Способы экстракции пестицидов

СПОСОБЫ ЭКСТРАКЦИИ ПЕСТИЦИДОВ [c.185]

Известно много способов экстракции пестицидов экстракция органическими растворителями, перегонка с водяным паром, кодистилляция в токе азота, вакуумная перегонка и др. Наибольшее распространение получила экстракция органическими растворителями, когда навеску пробы помешают в колбу и заливают экстрагентом на 1—2 см выше уровня пробы. [c.186]

СПОСОБЫ ЭКСТРАКЦИИ ПЕСТИЦИДОВ ИЗ БИОЛОГИЧЕСКИХ ОБЪЕКТОВ [c.171]

Колоночная хроматография является составным элементом многих способов экстракции пестицидов и очистки их экстрактов от сопутствующих примесей. [c.225]

Способы экстракции пестицидов из биологических объектов [c.271]

Для извлечения пестицидов из биологических объектов применяют различные способы (экстракцию органическими растворителями, перегонку с водяным паром, кодистилляцию в токе азота вакуумную перегонку и др.). Однако экстракция органическими растворителями используется наиболее широко. [c.94]

Следующий важный момент — изыскание и совершенствование способов извлечения ядохимикатов и их метаболитов, а также очистка экстрактов. Вопросы теории экстракции пестицидов из биологических объектов приобретают решающее значение. В этом отношении может оказаться полезным метод меченых соединений и одновременная идентификация веществ на двух детекторах, один из которых регистрирует радиоактивность. [c.148]

Наиболее простым и надежным способом извлечения пестицидов из молока считают экстракцию двумя несмешивающимися растворителями, один из которых денатурирует белки, а другой хорошо растворяет жир. Поскольку о полноте извлечения пестицидов можно судить по степени извлечения молочного жира [3], мы решили проверить полноту такой экстракции ацетоном, смесью к-гексапа или петролейного эфира (т. кип. 40—70° С) с серным эфиром (1 1) с последующей очисткой экстракта ацетонитрилом или диметилформамидом. [c.81]

Принципы выделения пестицидов из пробы молока могут быть с успехом применены при разработке способов извлечения их из молочных продуктов. Однако для каждого из анализируемых объектов необходимо определить оптимальное соотношение реактивов. В. В. Молочниковым и др. (1971, 19716) было установлено, что растворы оксалатов нельзя добавлять к сметане, творогу и сухим молочным продуктам, так как при экстракции пестицидов в этом случае иногда образуются стойкие эмульсии. Для полного выделения исследуемых веществ из сухих молочных продуктов нужно их вначале восстановить с помощью теплого (40—45° С) раствора хлорида натрия. В то же время добавление раствора хлорида натрия в сгущенное молоко с сахаром препятствует удовлет- [c.198]

Однако этот способ не получил широкого распространения, и в настоящее время, например в официально принятом в США методе анализа молока на остатки пестицидов, предусмотрены только два способа экстракции. По. первому способу к 100 мл молока приливают равный объем метилового или этилового спирта, добавляют около 1 г оксалата калия или натрия и перемешивают. При первой экстракции добавляют по 50 мл серного и лет-ролейного эфира, с каждым из которых пробу встряхивают 1 мин. Экстракт отделяют центрифугированием, а остаток дважды экстрагируют смесью по 50 мл петролейного и серного эфира, каждый раз центрифугируя пробу. Экстракт многократно промывают раствором поваренной соли, сушат, пропуская через безводный сер- [c.200]

Способ экстракции Количество извлеченного жира и пестицидов, % к первоначальному содержанию их в пробе (Р=0,05) [c.204]

Для извлечения загрязняющих веществ из воды с целью их последующего анализа применяют три основных способа (подробнее см. главы II и V) [5] жидкостная экстракция, твердофазная экстракция и стриппинг (газовая экстракция). В первом случае целевые компоненты извлекают из проб воды экстракцией органическими растворителями, а полученные экстракты затем концентрируют упариванием. Это универсальный метод, но его лучше использовать для извлечения малолетучих соединений, например, для обогащения проб воды при их анализе на содержание ультрамалых примесей (на уровне ppt) хлорорганических пестицидов и ПХБ. [c.99]

В процессе экстракции остатков пестицидов из биологических объектов извлекается также значительное количество природных веществ, мешающих количественному определению данного препарата инструментальными методами. Поэтому для получения точных и достоверных результатов полученный экстракт подвергают очистке различными способами. [c.172]

Преимуществом биологического метода является возможность количественно определять содержание пестицидов в различных средах без экстракции или используя относительно простые способы предварительной их экстракции. [c.188]

В работе освещены вопросы теоретического и практического приложения газовой хроматографии для анализа остаточных количеств пестицидов и продуктов их обмена в разнообразных биологических объектах. Описана сздцность газохроматографического метода. Подробно рассмотрены вопросы выбора неподвижных фаз, идентификации пестицидов и использования детекторов. Включены материалы исследований по способам экстракции пестицидов из биологических объектов и газохроматографическим методам разделения и определения веществ. Работа предназначена для химиков-аналитиков, биохимиков, агрохимиков, биологов, специалистов сельского хозяйства и медицины. [c.4]

Интересный способ экстракции пестицидов из молока и молочных продуктов разработан Молочннковым и сотр. [73]. Авторы испытали несколько растворителей при извлечении пестицидов. Лучшим вариантом ог азался следующий к 2Ъ мл молока добавляют 3 мл раствора оксалата калия, 100 мл ацетона и после перемешивания — 100 мл хлороформа. При экстракции хлороформом процент извлечения линдана, ДДТ, ДДД и ДДЭ составлял 97-100%, а ТХМ-3-89,5%. [c.110]

Обзор важнейших способов экстракции пестицидов из растительного материала и очистки экстрактов от жиров, восков, пигментов и воды для проведения последующего анализа дан Хайни-шем (Heinis h, 1959). [c.9]

Оригинальный способ экстракции пестицидов из животных тканей, жиров и мясопродуктов описан J. Onley и Р. Bertuzzy (1966). В качестве экстрагента авторы использовали смесь ацетона, метилцеллозольва и формами- [c.186]

Экстракция и очистка экстракта из сахара. Из навески 50 г сахара, предварительно растворенного в воде, пестициды экстрагируют в делительной воронке на 250 мл гексаном. Экстракцию пестицидов проводят трижды по 50, 25 и 25 мл растворителя, каждый раз встряхивая по 5 мин. Объединенные гексановые экстракты очищают от коэкстрактивных веществ (красящие, аминокислоты, липиды) сернокислотным способом. [c.42]

В многочисленных работах по газовой хроматографии нет сведений по анализу остаточных количеств пестицидов и их метаболитов в биологических объектах. Этот пробел до некоторой степени восполняет предлагаемая читателю книга. Автору удалось обобщить имеющийся экспериментальный материал по определению остаточных количеств пестицидов методом газовой хроматографии. В монографии достаточно полно описан этот метод, его достоинства, элементы теории и практическое приложение. Подробно освещены процессы извлечения пестицидов из биологических материалов и способы очистки экстрактов. В книге нашли отражение последние достижения в области применения селективных детекторов для идентификации элементорганиче-ских соединений, а также высокоэффективные способы экстракции ядохимикатов и продуктов их обмена. [c.5]

В целом процессы экстракции пестицидов из биологических объектов изучены недостаточно. О степени экстракции часто судят на основании процента обнаружения добавок. По извлечение добавок из объекта и извлечение остаточных количеств — два совершенно различных процесса. Экстракция остаточных количеств осложняется тем, что пестицид, проникая в организм, включается в процессы обмена. Образуются конъюгированные соединения с низкомолекулярными веществами. Возможно образование компонентов с белками, липопротеидами и липидами. В частности, Мат-сумара и О Врайн указывали на образование комплексов ДДТ с протеидами нервной ткани [333, 334]. При хранении биологических объектов возможно перераспределение пестицидов между белками и жирами [318]. Мы в своих опытах отмечали, что количество ГХЦГ и ДДТ, извлекаемое из мышц посредством кислотного или ферментативного гидролиза ткани и перегонки с парами воды, было значительно выше, чем при способах экстракции, которые не сопровождались кислотным гидролизом. [c.98]

Фишер и Улих (Fis her, Uhli h, 1961) определяют малатион с помощью инфракрасной спектрометрии. Объектами исследования являются салат, цветная капуста и кольраби, способы выделения пестицида из которых несколько различаются. Предусмотрена экстракция, очистка и фотометрирование в области между 9 и 10 мк. [c.33]

Миллз (Mills, 1959) разработал хроматографический метод обнаружения и полуколичественного определения большой группы хлорорганических пестицидов в растительных и животных тканях. Описаны различные для разных тканей способы экстракции [c.86]

За последние несколько лет разработано много специфичных систем растворителей для экстракции пестицидов из сельскохозяйственных культур. Целью данной главы является не обсуждение каждой специальной системы, а достаточно подробное описание таких способов экстракции, которые с успехом могут быть применимы в большинстве случаев. Аналитик должен обдумать метод анализа еще до того, как начата экстракция. Например, пробы, предназначенные для анализа на линдан но методу Шехтера — Хорнштейна не следует экстрагировать бензолом, поскольку бензол и является тем веществом, которое определяется в заключительной стадии анализа. По той же причине не следует применять экстракцию хлороформом, когда он является конечным определяемым веществом, как, например, в случае определения кельтана на основе реакции Фудживара. В анализе, основанном на определении общего содержания органически связанного хлора, нельзя использовать хлорированные растворители. [c.13]

Способ влажного бензола . Этот способ очистки основан на адсорбции мешающих анализу примесей активированным углем (Nu har), промытым кислотой и смешанным с прокаленным атта-цульгитом (А11ас1ау). Для экстракции пестицидов из растений в качестве растворителя применяется бензол, насыщенный водой. Вода, по-видимому, модифицирует адсорбенты так, что пестициды ими не адсорбируются. Подробно этот способ описан ниже. [c.22]

De Faubert Maunder и др. (1964) для коагуляции белков при экстракции пестицидов из молока использовали вместо однократного (по прописи Миллса) двукратный объем ацетона. Последующую экстракцию проводили гексаном, экстракт отделяли центрифугированием. Степень выделения пестицидов этим способом составляла около 80%. [c.193]

Для достижения низких значений с учетом предела детектирования (0,1 мкг/л необходимо предварительное выпаривание и концентрирование содержимого пробы. Жидкостная экстракция, особенно в автоматическом режиме, является оптимальным способом обогащения проб воды целевыми компонентами при их анализе на содержание ультрамалых количеств примесей (на уровне ppt) хлорорганических пестицидов и ПХБ. По сравнению с классическими методами выделения примесей твердофазная экстракция требует гораздо меньшего количества времени. Этот способ пригоден для извлечения из воды загрязнений как малой, так и высокой полярности (в зависимости от природы используемых сорбентов). Величина пробы воды и химические свойства контролируемых компонентов определяют способ проведения твердофазной экстракции — либо на картридже (патроне, заполненном сорбентом), либо на мембранных дисках. В качестве сорбентов чаще других применяют крупносетчатые пористые сорбенты, называемые смолами, например, амберлиты ХАД [162, 163, 186] (см. также рис. Х.12). [c.458]

Надежность такой идентификации может достигать 80—95%, Этим способом, в частности, анализируют пестициды, ПАУ, ПХБ и многие другие высокотоксичные вещества, загрязняющие почву, воду или воздух. Непрерывный анализ в системе ТСХ/ГХ позволил идентифицировать более 40 сернистых соединений в ксиленолах (см. ниже), определить токсичные примеси в пищевых продуктах, надежно идентифицировать ПАУ в почве и др. [124]. Для определения 19 ПАУ в воздухе сельской местности пробу воздуха отбирали в течение суток в ловушке с фильтром из стекловолокна и патрона с амберлитом ХАД-2 [129]. После экстракции уловленных ПАУ циклогексаном в Сокслете в течение 16 ч мешающие компоненты удалялись с помощью ТСХ с последующим разделением ПАУ с применением двухстадийной ТСХ с УФ-детектированием. Для подтверждения правильности идентификации использовались ГХ/ПИД и ГХ/МС. [c.597]

Методика определения. Основные положения. Принцип метода. Идентификация ртутьорганических пестицидов основана на реакции их йодистых солей с дитизоном с образованием окрашенных в оранжевый цвет дитизонатов, алкил- и арилртути, которые определяют в тонком слое окиси алюминия. Для извлечения соединений ртути из биологических материалов применяют два способа. Первый — это экстрактивная перегонка алкилртути из солянокислой среды с последующей экстракцией веществ толуолом. В другом варианте применяют жидкость жидкостное распределение и ртутьорганические пестициды извлекают смесью 1 н. соляной кислоты и этанола, а из вытяжки вещества экстрагируют бензолом. [c.238]

Иногда прибегают к методу экстракций двумя растворителями. Например, Джон и Лиск [282] нри изучении обмена фенака у коров пестицид из молока извлекали ацетоном в присутствии сульфата натрия (высаливание). После фильтрования смеси и подкис-ления экстракта 2,3,6-трихлорфенилацетат экстрагировали бензолом. Аналопгчным способом получали цитрон и продукт его обмена 2,4-дихлорфенол [283]. [c.97]

Перегонка с парами воды позволяет достаточно полно извлекать также г,ге -ДДТ, гексахлорбутадиен, эпоксид гентахлора, дилор, Р- и б-изомеры ГХЦГ, ТХМ-3, хлорфенолы и трихлорбензо-лы. Такой метод экстракции можно отнести к групповым, так как в результате перегонки извлекается целая группа хлорсодержащих пестицидов. Описанный способ, естественно, неприемлем для веществ, хорошо растворимых в воде, например для хлорофоса. [c.102]

Первым этапом анализа является выделение пестицида из исследуемого образца. Так как большинство пестицидов сравнительно мало растворимо в воде, но растворимо в тех или иных органических растворителях, обычным способом их выделения является экстракция соответствующим растворителем. В экстракт вместе с анализируемым веществом переходят жиры, масла, воска, пигменты и другие соединения, в дальнейшем мешающие определению. Такие интерферирующие соединения содержатся в экстракте в значительном количестве, поскольку их источником является сам анализируемый образец, да еще зачастую большой по величине. Поэтому следующим этапом анализа является очистка экстракта от всех интерферирующих соединений. Для большинства химических методов анализа этот этап наиболее трудоемок и длителен. Здесь применяются различные процедуры наиболее обычными являются распределение между песмешивающимися фазами, т. е. экстракционная очистка, отгонка летучих соединений и очистка на хроматографических колонках. Степень необходимой очистки может быть различной в зависимости от наличия интерферирующих веществ, т. е. от вида анализируемого образца и от используемого аналитического метода. [c.6]

Значительно более простой способ был предложен Гетцем (Getz, 1962) для анализа зеленых частей растений на ряд часто встречающихся фосфорорганических пестицидов (тиофос, малатион, диазинон, гутион, меркантофос и тритион). Способ сводится к экстракции исследуемого образца ацетонитрилом, очистке экстракта активированным углем и определению веществ на бумажных хроматограммах с бромфеноловым синим и азотнокислым серебром двуразмерная же хроматография позволяет достичь наиболее полного определения пестицидов. [c.23]

Предложен способ качественного определения диазинона в листьях салата (Moddes, Соок, 1959). Производят экстракцию ацетонитрилом, промывают экстракт, извлекают пестицид пентаном, пропускают пентановый раствор через колонку с кизельгуром и элюируют смесью с петролейным эфиром. Хроматограмму элюата опрыскивают флуоресцином и наблюдают флуоресценцию. [c.30]

Методы влажной обработки. Способ извлечения остатков пестицидов с помощью влажной обработки в ряде случаев является наиболее удовлетворительным в отношении полноты извлечения. Однако полное извлечение ДДТ из такого влажного продукта, как, например, переработанный шпинат, где пестицид находится в тонко дисперсном состоянии, оказывается более сложной задачей. Для извлечения большинства пестицидов, за исключением тех, которые хорошо растворимы в воде, имеется, по-видимому, два удовлетворительных метода — экстракция смесью бензола со спиртом и экстракция хлороформом. В основном используются два приема влажной обработки переработанных или непереработан-пых сельскохозяйственных продуктов. [c.14]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология