Разделение на слоях силикагеля

Следует предположить, что при разделении на слоях силикагеля Г, пропитанных липофильными веществами, наряду с процессом распределения значительную роль играет адсорбция на силикагеле. При применении в качестве носителя неактивного кизельгура Г и при прочих равных условиях обнаруживают, что спирты располагаются в верхней области хроматограммы неразделенными (hRf 80). [c.196]

Рис. 119. Липиды сыворотки, экстрагированные непосредственно (а) и после кислого гидролиза (6) и разделенные на слоях силикагеля Г смесью циклогексан — хлороформ

Для разделения на слоях силикагеля Г оптических отбеливателей стильбенового типа для целлюлозы использована смесь 1-пропанол —2-пропанол — этилацетат — вода — 25% аммиак (23 23 30 23 1), а при исследовании побочных продуктов применялась смесь диэтаноламин — вода — бензол — ацетон (1 9 [c.65]

Бергельсон и др. [64] использовали серию из четырех растворителей для разделения на слоях силикагеля 9 соединений, содержащих а-гликольные группы. Полученные при этом значения Rt опубликованы отдельно. Эти же авторы [66] осуществили разделение методом нисходящей тонкослойной хроматографии полиоксисоединений. Хроматографирование велось на тонком слое целлюлозы с тремя различными системами растворителей бутанол—пиридин—вода (10 3 3), бутанол—25 °/о-ный раствор гидроксида аммония— Вода (16 1 2) и фенол—бутанол—уксусная кислота—вода (5 5 2 10). Для диоксикислот применяли смесь бутанол—8 %-ный раствор гидроксида аммония—водный раствор буры (8 1 2). [c.416]

ДЛЯ количественного определения эфиров жирных кислот и сахарозы, а также для свободных сахаров использовал реактивы Рое [126] на основе резорцина и соляной кислоты. Чтобы избежать помех, связанных с применением тонких слоев силикагеля с крахмалом в качестве связующего, Ги элюировал пятна диметилформамидом, который не извлекает мешающих примесей из крахмала и способствует лучшему элюированию сахаров с тонких слоев. Проводить разделение на слоях силикагеля G нецелесообразно, поскольку степень извлечения сахарозы невелика. Скотт [127] обнаружил, что степень извлечения ксилозы зависит от сорта силикагеля для силикагеля Н степень извлечения составляет 93,1 %, для силикагеля GF 94,6 %, для силикагеля AR-7 96 % и для кизельгура 97,7 %. [c.572]

I. РАЗДЕЛЕНИЕ НА СЛОЯХ СИЛИКАГЕЛЯ [c.116]

Разделение на слоях силикагеля и целлюлозы [c.480]

Для отделения и обнаружения ментофурана в эфирных маслах проводят хроматографическое разделение на слоях силикагеля Г петролейным эфиром или, лучше, гексаном, одновременно нанося в качестве эталонного вещества гваязулен (см. Терпены, стр. 188) [64]. Оба пятна лежат примерно на одной высоте. Для обнаружения можно, как и в случае азулена, использовать реактив ЕР (№ 47). [c.189]

Можно также синтезировать 3,5-динитробензоаты и подвергнуть эти эфиры разделению методом ХТС (см. стр. 196). Дальнехгшую помощь при обнаружении фенолов, дающих кислую реакцию, оказывает хроматографическое разделение на слоях силикагеля, подвергнутых щелочной обработке. В противоположность фенольным эфирам с нейтральной реакцией, фенолы обнаруживают, вероятно вследствие образования фенолятов, отчетливое уменьшение величин i . На более кислых слоях наблюдают повышение величин Rf по сравнению с нейтральными слоями [661. [c.200]

По разделению методом хроматографии па бумаге часто встречающихся в растительном царстве смесей тритерпенов имеется сравнительно мало работ [77]. Чеше с сотрудниками подробно изучили методом ХТС тритерпе-новые кислоты и ряд нейтральных тритерпеновых производных [77]. Используя уже простейшие смеси растворителей, например бензол и метилеихлорид, получают в случае нейтральных тритерпеноидов очень хорошее разделение на слоях силикагеля Г. Для разделения тритерпеновых кислот следует, по-видимому, применять более полярные растворители, например смесь диизопропиловый эфир — ацетон (75 30). В случае некоторых кислот имеет место образование хвоста, которое в большинстве случаев можно устранить добавкой пиридина или, лучше, диэтиламипа. [c.202]

В то время как о возможности разделения методом хроматографии на бумаге кумаринов [2, 44] и флавоноидов имеется обширный опытный материал, обобщенный Хенселом [20] и Прохазкой [43], опыты по разделению на слоях тонкого порошка целлюлозы до настоящего времени неизвестны. Согласно имеющемуся в нашей лаборатории опыту [51], результаты разделения на слоях силикагеля оказываются более благоприятными. [c.375]

Для лучшей идентификации спиртовых вытяжек из лекарственного сырья (тинктуры, жидкостные экстракты и т. д.) Шталь и Шорн [51] исследовали возможности разделения на слоях силикагеля Г свыше 50 производных пирона, ароматических оксикислот, дубильных веш еств, производных антрацена и веш еств, со-держаш ихся в лишайниках. Большие различия в полярности соединений указанных типов вызвали необходимость использовать ряд растворителей различно элю рую1цей силы. Есл сравн ть раствор тели для анал за ветцеств, содержатц хся в ли-шайн ках, то обнаруж ваются довольно разнообразные основные типы [c.377]

В работе [79] описано разделение на слоях силикагеля группы фенолокислот, содержащихся в растениях. Кислоты, в молекулы которых входят только группы ОН, элюировали смесью дихлорметан—уксусная кислота—вода (2 1 1), а для кислот, содержащих группы ОН и СН3О, а также для салициловой кислоты использовали смесь бензол—уксусная кислота (45 4). Количественные результаты получали, спектрофотомет-рируя растворы, полученные при элюировании разделенных соединений. Янгаард [80] исследовал большое число таких соединений и обнаруживаемых в растениях других производных фенола на слоях целлюлозы, применяя в качестве растворителей 2%-ную муравьиную кислоту, 20 %-ный раствор хлорида калия, смесь изопропанол—аммиак— вода (8 1 1) и уксусную кислоту. [c.398]

Мюле [13] описал разделение некоторых производных морфина на слоях целлюлозы, полученных смешением 15 г целлюлозы МЫ 300 О с 90 мл 0,1 М фосфатного буфера (pH 8,0), с применением двух растворителей и разделение на слоях силикагеля О с применением семи растворителей. В табл. 26.6 (т. 2) приведены величины / / для этих соединений и для других наркотических анальгетиков. Шерма и др. [123] разработали [c.436]

Для проверки чистоты нитрофуразона Берд и Стевенс [120] использовали ТСХ. Указанное соединение иногда содержит примесь 5-нитро-2-фурфуральазина. Наличие этой примеси легко установить, поскольку она перемещается с фронтом растворителя, тогда как нитрофуразон характеризуется около 0,23. Для разделения на слоях силикагеля применяли смесь бензол— ацетон (3 2). [c.470]

В работах [122—124] описано разделение на слоях силикагеля, нанесенных на пластмассовые полоски. Элюирование при этом проводилось смесями гептан—пропионовая кислота—дихлорэтан (58 17 25) и гептан—бутанол—75 %-ная муравьиная кислота (50 30 9) [122] верхний слой смеси бутилацетат—фор-мамид—пропионовая кислота—вода (160 6 3 3) удобен при разделении кислых аминокислотных ФТГ-производных смеси ксилол—метанол (8 1) полезны при идентификации пролина, а смесь ксилол—изопропанол (7 2) —лучший из этих трех смесей элюент общего назначения. Элюирование всеми перечисленными смесями проводилось в камере с ненасыщенной атмосферой на полосках Eastman hromatogram 6060 [123]. Авторы работы [124] использовали для разделения смеси гептан—дихлорэтан—пропионовая кислота (9 5 6) и ксилол—метанол (8 1). После разделения проб хроматограммы изучали в УФ-свете, обрабатывали их реактивом на основе азида иода и смеськ> 1,7 %-ный нингидрин—коллидин—уксусная кислота (15 2 5). В результате эти авторы смогли идентифицировать продукты семи стадий разложения, протекающих в автомате Эдмана за [c.503]

Штегелин и Дюрантон [136] описали ступенчатое разделение на слоях силикагеля в виде узких полосок. Смеси, предназначенные для разделения в камерах с ненасыщенной атмосферой, содержали следующие компоненты толуол—пиридин—уксусная [c.504]

Элюентом при этом служила смесь н-бутанол—уксусная кислота—диэтиловый эфир—вода (9 6 3 1), а обнаруживающим реагентом — концентрированная серная кислота или 0,5 %-ный раствор перманганата калия в 1 н. растворе гидроксида натрия. После опрыскивания пластинки нагревали при 100°С. Кроме величин Rf, приведенных в табл. 19.1, получены также Rf цел-лобиозы (0,32), изомальтозы (0,16), ламинарибиозы (0,26) и мелнбиозы (0,15). Бергельсон и др. [25] исследовали на примере ряда сахаров возможность обнаружения методом ТСХ а-гликолевых группировок с помощью различных реактивов. Разделение на слоях силикагеля проводили четырьмя различными смесями. Величины Rf приведены с учетом пределов обнаружения для четырех различных смесей. Наиболее чувствительным реактивом оказался 5 %-ный раствор нитрата серебра и 25 %-ный раствор гидроксида аммония. [c.554]

Монтаг [9] описал методику разделения на слоях силикагеля О таких красителей, как мартиус желтый, диметиламиноазобензол, церес желтый, церес оранжевый, судановый красный, церес красный ВВ и индофенол. Исходный жир растворяли в петролейном эфире и хроматографировали на колонке с оксидом алюминия, чтобы удалить собственно жир и получить концентрат красителей, который далее элюировали спиртом и разделяли на тонкослойных пластинках. [c.6]

Друдинг [49] использовал ТСХ на слоях силикагеля для разделения красящих веществ, содержащихся в различных цветных чернилах (табл. 21.5). Все исследованные образцы чернил он растворял в 95 %-ном спирте и проводил элюирование этим же растворителем. Длина пути разделения на слоях силикагеля, просушенных в течение часа при 110°С, составляла 10 см. Дру-динг исследовал смываемые чернила Шиффера марки Скрип . Эти чернила содержат также флуоресцентную добавку, обозначенную как КС-35. Идентификация красителей не проводилась. [c.16]

Ковелло и др. [147, 148] исследовали несколько другую смесь из девяти веществ, применяемых для предохранения пищевых продуктов от порчи. Они проводили разделение на слоях силикагеля, нанесенных на хромированные латунные пластинки. Опрыскивание пластинок не проводилось, а разделенные соединения удаляли со слоев силикагеля методом возгонки, разработанным Белером [149]. Величины Rf ряда таких соединений даны в табл. 25.8. [c.173]

Хауб н Кеммерер [14] приводят величины Rf многоядерных фенолов, полученных конденсацией л-крезола и формальдегида. Эти авторы проводили разделение на слоях силикагеля, высушенных при 110°С, и применяли в качестве элюирующих растворителей смеси бензол—метанол—уксусная кислота (95 2,5 2,5), бензол—метанол (3 1), хлороформ—метанол (24 1) и хлороформ—метанол—вода (95 4 1). Члены одного гомологического ряда можно было разделить методом двумерной хроматографии, элюируя пробу в разных направлениях различными растворителями. Для обнаружения пятен соединений хроматограммы опрыскивали 20 %-ным раствором пентахлорида сурьмы в тетрахлориде углерода. [c.241]

Тачстоун и др. [138] определяли содержание эстриола в моче беременных женщин методом прямой денситометрии продукта его реакции с красителем прочный фиолетовый, соль В эта реакция проводилась после разделения на слоях силикагеля [119]. Те же авторы [139] применяли ТСХ на силикагеле, пропитанном 10 %-ным раствором фосфомолибденовой [c.311]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология