МИКРОХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ РАБОТЫ

Капельный анализ — метод качественного анализа неорганических или органических веществ, в котором взаимодействуют капли анализируемого раствора и капли реагента. Реакции выполняют на фильтровальной бумаге или капельной пластинке. Капельный метод относится к микроанализу, так как позволяет исследовать малые количества вещества (капли объемом 0,01, 0,001 мл) это предел объема, видимого невооруженным глазом. Малые объемы растворов требуют особой техники работы и специальной аппаратуры. Капельные реакции характерны, отчетливы, чувствительны, легко выполнимы. Часто капельным анализом называют совокупность микрохимических методов ана- [c.133]

XIX. МИКРОХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ РАБОТЫ [c.595]

В основе макро- и микрохимических методов лежат одинаковые принципы. Основная разница заключается в приемах работы, что обусловлено маленькими масштабами операций в микрометодах. Этими приемами не так трудно овладеть, как может показаться. [c.186]

Работы с взрывчатыми или радиоактивными веществами [40]. Следует избегать любого радиоактивного загрязнения не только вследствие вреда для здоровья, но и из-за высокой чувствительности к ней счетных приборов-. Поэтому работы с радиоактивными изотопами (поскольку речь идет не об очень слабом -излучении С или 5) можно проводить только в помещениях со специальным оборудованием. Относительно защиты от излучений см. 142, 43]. При всех работах с взрывоопасными или радиоактивными веществами, рекомендуется использовать микрохимические методы. Для небольших количеств радиоактивных веществ часто достаточно вентилируемого рабочего бокса, в котором помещают все необходимые приборы и реагенты для манипуляции руками в передней стенке бокса вмонтированы резиновые-перчатки. [c.622]

Нагревать пробирки можно на голом огне. При нагревании пробирку закрепляют в держатель (рис. 2,е) и вносят в пламя или погружают в водяную баню. Конические пробирки нагревать на голом огне нельзя их применяют при полу микрохимическом методе анализа, т. е. при работе с малыми количествами раствора, и нагревают на маленькой водяной бане. [c.23]

Т. Е. Ловиц сделал около 100 зарисовок различных соляных налетов и применил свое открытие для аналитических целей. Таким образом, М. В. Ломоносов и Т. Е. Ловиц являются основоположниками микрокристаллоскопического анализа. После них разработкой его занимался русский ученый П. Н. Ахматов, опубликовавший в 1873 г, работу Приложение микроскопа к химическим исследованиям . Им был сконструирован и применен для аналитических целей прибор для измерения углов кристаллов (гониометр) и разработан ряд микрохимических методов открытия различных ионов, в частности катионов I и II аналитических групп. Распространение микрокристаллоскопический анализ получил, однако, позднее, в 90-х годах прошлого столетия. В России рассматриваемый метод был широко использован Д. С. Белянкиным, опубликовавшим в 1905 г. руководство по микрокристаллоскопическому анализу минералов и горных пород. [c.29]

Следует отметить быстроту выполнения некоторых операций в микрохимическом методе. Понятно, что на фильтрование, выпаривание, отгонку, прокаливание и т. д. малого объема раствора или малого количества анализируемого вещества уходит значительно меньше времени, чем для такой же операции с большим количеством вещества. Работа с малыми количествами позволяет пользоваться некоторыми способами, увеличивающими скорость выполнения анализа. Например, отделение [c.7]

Мы не можем знать, какие задачи возникнут перед химика-ми-аналитиками в ближайшем будущем, но вполне возможно, что они потребуют все более широкого применения методов, позволяющих выполнять работу с миллиардными и менее долями грамма и даже отдельными молекулами, а это значит, что основное поле деятельности всецело будет принадлежать микрохимическим методам только они могут дать разносторонний и исчерпывающий ответ о качественном и количественном составе вещества, формах его нахождения и распределения по объему образца. Поэтому хотя основная задача Руководства направлена на оказание содействия студенту, делающему первые шаги в области микрохимического анализа, оно будет пО лезным и для широкого круга химиков-аналитиков. [c.3]

Микрохимические методы анализа пригодны для выполнения аналитических работ самого различного характера. Наиболее часто они используются в тех случаях, когда в распоряжении исследователя имеется лишь незначительное количество исследуемого материала и ни один из других аналитических методов не пригоден. Кроме того, микрохимические методы незаменимы тогда, когда необходимо проведение анализа без видимой порчи его. Применение микрохимических методов к анализу взрывчатых или ядовитых препаратов целесообразно и, независимо от того, имеется ли в избытке материал для анализа, так как при микромасштабе работы повышается степень их безопасности. Иногда выбор микромасштаба работы (применение микро- или полумикроаналитических методов) диктуется тем, что с уменьшением массы исходной порции вещества повышается быстрота выполнения анализа, что особенно существенно для непрерывного контроля технологического процесса. [c.5]

В последнее время начали широко развиваться микрохимические методы качественного анализа (микрокристаллоскопия, капельный анализ и др.), в которых работа ведется с ничтожными дозами вещества — миллиграммами и долями миллиграмма, каплями и долями капли раствора. Микрометод применяется для ускорения работы и рассчитан главным образом на дробное открытие ионов. Здесь в необходимых случаях прибегают к систематическому ходу анализа, но техника работы в этом случае трудна. [c.14]

Однако, как видно из табл. 1, результаты определения количества гидроксильных групп микрохимическим методом плохо воспроизводятся, что, вероятно, связано с большой адсорбционной способностью кремнеземов и неоднородностью образца (при навеске примерно 10 мг). Кроме того, недостатком метода является необходимость работы с абсолютным эфиром. [c.70]

Объединение микрокристаллоскопического и капельного методов с использованием высокочувствительных люминесцентных и ультрафиолетовых реакций в микрохимический метод качественного анализа, выполняемого в ультрафиолетовых лучах, позволяет упростить методику эксперимента и более широко применять дробные реакции обнаружения. Как видно из описания отдельных методик открытия, в предлагаемом методе нашли применение многие реакции, которые не могли быть использованы при работе в видимой области спектра. Одновременно с этим появляется более широкая возможность выбора реактивов, причем усложнение молекулы, обычно имевшее место при работе в видимой области спектра и необходимое там для усиления цветности открываемого соединения, станО вится здесь необязательным, [c.158]

Интенсивное развитие микрохимических методов и их применен-ние в химии, биологии и других отраслях науки происходило в 1900—1925 гг. В течение последующих 10 лет они получили признание большого числа химиков и были внедрены в аналитическую практику. Однако, несмотря на широкое применение различных микрохимических методов, все же до сих пор не существует общепринятой точки зрения относительно пределов, ограничивающих область, обозначаемую словом микро . Обычно этот термин принято применять в. том смысле, в каком его применяли в своих работах Прегль [1], Дж. Нидерль и В. Нидерль [2], Эмих [3] и др. [4], т. е. область микрохимии принято ограничивать методами исследования образцов, имеющих вес порядка одного или нескольких миллиграммов. Для удобства в дальнейшем совокупность операций в этом масштабе мы будем называть сравнительно однозначным термином — микроанализом. [c.9]

Другое направление микрохимического метода — капельный анализ. В принципе это довольно старое направление, но сегодняшнее определение следовых количеств веществ имеет свои особенности. Когда каплю раствора помещают на фильтровальную бумагу, растворенные вещества концентрируются на небольшом пространстве. Волокна фильтровальной бумаги образуют капилляры, и на такой бумаге можно разделять очень небольшие образцы. История этого метода восходит к Ф. Ф. Рунге. В 1834 г. он обнаружил свободный хлор с помощью бумаги, на которую была нанесена смесь иодида калия с крахмалом [700]. Г. Шифф [256] в 1859 г. применял фильтровальную бумагу, пропитанную карбонатом серебра, для идентификации мочевой кислоты в образцах мочи. X. Ф. Шенбайн в 1861 г. установил, что при попадании капли водного раствора на фильтровальную бумагу вода распространяется быстрее, чем растворенное вещество, и что высота подъема последпего меняется в зависимости от его свойств. Он указал, что это явление можно использовать для разделения солей [257]. В 1898 г. Г. Трей предложил способ разделения следовых количеств меди и кадмия, а также разработал новый прием нанесения капли на бумагу. Кончик трубки фильтровальной воронки вытягивали в капилляр и слегка изгибали. В воронку наливали раствор и касались бумаги кончиком капилляра. При этом образовывалась капля, которая равномерно смачивала бумагу [258]. Подобные наблюдения были использованы при разработке метода бумажной хроматографии. Классические работы Ф. Гоппельсредера, изучавшего зависимость скорости подъема жидкости по капилляру, распространения капель растворов по капиллярам фильтровальной бумаги от ряда факторов, и аналитическое применение этих эффектов обобщены в изданной им в 1910 г. в Дрездене книге Капиллярный анализ ( Кар111агапа-1у8б ). [c.131]

Для выполнения химического анализа микрохимическими методами требуется очень малое количество исследуемого вещества. Поэтому анализ возможен и в тех случаях, когда в распоряжении аналитика имеется лишь несколько крупинок вещества или несколько капель раствора. Пользуясь этим, можно определять состав веществ, из которых изготовлены даже небольшие изделия, практически без ущерба внешнему виду или весу этих изделий. Анализ взрывчатых, ядовитых, дурно пахнущих и тому подобных веществ сопряжен с некоторой опасностью или неприятностью, которых нет при работе с малыми количествами таких веществ. [c.8]

В работе Г. Лукса нашли освещение техника достижения и измерения высоких и низких температур, техника работ при высоких давлениях, микрохимические методы работы, процессы термического и каталитического разло- жения веществ, методы работы с твердыми и жидкими веществами, вопросы, относящиеся к получению и очистке газов, и многие другие. Автор стремился охватить разнообразный круг вопросов, связанных с препаративной химией и техникой работ, и, естественно, не мог осветить их полностью. В результате по целому ряду методов исследования, нашедших широкое применение в последние годы (рентгеновский, термогравиметрический и термографический методы, метод меченых атомов, ядерный магнитный резонанс и др.), сведения в его книге отсутствуют. Однако надо иметь в виду, что, несмотря на всю важность этих современных методов исследования, они еще не стали принадлежностью каждой химической лаборатории, хотя бы потому, что их использование связано с определенными условиями, не всегда и не всюду достижимыми. К тому же для изложения основ этих специфических методов вряд ли было бы [c.5]

Большинство препаративных работ проводят с количествами веществ порядка граммов, однако в некоторых случаях оказывается необходимо оперировать со значительно меньшими количествами. Это происходит не только вследствие экономии средств и времени [1 ], но прежде всего тогда, когда исходного материала нет в достаточном количестве, а также в тех случаях, если исходное вещество очень ядовито, или взрывоопасно, или испускает опасное излучение. Наконец, бесспорен тот факт, что благодаря наблюдению процесса под микроскопом экспериментатор получает много непосредственных данных о веществе и что микрохимические методы работы в отношении воспитания экспериментального мастерства, соблюдения чистоты в работе, точности и остроты наблюдений имеют непревзойденную дидактическую ценность. С другой стороны, нельзя упускать, что взаимодействие веществ, сматериалом сосуда в этих случаях проявляется значительно сильнее. [c.595]

Изложенные выше требования к лаборатории капельного анализа могут быть удовлетворены различными путями, в зависимости от имеющейся площади и объема работы. В промышленных или крупных исследовательских лабораториях для работы по капельныму методу желательно иметь специальную комнату. В университетах, где введено изучение капельного метода, целесообразно иметь отдельную лабораторию. В таком случае разумно использовать лабораторию капельного анализа для изучения и других микрохимических методов работы. Полезно включать избранные капельные реакции в обычный курс качественного анализа. В этом случае в лаборатории качественного анализа нужно выделить отдельный рабочий стол и иметь набор нужных реагентов. [c.55]

При работе с небольшими количествами вещества приходится использовать микрохимические методы. Ввиду опасности радиоактивного заражения необходимо самым тщательным образом следить за чистотой. Особые экранирующие приспособления излишни, поскольку уже стенки обычных лабораторных сосудов непроницаемы для слабого р--нзлучения. Однако при работе с открытыми препаратами для защиты глаз от излучения рекомендуется надевать очкн. Препараты технеция нельзя брать прямо руками. Для регенерации технеция надо собирать радиоактивные отходы. [c.1699]

Гораздо больше для целей токсикологической химии применимы микрохимические методы, например капельный анализ — более чувствительный и более быстрый, микрокристалл о-скопическиий анализ с элементами кристаллооптики, нашедший широкое применение в анализе органических, а также неорганических соединений и представляющий собой одну из разновидностей микрохимического анализа (как известно, при этом работают с количествами вещества от 0,001 — [c.60]

Научные работы относятся к аналитической и неорганической химии. Исследовала строение комплексных соединений (изополикислот, гетерополикислот, селеноци-анатов металлов и др.) и возможность их применения в аналитических целях. Разработала макро-и микрохимические методы определения катионов таллия, свинца и теллура и анионов селеновой, селеноциановой и других кислот. Автор (совместно с И. Четяну) учебников Неорганическая химия. Хи- [c.430]

Аналитическое отделение ЮПАК включает комитет отделения, семь секций, а также три временных комитета. Комитет — руководящий орган отделения, он ответствен за организацию всей работы. Члены комитета избираются на конференциях ЮПАК. В 1975 г. иа XXVOI конференции союза, состоявшейся в Мадриде, был сформирован следующий состав комитета президент — Н. Танака, известный аналитик из Японии, вице-президент — Т. Уэст (Англия), секретарь Дж. Уайт (США), членами комитета избраны Г. Дьюкертс (Бельгия), X. Кайзер (ФРГ), Ф. Пеллерия (Франция), Э. Пунгор (Венгрия), С. Б. Саввин (СССР), Г. Фрай-зер (США), Д. Хьюм (США). В состав отделения входят комиссии 1) по аналитическим реакциям и реагентам 2) по микрохимическим методам и определению микрокомпонентов 3) по аналитической номенклатуре 4) по спектрохимическим и другим оптическим методам анализа 5) по электроаналитической химии 6) по равновесным данным 7) по аналитической радиохимии и ядерным материалам. [c.224]

При прохождении студентами практикума по неорганической химии эта книга может помочь преодолеть возникающие экспериментальные и препаративные трудности. Автору казалось целесообразньш придать заданиям, которые ставятся в этом практикуме, характер небольших исследовательских работ, в ходе которых студент будет вынужден сам ориентироваться в литературе, знакомясь с оригинальной работой. Такая исследовательская работа при случае должна дать студенту возможность ознакомиться не только с различными препаративными способами, но и с рентгенографией, измерением, светопоглощения, микрохимическими методами, новейшими аналитическими способами и т. п. [c.7]

Из большого числа микрохимических методов здесь можно остановиться только на некоторых подробности приведены главным образом в работах Эми-ха [5—12] . Ниже коротко охарактеризованы важнейшие препаративные микрохимические операции если можно использовать уменьшенные макроприборы, то это специально не оговаривается [13]. При переходе к малым количествам все большее значение имеет поверхностное натяжение одновременно сильно возрастает отношение поверхности к объему. Оба эти фактора главным образом и обусловливают своеобразие работы с микрограммовыми количествами. [c.595]

За последнее время успепгно развиваются методы микрохимического анализа растений. Они основаны на принципах обычного биохимического анализа. Практически возможны микромо-дификации всех описанных в предыдущих главах методов исследования НК. Они дают возможность работать с более однородным клеточным материалом. Ценность этих модификаций бесспорна, однако они находятся еще в стадии разработки и апробирования. Более полно микрохимические методы анализа НК растений описаны в книге Дженсена [4]. [c.130]

В микрохимическом и в капельном анализе хроматографическая адсорбция прямо используется в трех направлениях адсорбция на микростолбике адсорбента, адсорбция непосредственно на фильтровальной бумаге и адсорбция на фильтровальной бумаге, пропитанной специальным адсорбентом. Последний метод существенно отличается от метода работы с бумагой, пропитанной М ало растворимым реактивом, ибо на ней- преимущественно идут процессы химические, в данном же случае бумага играет в основном роль носителя, и только вещество, которым она пропитана, является адсорбентом. 1 [c.109]

Т. Е. Ловиц сделал около 100 зарисовок различных соляных налетов и применил свое открытие для анализа. Таким образом, М. В. Ломоносов и Т. Е. Ловиц являются основоположниками микрокристаллоскопического анализа. После нйх разработкой его занимался П. Н. Ахматов, опубликовавший в 1873 г. работу Приложение микроскопа к химическим исследованиям . Им был сконструирован и применен в аналитических целях прибор для измерения углов кристаллов (гониометр) и разработан ряд микрохимических методов открытия различных ионов, в частности катионов I и II аналитических групп. Однако распространениемикро-кристаллоскопический анализ получил позднее, в 90-х годах прошлого столетия. [c.62]

Полумикрохимические методы исторически старше, чем микрохимические методы Прегля. Один из них разработан в 1904 г. [118], другой, относящийся исключительно к определению углерода, предложен несколько позже, в 1908 г. [560]. Первый метод [118] имеет ограниченное применение, так как лригоден исключительно для веществ малолетучих и содержащих только углерод, водород и кислород. Полумикрохимические методы требуют от экспериментатора меньшего искусства и навыков работы и поэтому их легче освоить. [c.15]

Возможность применения рентгеновской эмиссионной спектроскопии при определении следов элементов предсказывалась еще работами Лэби [249], Гамоша [182, 183, 185] и Энгстрёма [183, 250.] При использовании обычной аппаратуры этот метод не пригоден для надежного анализа в области микромикрограм-мных количеств вещества и не может качественно определять химический состав. Обе эти задачи часто могут решаться классическими микрохимическими методами, которые непрерывно совершенствуются и развиваются благодаря таким работам, как работы, выполненные Джо и его сотрудниками [251]. Однако существуют специальные приборы, описанные в гл. 9, которые поз- [c.238]

Сравнительно недавно стали развиваться ультрамикрометоды анализа. Для исследования берут чрезвычайно малые количества вещества (10 —10 г), работа с которыми требует специальной техники. Техника эксперимента в ультрамикроанализе была разработана П. Кирком и И. М. Коренманом. Дальнейшему развитию этой техники посвящены работы И. П. Алимарина п М. Н. Петриковой. И. П. Али.марин предложил новые методы анализа минерального сырья, разработал микрохимические методы исследования состава минералов и руд. Им написано пособие Качественный полумикроанализ . Он впервые ввел в практику преподавания качественного анализа неорганических веществ по-лумикрометод. [c.17]

Развитие аналитической химии за последние десятилетия характеризуется введением в практику химика новой техники, позволяющей работать с малыми количествами вещества и малыми концентрациями. Сейчас микрохимическими методами пользуются не только в медицинских и биологических лабораториях, но и в заводских и рудничных лабораториях для изучения состава микроминералов, различного рода включений в металлах и сплавах, продуктов коррозии и т. д. Особенно большое распространение получил количественный органический микроанализ. [c.5]

Историческая справка. Начало микрохимическим методам анализа было положено М. В. Ломоносовым, впервые применившим (1744 г.) микроскоп для качественного анализа солей. Позднее этот метод разрабатывался русским академиком Т. Е. Ловицем. В 1881 г. Т. Г. Беренс изложил основы качественного микроанализа. В 1905 г. выдающийся русский ученый Д. С. Белянкин опубликовал руководство по микрохимическому методу анализа минералов. Описание методов ультрамикрохимического анализа газа опубликованы К. А. Тимирязевым около 100 лет тому назад (1868 г.). В настоящее время в области ультрамикроанализа работают ряд советских (И. П. Алимарин, М. Н. Петри-кова, И. М. Коренман и др.) и иностранных ученых (А. А. Бенедетти-Пихлер, Д. Глик, П. Кирк и др.). [c.133]

В литературе по микрохимическим методам анализа органических соединений указано, что при определении водорода не следует употреблять новые резиновые трубки, которые во время работы отдают проходящим через них газам летучие вещества, содержащие водород, а кроме того, являются гигроскопичными и поглощают очень много влаги. Поэтому мы пользовались резиновой трубкой только для подвода кислорода из баллона к колонке с окисью меди. Все остальные части прибора соединялись между собой короткими толстостепнылп резиновыми трубками так, чтобы концы стеклянных трубок соприкасались. Резиновые трубки перед употреблением подвергали искусственному старению , которое осуществ.пяли нри помощи нросасы-вания горячего воздуха в течение нескольких часов, [c.44]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология