или иодистого калия), подкисленного несколькими каплями соляной кислоты. Появление через некоторое время коричневого окрашивания указывает на присутствие перекисей в испытываемой пробе эфира. Для удаления перекисей эфир встряхивают с раствором какой-либо соли двухвалентного железа. Для промывания одного литра эфира достаточно 10—20 м,л раствора, приготовленного растворением 30 г сульфата двухвалентного железа в 55 жл воды с добавкой серной кислоты (из расчета 3 г концентрированной Н2504 на 100 мл воды). Перекиси можно также удалять, встряхивая эфир с насыщенным раствором сульфита натрия или тиосульфата натрия. После промывания указанными восстановителями эфир встряхивают с 0,5%-ным раствором перманганата калия для превращения образовавшейся примеси ацетальдегида в уксусную кислоту. Затем эфир промывают 5%-ным раствором едкого натра и водой. Промытый водой эфир сушат в течение 24 часов гранулированным хлористым кальцием, вводя его в количестве 150—200 г на I л эфира. После этого хлористый кальций отфильтровывают через складчатый фильтр, а профильтрованный эфир собирают в склянку из темного стекла. В высушенный таким образом эфир вносят, выдавливая из специального пресса (рис. 153), натрий в виде тонкой проволоки. На 1 л эфира берут около 5 г натрия. Пресс перед употреблением должен быть тщательно вытерт. После внесения всего нужного количества натрия склянку закрывают пробкой со вставленной в нее хлоркальциевой трубкой. Пресс тотчас же после употребления следует тщательно промыть спиртом, чтобы удалить остатки натрия. Эфир над первой порцией натрия хранят до тех пор, пока не перестанут выделяться пузырьки водорода (около 24 часов). Затем добавляют еще 2,5 г натрия и через 12 час. эфир вместе с натрием переливают в колбу Вюрца или просто круглодонную колбу и перегоняют эфир над натрием. Приемник должен быть защищен от доступа влаги. Простой прибор для перегонки низкокипящих безводных растворителей изображен на рис. 154. [c.156]

Окончательный выбор растворителя можно произвести лишь (шытным путем. Для этого берут несколько пробирок, помещают в них небольшое количество вещества (например, по 0,2 г), прибавляют 0,5—1 мл различных растворителей и нагревают до полного растворения. Наиболее подходящим будет тот растворитель, из которого по охлаждении выделятся хорошо образованные кристаллы в наибольшем количестве. Если в одном из растворителей вещество растворяется очень хорошо, а в другом-плохо, то следует испытать их смесь. Часто применяют смесь спирта с водой, ацетона с водой, эфира с бензолом. [c.19]

Синтез ацеталей и кеталей H (0R)3- -RiMgI—> Ri H(0R)2+ H-ROMgl 3]. Смешивают эквимолекулярные количества ортомуравьиного эфира и магнийорганического соединения, растворенных в эфире. При этом иногда начинается реакция, которая при нагревании часто приводит к образованию осадка. Но образовавшийся продукт еще не является ацеталем. Основная реакция начинается лишь при отгонке эфира и при сильном нагревании. Продукт представляет собой твердое или маслообразное вещество, которое при разложении слабо подкисленной водой отделяет ацеталь в виде масла. Ацеталь выделяют фракционированной перегонкой и последующим омылением получают альдегиды. [c.120]

Еще горячую реакционную массу фильтруют с отсасыванием для удаления окиси цинка последнюю промывают 1 л горячей воды. Фильтрат переносят в эмалированную кастрюлю, насыщают его солью (на что ее идет около 3 кг) и охлаждают до 0° смесью соли со льдом. Фенилгидроксиламин, выкристаллизовавшийся в виде длинных светложелтых игл (примечание 3), отсасывают. Выход сырого продукта зависит от общего объема реакционной массы в среднем он равен 350—400 г. Это соответствует 275—300 г (62— 68% теоретич.) чистого фенилгидроксиламина, в чем можно убедиться, отделяя основание от примешанных к нему минеральных веществ растворением в эфире (примечание 4). [c.432]

Эфир гидролизуют следующим образом. В круглодонной колбе емкостью 300 мл нагревают с обратным холодильником до кипения 20 г (0,1 моля) метилового эфира терефталевой кислоты с раствором 10 г (0,25 моля) едкого натра, растворенного в 180 Л1Л воды. Эфир постепенно растворяется, и через 15 минут образуется прозрачный раствор. Раствор нагревают еще 15 минут, затем заменяют обратный холодильник холодильником Либиха и отгоняют метиловый спирт, собирая около 25 мл дистиллята к горячему остатку осторожно добавляют горячую разбавленную (1 1) соляную кислоту до кислой реакции на бумагу конго. Смесь охлаждают до комнатной температуры, выделившуюся терефталевую кислоту отсасывают на воронке Бюхнера, промывают водой и сушат вначале на пористой тарелке, а затем в сушильном шкафу. [c.676]

Темноокрашенное масло сначала встряхивали с эфиром и водным раствором соды. Затем эфирный слой отделяли и эфир испаряли. Полученный остаток, из которого все вещества кислотного характера были экстрагированы карбонатом натрия, растворяли в метиловом спирте и омыляли поташом. Смесь после этого разбавляли водой и опять встряхивали с эфиром. Эфирный слой отделяли и испаряли из него растворитель, а неомыляемый остаток (который и был, как оказалось, биологически активным) растворяли в спирте. Полученный раствор охлаждали, чтобы вызвать кристаллизацию стерннов, а оставшийся (маточный) спиртовой раствор высушивали и удаляли растворитель. После обработки остатка ангидридом янтарной кислоты в присутствии пиридина все спиртовые компоненты превращались в моноэфиры янтарной кислоты. Их отделяли растворением в эфире, и эфирный раствор при дальнейшей очистке опять проходил все стадии, которые я только что описал В конце концов в результате всей обработки получили очень небольшое количество маслянистого вещества с высокой биологической активностью, но оно все еще было недостаточно чистым. [c.49]

Гидрофильные заместители (гидроксиалкилы и карбоксиалкилы) способствуют растворению простых эфиров в воде. При этом растворимость в воде обнаруживается при более низкой степени замещения, чем у алкилцеллюлоз с углеводородными заместителями, и сохраняется вплоть до трехзамещенных продуктов. [c.613]

Препаративное получение лецитинов. Способ препарирования лецитинов основан на растворении их эфиром или горячим алкоголем и осаждении ацетоном. Семена (особенно богатые жиром) вначале грубо измельчают на обыкновенной мельнице и обезжиривают эфиром методом настаивания. Обезжиренный материал сушат на воздухе и тщательно тонко измельчают. Муку экстрагируют этиловым спиртом (96%), для чего берут четырехкратное количество алкоголя от массы муки и выдерживают в течение часа при температуре 50—60° С, периодически встряхивая содержимое колбы. Затем экстракт отфильтровывают и упаривают в фарфоровой чашке на водяной бане (при температуре не выше 50—60° С). Лучше упаривать в вакууме в токе углекислого газа. Полученный сухой остаток обрабатывают на холоду эфиром. Для удаления из эфирной вытяжки посторонних веществ, растворимых в воде, ее переводят в делительную воронку и промывают водой. При образовании эмульсии добавляют небольшое количество сухого Na l. Эфирный раствор лецитина промывают несколько раз водой, затем отделяют и сушат обезвоженным Na2S04, который добавляют в виде тонкого порошка. Всю эту смесь оставляют до следующего дня. Количество NajSO считают достаточным, если после стояния он легко взмучивается при наклонении колбы или склянки. Если осадок не взмучивается, то надо еще добавить Na SO . После высушивания эфир фильтруют и Na SO промывают на фильтре сухим эфиром. Растворитель отгоняют в токе инертного газа. Остаток промывают ацетоном. Лецитины получаются в довольно чистом виде. Для дальнейшей и лучшей очистки рекомендуют еще раз растворить осадок в эфире и осадить ацетоном. При препарировании лецитинов по возможности все операции проводят в токе инертного газа, лучше в токе Oj, получаемого из аппарата Киппа. Так как углекислый газ тяжелее воздуха, то им можно наполнять пустое пространство в делительной воронке, в склянках и т. д. Углекислый газ предварительно промывают раствором соды к сушат последующим пропусканием его через концентрированную серную кислоту. Лецитины неустойчивы не только на воздухе, но и на свету, поэтому их сушат и хранят в темном месте. Если для сушки и хранения используют эксикатор, то его ставят в темное место или накрывают темной тканью. [c.217]

Поэтому в технике очень часто отдают предпочтение так называемому переосаждению, которое прн правильном проведении также может оказаться очень эффективным. Под переосаждением понимают растворение продукта в подходящем растворителе на холоду или при нагревании и последующее осаждение добавлением какого-нибудь вещества, уменьшающего растворимость нли полностью осаждающего. Сюда относится растворение в спирте и осаждение добавлением другого растворите тя, например воды, эфира и т. д. В технике нз соображений экономии предпочитают. конечно, такие методы переосаждеиня, по которым обходятся без Органических растворителей, т. е. работают только в чисто водной среде. [c.40]

Наиболее важным достижением в области улучшения низкотемпературных свойств топлив является разработка Энглиным с сотрудниками [170, 176] присадки (жидкости И ) для предотвращения образования кристаллов льда в реактивных топливах при отрицательных температурах. Эта присадка, представляющая собой ионоэтиловый эфир диэтиленгликоля, при добавке в реактивные топлива, содержащие до 0,014% растворенной воды, не только позволяет предотвратить забивку топливных фильтров при охлаждении до —50°, но и способствует быстрому (3—30 мни.) растворению инея, который может попадать в топливо со стенок топливных баков и резервуаров. Этот метод получил широкое признание не только у нас в стране, но и за рубежом. В США для этих целей в последнее время начали использовать монометиловый эфир диэтилеигликоля с добавкой 0,4% глицерина (PFA55MB), который вводится в топливо в -количестве 0,1—0,15% [92, 180, 181]. Механизм действия присадок, предотвращающих образование кристаллов льда, типа жидкости И заключается, во-первых, в образования с водой водородной связи, обеспечивающей повышение растворимости воды в реактивном топливе, во-вторых, в тех случаях, когда содержание воды в топливе превышает то количество, которое в состоянии удержать присадка, она частично в соответствии с коэффиициентом распределения ее между топливом и водой, переходит в водную фазу, значительно снижая ее температуру кристаллизации. [c.48]

Метод определения воды по критической температуре растворения (метод КТР) был применен для анализа смесей спиртов с углеводородами [22, 41, 144, 145, 151, 192]. Плит [ 145], рассматривая ряд методов определения воды в моторных топливах, отмечал, что примесь 0,2 % воды в системе метанол — циклогексан вызывает повышение КТР на 1,35 °С. Составлены таблицы критических температур растворения воды в смесях метанол—циклогексан и этанол—бициклогексил [192]. При определении воды в смесях этанол—углеводород Крисмер [41 ] использует в качестве водонерастворимой фазы смесь керосина и петролейного эфира, Ботсет [c.541]

Писаржевский и Глюкман [42] исследовали влияние растворителя на каталитическое разложение перекиси водорода над платиной и двуокисью марганца на угле. Растворителями служили вода, эфир, смесь эфира и воды и ацетон. Каталитическое разложение в водных растворах происходит мономолекулярно. Кинетика реакции сильно меняется, если в качестве растворителя употреблять смесь воды и эфира скорость реакции в воде с эфиром всегда выше, чем в чисто й Воде или чистом эфире. Наиболее важный фактор во влиянии растворителя на разложение перекиси водорода — действие эффективного пространства растворителя. Оно накладывается на взаимодействие молекул растворителя с ионами действующ его как катализатор металла и ведет к образованию сольватов ионов, участвующ,их тем или иным способом в катализе. Сольватация молекул перекиси водорода, повидимому, не играет особой роли. Пользуясь в качестве растворителя ацетоном, который в противоположность эфиру смешивается с водой во всех пропорциях, Рлюкман [19] обнаружил, что вода ускоряет реак цию, и присутствие 10—15% воды необходимо в этом случае для получения того же эффекта, как и при содержании 0,7% воды в эфире. Небольшое изменение концентрации растворенной в эфире воды (0,7—1,2%о) всегда сильно влияет на скорость реакции (20—30 раз). Для достижения такого же изменения скорости реакции в растворе ацетона приходится добавлять гораздо больше воды, именно до 80%. Кривые, изображающие зависимость скорости реакции от содержания воды, в случае эфира имеют максимум, но этого не наблюдается у ацетона. [c.682]

Концентрация полученных золей определялась (только для эфирозолей) следуюш им образом. После того как все опыты с данным золем были закончены, на одной из запаянных ампул отмечался уровень мениска, образуемого золем, ампула вскрывалась и оставлялась до следующего дня. При этом золь полностью обесцвечивался. Затем он переливался в колбочку, для растворения остатков металла туда же приливался метиловый спирт и ампула споласкивалась метиловым спиртом. Когда весь металл переходил в метилат, добавлялась вода (эфир к тому времени успевал целиком испариться) и жидкость титровалась 0,1 Ж соляной кислотой в присутствии метилового оранжевого. Для определения объема золя ампула наполнялась водой до метки и взвешивалась. Золи вообще обладали различными концентрациями в зависимости от условий опыта. Самый крепкий из анализированных нами золей содержал 8 г К на литр золя, самый слабый —0,13 г л. У большинства же исследованных золей концентрация колебалась от 0,5 до 1 г л. [c.152]

К нагретому на кипящей водяной бане этилбутилацеталю (45 г) медленно, по каплям, прилит эфирный раствор бромистого бутилмагния, приготовленный обычным путем из 8 г магния и 40 г бромистого бутила. По мере течения процесса эфир отгонялся из сферы реакции. После приливания всего количества магнийорганического соединения нагревание реакционной смеси продолжено 2—3 часа с удалением растворителя. Происходило сильное само-разогревание реакционной смеси (вскипание). Продукт реакции разложен последовательно водой и 2—5%-ной уксусной кислотой. В случае отсутствия непрореагировавшего магнийорганического соединения разложение водой шло медленно, без сильного разогревания. Верхний слой, содержащий ожидаемый продукт, отделен от водного и для омыления непрореагировавшего ацеталя промыт 10%-ной соляной кислотой. Полученный продукт растворен в эфире, последовательно промыт слабым раствором соды, водой и высушен над сернокислым натрием. Эфир отогнан на водяной бане, а остаток подвергнут фракционированной перегонке при обыкновенном давлении. Выделены фракции с т. кип. 124—126° С/ /747 мм —8 г, п 1,3964, 0,7700 (этиловый эфир гексанола-2) ист. кип. 168—170° С/ 1747 мм, 1,4098, 0,7874 выход 3 г (бутиловый эфир гексанола-2). [c.334]

Получение а-пиррилметилкетона [290]. К иодистому пиррилмагнию добавлено при охлаждении вычисленное количество хлористого ацетила, растворенного в эфире. Каждая падающая капля хлорангидрида вызывала шипение, причем неорганический продукт реакции выделился в виде темно-красного осадка. После многочасового стояния при комнатной температуре прибавлен толченый лед, эфир отогнан и остаток перегнан с водяным паром. Отогнано масло, которое при охлаждении застыло в красивую белую кристаллическую массу, плавящуюся при 88—89° С. После одной перекристаллизации из воды кетон имел т. пл. 90° с. Из маточного раствора эфиром извлечено еще некоторое количество продукта. [c.430]

Либер недавно показал, ЧТОБ случае нитрила лауриновой кислоты альдиминный комплекс может быть осажден из эфирного раствора при стоянии на холоду. При изменении обычного порядка проведения реакции Стефена, т. е. при добавлении хлористого олова к лауронитрилу, растворенному в эфире, насыщенном хлористым водородом, можно количественно выделить растворимый в эфире жидкий металлсодержащий комплекс. После кипячения с водой комплекс превращается в мономерный лауриновый альдегид. [c.237]

Влияние водородной связи на колебательный спектр связан ной воды в певодных растворах гидратированных солей изучалось, в ряде работ [140, 273, 355—357]. Было установлено, что пр растворении дигидрата нитрата уранила в простых эфирах, кето-нах, дипронилсульфиде, ацетонитриле и нитрометане координированные молекулы воды образуют водородную связь с молекулами растворителя. Такая водородная связь значительно прочнее,, чем связь между растворителем и свободно растворенной водой При добавлении воды к эфирным растворам дигидрата нитратш уранила процесс образования новых водородных связей может быть представлен схемой [273] [c.181]