Реакции на горячих проволоках

Реакция Бейльштейна. Берут отрезок медной проволоки длиной около 2 см и конец ее сгибают в маленькую петлю. Другой конец проволоки закрепляют в пробке, служащей ручкой. Проволоку нагревают в пламени газовой горелки до тех пор, пока она не перестанет окрашиваться в зеленый цвет. После того как проволока несколько остынет, но еще остается горячей, помещают в петлю проволоки небольшое количество исследуемого вещества и снова нагревают в пламени горелки. Окрашивание пламени в синий или зеленый цвет (вызываемое образованием летучей при высоких температурах галоидной меди) указывает на присутствие галоидов в исследуемом веществе. По продолжительности окрашивания можно приближенно судить о количественном содержании галоида. [c.213]

Выполнение определения. Тонкую медную проволоку в виде петли (диаметром 1—2 мм) прокаливают в бесцветном пламени горелки до прекращения окрашивания пламени. Почерневшей проволоке дают остыть, набирают петлей каплю или несколько кристаллов исследуемого вещества и помещают петлю в наиболее горячую часть бесцветного пламени горелки. В присутствии галогенов пламя окрашивается в зеленый цвет. Фтор этой реакцией не обнаруживается, так как фторид меди не летуч Чтобы очистить проволоку от остатков опыта, ее смачивают концентрированной НС1 и снова прокаливают. Если пламя недостаточно горячо, то в петле или спирали пз медной проволоки закрепляют небольшое зерно (или гранулу) оксида меди. Так проводят опыт на спиртовке. Этой реакцией можно определить хлороформ, бромбензол, йодоформ, хлоруксусную кислоту и др. [c.180]

В результате работы Лэнгмюра, в которой исследовались реакции простых газов при низких давлениях па раскаленных металлических проволоках, сформировались основные представления, касающиеся гетерогенных процессов при взаимодействии газ — твердое тело. Масс-спектрометрический метод позволяет распространить эти исследования в область более низких давлений и более сложных молекул. Этот метод обладает следующими преимуществами во-первых, можно измерять очень низкое давление во-вторых, возможен быстрый анализ сложной смеси в-третьих, свободные радикалы, испаряющиеся с горячих проволок, могут быть идентифицированы и часто исследованы количественно. [c.544]

Вместо проволок в детекторах, основанных на теплопроводности, используют термисторы, которые обеспечивают несколько лучшую чувствительность при низких температурах. Но для собранной цепи, которая применяется в катарометрах с горячей проволокой, необходима пара термисторов, сопротивления которых различаются не больше чем на 1,5%. Получить такую пару довольно трудно. Далее, во избежание разложения в водороде эти термисторы покрывают стеклом или керамикой, что ухудшает скорость их температурной реакции. [c.278]

Реакции на горячих проволоках [c.116]

Реакция разложения аммиака на горячей вольфрамовой проволоке протекает по стехиометрическому уравнению 2NH i = N2 + + ЗН2. Во время реакции в различные моменты времени давление повышалось следуюш,им образом [c.333]

Реакция разложения аммиака на горячей вольфрамовой проволоке протекает по следующему стехиометрическому уравнению [c.46]

По окончании сплавления поддерживают температуру темно-красного каления еще 5 мин, время от времени перешивая расплав платиновой проволокой. По охлаждении тигель и крышку помещают в стакан емкостью 600 мл. Покрывают стакан часовым стеклом, вливают 200 мл воды и нагревают до растворения плава. Вынимают тигель и крышку из стакана, ополаскивают их, после чего кипятят раствор до полного удаления перекиси водорода. К раствору прибавляют разбавленную серную кислоту почти до нейтральной реакции, фильтруют через бумажный фильтр, промывают остаток горячей водой и прокаливают. Из прокаленного остатка извлекают хром вторичным сплавлением с перекисью натрия. Фильтраты объединяют. [c.590]

Описывается масс-спектрометрическое исследование реакций многоатомных молекул на поверхности горячих металлических проволок при низких давлениях. [c.544]

Этан на горячем вольфраме дает этильные радикалы, при этом выход радикалов, рассчитанный на одну разложенную молекулу, больше, чем на платине. На вольфраме также может образоваться этилен, по-видимому, в результате разложения этильных радикалов. Этилен полностью разлагается на горячем вольфраме, образуя углерод и водород угл-ерод диффундирует в вольфрам, образуя сначала твердый раствор, а затем новую фазу 2С. Карбонизация вольфрама в присутствии этана идет настолько медленно, что она может быть объяснена разложением этилена, образовавшегося из этильных радикалов. На диаграмме состояний системы вольфрам — углерод [11, 12] имеется очень небольшая область растворимости углерода в вольфраме имеется также область сосуществования С, растворенного в W, и растворенного в С. Область твердых растворов вокруг точки, соответствующей составу УгС, невелика. Стоун нашел,что вначале, когда углерод только начинает образовываться по мере разложения этана, энергия активации понижается и скорость реакции увеличивается. Однако, когда появляется углерод в достаточном количестве для образования аС, скорость разложения остается постоянной все время, пока идет образование оС. Слой гС на вольфрамовой проволоке растет по мере разложения газа. Таким образом, УгС является лучшим катализатором разложения этана, чем вольфрам. В противоположность платине после [c.550]

Многочисленные исследования газовых реакций на горячих вольфрамовой и угольной проволоках, проведенные в лаборатории автора, показали, что вольфрам окисляется в 500 раз быстрее, чем углерод. Более того, электронная эмиссия углерода в противоположность вольфраму не зависит от давления газа в источнике, будь то кислород или какой-либо другой окислитель или сернистые соединения [2, 11]. [c.561]

После того как прибор подготовлен, приступают к выполнению определения. Колбу реактора слегка нагревают, осторожно переводят часть эфирного раствора вещества из кармана в колбу, кран 3 слегка приоткрывают. Происходит энергичная реакция, сопровождающаяся выделением газа. Кран 3 открывают полностью. Для окончания реакции тщательно перемешивают и нагревают реактор горячей водой, вытесняя парами эфира оставшийся в реакторе и соединительной трубке метан в азотометр. Когда пойдут пары чистого эфира (полное поглощение пузырьков газа в азотометре), прекращают нагревание, закрывают кран 3. Поднимают уравнительный сосуд и оставляют его в таком положении 5—10 мин. Затем, беря за проволоку, надевают эвдиометр, наполненный прокипяченной водой, на конец изогнутой трубки под поверхностью воды и, осторожно открывая кран 5, переводят метан в эвдиометр. После 10-минутного стояния производят отсчет объема газа, поднимая эвдиометр так, чтобы уровень жидкости в нем совпадал с уровнем жидкости в цилиндре. Одновременно отмечают температуру и давление. [c.253]

Поместите в пробирку 1 каплю метилового спирта (50). Возьмите небольшую спираль из медной проволоки (рис. 22). Держа спираль пинцетом за верхний конец, нагрейте ее докрасна в окислительном пламени микрогорелки. Удалив спираль нз огня, убедитесь, что она покрылась слоем окисп меди черного цвета. Еще горячую спираль сейчас же опустите в пробирку с 1 каплей спирта. Черная поверхность спирали мгновенно превращается в 3 о л о т и с т у ю за счет восстановления окиси Рис 22. меди- Одновременно можно определить образование Спираль из формальдегида по характерному резко-медной про- му запах у. Эта реакция используется для судеб-волоки но-химического открытия метилового и этилового спиртов по запаху получающихся соответствующих им альдегидов. Более убедительным доказательством появления формальдегида служит цветная реакция с фуксиносернистой кислотой (раствор фуксина, обесцвеченный сернистым газом). [c.62]

В настоящее время для достижения наивысшей чувствительности работы ведутся в направлении использования водорода в качестве газа-носителя. Гелий в Англии не столь популярен (вследствие высокой стоимости). Высокая теплопроводность водорода приводит к тому, что проволока в катарометре теряет свое тепло быстрее, чем при применении других газов. Поэтому обычно увеличивают ток моста и этим восстанавливают высокую температуру проволоки. С другой стороны, при работе с водородом следует соблюдать осторожность, чтобы компоненты пробы не вступали в реакцию с детектором. Например, горячая платиновая проволока может оказывать каталитическое действие на реакции гидрогенизации при этом могут быть получены ложные сигналы. В таких условиях должны использоваться гелий или азот, чтобы избежать повреждения детектора и получения ложных результатов. [c.278]

Когда реакция идет на горячей проволоке, проволока действует на молекулы реагента как насос, расположенный в конце трубки с проводимостью 82- Пусть скорость откачки ионного источника в таком устройстве будет "з (для частиц с молекулярным весол , равным 1). Тогда новое давлен е в 01 Н0м источнике определяется выражеш ем [c.548]

Известно, что при быстром охлаждении от температур около 1300° на поверхпости таких металлов, как никель, в значительной степени сохраняется динамический беспорядок [88] и при закалке может образоваться большое число ( 1 на 10 частиц) неравновесных ваканси . Исходя из этого, Робертсон пришел к выводу, что процесс скопления точечных дефектов (как вакансий) является важным фактором в процессе возникновения каталитической сверхактивности. Хотя Робертсон не поясняет, как именно вакансия или группа вакансий могут играть роль активного центра , полученные им результаты можно убедительно пояснить, исиользуя представления об особой активности вакансий. Быстрое исчезновение сверхактивности, которое происходит нри разложении муравьиной кислоты, можно объяснить тем, что в ходе каталитической реакции поверхностные атомы металла становятся подвижными. Иными словами, реакция сама приводит к аннигиляции активных центров, и необходимо некоторое время, чтобы в горячей проволоке, помещенной в вакуум, в резу,пьтате процесса диффузии произошла миграция новых вакансий из объема к поверхности. (Регенерация же сверхактивности в вакууме является медленным процессом [87].) Выполненные Гуотми [77—79] исследования морфологии поверхности подтверждают существование особой подвижности поверхностных атомов во время иротекания каталитического процесса. [c.235]

Если противоизносное действие присадок обусловлено взаимодействием с поверхностями трения, то их активность можно оценивать по интенсивности протекания химических реакций между металлом и маслом. Такой принцип оценки эффективности присадок использовали многие исследователи [4, 5], однако измерения обычно проводились ими при температурах значительно более низких, чем те, которые возникают в контакте тел трения в условиях, предшествующих заеданию. Недавно Баркрофт [6, 7] разработал метод горячей проволоки , который позволяет исследовать такие реакции при высоких температурах (вплоть до температур плавления металлов). Пользуясь этим методом, он показал, что между химической активностью по отношению к стали присадок, содержащих хлор и серу, и их эффективностью как противоизносных агентов существует тесная связь. Вместе с тем оказалось, что реакционная способность органических фосфатов намного ниже, чем у хлор- и тиоорганических соединений, обладающих одинаковой с фосфатами активностью при трении. Это означает, что механизм действия фосфорорганических соединений может быть иным, чем присадок, в состав которых входят сера или хлор. [c.8]

На практике известно довольно мало случаев реакций общего нулевого порядка . Большинство известных случаев реакций нулевого порядка представляет собой гетерогенные процессы, происходящие на поверхности, например разложение газообразной закиси азота на горячей платиновой проволоке [1] (2N20- 2N2 + О2) или разложение газообразного аммиака на горячей платиновой проволоке [2] (2МНзN2 ЗН2). Наиболее вероятное объяснение этого факта состоит в том, что реакция протекает только на поверхности катализатора если же поверхность становится насыщенной данным газом или жидкостью, дальнейшее увеличение концентрации газа не может уже изменить поверхностной концентрации и, таким образом, вблизи этой точки оказывается, что реакция протекает независимо откон-центрацип в газовой фазе. [c.21]

Реакция разложения аммиака на горячей вольфрамовой проволоке протекает при 1129 К по уравнению 2NHз = N2 + ЗH2. За скоростью реакции следили по повышению общего давления АР = Рх—Ро- С течением времени давление в системе при постоянном объеме и температуре повышалось следующим образом [c.72]

Бромирование металлов в водных растворах приводит к образованию кристаллогидратов. В коническую колбу на 100—150 мл помещают 3—5 г металла в виде порошка, тонкой проволоки или стружек, к которому приливают 15—20 мл воды и теоретически рассчитанное количество брома. Бром наливают небольшими порциями тяга ) из мерного цилиндра. Иногда реакция присоединения брома идет с большой скоростью, особенно когда используется мелкодисперсный порошок металла. При этом выделяется теплота и жидкость закипает, поэтому для охлаждения колбу помещают в холодную воду. После окончания реакции к раствору добавляют небольшое количество металла и кипятят для удаления возможных следов брома. Горячий раствор бромида про-фильт1ровывают и кристаллизуют. [c.41]

Если повышение давления незначительно, то нагревание можно проводить в толстостенных бутылках (например, из-под шампанского). которые могут выдерживать давление в несколько атмосфер. Бутылку с реакционной смесью плотно закупоривают резиновой пробкой и крепко привязывают последнюю бечевкой или проволокой к горлу бутылки. Нагревание ведут в водяной бане, поместив на дно ее какую-либо подсгавк , чюбы устранить непосредственное соприкосновение бутылки с дном бани, нагреваемым горелкой бутылку не сразу погружают в горячую воду, а ставят ее в холодную или теплую воду и лишь затем нагревают до необходимой температуры. Так как не исключена возможность, что от неравномерного нагревания и развивающегося давления бутылка может лопнуть, то при работе необходимо соблюдать большую осторожность нагревание нужно проводить в вытяжном шкафу, глаза обязательно защищать предохранительными очками, а руки—перчатками. По окончании реакции бутылку оставляют в бане до полного ее охлаждения вынимая бутылку из бани, ее немедленно обвертывают полотенцем. При работе с веществами, не действующими на металл, удобно пользоваться железными сварными колбами. [c.12]

Если реакции с приготовленным раствором указывают на отсутствие силикатов, то возьмите часть исходного образца и сплавьте в ушке нихромовой или платиновой проволоки с пятикратным количеством KNa Oa. Обработайте сплавленную массу 10—15 каплями горячей воды центрифугируйте и исследуйте раствор на присутствие ионов SiO ) при помощи реакции (в), Эта реакция не применима в присутствии ионов Р0=. [c.110]

Ход анализа. Пробу стали (0,1 г) поместите в маленькую чашку и растворите в разбавленной серной кислоте в полученном растворе окислите железо и вольфрам несколькими каплями азотной кислоты, раствор выпаривайте (под тягой) до выделения ЗОз (белые пары). По охлаждении добавьте 6 мл воды и нагрейте. Выделившуюся вольфрамовую и кремневую кислоты отделите центрифугированием. Центрифугат нагрейте до кипения, добавьте 0,1 г сульфита натрия для воссгановления железа и кипятите 10 мин. В горячий раствор добавьте 3—4 капли перекиси водорода и 1 мл 30%-ного раствора фосфата натрия и перемешайте в присутствии циркония появляется белый илистый осадок фосфата циркония. Осадок после центрифугирования промойте 3%-ным раствором нитрата аммония. Для проверки наличия циркония промытый осадок сплавьте в ушке платиновой проволоки с карбонатом натрия, плав растворите в воде, центрифугируйте и отделите осадок от раствора. После промывания 1 %-ным раствором ЫааСОз растворите осадок в 2—3 каплях горячей соляной кислоты (1 1), прибавьте 2 мл воды, 1—2 капли спиртового раствора ализарина и слегка нагрейте. При наличии циркония появляется характерное краснофиолетовое окрашивание или такого же цвета осадок. Для обнаружения циркония можно воспользоваться также капельной реакцией с р-диметиламино-азофениларсоновой кислотой (см. стр. 157). [c.161]

В эксикатор 1 насыпают раздробленный сухой лед 11 и подводят, поток Аг, который смешивается с испаряющимся СО2. Холодная смесь газо поднимается наверх и предотвращает утечку паров фосфора из горячей зоны печи. Для этой же цели служат влажные асбестовые прокладки на керамической трубке 4. Для получения возможно более гомогенного продукта реакции Ln с Р лучше, чтобы реакция быстро начиналась при определенной температуре и также быстро протекала. Температура воспламенения-смеси должна быть в интервале 700—800 °С. Для этого печь предварительно нагревают без тигля с веществом до 1000 С и регулируют поток инертного газа таким образом, чтобы пространство печи равномерно им продувалось, сохраняя при этом нужную температуру. Реакционный тигель подве шивают на хромоникелевой проволоке 13, опускают его в горячую печь и-закрывают печь керамической крышкой 6. Температура печи вначале падает до 800°С, но за 1—2 мин восстанавливается, что является признаком начала реакции. Избыток фосфора в виде паров удаляется из peaKHnoHHofr смеси, потоком инертного газа частично выносится наверх и сгорает на воз- духе, а частично конденсируется в нижней холодной части прибора. Через несколько минут реакционный цилиндр вынимают, быстро охлаждают ег в сосуде с сухим льдом и в боксе извлекают образовавшийся фосфид РЗЭ Полученное вещество необходимо нагреть в вакууме при 600 °С для удаления следов свободного фосфора. [c.1201]

Получение 2-бензил-1-оксинафталина. Для получения сухой натриевой соли а-нафтола вносят 4,6 г натриевой проволоки в раствор 29 г а-нафтола в 100 г толуола. К образовавшейся в результате этого еще горячей пасте натриевой соли прибавляют 26 г хлористого бензила. После того как энер-пичная вначале реакция иеоколько замедлится, смесь нагревают на масля- [c.109]

При использовании проволоки в виде спирали многие молекулы, покидающие горячую поверхность, не прореагировав, вновь ударяются о горячую поверхность. При этом встает вопрос о том, будут лн такие молекулы реагировать при повторном ударе более легко, чем при первом. При исследовании реакции этана на вольфраме Стоун сравнивал скорости реакции на плотно намотанной спирали и на прямой проволоке и не обнаружил различия. Некоторая неонределепность могла возникнуть вследствие различия в условиях охлаждения концов проволоки. Но оказалось, что скорости одинаковы с точностью до коэффициента, меньшего 2. При повторных столкновениях реакционная способность молекул этана не увеличивается. По-видимому, природа переходного состояния пе зависит в значительной степени от температуры молекул, ударяющихся о горячую каталитическую поверхность. [c.552]

Опыт 115. Приготовьте перл ЫагСОз. Для атого нагрейте платиновую проволоку в пламени горелки и сейчас же погрузите конец проволоки в порошок безводной соды. Небольшое количество соды приплавится к проволоке. Снова нагрейте проволоку, опять погрузите в соду и еще раз нагрейте, чтобы, сода сплавилась в перл диаметром около 1,5 мм. Проволоку при этом надо держать горизонтально. Теперь прикоснитесь перлом к влажному осадку из оп. 114 так, чтобы захватить минимальное количество МпОг. Введите перл в окислительное пламя горелки и нагрейте до полного сплавления. Затем погрузите горячий перл в небольшое количество порошка КСЮз, помещенного на часовое стекло, и опять нагревайте в окислительном пламени около 1 минуты. Образовавшимся манганатом натрия, ЫагМп04, перл окрашивается в голубовато-зеленый цвет. Напишите уравнение реакции. [c.107]

Карбид гафния описан впервые в работах [12, 13]. Для его получения предложено много способов. Использовалась реакция разложения газовой смеси Hf li с водородом и толуолом на вольфрамовой проволоке, нагретой до 2400—2800° С [12], а также методы порошковой металлургии — горячее прессование гафния и графита при 2150— [c.326]

Трубка для прокаливания и ее заполнение. Трубку для прокаливания (рис. 89) вначале промывают хромовой смесью, затем соляной кислотой и, наконец, дистиллированной водой, сушат и прокаливают в пламени горелки. В оттянутый конец трубки вводят спираль из серебряной проволоки, как показано на рис. 89. Внутренность спирали заполняют тонкой серебряной сеткой, назначение которой—удерживать выделяющиеся из минерала галогены. Дальше помещают слой роговообманкового асбеста толщиной 5 мм, промытого вначале горячей разбавленной (1 5) соляной кислотой, потом горячей разбавленной (1 2) азотной кислотой и прокаленного в муфельной печи при 950°. Асбест слегка утрамбовывают стеклянной палочкой. Затем помещают слой шариков, состоящих из окиси и двуокиси свинца, толщиной 25 мм, которые служат для погло-щения паров SO3 и галогенов. На шарики кладут асбест неплотным слоем толщиной 3—4 мм. После этого внутреннюю часть трубки тщательно протирают тампоном ваты, накрученной на толстую проволоку, удаляя приставшую к стенкам рыль двуокиси и окиси свинца. На расстоянии 30 мм т слоя асбеста помещают цилиндр из платиновой сетки, заполненной кусочками платинированного кварца , служащего катализатором реакции [c.340]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология