Капельные реакции (капельный анализ)

В настоящем руководстве рассматриваются главным образом макроаналитические методы наряду с ними приводятся также и некоторые микрокристаллоскопические реакции. Капельному анализу посвящена специальная глава (IX) . [c.11]

Выполнение капельных реакций. Капельный анализ осно- [c.54]

Капельные реакции (капельный анализ) [c.11]

Капельный анализ на фильтровальной бумаге — это разновидность бумажной хроматографии (см. разд. 5.6). Образование пятна на бумаге — результат сложного взаимодействия капиллярного распределения, диффузии, разбухания, адсорбции и химической реакции. Поэтому предел обнаружения методом капельного анализа, проведенного в одних и тех же условиях, может различаться на порядок в зависимости от сорта используемой бумаги. [c.123]

На основе капельного анализа Н. А. Тананаевым разработан бесстружковый метод анализа металлов и сплавов. На поверхность металла или сплава наносят каплю азотной кислоты или другого растворителя. Часть металла растворяется, каплю полученного раствора соли подвергают капельному анализу. Другой вариант — нанесение реагента на чистую поверхность металла и наблюдение происходящих при этом изменений. По тому, протекает реакция или нет, делают вывод о присутствии или отсутствии определяемого элемента. [c.124]

Правила выполнения капельных реакций при анализе органических веществ те же, что и для неорганических (см. разд. 13.6). Необходимо точное соблюдение условий опыта и порядка нанесения реактивов. [c.289]

Позднее более детально капельный анализ изучил австрийский химик Ф. Файгль, опубликовавший, начиная с 1918 г., серию работ в этой области. Он систематизировал известные ранее реакции применительно к капельному анализу, разработал новые реакции, изучил их чувствительность. Капельный анализ развивался т акже с 1920 г. отечественным ученым Н. А. Тананаевым (1878—1959), обобщившим исследования в этой области в ряде руководств, в том числе в книге Капельный метод. Качественный анализ неорганических соединений капельным методом (1954). Он же ввел в аналитическую химию понятие дробный анализ н охарактеризовал его в своей кнщ-е Дробный анализ (1950). [c.37]

Таблица качественных (капельных) реакций экспресс-анализа лекарств. [c.668]

Обнаружение ионов As в капельном анализе производят обычно либо восстановлением их до АзНз в щелочной или кислой среде (по И. А. Тананаеву), либо восстановлением до свободного As. Указанные реакции в том виде, как они применяются в капельном анализе, были описаны ранее (см. стр. 286 и 287). [c.398]

Значения тис могут изменяться в широких пределах в зависимости от условий реакции. Чувствительность реакции может быть повышена изменением концентрации реагентов, pH среды, порядка смешивания реагентов, экстракцией, флотацией, соосаждением, образованием смешанных соединений, а также путем использования различных методов проведения реакций (капельный анализ, пирохимический анализ и др.) и способов наблюдения продуктов реакции (в обычном световом или электронном микроскопе, в потоке ультрафиолетового [c.31]

Техника определения по методу капельной колориметрии основана на следующем принципе. На фильтровальную бумагу помещают при помощи градуированных капиллярных пипеток каплю анализируемого раствора (1—10 мм ) и отдельно 1 равновеликую каплю стандартного раствора. Оба влажных пятна одновременно обрабатывают в одинаковой последовательности равными количествами соответствующих реактивов на искомый ион по правилам капельного метода анализа 2 . Если при этом получается совершенно одинаковая интенсивность окрасок обоих пятен, то значит, концентрация исследуемого раствора равна концентрации стандартного раствора. Если один из растворов оказывается более концентрированным, то, естественно, 1 капля такого раствора даст более интенсивно окрашенное пятно. В таком случае 1 каплю более концентрированного, например, исследуемого раствора помещают путем свободного истечения из капилляра па часовое стекло. Этим же капилляром после его промывания помещают сюда же 1 каплю воды и обе капли перемешивают тонкой стеклянной палочкой. Теперь концентрация раствора уменьшена в 2 раза, 1 каплю разбавленного исследуемого раствора и 1 каплю стандартного раствора снова помещают на фильтровальную бумагу и снова производят капельную реакцию, сравнивая окраски обоих пятен. Если и после разбавления исследуемый раствор дает более интенсивную окраску, то новую каплю раствора разбавляют двумя, тремя и т. д, каплями воды и каждый раз после разбавления производят капельную реакцию. Такое разбавление повторяют до тех пор, пока капля разбавленного исследуемого и капля стандартного раствора не будут давать окраску одинаковой интенсивности при выполнении соответствующей капельной реакции на фильтровальной бумаге. Допустим, что это наблюдается после смешения 1 капли исследуемого раствора с 5 каплями воды это значит, что исследуемый раствор в 6 раз концентрированнее стандартного. Так как концентрация стандартного раствора известна, то нетрудно найти концентрацию искомого вещества в исследуемом растворе. [c.282]

В заключение параграфа несколько слов о кислотности растворов. Большинство реактивов капельного анализа представ--ляет собой слабые органические основания или кислоты (или их соли), которые чрезвычайно чутко реагируют на любую степень изменения кислотности или щелочности. Поэтому знание pH раствора, умение его определять в процессе анализа, умение поддерживать его постоянным в требуемых пределах при выполнении конкретной реакции — обязательное требование к химику-аналитику, работающему капельным методом. [c.90]

Мешающие ионы отделяются попутно с проведением реакций не только в данном случае, но и во многих других реакциях капельного анализа. Это обстоятельство значительно упрощает анализ. [c.123]

Реакция сочетания. Одну каплю 0,5-процентного раствора сульфа-ниловой кислоты в 2-процентном водном растворе соляной кислоты добавляют к одной капле 0,5-процентного раствора нитрита натрия, находящейся в углублении пластинки для капельного анализа. Элюат растворяют в одной капле воды или метанола и при помешивании добавляют к приготовленной смеси. Раствор подщелачивают одной каплей 10-процентного раствора карбоната натрия и развившуюся окраску сравнивают с окраской слепой пробы, приготовленной таким же способом. Фенолы вызывают окрашивание от красно-желтого до красно-коричневого. Чувствительность в пределах 0,5-—5 мкг зависит от образующегося производного. Ароматические амины также дают положительные пробы. [c.318]

Капельный анализ. В капельном анализе один из реактантов, чаще пробу анализируемого вещества, берут в виде капли раствора [18, 19, 27]. Капельные реакции можно выполнять на пористой или плотной подложке. В качестве пористого материала лучше всего выбрать специальную бумагу для капельного анализа — особо хорошо впитывающую плотную фильтровальную бумагу. Наряду с этим рекомендуются пластинки из гипса или из другого пористого материала. В качестве плотных подложек применяют капельные пластинки из фарфора или стекла, часовые стекла, микропробирки и др. Способ работы очень прост. На подложку наносят одну каплю пробы и. затем прибавляют по каплям раствор реактива. Иногда удобнее эти капли нанести рядом, а потом перемешать. Если работают с капельной пластинкой, то обе капли помещают в углубления на ней и затем перемешивают. При проведении капельного анализа на фильтровальной бумаге используют ее капиллярные свойства. Различная капиллярная активность отдельных компонентов в анализируемой смеси обусловливает их способность к избирательной адсорбции. [c.53]

В отличие от обычных методов анализа бесстружковый (капельный) метод позволяет выполнять многие реакции капельным методом на фильтровальной бумаге, получая цветные пятна. [c.120]

Наряду с колоночной осадочной хроматографией в качественном анализе неорганических ионов весьма успешно применяется и бумажный вариант получения осадочных хроматограмм. Н. А. Тананаев в разработанном им в 1920—1922 гг. капельном методе качественного анализа описывает много случаев открытия ионов с помощью реакций, выполняемых на фильтровальной бумаге. Результаты анализа в виде цветных пятен и колец представляют собой хроматограммы, многие из которых являются типичными осадочными хроматограммами. [c.208]

Решение. Проведем сравнение рассматриваемых методов. В капельном анализе на каждый ион проводят отдельные реакции [c.22]

Капельный анализ — метод качественного или полуколичественного анализа, при котором реакции происходят между небольшими объемами веществ (каплями) на специальных пластинках, фильтровальной бумаге или прямо на образце [c.438]

Разновидностью капельного анализа является так называемый анализ пятен , когда на фильтровальную бумагу наносят при помощи капилляра каплю испытуемого раствора и затем в это же место каплю соответствующего реактива, так что капельные реакции протекают на фильтровальной бумаге и сопровождаются образованием яркоокрашенных пятен. [c.264]

Если на фильтровальную бумагу нанесен раствор, содержащий несколько окрашенных веществ, или если при капельных реакциях на фильтровальной бумаге образуется одновременно несколько трудно растворимых и различно окрашенных соединений, то они распределяются в пятне концентрическими зонами в зависимости от растворимости. Менее растворимые соединения задерживаются в центре пятна, а более растворимые диффундируют к периферии. Капельный метод дает возможность быстро производить анализы при сортировке сплавов. [c.264]

Не перечисляя всех изменений и дополнений, произведенных Голлом, я укажу л ишь наиболее важные из них. Так, качественный анализ значительно пополнен новыми реакциями, особенно с органическими реактивами й, главным образом, капельными реакциями. Нельзя не лриветспвовать помещенный им краткий очерк качественного полумикроанализа, а также заново обработанный раздел платиновых металлов. К сожалению, идя навстречу желанию своего издателя не увеличивать объема книги, Голлу пришлось, как он указывает в своем предисловии, сократить в некоторых случаях текст предыдущего издания. Так, им исключено, например, описание свойств гидразина и гидроксиламина — соединений, с которыми аналитикам приходится часто иметь дело. Выпущены также определение чувствительности реакций, приготовление платинохлористоводородной кислоты из платиновых остатков, определение следов марганца в окиси никеля и кобальта и т. д. Эти места предыдущего издания я счел нужным сохранить полностью. [c.9]

В последние годы методы капельного анализа были значительно усовершенствованы, и область их использования весша расширилась благодаря открытию и применению новых органических реагентов, а также маскирующих и демаскирующих реакций з. Использование флуоресценции еще больше увеличило возмой<ности капельного анализа. Так, например, испытание на натрий по реакции образования тройного ацетата значительно более эффективно в ультрафиолетовом свете. Интересным примером капельных колориметрических методов анализа без разрушения образца является электролитический меТод, в котором образец металла или сплава используется в качестве анода в соответствующей среде. Растворяющиеся при этом незначительные количества искомого компонента электролитически переносятся к катоду на бумагу или другой материал, пропитанный соответствующим реактивом [c.185]

Как уже указывалось ( 9), пионером применения органических реактивов в неорганическом анализе был русский ученый М. А. Ильинский, предложивший в 1884 г. органическое соединение сс-нитроэо- -нафтол в качестве реактива на ион Со (см. стр. 216). Однако широкое использование органических реактивов началось лишь после классических исследований Л. А. Чугаева, выдвинувшего на первый план проблему изучения аналитических свойств внутрикомплексных солей и предложившего СБОЮ известную реакцию на ион N1 + с диметилглиоксимом (1905 г.). Указанная реакция до сих пор является лучшей реакцией этого катиона. Работы Л. А. Чугаева положили начало новой эпохе в истории развития аналитической химии, характеризующейся широчайшим использованием органических соединений в аналитической химии. За прошедшее с тех пор время было открыто огромное количество ценных органических реактивов на разные ионы, нашедших, наряду с применением маскирующих средств, особенно широкое распространение в капельном анализе. Изыскание органических реактивов является одним из наиболее важных и плодотворных направлений научно-исследовательских работ в области качественного анализа и в настоящее время. Большое значение органические реактивы имеют также и для количественного анализа. В СССР исследования по теории действия и практическому применению органических реактивов в анализе ведутся многими учеными. [c.181]

Сущность капельного метода заключается в том, что качественные реакции производят с каплями испытуемых растворо1в и растворов реактивов. Реакции выполняют в углублениях капельных фарфоровых пластинок. Для отбора проб пользуются маленькими капиллярами ( небольшими стеклянными трубками с оттянутыми кончиками). Для перемешивания растворо в применяют стеклянные палочки с оттянутыми кончиками. Подробное описание аппаратуры и приспособлений, применяемых в капельном анализе, можно найти в соответствуюших руково дствах (стр. 609). [c.568]

Эта реакция, описанная в 1870 г. Меером, не представляет интереса в качестве препаративного метода получения карбоновых кислот вследствие неизбежно больших потерь, вызываемых термическим разложением. Однако она может быть использована в качестве характерной непрямой реакции для обнаружения алифатических и ароматических сульфокислот, сульфонов и сульфона ми-дов, так как при этом образуется термически устойчивый легко обнаруживаемый сульфит. Это быстрый и простой метод, и для его выполнения может быть использована техника капельного анализа. Из этого примера следует, что иногда для целей анализа имеет смысл превратить сложный метод получения вещества в упрощенную реакцию его образования, которую легко осуществить в виде качественной реакции. [c.31]

Реакция Лассеня иногда оказывается непригодной это бывает в тех случаях, когда азот в органическом соединении связан настолько слабо, что при нагревании улетучивается еще до сплавления вещества и поэтому не вступает в реакцию с натрием и углеродом. Недавно Файгль описал очень чувствительный и надежный метод обнаружения азота. При нагревании любого сухого азотсодержащего вещества с пиролюзитом (а также с МпгОз, РЬз04, С02О3) образуются пары азотистой кислоты, окрашивающие фильтровальную бумагу, смоченную реактивом Грисса (смесь 1 %-ного раствора сульфаниловой кислоты в 30%-ной уксусной кислоте с 0,1 %-ным раствором а-нафтиламина в 30%-ной уксусной кислоте), в красный цвет. Методами капельного анализа можно обнаружить 0,2 цг органически связанного азота [c.5]

Изложенные выше требования к лаборатории капельного анализа могут быть удовлетворены различными путями, в зависимости от имеющейся площади и объема работы. В промышленных или крупных исследовательских лабораториях для работы по капельныму методу желательно иметь специальную комнату. В университетах, где введено изучение капельного метода, целесообразно иметь отдельную лабораторию. В таком случае разумно использовать лабораторию капельного анализа для изучения и других микрохимических методов работы. Полезно включать избранные капельные реакции в обычный курс качественного анализа. В этом случае в лаборатории качественного анализа нужно выделить отдельный рабочий стол и иметь набор нужных реагентов. [c.55]

Лри изучении пробирочных реакций обнаружения и разделения элементов используется полумикрометод, а при выполнении микрокристаллоскопических и капельных реакций— микромётод анализа. Это требует чистоты рабочего места, используемой посуды, реагентов, а также внимания и аккуратности в работе. [c.52]

Количественное сопоставление величин межмолекулярной миграции алкильных групп и дейтерообмена между алкильными группами и ароматическими ядрами дает дополнительную информацию о механизме реакции диспропорционирования. С этой целью были проведены опыты по диспропорционированию ароматических углеводородов, содержащих дейтерий в фиксированном положении алкильной группы [160, с. 93 211 ]. Содержание дейтерия в алкилбензолах как исходных, так и выделенных из реакционной смеси, определяли методами капельного анализа, масс-спектрометрии и спектроскопии ЯМР на ядрах Н и Н. Последний метод был использован и для определения количества атомов дейтерия в отдельных фрагментах изучаемых соединений. [c.195]

В третьей графе — Метод определения — приводится последователь[[ость прибавления реактивов и получаемый результат (образование осадка, окрашенного соединения, окрашивание пламени, люминесценция под действием ультрафиолетового света). В некоторых случаях указывается, что реакция проводится на фильтровальной бумаге (капельные реакции) или выполняется микрокристаллоскопическим методом (на предметном стекло). Сведения о микрокрнсталлоскопических реакциях см. также в таблице Микрохимический анализ (стр. 235). В случае проб на пламя указывается окраска пламени и длина волны наиболее характерных спектральных линий (более слабые линии даны в скобках). В таблице приведены лишь наиболее характерные люминесцентные (флуорометрические) определения. Более подробные сведения можно найти на стр. 461. [c.191]

КАПЕЛЬНЫЙ АНАЛИЗ — качественный или полуколичественный химический анализ, в котором раствор исследуемого вещества и реагенты берут в незначительных количествах (несколько капель). Реакцию проводят на фильтровальной бумаге, капельном стеклышке, фарфоровой пластинке. Благодаря скорости и удобству, высокой чувствительности и избирательности К. а. широко применяется для контроля чистоты различных веществ, для быстрого анализа руд и минералов в полевых условиях, для различных технических и биохимических анализов, при исследовательских работах и др. Начало К. а. в Советском Союзе положено работами известного химика-аналитика Н. А. Тана-наева. [c.118]

В зависимости от количества имеющейся пробы работают в химической]посуде различной емкости в макро-, полумикро- и микропробирках, с микротиглями и микростаканчиками, с часовыми стеклами, а также в стеклянных капиллярах. В последнем случае пробу и реактив смешивают в капилляре на центрифуге, а результат реакции наблюдают под микроскопом. Для проведения такого анализа достаточно несколько микролитров (мкл) раствора пробы (ультрамикроанализ). Осуществление аналитических реакций в одной капле исследуемого раствора делает возможным качественный микроанализ, называемый капельным анализом. [c.53]

Вещества, обладающие очень близкими свойствами, часто переводят в их производные с различающимися свойствами. Капельный анализ органических соединений и их функциональных групп был разработан Файглем [26]. Этот метод позволяет использовать большое число органических реакций в микрохимическом варианте в качестве простых и быстрых качественных реакций. Однако некоторые макрохимические реакции органических соединений протекают при таких условиях, что они не могут быть выполнены в качестве капельных. [c.56]

Не следует пропитывать бумагу раствором легко растворимой соли-осадителя с последующим высушиванием без промывания, так как вскоре после начала впитывания хроматографируемого раствора избыток осадителя, не закрепленного на носителе, будет из него вымыт. Только при быстром проведении процесса, например при капельных реакциях, вещество более или менее полно успеет прореагировать с осадителем. В обычных же условиях бумажной осадочной хроматографии данная техника оказывается мало эффективной. Тем более она не применима при количественном анализе веществ по размеру зон осадка на бумаге, в основе которого лежит требование равномерного распределения осадителя на бумаге или в тонком слое носителя-сорбента. [c.195]

Анализ веществ капельным методом разработан Н. А. Тананае-вым и независимо от него австрийским ученым Ф. Файглем. Капельные реакции выполняют обычно на полосках фильтровальной бумаги или специальных фарфоровых пластинках. Исследуемый раствор и реактивы наносят в определенной последовательности в количестве от одной до 2—3 капель. Результат анализа устанавливают по окраске полученного пятна или по расположению и окраске концентрических колец, если в исследуемом растворе присутствовало несколько ионов, реагирующих с одним и тем же реактивом или с реактивом, добавленным специально. [c.123]

Капельный анализ — анализ, основанный на изучении продуктов реакции, образующихся при смешивании одной капли реагента с одной каплей исследуемого раствора. Капельный анализ проводят на поверхности стеклянной, фарфоровой или пластмассовой пластинки, на бумаге (иногда пропитанной подходящим реагентом, который дает окрашенные продукты с компонентами капли анализируемого раствора, наносимой на эту бумагу), в микрогазовой камере. [c.12]

Разновидностью капельного анализа является безстружковый метод анализа, при котором каплю реагента наносят непосредственно на поверхность анализируемого образца (например, сплава) и исследуют состав продуктов реакции между компонентами капли раствора и поверхностью образца. При таком подходе не требуется снимать с образца металлическую стружку и подвергать ее анализу. [c.12]