Определение железа из разбавленных растворов

Для определения железа в сточной воде по интенсивности люминесценции его соединения со стильбексоном приготовили стандартный раствор, растворив 0,586 г РегОз, х. ч., содержащей 2,5% гигроскопической воды, в 250 мл воды. К приведенным ниже объема.м стандартного раствора добавили стильбексон и разбавили до 100 мл. Были получены следующие данные [c.97]

Для определения свинца в цинковой руде методом добавок навеску руды массой т (г) растворили в смеси кислот, восстановили железо(П1), добавили желатину и разбавили раствор до 200,0 мл. Аликвоту объемом 20,00 мл поместили в электролизер и измерили высоту /г полярографической волны при Е = -0,45 В (НКЭ). При этих условиях ионы меди, цинка, кадмия не мешают определению свинца. После добавления в электролизер стандартного раствора (мл) 0,0020 М РЬ(М0д)2 получили высоту волны 2- [c.264]

Пример 4. Для определения железа в пробе едкого натра навеску образца 25,40 г растворили в мерной колбе вместимостью 500 мл. Затем 10,00 мл раствора разбавили в мерной колбе до 250 мл. Для колориметрирования взято 25,00 мл исследуемого раствора. Для получения одинаковой интенсивности окрашивания в другой такой же цилиндр ввели те же реактивы, воду и 7,05 мл стандартного раствора (7 i e=0,01 мг/мл). Вычислите процентное содер-н -ание Fe Os в образце. [c.104]

Для определения ионов железа в растворе взяли навеску серной кислоты 24,85 г. Ионы Fe + окислили до Fe + и раствор разбавили в мерной колбе вместимостью 250 мл. Для колориметрирования взяли 10,00 мл полученного раствора и разбавили в мерной колбе до 100 мл. Концентрация ионов Fe + по градуировочной кривой соответствовала 0,78 мг. Вычислите процентное содержание железа в образце. [c.111]

Навеску марганцевого концентрата массой 0,2792 г разложили действием концентрированной соляной кислоты, раствор нейтрализовали аммиаком и разбавили до 25,00 мл. С целью микрофотометрического определения железа к аликвоте объемом [c.119]

Для определения свинца в цинковой руде методом добавок навеску руды массой т г растворили в смеси кислот, восстановили железо (HI), добавили желатину и разбавили раствор до [c.241]

Для определения никеля в стали навеску последней растворили в соляной кислоте, к раствору прибавили винную кислоту и разбавили раствор до 100 мл. К горячему раствору прибавили 20 мл 1 %-ного спиртового раствора диметилглиоксима и медленно нейтрализовали гидроокисью аммония до запаха аммиака. Осадок отфильтровали, промыли спиртом и эфиром и высушили при 250° С. Результат анализа оказался неправильным. Какая из названных ниже ошибок была допущена в методике анализа Указать знак ошибки (положительная или отрицательная) в каждом случае а) при растворении навески остался нерастворенным карбид никеля б) двухвалентное железо не было окислено до трехвалентного в) неправильно выбрана промывная жидкость г) неправильно выбрана температура высушивания. [c.187]

Ход определения. Канализируемому раствору, содержащему 0,005— 0,06 мг сурьмы, прибавляют при перемешивании 10%-ный раствор хлорида олова (II) до обесцвечивания раствора (восстановление железа), избегая его избытка. Затем приливают 1—2 мл 10%-ного раствора нитрита натрия и оставляют стоять на 5 мин. Разбавив раствор равным объемом воды, приливают 1 мл насыщенного раствора мочевины, перемешивают, переносят в делительную воронку, разбавляют до 50 мл водой, прибавляют 20 капель 0,2%-ного раствора кристаллического фиолетового, 10 мл толуола и взбалтывают 30 сек. Водный слой сливают в другую делительную воронку и повторяют извлечение толуолом до получения бесцветного слоя толуола. Для полного извлечения 0,06 мг сурьмы достаточно 30 мл толуола. Все толуольные вытяжки соединяют, разбавляют, если надо, толуолом до 30 мл и измеряют светопоглощение этого раствора в фотоколориметре с зеленым светофильтром (максимальное светопропускание при 620—630 mp). [c.301]

Помещают 100 мл анализируемого бензина в склянку, добавляют 2,0 мл олеиновой кислоты и 3 жл ртути. Закрывают пробкой, встряхивают в течение 5 мин и сравнивают с одновременно обработанными стандартами. Если в 100 мл анализируемого бензина содержится более 1,0 мг свободной серы, то необходимо разбавить его определенным количеством бензина, не содержащего серы. Сероводород удаляют, встряхивая анализируемый бензин с подкисленным раствором хлорида кадмия и фильтруя через бумажный фильтр. Долго хранившиеся бензины содержат перекиси, которые удаляют встряхиванием с водным насыщенным раствором сульфата двухвалентного железа. [c.337]

Fe+ + + в 1 л, и установлено, что при определенных условиях выполнения реакция удается, если указанный раствор разбавить водой в 1000 раз, но при большем разбавлении становится ненадежной. Найти предельное разбавление, а также открываемый минимум, учитывая, что получающееся при реакции красное окрашивание раствора [вследствие образования роданида железа Fe( NS)s] заметно уже при выполнении реакции с 2 мл раствора. [c.45]

Определение Fe+++ методом колориметрического титрования. Поместив подлежащий исследованию раствор соли железа (П1), содержащий 0,04—0,20 мг Ре+++, в мерную колбу емкостью 100 мл, разбавьте его водой до метки и тщательно перемешайте. [c.483]

Если руда содержит большое количество окиси железа, то перед титрованием следует раствор разбавить большим количеством воды. Это необходимо для того, чтобы зеленая окраска солей хрома, используемых при титровании, не мешала определению. [c.88]

Для определения коэффициента распределения при экстракции Fe + из солянокислотного раствора равным объемом этилового эфира применяли фотоколориметрический и потенциометрический методы. Остаток Fe в солянокислотном растворе разбавили до 100 мл и определяли фотоколориметрически D оказалась равной 0,300. В органической фазе железо определяли потенциометрически объем раствора железа после соответствующей обработки был равен 50 мл. Раствор восстановленного железа титровали раствором КаСггО в кислой среде, титр раствора К2СГ2О7 по железу(II) равен 0,00032. Были получены следующие данные [c.241]

Навеску марганцевого концентрата массой 0,2792 г разложили действием концентрированной хлороводородной кислоты, раствор нейтрализовали аммиаком и разбавили до 25,00 мл. С целью микрофотометрического определения железа к аликвоте объемом 5,00 мл прибавили избыток иодида калия, оттитровали в ультрафиолете 0,01 М раствором Ма2820з и получили следующие данные [c.224]

Ход определения. К анализируемому раствору, содер5кащему 0,005— 0,06 мг сурьмы, прибавляют прй перемешивании 10%-ный раствор хлорида олова (II) до обесцвечивания раствора (восстановление железа), избегая его избытка. Затем приливают 1—2 мл 10%-ного раствора нитрита натрия и оставляют стоять на 5 мин. Разбавив раствор равным объемом лоды, приливают 1 мл насыщенного раствора мочевины, перемешивают, лереносят в делительную E opj HKy, разбавляют до 50 мл водой, прибав- [c.330]

Ход определения. Возьмите навеску стали, содержащую не более 0,03 г никеля. Например, при содержании его в количестве 2—3% навеска должна быть около 1 г, при большем содержании никеля ее следует соответственно уменьшать. Брать большие навески здесь нецелесообразно, потому что осадок получается очень объемистым. Навеску перенесите в стакан емкостью 300— 400 мл накрыв его часовым стеклом, растворите при нагревании на песчаной бане или на электрической плитке в 25—30 мл разбавленного (1 1) раствора НС1 тяга ). Нагревание продолжайте до полного прекращения выделения пузырьков водорода. После этого окислите ионы Fe " , а также карбиды никеля, железа и других металлов осторожным прибавлением к раствору 3—5 мл концентрированной HNOj. При этом, сняв стакан с бани или плитки, слегка приподнимите с одного края часовое стекло и маленькими порциями прибавляйте к раствору по стенке азотную кислоту. От первых порций ее жидкость буреет и наблюдается бурное выделение бурых окислов азота (NOj). Окончив прибавление HNO,, снова нагревайте раствор до прекращения выделения окислов азота. После этого снимите стекло, предварительно смыв с него брызги раствора струей воды из промывалки в стакан, и разбавьте раствор водой до объема 120—150 мл. Для связывания ионов Fe в комплекс прибавьте к раствору 5—7 г твердой винной кислоты (или 10—15 мл 50%-ного раствора ее). После растворе- [c.202]

Если в материале много свинца, то электролиза рекомендовать нельзя (см. стр. 301). В этом случае азотнокислый раствор целесообразнее выпарить с 20 мл серной кислоты (1 1) до появления белых паров, осторожно разбавить водой,, дать остыть, отфильтровать сернокислый свинец, очистить его уксуснокислым аммонием и определить любым способом. При анализе чистых штейнов фильтрат можно прямо использовать для электролитического определения меди, а при анализе менее чистых штейнов это определение производят после осаждения сероводородом, выщелачивания сернистым натрием и растворения осадка в азотной кислоТе. Для определения железа в свинцовом штейне 2 г растворяют в азотной кислоте и выпаривают с серной кислотой до появления белых паров. Прибавляют воды, нагревают до кипения, фильтруют, окисляют фильтрат азотной кислотой и осаждают железо аммиаком. Гидрат отфильтровывают, растворяют его в соляной кислоте и титруют железо известным способом — марганцовокислым калием. O тatoк проверяют на полноту удаления железа. Для этого его извлекают уксуснокислым аммонием, озоляют и выпаривают с плавиковой кислотой. Остаток обрабатывают в платиновом тигле концентрированной серной кислотой, окисляют раствор и осаждают его аммиаком. При этом можно обнаружить малейшие следы железа в виде красно-бурой гидроокиси железа и в случае необходимости — определить. [c.307]

Пробу 50,00 мл такого раствора обработали концентрированной НЫОз при нагревании для разрушения комплексонатов металлов и комплексона, остаток разбавили в мерной колбе до объема 100,0 мл. В 25,00 мл разбавленного раствора железо осадили аммиаком, осадок гидроксида отделили, растворили в соляной кислоте и оттитровали ЭДТА с сульфосалициловой кислотой. Аммиачный фильтрат после отделения гидроксида железа собрали и оттитровали раствором ЭДТА с индикатором ПАР для определения содержания меди. [c.252]

Для определения ионов железа в серной кислоте взяли 15,00 мл раствора Но504 (пл. 1,705 г/см ). Ионы Ре + окислили и раствор разбавили в мерной колбе до 300 мл. Для колориметрирования взяли 15,00 мл раствора. Содерл<ание ионов Ре + по калибровочной кривой соответствовало 0,50 мг. Вычислите процентное содержание ионов железа в образце. [c.112]

Ход определения. Анализируемый раствор (содержащий не более 0,1 г железа) подкислите 3—5 мл 2 н. раствора HNOs и, не разбавляя водой, осторожно нагрейте на маленьком пламени горелки, не давая жидкости кипеть. К горячему раствору прибавляйте по каплям до слабого, но ясного запаха 10%-ный раствор аммиака, после чего содержимое стакана хорошо перемешайте стеклянной палочкой и для уменьшения адсорбции разбавьте приблизительно 100 мл горячей дистиллированной воды. Еще раз хорошо перемешав жидкость, дайте ей отстояться 5 мин, после чего проверьте полноту осаждения осторожным добавлением 1—2 капель NH4OH и сразу же приступайте к фильтрованию (оставлять ще.1очную жидкость в стакане на более продолжительный срок нельзя, так как щелочи извлекают нз стекла кремнекис-лоту, которая увеличивает вес осадка). [c.182]

Определение Fe методом колориметрического титрования. Поместив подлежащий исследованию раствор соли железа (III), содержащий 0,04—0,20жг Fe , в мерную колбу емкостью 100 мл, разбавьте его водой до метки и тщательно перемешайте. В другой мерной колбе емкостью 100 мл приготовьте раствор, которым будет проводиться титрование. Для этого точно отмерьте пипеткой (или бюреткой) 10,00 мл стандартного раствора квасцов и, разбавив его до метки, тщательно перемешайте. Полученным раствором (титр которого равен 0,01 мг1мл железа) наполните бюретку, предварительно дважды ополоснув ее этим раствором. [c.492]

Раствор азотнокислого железа (3) темнокоричневого цвета также поступает в продажу для красильных фабрик в качестве железной протравы. Концентрацию чистих растворов можно определить по их плотности. Обычно раствор содержит много сернокислой окиси железа. Содержание Fe и серной кислоты определяют по способу, указанному под рубрикой Сернокислое железо (3). Для определения содержания HNOg отвешенное небольшое количество протравы, сильно разбавив водой, можно прокипятить с избытком едкого натра выпарив фильтрат от осадка гидроокиси железа, азотную кислоту, находящуюся в этом растворе в виде соли, переводят по способу Devard a (т. II, ч. 1, вып. 2. стр. 103) в аммиак. [c.209]

Для определения чувствительности реакции па ион Ре+++ с poдaни ты аммонием NH4 .N S (см. вопрос 10) приготовлен раствор соли железа, содержащий 1 г Ре+++ в 1 л. Установлено, что при определенных условиях выполнения реакция удастся, если указанный раствор разбавить в 1000 раз, но при большем разбавлении становится ненадежной. Найти предельное разбавление, а также открываемый. иниму.м, учитывая, что получающееся при реакции красное окоашивание [вследствие образования роданового железа Ре(С1 5)з] заметно уже при выполнении реакции с 2 мл раствора. [c.34]

Если при дальнейшей пробе будет найдено, что раствор д должегг быть разбавлен сильнее, то и азотную кислоту г следует разбавить до такой же степени, чтобы в обоих случаях вводить одинаковое количество свободной кислоты и соответственно одинаковое количество содержащегося в кислоте, хотя бы в минимальных количествах, железа. Если азотная кислота сама дает с родановым раствором краску более интенсивную, чем бледнокрасноватая, то она для определения непригодна. [c.201]

Ход определения. Анализируемый раствор (содержащий не более 0,1 г железа) подкислите 3—5 мл 2 н. раствора HNOg и, не разбавляя водой, осторожно нагрейте на маленьком пламени горелки, не давая жидкости кипеть. К горячему раствору прибавляйте по каплям до слабого, но ясного запаха 10%-ный раствор аммиака, после чего содержимое стакана хорошо перемешайте стеклянной палочкой и для уменьшения адсорбции разбавьте приблизительно 100 мл горячей дистиллированной воды. Еще раз хорошо перемешав жидкость, дайте ей отстояться 5 мин., после чего проверьте полноту осаждения осторожным добавлением [c.181]

Последовательное потенциометрическое определение трехвалентного железа и шестивалентного молибдена в одном и том же растворе [88, 172] не представляет каких-либо трудностей, если к титруемому раствору прибавить 30 г кристаллического СаСЬХ ХбНЮ и 2Ъ мл концентрированной НС1, разбавить водой до -100 мл, раствор прокипятить 5 мин. при пропускании струи СО2 для удаления О2 и затем титровать 0,1 N раствором СгСЬ [c.141]

Р1иже(приееденный способ более удобен, чем отделение сероводородом. Кислый раствор молибденовой кислоты и сол и железа (III) почти нейтрализуют едким натром и вливают в горячий 8—10%-ный раствор NaOH (40—50 мл на 0,2 г железа). Нагревают до кипения, осадку дают осесть, фильтруют и промывают горячей водой. Если осадок гидроокиси велик, его следует снова растворить и переосадить или раствор вместе с осадком разбавить до определенного объема в мерной колбе и, профильтровав через сухой фильтр, взять аликвотную часть. В присутствии щелочноземельных элементов вместо гидроокиси применяют углекислый натрий и производят двукратное осаждение. Щелочной фильтрат слегка подкисляют соляной кислотой, добавляют уксуснокислый аммоний и осаждают молибден уксуснокислым свинцом (см. разд. IV, А). [c.300]

Определению цинка мешает содержание меди более 0,001 мг в исследуемой воде. При содержании меди более 0,001 мг ее связывают в комплекс добавлением серноватистокислого натрия из расчета на каждые 10 мкг меди в исследуемой воде 5 см 20 %-ного раствора Ка2820з. При содержании окисного железа более 0,05 мг и закисного 0,03 мг в пробе исследуемой воды необходимо воду предварительно разбавить очищенной дистиллированной водой и затем профильтровать через плотный фильтр, промытый горячей дистиллированной водой. [c.138]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология