Анализ смеси катионов в присутствии РО -ионов

Содержащие осадок фосфатов 50 мл испытуемого раствора обрабатывают соляной кислотой с тем, чтобы концентрация последней в полученной смеси не превышала 0,5 и. Это достигается прибавлением а каждые 50 мл испытуемой смеси 3—4 мл 6 н. НС1. Полученный раствор нагревают до кипения и прибавляют к нему по каплям суспензию хлорного олова, приготовленную взбалтыванием 5 г Sn U ЗН2О с 5 мл воды. Реакционную смесь хорошо перемешивают и осадку дают осесть. Последний содержит адсорбционное соединение, образовавшееся вследствие гидролиза хлорида олова и соединения Sn (ОН) 4 со Sns(P04)4. Несколько капель прозрачного фильтрата испытывают на присутствие ионов РО4" с помощью молибденовой жидкости. Если полнота осаждения их не была достигнута, реакционную смесь снова нагревают и действуют на нее раствором- хлорного олова. Когда проба на ион РО4 " даст отрицательный результат, осадку дают осесть и фильтруют. Если фильтрат содержит избыток ионов Sn"", последние осаждают сероводородом, в результате чего выпадает желтое двусернистое олово, не растворимое в разбавленной НС1. Его отфильтровывают. Кислый раствор, содержащий соли 1-й, 2-й. и 3-й аналитических групп катионов, кипятят для удаоТения H2S и концентрируют. Если он оказывается мутным от выпавшей серы, последнюю отфильтровывают. Фильтрат подвергают систематическому ходу анализа на смесь катионов 1-й—3-й групп. [c.183]

Предварительные испытания. Предварительные испытания да.ют возможность установить присутствие некоторых ионов, открытие которых затруднено при систематическом ходе анализа. Так, некоторые ионы не осаждаются полностью ни в одной группе, другие увлекаются в осадок в процессе осаждения отдельных катионов и анионов, некоторые разрушаются или претерпевают глубокие изменения при подкислении, нагревании и т. п. Наконец, ряд ионов приходится вводить в анализируемую смесь при систематическом анализе. Поэтому их предварительно открывают дробным методом в отдельных пробах исходного раствора. [c.443]

Занимаясь качественным анализом,, студент изучает сначала характерные реакции катионов той или иной группы, а затем ход анализа смеси этих ионов. По мере накопления знаний он получает от преподавателя контрольные задачи, т. е. растворы, содержащие смесь катионов нескольких групп (например, 1-й и 2-й или 1-й, 2-й и 3-й вместе). Точно также изучают анионы. Наконец, завершается качественный анализ исследованием сухого вещества, в котором нужно открыть все присутствующие катионы и анионы. Выдаваемое студенту сухое вещество представляет собой смесь солей. [c.41]

Удаление дихромат-ионов. После осаждения хромата бария смесь центрифугируют и отделяют раствор от осадка. В растворе могут содержаться катионы кальция и стронция. В нем же присутствуют и дихромат-ионы, введенные на предыдущей стадии анализа. Для отделения катионов кальция и стронция от дихромат-ионов к раствору прибавляют раствор карбоната натрия до перехода окраски из желто-оранжевой в желтую. При этом выпадает осадок карбонатов кальция и стронция, который отделяют от раствора центрифугированием. Осадок карбонатов промы- [c.327]

Ход анализа в присутствии ионов Со" и Ni . Если смесь может содержать катионы кобальта и никеля, то поступите следующим образом. [c.140]

Ход анализа в присутствии ионов d + и Bi +. Если смесь может содержать катионы и то поступайте следующим образом. [c.178]

Формиатная буферная смесь, приготовление 407 Фосфат-ион анализ катионов 111=1 групп в присутствии 368 сл. обнаружение 324, 352 отделение 369, 370 Фторид-ион, обнаружение 329, 352 Фуксин 321. 336, 407 [c.420]

В качественном анализе неорганических веществ анализ катионов и анализ анионов проводят раздельно. При систематическом анализе смесей предварительно разделяют смесь катионов на аналитические группы, включающие ионы с наиболее сходными свойствами. Осадки, которые содержат катионы разных групп, подвергают дальнейшей обработке, чтобы отделить друг от друга катионы, входящие в данную группу. Присутствие данного катиона устанавливают особой, характерной для него реакцией. [c.64]

Схема анализа смеси катионов первой и второй групп (в отсутствие сульфат-, фосфат- и оксалат-ионов). 1. Открытие NH+. При любом ходе анализа смеси катионов перед добавлением реактивов, содержащих NH , проделать реакцию с отдельной пробой первоначального раствора на этот ион. В пробирку набрать 3—5 капель исследуемого раствора и прибавить к нему 2 н. раствор едкой щелочи до сильнощелочной реакции. Вдоль диаметра пробирки поместить влажную красную лакмусовую бумажку и смесь осторожно нагреть. Посинение лакмусовой бумажки — признак присутствия NH+. Можно также обнаружить NH реактивом Несслера. Для этого в пробирку налить 3—5 капель исследуемого раствора и 5—6 капель реактива Несслера. В присутствии NH+ выпадает оранжево-коричневый осадок. [c.99]

Полученную для анализа пробу (задачу), если она представляет собой раствор с осадком или смесь твердых веществ, вначале растворяют в воде или соляной кислоте при подогревании, затем раствор подвергают анализу. Перед началом анализа раствора смеси катионов трех групп предварительно нужно установить, присутствуют ли ионы ЫН4, Ре" и Рв" , так как при отделении сульфидом аммония третьей группы катионов от первых двух групп будут введены в раствор ионы ЫН4, а ионы Ре" и Ре" в процессе анализа окисляются и восстанавливаются, поэтому нельзя будет установить их валентное состояние. Эти ионы обнаруживают следую-щ-им образом. [c.97]

Анализ этой смеси осуществим несколькими приемами. Во-первых, не стремясь к обязательному переводу смеси в растворимое состояние, можно, после добавления соляной кислоты, проанализировать образовавшийся осадок, предположив наличие в смеси труднорастворимых хлоридов. Анализ осадка покажет, что смесь содержит катионы серебра и закисной ртути. Во-вторых, помня о том, что многие соли серебра растворимы в аммиаке, можно подействовать на смесь этим реактивом. Если при этом образуется черный осадок, то можно предположить, что присутствуют ионы закисной ртути. В фильтрате находят Ag+- и РО -ионы, а в содовой вытяжке открывают СР-ионы. Таким путем безошибочно устанавливают состав первоначальной смеси. [c.563]

Комплексы и разделение ионов. Комплексообразование имеет значение в анализе не только для открытия отдельных ионов, но и для их разделения. Если на смесь катионов З-й группы подействовать NH4OH в присутствии хлорида аммония, то осаждаются не все ионы. Поскольку хлорид аммония сильно подавляет диссоциацию NH4OH, концентрация ионов ОН в растворе оказывается достаточной, чтобы превысить произведения растворимости Ре(ОН)з, А1(ОН)з и Сг(ОН)з, но не достаточной для осаждения Ре(0Н)2 и Мп(0Н)2. Однако, помимо Ре + и Мп , при этом не дают осадков также ионы 0 + и Ni2+. При действии NH4OH они образуют прочные комплексные катионы [2п(ЫНз)б]2+, [ o(NHg)e] и [М1(ЫНз)б1 . Таким образом, удается отделить трехвалентные ионы З-й группы от всех двухвалентных. [c.126]

Возможность применения термометрического метода для анализа смесей кислот различной силы хорошо иллюстрируется работой Миллера и Томасона [1, с. 1498], которые описывают термометрическое титрование сильных кислот в присутствии гидролизирующихся катионов. Для большинства методов, пригодных для определения свободной кислоты в таких случаях [9], прибавление комплексообразующего агента с целью связывания мешающего катиона является обязательным существуют также не прямые классические титримет-рические методы. Миллер и Томасон описывают термометрическое титрование кислот в водных растворах, содержащих цирконил-ионы во фтористоводородной кислоте, уранил-ионы в серной и азотной кислотах, смесь уранил-ионов с двухвалентными ионами меди в серной кислоте, ионы тория (IV) в азотной кислоте и ионы хрома (III) в серной кислоте. Во всех этих случаях была получена стандартная ошибка ниже чем 4% при надежности 95%. Они нашли, что прибавление к раствору дополнительного количества соответствующего катиона заметно не отражалось на результате определения присутствующей свободной кислоты. [c.56]

Излишне напоминать, что такие реальные материалы, как сплавы или фармацевтические продукты, часто бывает необходимо предварительно обработать. Обычно в пробах присутствует смесь нескольких ионов металлов и необходимо разделить их, например методами осаждения, экстракции или ионообменной хром атографии. Иногда, для того чтобы один катион металла оттитровать в присутствии других, добавляют в раствор пробы маскирующие агенты или регулируют соответствующим образом pH р аствора. Методики анализов смесей металлов приведены в литературе (ссылки см. в конце главы). [c.204]

Нередко приходится применять буферные растворы и при анализе, а именно во всех тех случаях, когда нужно провести какую-либо аналитическую операцию (например, разделение ионов) при определенной и возможно менее меняющейся концентрации ионов Н+. Так, например, при отделении от 5г++ ионов Ва в виде хромата очень важно создать определенный pH раствора, близкий к 5, так как при большей кислотности осаждение Ва++ будет неполным, а при меньшей — будет осаждаться также ион Чтобы избежать указанных осложнений, мы вели осаждение Ва" из уксуснокислого раствора в присутствии ацетата натрия, т. е. применяли буферную смесь, НСНзСОО 4-Ч- ЫаСНзСОО, которая и поддерживала нужный pH раствора. Подобно этому при осаждении катионов II группы карбонатом аммония, а также иона фосфатом натрия мы применяли буферную смесь ЫН40Н -f ЫН4С1, создавая тем самым pH —9, при котором гидроокись магния не осаждается. [c.147]

Ход анализа. 1. Открытие иона SO ", Исследуемую смесь тщательно взболтать и взять от нее пробу 0,5 мл. В пробу влить 1—2 мл 2 н. HNO3 или НС1. Смесь нагреть до кипения. Если осадок не растворится, значит, сульфаты катионов второй группы присутствуют если же осадок растворится, то сульфаты отсутствуют, но, возможно, присутствуют другие ионы РОГ, QOr и СОГ- [c.102]

Систематический анализ. К 15 каплям исследуемого раствора прибавьте 20%-ный раствор NaOH до растворения выпавших в осадок гидроксидов, несколько капель 3%-ного раствора Н.2О2, перемешайте и нагрейте. Если в исследуемом растворе присутствует хром (III), то нагревайте до полного перехода цвета раствора из зеленого в желтый. Избыток H Oj удалите кипячением. Раствор теперь содержит комплексные ионы алюминия, цинка и хрома. Для отделения катионов алюминия к раствору небольшими порциями при перемешивании прибавляйте кристаллический NH l до запаха выделяющегося NH. . Смесь нагрейте. При наличии в растворе соли а 1юминия выпадает осадок его гидроксида [c.192]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология