Метилтрихлорсилан получение

В смеситель 1 подают в нужном соотношении метилтрихлорсилан, диметилдихлорсилан и толуол. Смесь перемешивают 30 мин и передавливают азотом (0,7 атП) в реактор 5. Реактор представляет собой эмалированный аппарат с мешалкой, обратным холодильником 6, паро-водяной рубашкой и барботером для подачи аммиака. Перед началом синтеза во избежание образования взрывоопасной смеси аммиака с воздухом всю систему продувают азотом. В обратный холодильник дают рассол, из смесителя в реактор передавливают реакционную смесь, в рубашку аппарата дают воду. Включают мешалку и через барботер начинают подавать в реактор газообразный аммиак с такой скоростью, чтобы температура в аппарате не поднималась выше 25° С. Для получения газообразного аммиака жидкий аммиак дросселируют до избыточного давления 0,7 ат и нагревают в испарителе 7, обогреваемом горячей водой. После испарителя [c.242]

Галогенсиланы, в особенности хлорсиланы,— исходные вещества почти для всей Кремнийорганической химии. Тетрахлорсилан (15) получают взаимодействием кремния и хлора или из ЗЮг, угля и хлора. Хотя затраты энергии для этого синтеза велики, все ингредиенты доступны и дешевы. Благодаря легкости замещения у атома кремния (см. обобщение 1) тетрахлорсилан служит удобным исходным веществом для получения разнообразных галогенсиланов. Обычно в одну стадию легко заместить только один галоген схема (13) . Тетрахлорсилан более реакционноспо-собен, чем метилтрихлорсилан, который более активен, чем ди-метилдихлорсилан. В свою очередь, реакционная способность последнего выше, чем у триметилхлорсилана [32]. [c.73]

В смеситель 1 подают в нужном соотнощении метилтрихлорсилан, диметилдихлорсилан и толуол. Смесь перемещивают в течение 30 мин и передают азотом (0,07 МПа) в реактор 5— эмалированный аппарат с мешалкой, обратным холодильником 6, паро-водяной рубашкой и барботером для подачи аммиака. Перед началом синтеза, во избежание образования взрывоопасной смеси аммиака с воздухом, продувают всю систему азотом. В обратный холодильник дают рассол, из смесителя в реактор передают реакционную смесь, в рубашку аппарата дают воду. Включают мешалку и через барботер начинают подавать газообразный аммиак с такой скоростью, чтобы температура в реакторе не превышала 25°С. Для получения газообразного [c.283]

Исследование гидрофобизации алюминиевых сплавов метилтрихлорсиланом, этил- и метилсиликонатом натрия показало, что адгезия полученных покрытий к поверхности анодной пленки незначительна (стойкость к дождеванию не превышает 10—20 мин). Это, по-видимому, обусловлено коррозионным воздействием продуктов гидролиза гидрофобизаторов на алюминий с образованием алюминатов натрия и хлористого алюминия. [c.174]

В состав молекул полимеров, нз которых изготавливают лаки и смолы марки К, входят метильные и фенильные радикалы. Сырьем для получения этих лаков и смол являются поэтому метилтрихлорсилан, диметилдихлорсилан, фенилтрихлорсилан и метилфенилдихлорсилан. Первые три мономера получают методом прямого синтеза, метилфенилдихлорсилан — методом дегидроконденсации [c.71]

Производство жидкостей ГКЖ-Ю и ГКЖ-П. Кремнийорганические гидрофобизирующие жидкости ГКЖ-Ю и ГКЖ-И являются водно-спиртовыми растворами алкилсиликонатов натрия общей формулы H0[RSi(0Na)0] H. Жидкость ГКЖ-Ю получают на основе этилтрихлорсилана, а также на основе смеси его с кубовыми остатками после ректификации этилхлорсиланов (гл. П1, стр. 50). Сырьем для получения жидкости ГКЖ-П являются метилтрихлорсилан и кубовые остатки ректификации метилхлорсиланов. Кубовые остатки ректификации органохлорсиланов представляют собой смесь кремнийорганических соединений сложного состава, содержащую около двадцати веществ, в основном продуктов полимеризации органохлорсиланов. [c.105]

При термической конденсации четыреххлористого кремния и метана получен с незначительным выходом метилтрихлорсилан [104]. При конденсации четыреххлористого кремния с бензолом получен фенилтрихлорсилан [c.162]

При гидролизе этих мономеров образуются водорастворимые с.мо-лы. Согидролиз их, например с метилтрихлорсиланом, приводит к получению полимеров, уже не растворимых в воде. Интереснейшей особенностью этих полимеров является их негорючесть. [c.544]

В результате реакции наряду с метилфенилдихлорсиланом образуется также некоторое количество метилдифенилхлорсилана, дифенила, дифенилбензола и других веществ. Отгонку продуктов ведут в вакуум-перегонном кубе 13. Там отбирается несколько фракций I фракция (до 135 °С) содержит небольшое количество основного продукта, непрореагировавшие метилтрихлорсилан и хлорбензол, а также ксилол II фракция (до 180 °С, в жидкости) содержит небольшие количества основного продукта и ксилола П1 фракция (180—300 °С) на 30—35% состоит из основного продукта — метилфенилдихлорсилана IV фракция (выше 300 °С, в жидкости) отбирается при остаточном дав.пении 15 мм рт. ст. и температуре в парах 140 °С и представляет собой смесь метилдифенилхлорсилана, дифенила, дифенилбензола и других примесей. Для получения чистого метилфенилдихлорсилана продукты фракционной перегонки затем подвергают ректификации на ректификационных колоннах. [c.23]

Убедительным доказательством наличия химической связи кремнийорганического соединения со стеклом служат результаты термографических исследований, показывающие, что пленка поли-метилсилоксанового покрытия, полученного путем обработки кварцевого стекла метилтрихлорсиланом, начинает деструкти-ровать только при 700 °С, в то время как чистая полисилоксано-вая пленка без субстрата характеризуется термограммой, имеющей экзотермический пик на 240 °С ниже (рис. 1.10). Такой резкий сдвиг экзотермического эффекта может быть объяснен только наличием химической связи полисилоксановой пленки с кремнекислородным скелетом кварца. Большой интерес пред- [c.36]

Лаки. Полиорганосилоксаны широко применяются при производстве лаков и эмалей. Исходными материалами для получения лаковых полисилоксановых смол служат метилтрихлорсилан, фенилтрихлорсилан, диметилдихлорсилан, этил-трихлорсилан, фенилметилдихлорсилан и аналогичные производные. При гидролизе смеси органохлорсиланов образуются вязкие продукты, которые затем подвергают конденсации при нагревании. Готовую смолу растворяют в растворителе и используют в качестве лака. Покрытия на основе полиорганосилокса-новых смол имеют термическую устойчивость в пределах от 200 до 500° и находят широкое применение для окраски различных предметов, работающих при повышенной температуре. [c.275]

Наибольшее значение метод прямого синтеза имеет для получения метилхлорсиланов. Основным целевым продуктом является диметилдихлорсилан (СНз) 281012, но выход его составляет только 50—60 % в качестве побочного продукта получается мегилтрихлорсилан СНз51С1з (10—20 /о). Диметилдихлорсилан представляет собой бесцветную, дымящую на воздухе жидкость (т. кип. 70°С). Он является основным исходным веществом для синтеза полисилоксанов. Метилтрихлорсилан кипит при 65 °С. Остальные побочные продукты также имеют близкие температуры кипения, в связи с чем их приходится разделять многоступенчатой ректификацией. [c.294]

При изучении вопросов, связанных с очисткой метилтри-хлорсилана — исходного продукта для получения полупроводникового карбида кремния [1]—от примеси фосфора, особый интерес представляет определение величины относительной летучести в системе метилтрихлорсилан-хлорокись фосфора и ее изменения с изменением состава смеси. [c.210]

Установка проверена на смесях трихлорсилан —треххло-ристый фосфор, метилтрихлорсилан — хлорокись фосфора и четыреххлористый кремний — треххлористый фосфор полученные результаты совпадают с литературными [9—15] (см. таблицу). [c.216]

Для получения смолы К-40 применяется следующее сырье фе-нилтрихлорсилан, метилтрихлорсилан, толуол, бутиловый спирт, едкий натр. [c.62]

Метилхлорсиланы широко применяются в производстве различных кремнийорганических олигомеров и полимеров. Так, диметилдихлорсилан используют в производстве кремнийорганических жидкостей, эластомеров и полимеров для лаков и пластиков. Метилтрихлорсилан используют для изготовления кремнийорганических пластиков и лаков, метилдихлорсилан и триметилхлорсилан в производстве различных кремнийорганических жидкостей. Кроме того, метилдихлорсилан является сырьем для получения кремнийорганических мономеров с различными органическими радикалами у атома кремния (например, метилфенилдихлорсилана, винилметилдихлорсилана, ал-лилметилдихлорсилана, метилнонилдихлорсилана и др.). Кубовые остатки в смеси с метилдихлорсиланом применяются для приготовления кремнийорганических гидрофобизирующих жидкостей. [c.51]

Решающее влияние на свойства полиорганосилоксанов разветвленного и лестничного строения оказывают два фактора функциональность исходных мономеров, определяемая соотношением числа нефункциональных групп или органических радикалов к одному атому кремния (К 51), и степень использования функциональных групп (галогены, алкоксильные, ацилоксиль-ные, гидроксильные и др.) в процессе синтеза. Когда соотношение К 51 снижается с 2 1 до 1 1, полимеры постепенно делаются менее текучими, плавкими и растворимыми — в зависимости от эффективности сшивания. При К 81=1 1, т. е. когда в качестве исходного сырья прихменяют лишь трифункциональные мономеры (метилтрихлорсилан, фенилтрихлорсилан или смесь метил- и фенилтрихлорсиланов), образуются жесткие полимеры, а это значит, что их растворы в органических растворителях (лаки) при отверждении образуют трехмерную жесткую структуру. При полном использовании функциональных групп получаются в основном неплавкие и нерастворимые сшитые продукты однако при том же самом соотношении К 51 специальные методы обработки исходных органотрихлорсиланов могут приводить к лестничным структурам и к получению гибких высокоплавких или неплавких, но растворимых продуктов. [c.239]

Основными исходными веществами при производстве полисилоксановых полимеров линейной и сетчатой структуры служат диметилдихлорсилан и метилтрихлорсилан. Приведите схему получения полисилоксано-вых полимеров из этих мономеров. [c.115]

Для изучения тепловой деструкции кремнийорганических поверхностных пленок нами был разработан метод нанесения испытуемого материала на порошки с высокой удельной поверхностью [80]. Он позволяет, в частности, применять весовой термографический и спектральный анализ для изучения термоокислительной деструкции полиор ганилсилоксановых покрытий на силикатах. Этим методом были исследованы поверхностные пленки кремнийорганических лаковых полимеров, полученных согидролизом фенилтри-хлорсилана с диметилдихлорсиланом или метилтрихлорсиланом (лаки марок К-44, К-47, К-48, К-50, К-56, К-57). Также были изучены лаковые полимеры ЭФ-5 (этилфенилсилоксан) и ФГ-9 (смесь смолы Ф-9 и ФХ-02). Полимеры К-44, К-47 и К-48 модифицированы полиэфирными смолами в количестве 10—20%. [c.85]

С целью получения гидрофобных покрытий на оксидированных алюминиевых сплавах нами была применена обработка последних некоторыми кремнийорганическими мономерами и полимерами, а именно полиэтил-, полиметилгидросилоксаном, фенилтриэтокси-силаном, метил- и этилсиликонатом натрия, метилтрихлорсиланом. Для исследований брали алюминиевые сплавы Д-16, АМГ, АМЦ, которые оксидировали электрохимическим способом в 20% -ном растворе серной кислоты с последующим хроматным наполнением в растворе двухромовокислого калия при температуре 95 2° С. [c.172]

Если в синтезе Гриньяра заменить четыреххлористый кремний метилтрихлорсиланом, то в качестве основного продукта получается метилфенилдихлорсилан. Этот полупродукт может быть получен также взаимодействием че-тыреххлористого кремния со смесью фенил- и метплмагннй-хлорида. [c.123]

В производстве этих продуктов окончательной фазой является термическая (высокотемпературная) конденсация. Сырьем для их получения являются метилтрихлорсилан (МТХС), диметилдихлорсилан (ДМДХС) и фенилтрихлорсилан (ФТХС). В качестве растворителя при совместном гидролизе органохлорсиланов применяют толуол. [c.72]

Температура образцов измерялась микропирометром. При этом вводилась поправка на поглощение излучения стенкой реактора. Для вакуумирования реактора и наполнения его исследуемой газовой смесью использовался вакуумный блок, состоящий из форвакуумного и диффузионного насосов, измерительной системы, гребенки с различными газами. В качестве исходного вещества для получения карбида кремния применялся метилтрихлорсилан, который хранился в кювете, соединенной с вакуумной системой. Перед опытом метилтрихлорсилан замораживался жидким азотом и неконденсирующий остаток скачивался. Водород, используемый в экспериментах, очищался пропусканием через палладиевый натекатель. [c.28]

Разветвленные термореактивные олигомеры получаются при гидролизе с.меси би- и трифункциональных соединений. В промышленности чаще всего используют ди.метилдихлорсилан ц метилтрихлорсилан. При получении термореактивных полиме-тилсилоксанов соблюдается отношение К 51<2 при этом образуются твердые, но очень хрупкие продукты. При увеличении [c.304]

Получение метилхлорсиланов в эфирной среде [63]. Смесь, состоящую из 212,5 г Si U и 350 мл дибутилового эфира, помещают в 5-литровую колбу, снабженную мешалкой и обратным холодильником. Колбу и холодильник охлаждают до —78° С. К смеси, при энергичном перемешивании, в течение 2,5 час. приливают 3,3 л 1 М раствора метилмагнийхло-рида (или бромида) в эфире. Затем, перемешивая, смесь постепенно подогревают до комнатной температуры и оставляют отстояться. Продукт отделяют от осадка хлористого магния декантацией и экстракцией эфиром. Эфир отгоняют, а остаток подвергают ректификации на колонне в 60—70 т. т. Метилтрихлорсилан собирают при 66—67° С, диметилдихлорси-лан — при 69—70°С. [c.55]

Получение метилдихлорсилана [9]. В автоклав из нержавеющей стали емкостью 100 мл, предварительно заполненный сухим азотом, загружают метилтрихлорсилан и метилсилан в соотношении 6 1 и 5% от веса указанных реагентов сухого хлористого алшминия. Автоклав закрывает под током сухого азота. Нагревают автоклав при 100 С в течение 1—3 час., а затем продукт реакции разгоняют на ректификационной колонке. Метилдихлорсилан с т. кип. 69,5 С выделяют с выходом 80%. [c.154]

При действии электрического разряда на смесь четыреххлористого кремния и метана получен метилтрихлорсилан [107], четыреххлористого кремния и циклогексана — циклогексилтрихлорсилан, четыреххлористого кремния и бензола — фенилтрихлорсилан [108]. При облучении смеси бензола и четыреххлористого кремния частицами высоких энергий получен с выходом 42% фенилтрихлорсилан [109]. [c.162]

Получение метилалкоксихлорсиланов. Для синтеза используют метилтрихлорсилан <т. кип. 66,0—66,5° С, содержание хлора 70,30%), метиловый, этиловый, бутиловый и изо-амиловый спирты, высушенные над сульфатом меди и дважды перегнанные. [c.189]

Наиболее важной областью применения реакция согидролиза является получение полиорганосилоксанов разветвленного и пространственного строения. Эти полимеры получают обычно согидролизом ди- и трифункциональных мономеров [16]. Широко изучены согидролиз фенилтрихлорсилана с диметил-, диэтилдихлорсиланом и метилтрихлорсиланом. Полимеры с высокой термоэластичностью получают совместным гидролизом диметилдихлорсилана с фенилтрихлорсиланом. В качестве дифунк-ционального мономера может быть взят диэтилдихлорсилан, метилфенил-(или этилфенил)дихлорсилан. [c.557]

Однако было установлено, что состав полимера зависит от природы алкильной или арильной группы, находящейся у атома кремния. Во всех реакциях соотношение кремния и титана п полимере было больше, чем в исходных реагентах, причем наибольшее соотнощение было получено с метилтрихлорсиланом, а наименьшее — с фенилтрихлорсиланом. Молекулярный вес полученного поли-бис- (ацетилацетонато) титанофенилсилоксана, определенный осмометрическим методом, равен 103 000. Присутствие в инфракрасных спектрах этих продуктов полосы поглощения при 920 САГ подтверждает наличие в них связи 5]—О—Т1 показано также наличие 81—О—81 связей. Эти полимеры обладают свойствами, типичными для циклолинейных полимеров, и им была приписана структура, приведенная ниже. При нагревании полимеры становятся нерастворимыми, что указывает на высокую степень сшивания, в то время как растворимость и тер- [c.132]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология