Хроматограмма в элюате

Эффект обогащения гомологами бензола иллюстрирует рис. 4.19, из которого видно, как резко возрастают пики л1-кснлола и толуола при равновесном концентрировании (рис. 4.19, а) по сравнению с полным улавливанием. на силикагеле и десорбцией уксусной кислотой (рис. 4.19,6). Отделение от сопутствующих веществ показано на примере улавливания в воду примесей карбонильных соединений (3—4 мг/м ) в присутствии десятикратного количества углеводородов. Для воды и воздуха К альдегидов и кетонов более чем на два порядка превышают К углеводородов. Поэтому уже на стадии отбора пробы карбонильные соединения почти полностью отделяются от мешающих их определению углеводородов. Так, на хроматограмме воды, насыщенной воздухом, содержащим примеси ароматических и алифатических углеводородов и кетонов (рис. 4.20), пики углеводородов практически отсутствуют, хотя концентрация этих соединений в газе на порядок превышала концентрацию кетонов. В то же время на хроматограмме элюата, содержащего примеси, адсорбированные из этого же газа в режиме полного улавливания, вообще невозможно произвести количественную оценку содержания кетонов в растворе, поскольку эти пики полностью закрыты пиками сопутствующих примесей углеводородов. [c.204]

Колоночная хроматография. Основным узлом хроматографической установки является колонка, в простейшем случае представляющая собой стеклянную трубку, снабженную на конце фриттой и краном. Ее заполняют адсорбентом и пропускают через нее раствор с разделяемыми компонентами. Скорость прохождения раствора регулируют краном. По завершении процесса проявляют хроматограмму, т. е. разделяют зоны, промыв ая колонку чистым растворителем и собирая элюат на выходе отдельными фракциями. [c.243]

Величина может изменяться в интервале О < Кг < I. При получении внешней хроматограммы исследование элюата можно проводить непрерывно, регистрируя концентрацию вещества в подвижной фазе. Отдельные вещества проявляются на хроматограмме в виде пиков (горы, полосы, см. рис. 7.7). При таких хроматограммах для оценки вещества служат объем или время, необходимое для элюирования веществ из стационарной фазы,,— удерживаемый объем или время удерживания. Стандартами для сравнения являются чистый растворитель — подвижная фаза или стандартное веще-> ство. [c.345]

В разд. 7.2 была описана принципиальная возможность обнаружения бесцветных веществ в табл. 7.8 дан обзор некоторых реагентов, применяемых для проявления бесцветных веществ. Проявление внутренней хроматограммы проводят без приборов. По внутренней хроматограмме трудно провести количественную оценку результатов, для этого применяют внешнюю хроматограмму. Хорошие результаты дает исследование элюата. Для этого необходимы определенные различия величин, характеризующих подвижную фазу и компоненты разделяемой смеси. Устройства для расшифровки смесей на выходе из колонки называют детекторами некоторые наиболее часто используемые в жидкостной хроматографии детекторы приведены в табл. 7.6. [c.353]

Измерение индексов удерживания не индивидуальных соединений, а неизвестных компонентов сложных смесей, разделяемых на колонках с разными неподвижными фазами, осложняется тем, что далеко не всегда можно уверенно соотнести принадлежащие одному и тому же компоненту пики на различных хроматограммах. При возникновении подобных затруднений весьма полезным оказывается использование метода многоступенчатого разделения ( многомерной хроматографии ), предусматривающего вырезание фракции элюата на выходе насадочной или капиллярной колонки 1-й ступени разделения и дозирование этой фракции, [c.299]

Получив не менее 3—5 воспроизводимых по времени удерживания хроматограмм каждой фракции элюата, приступают к двухступенчатому хроматографированию контрольной смеси, руководствуясь только что данными рекомендациями. Сначала порцию контрольной смеси дозируют в испаритель I канала и записывают пробную хроматограмму без вырезания, чтобы получить представление о числе зон, на которые разделится смесь в первой колонке, и их количественном соотношении. Затем порцию контрольной смеси дозируют в испаритель II канала с тем, чтобы получить представление о степени разделения, достигаемой при использовании одной колонки II ступени. Хроматограммы записывают в течение времени, не превышающего времени удерживания на соответствующей колонке реперного я-алкана с наибольшим числом углеродных атомов. По завершении пробных опытов разделения контрольной смеси только на колонке I ступени и только на колонке II ступени переходят к экспериментам с последовательным выделением каждой фракции элюата на выходе колонки I ступени и разделению их на колонке II ступени. [c.302]

Последующая обработка хроматограммы может производиться двумя способами а) адсорбированные вещества элюируют, т. е. вымывают растворителями из колонки и собирают в внде отдельных фракций растворов (элюатов), или б) отсасывают полностью растворитель из колонки (в вакууме), вынимают сухой адсорбент (выталкивая столбик адсорбента или разрезая по зонам колонку с адсорбентом), отделяют образовавшиеся зоны н экстрагируют нз каждой адсорбированное вешество подходящим растворителем. [c.140]

После этого продолжают проявление хроматограммы 75 мл гептана и, когда в элюат начнет поступать флуоресцирующее вещество, меняют приемник и элюируют антрацен смесью й-гексапа и бензола (1 1). После удаления растворителей Б вакууме (лучше при отгонке на водяной бане) получают чистый антрацен, который заметно флуоресцирует при дневном свете. [c.146]

Участки хроматограммы или электрофореграммы, поглощающие в ультрафиолетовой области спектра, вырезают, измельчают и элюируют 0,01 н. раствором НС1 в течение 4 ч. В элюате определяют оптическую плотность при 260 нм. Для учета содержания примесей, имеющих поглощение в той же области спектра, определяют оптическую плотность при 290 нм и по разности (Лги—> 290) рассчитывают содержание адениловых нуклеотидов (с. 499). [c.187]

Описан метод определения алюминия в алюминиевых бронзах с использованием хроматографии на бумаге [997]. В качестве растворителя применяли смесь н.бутанол-концентрированная НС1 — вода (75 15 10). Участок хроматограммы, соответствующий алюминию, вырезали, обрабатывали кипящей водой, подкисленной соляной кислотой. В элюате алюминий определяли фотометрически с хромазуролом S. [c.191]

По методу Уайта [39] моносахариды, разделенные хроматографией на бумаге с растворителем н-бутанол—уксусная кислота—вода (5 2 1), идентифицировали спектроскопически. Для этой цели сахара элюировали с хроматограмм водой, к упаренным элюатам добавляли по 400 мг бромистого калия и полученные смеси выдерживали в течение 2,5—3 ч при частом перемешивании. Высушенные порошки гомогенизировали, прессовали в таблетки и анализировали в спектрофотометре системы Перкин — Эльмер. Для контроля использовали водные растворы чистых сахаров. [c.74]

Оптическую плотность сгущенных с двух дли трех хроматограмм элюатов измеряли спектрофотометрически в кюветах толщиной 1 см. Было определено (табл. 2) содержание следующих шеста флавонол-гликозидов (в скобках указаны максимумы поглощения, при которых производили спектрофотометрическое измерение) астрагалин — I (355 лшк) кемпферол-З-рамноглюкозид — И (359 ммк) кемпферол-З-рамнодиглюкозид — П1 (355 ммк), изокверцитрин — IV (357 ммк) рутин — V (358 ммк) и кверцетин-З-рамно-диглюкозид YI (360 ммк). [c.226]

Моддес и Кук (Moddes, Соок, 1959) предложили способ качественного определения тиофоса в листьях салата. Экстракцию ведут ацетонитрилом, затем переводят вещество в пентан, пропускают этот раствор через колонку с кизельгуром и элюируют. смесью эфира и петролейного эфира. Хроматограмму элюата опрыскивают флуоресцином и наблюдают флуоресценцию. [c.28]

Предложен способ качественного определения диазинона в листьях салата (Moddes, Соок, 1959). Производят экстракцию ацетонитрилом, промывают экстракт, извлекают пестицид пентаном, пропускают пентановый раствор через колонку с кизельгуром и элюируют смесью с петролейным эфиром. Хроматограмму элюата опрыскивают флуоресцином и наблюдают флуоресценцию. [c.30]

При проявлении хроматограммы происходит разделение смешанных зон на зоны, в которых находятся индивидуальные веш,ества, и перемещение этих зон вдоль колонки (рис. 6.2). Те вещества, которые имеют большие значения коэффициентов распределения между подвижной и неподвижной фазами, пермещаются быстрее вдоль колонки и, при достаточном промывании колонки подвижной фазой, будут первыми выходить из нее. Можно собрать фракции фильтрата (элюата), содержащие отдельные компоненты смеси, и проанализировать их подходящими методами конечного определения. [c.321]

Точность определения содержания ионов по-выщается, если эти ионы экстрагируют с хроматограммы и анализируют элюат удобным и чувствительным методом, например колориметрическим, или методом атомно-адсорбционной спектроскопии. [c.241]

Внутренние и внешние хроматограммы. Вопрос получения внутренних или внешних хроматограмм при разделении веществ имеет важное значение для последующего качественного и количественного определения веществ. Внутренние хроматограммы получают в случае разделения или идентификации веществ непосредственно на стационарной фазе. В этом случае прояви ление хроматограммы заканчивается прежде, чем подвижная фаза доходит до конца слоя сорбента. Если же элюирование продолжают до тех пор, пока вещество вместе с подвижной фазой не достигнет конца стационарной фазы, и исследуют затем небольшие порции элюата, то получают внешнюю хроматограмму при построении зависимости концентрации элюата от его объема, (мл). В случае окрашенных компонентов или при отличии свойств компонентов (различной радиоактивности, способности абсорбировать УФ- или ИК-излучение) от свойств стационарной фазы внутреннюю хроматограмму можно определить визуально или зарегистрировать на стационарной фазе. Хроматограммы такого типа получают в бумажной и тонкослойной хроматографии, отчасти и в колоночной. Бесцветные соединения можно проявлять, химическим путем. Качественный анализ веществ проводят, оценивая за медление передвижения анализируемого вещества относительно движения фронта растворителя. Для этого сравнивают путь, пройденный веществом, с путем, пройденным фронтом растворителя, и отношение между ними обозначают через [c.345]

По уравнению (200) можно рассчитать относительную избирательность элюирования исследуемых ионов из осадочной хроматограммы с помощью комплексообразующих реагентов. Рассчитаем отношение ионов М " и (в виде их комплексов) в элюате при промывании осадочной хроматограммы С(1 (ОН)а и 2п (0Н)2 растворами K N и НзаЗаОз. Из справочной литературы находим [c.240]

Метод вымывания (элюции). Метод вымывания применяется наиболее широко и, по-видимому, это наиболее точный количественный метод. Сущность метода состоит в том, что хроматограмму разрезают на части так, чтобы в каждой части находился только один из компонентов хроматографируемой смеси. Затем вещества экстрагируют из бумаги, элюаты собирают количественно и в них определяют компоненты смеси колориметрическим, полярографическим или радиометрическим методом [105]. [c.101]

В колоночной (в том числе газовой) хроматографии по достижении положения, показанного на рис. 61, б, подачу подвижной фазы не прегфащают. Хроматографирование продолжают до тех пор, пока подвижная фаза выносит из колонки разделяемые вещества. Этот процесс называют элюированием, а выходящую из колонки подвижную фазу, содержащую разделяемые вещества, — элюатом. Элюат обычно контролируют на содержание разделяемых веществ с помощью датчиков, которые называют детекторами. Сигналы детекторов принимаются измерительными приборами и передаются к самописцам. Получают хроматограммы, подобные той, которая показана на рис. 61, в. Если на оси абсцисс отложено время, по хроматограмме можно определять время удерживания вещества в колонке. Для 81 это 1, а для 83 — 2 (отсчет времени ведется с момента ввода смеси разделяемых веществ). Часто все же по оси абсцисс откладывают не время, а объем элюата. Нулевая точка тогда соответствует выходу той порции подвижной фазы, в которую была введена смесь разделяемых веществ. Потом в элюате меняются концентрации разделяемых веществ в соответствии с различными степенями их удерживания. По полученной хроматограмме определяют объем удерживания. Для 81 это v , а для 83 = а-Время (объем) удерживания при постоянных условиях хроматографирования представляет собой величину, характерную для данного вещества. Поэтому наряду с другими методами обнаружения для идентификации веществ можно использовать значения времени (объема) удерживания. Количества же разделенных веществ пропорциональны площадям их пиков. Это используют для проведения количественных определений. Можно также собрать отдельные порции элюата и определить содержание в них разделяемых веществ с помощью подходящих методов количественного анализа. [c.258]

При газожидкостной хроматографии образец вводят в установку, откуда вещества в виде паров выносятся инертным газом (азот, гелий, аргон) и проходят через стационарную жидкую фазу, нанесенную на твердый носитель (кизельгур, цеолит). Распределение происходит между жидкой и газовой фазами, и компоненты смеси передвигаются только за счет движения газовой фазы. Прн постоянных условиях опыта (давление, температура, носитель, стационарная фаза, скорость потока) время от момента введеиия образца до выхода вещества из колонки, называемое временем удерживания, является характерным для каждого индивидуального вещества. Мерой количества вышедшего соединения служит площадь пика на хроматограмме, которая на современных хроматографах записывается автоматически. В качестве детектора для определения количества выходящего газа применяются приборы, измеряющие теплопроводность смесей элюата и газа-носителя. [c.43]

Фосфорные эфиры углеводов разделяют с помощью бумажной хро-матографии в системе пропиловый спирт — муравьиная кислота. Для определения положения фосфорных эфиров углеводов на бумажных хроматограммах используют метод, предложенный Ваде и Морганом. Хроматограмму обрабатывают сначала раствором хлорного железа, в результате чего фосфорные эфиры фиксируют ионы железа Fe +, затем сульфосалициловой кислотой, образующей окрашенное комплексное соединение только со свободными ионами Fe . Таким образом, в местах нахождения фосфорных эфиров образуются белые пятна. Количественный метод сводится к определению фосфора после минерализации элюата, полученного из того места хроматограммы (не проявленной), Где было зафиксировано положение эфира углевода. [c.46]

В качестве свидетелей используют свободный ДНФ, а также мо-но- и ди-ДНФ-производные лизина. Эти соединения окрашены в желтый цвет и определение их локализации на хроматограмме не требует специальной обработки. Для обнаружения свободного лизина хроматограммы обрабатывают нингидрином (с. 129). В указанных условиях хроматографирования свободный лизин располагается вблизи линии старта, далее в порядке удаления от нее следуют моно-ДНФ-про-изводное лизина (е-ЫНг-ДНФ-лизин), имеющее после обработки нингидрином буро-коричневое окрашивание, свободный ДНФ и ди-ДНФ-производное лизина. Для количественного определения моно- и ди-ДНФ-производных лизина соответствующие участки хроматограммы вырезают, элюируют 1%-ным раствором ЫаНСОз и измеряют оптическую плотность элюатов при 360 нм. [c.148]

Хроматограмму после высушиванкя просматривают в УФ свете, отмечают на хроматограмме зону, соответствующую берберину, и соскабливают этот участок сорбента скальпелем а колбу вместимостью 25 мл, Берберин 4 раза элюируют 0,1 рь при нагревании в течение 1 мин на водяной бане. Кислоту отмеряют с помощью бюретки первый раз 4 мл, а затем три раза по 2 мл. Полноту элюирования определяют по отсутствию флюоресценции силикагеля в УФ свете. Элюат каждый раз сливают декантацией в другую колбу вместимостью 25 мл. Для удаления следов силикагеля обт единенный элюат центрифугируют в течение 5 мин (1000 об/мин). Оптическою плотность элюата измеряют на спектрофотометре СФ-4А на фоне контроля при длине волны 345 нм в кювете с толщиной слоя 1 см. Контролем служит элюат чистого силикагеля с той же пластинки, снятый с площади, равной площади пятна берберина. Процентное содержание берберина в образце х рассчитывают на абсолютно сухую массу сырья в пересчете на бисульфат берберина [c.161]

Нулевая (Ссаовсш) линии хроматограммы линия, соответствующая нулевой концентрации анализируемых веществ в элюате. [c.14]

К диализованному раствору, содержащему окисленный полисахарид добавляют 1,1 г боргидрида натрия и оставляют стоять при комнатной температуре в течение 10 ч. Затем к смеси добавляют по каплям 1 н. раствор соляной кислоты для разрушения избытка боргидрида и нейтральный раствор концентрируют в вакууме при 40° С до 150 м.л. К полученному нейтральному раствору полиола добавляют соляную кислоту до 0,5 и. концентрации и подкисленный раствор оставляют при комнатной температуре на 8 ч. Для удаления ионов хлора и натрия гидролизат последовательно обрабатывают анионитом А-4 (ОН -форма) и катионитом Щ-120 (Н+-форма), а затем упаривают досуха в вакууме при 40° С. Остаток трижды упаривают со 150 мл метанола для удаления борной кислоты в виде летучего метилбората. Исследование нейтрального гидролизата методом хроматографии на бумаге в системе пиридин — этилацетат—вода (2 5 7 по объему) показывает наличие в нем эритрита и ряда менее подвижных гликозидов эритрита. Для идентификации разделенных хроматографией веществ вырезают участки хроматограммы, соответствующие отдельным соединениям, элюируют водой, элюаты фильтруют и упаривают в вакууме досуха. В табл- 16 приведена характеристика очищенных продуктов. [c.115]

Для анализа электрофореграммы разрезают на отрезки по 2 см, полисахариды с полученных отрезков элюируют водой, элюаты гидролизуют и углеводный состав гидролизатов определяют хроматографией на бумаге с растворителем пиридин— этилацетат—вода (1 5 5). Состав углеводов на хроматограммах, соответствующих отрезкам —6 электрофореграмм (рис. 26), дает возможность представитв распределение на электрофореграммах 4-0-метилглюкуроноарабоксилана и галактуроноарабогалактана. Наличие только двух пиков на электрофореграмме свидетельствует об однородности разделенных полисахаридов. [c.177]

Первая часть поставленной задачи самая трудная. Нужно подобрать такой метод хроматографии на бумаге, который бы обеспечил оптимальное разделение смеси дипептидов. Наибольшие возможности дает двумерная хроматография с обнаружением нингидрином [401, орцином [117] или хлорированием [126]. Для этого проявляют параллельно две хроматограммы одну используют для обнаружения, другую — для выделения пептидов. Элюаты упаривают на пластинке из органического стекла. [c.480]

Смотреть страницы где упоминается термин Хроматограмма в элюате: [c.457] [c.457] [c.139] [c.168] [c.180] [c.177] [c.103] [c.123] [c.132] [c.179] [c.91] [c.104] [c.105] [c.107] [c.109] [c.151] [c.161] [c.92] [c.93] [c.116] [c.118] [c.120] [c.129]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология