Определение эфиров жирных кислот

Определение эфиров жирных кислот [c.137]

ДЛЯ количественного определения эфиров жирных кислот и сахарозы, а также для свободных сахаров использовал реактивы Рое [126] на основе резорцина и соляной кислоты. Чтобы избежать помех, связанных с применением тонких слоев силикагеля с крахмалом в качестве связующего, Ги элюировал пятна диметилформамидом, который не извлекает мешающих примесей из крахмала и способствует лучшему элюированию сахаров с тонких слоев. Проводить разделение на слоях силикагеля G нецелесообразно, поскольку степень извлечения сахарозы невелика. Скотт [127] обнаружил, что степень извлечения ксилозы зависит от сорта силикагеля для силикагеля Н степень извлечения составляет 93,1 %, для силикагеля GF 94,6 %, для силикагеля AR-7 96 % и для кизельгура 97,7 %. [c.572]

Определение эфиров жирных кислот методом газо-жидкостной хроматографии. [c.126]

Молекулы жиров и масел представляют собой сложные эфиры глицерина, и называются они глицеридами. Образуя их, каждая из трех гидроксильных групп глицерина конденсируется с карбоксильной группой жирной кислоты. Эти жирные кислоты могут иметь цепь длиной от 4 до 24 атомов углерода. Они могут быть предельными или иметь от одной до пяти двойных связей. Естественно, каждая молекула жира с определенным набором жирных кислот отличается от молекул с немного другим набором. А природные жиры и масла — это не что иное, как сложные смеси различных глицеридов. [c.197]

Существует определенная связь между химическим строением и свойствами поверхностно-активных веществ — эмульгаторов. Так, соли карбоновых кислот (растворимые в воде) со щелочными металлами, аммиаком или аминами обычно способствуют образованию эмульсий типа масло в воде, а их кальциевые, магниевые или алюминиевые соли — эмульсий типа вода в масле. Сложные эфиры жирных кислот с полиспиртами (гликолями) также способствуют образованию эмульсий типа вода в масле. [c.336]

Определение состава кислот проводилось разгонками на лабораторной колонке и из колбы Клайзена при остаточном давлении 2—5 мм рт. ст. без водяного пара и с водяным паром. Кроме того, проводились разгонки метиловых эфиров жирных кислот. [c.15]

Алифатические монокарбоновые кислоты в жидком состоянии или в растворах в неполярных растворителях находятся в форме димеров, что объясняется образованием водородных связей между одиночными молекулами. Вызываемая этим свойством их сравнительно низкая летучесть является причиной того, что жирные кислоты, за исключением низкомолекулярных соединений, нельзя непосредственно анализировать газохроматографическим путем. Химическое превращение дает возможность газохроматографического анализа высших жирных кислот. В настоящее время этот метод уже господствует в области анализа жирных кислот, так как требует меньше времени и позволяет проводить относительно точное количественное определение кислот наряду со значительным улучшением разделения. В качестве летучих производных для газохроматографического анализа лучше всего пригодны метиловые эфиры жирных кислот, так как их получение сравнительно просто и протекает почти с количественным выходом. [c.269]

Реакция обратима, и в зависимости от исходных веществ, условий ее проведения и стехиометрических соотношений реагентов устанавливается определенное состояние равновесия. Полученную смесь эфиров и спиртов обычно разделяют перегонкой. Фактором, катализирующим обмен, может явиться минеральная кислота примером применения такой добавки может служить превращение жиров в метиловые эфиры жирных кислот , а также получение бутилового эфира олеиновой кислоты Эту реакцию катализируют также ионы ОН . При добавлении небольшого количества едкого натра к спиртовому раствору сложного эфира реакция алкоголиза значительно ускоряется. Подобным же образом действуют алкоголяты, образующиеся в спиртовом растворе сложного эфира при введении в него небольших количеств металлического натрия . Путем алкоголиза можно получить такие эфиры, получение которых другими методами затруднительно ввиду малой стойкости кислоты, например изобутиловый эфир ацетоуксусной кислоты . [c.357]

В другом простом и удобном методе определения содержания жирных кислот (от С4 до i8) в растительных и животных жирах пробу в течение 2 мин нагревали при температуре 65 °С с метилатом калия в метаноле под слоем азота в течение последних 0,5 мин нагревания реакционную смесь встряхивали. По окончании нагревания в реакционную смесь добавляли смесь силикагеля с хлоридом кальция, перемешивали ее, а затем добавляли S2 и встряхивали сосуд после осветления полученного раствора центрифугированием пробу S2 вводили в газовый хроматограф. Введение силикагеля приводит к тому, что реакционная смесь становится гомогенной и облегчается экстракция из нее метиловых эфиров сероуглеродом. Кроме того, силикагель поглощает небольшие количества присутствующих в маслах свободных жирных кислот, которые мешают анализу. Хлорид кальция образует комплекс с метанолом, и благодаря этому хроматографический пик метилового эфира масляной кислоты не искажается пиком метанола. Наконец, в отличие от метанола S2 не искажает пиков метиловых эфиров низкомолекулярных жирных кислот. Этот быстрый метод дает результаты, которые вполне сравнимы с результатами более длительных анализов [57]. При описанной выше обработке пробы метилатом калия метиловых эфиров свободных жирных кислот не образуется. Для метилирования этих кислот нужно добавить в смесь ВРз и нагревать ее еще в течение 2 мин при температуре 65 °С. [c.142]

Анализируемые соединения могут содержать цис- и транс-двойные связи, тройные связи, сопряженные структуры, разветвленные или циклические структуры, эпокси- и другие группировки, и поэтому их идентификация методом ГХ по временам удерживания считается ненадежной обычно для обнаружения ненасыщенных соединений, определения их ненасыщенности и установления структуры прибегают к помощи гидрирования. Так, например, метиловые эфиры жирных кислот, различающиеся по числу углеродных атомов и ненасыщенных связей в молекуле, во многих случаях имеют почти одинаковые времена удерживания очень часто смеси этих соединений удается разделить и количественно определить с использованием гидрирования. [c.213]

Методы определения положения двойных связей в молекуле наиболее интенсивно изучали те исследователи, которые зани-маются анализом жирных кислот и масел, причем в газовой хроматографии эти соединения анализируют, как правило, в форме метиловых эфиров жирных кислот. [c.218]

Минеральные кислоты, спирты, летучие эфиры жирных кислот, формальдегид, кетоны, амины Су — Сэ, динил не мещают определению [c.101]

Минеральные кислоты, динил, спирты, сложные летучие эфиры жирных кислот не мешают определению [c.177]

Минеральные кислоты, ацетон, динил, спирты, сложные летучие эфиры жирных кислот определению не мешают. [c.119]

Определение состава сложных эфиров жирных кислот и многоатомных спиртов, а также продуктов их оксиэтилирования 256 [c.9]

Изложенный метод прост, его целесообразно использовать для быстрой полуколичественной оценки изомерного состава кислот, а также для определения эффективности препаративного разделения жидкостной хроматографией метиловых эфиров жирных кислот, в частности, по степени их ненасыш,енности. [c.147]

Обработку метиловых эфиров жирных кислот карбамидом по этому методу целесообразно проводить с целью их первичного препаративного разделения нй концентраты и (или) накопления находящейся в малом количестве части кислот определенного строения. [c.149]

Определенные в условиях хроматографирования Для ряда сложных эфиров жирных кислот и полиспиртов приближенные значения Rf приведены в табл. 24. Из этих данных и взаимного положения максимумов пятен на тонкослойных хроматограммах следует, что [c.259]

Определение состава продуктов оксиэтилирования сложных эфиров жирных кислот и сорбитанов методом тонкослойной хроматографии [488, 490] [c.260]

Большое промышленное значение имеют близкие с рассмотренными каталитические реакции гидрирования эфиров ненасыщенных жирных кислот. Проведенные недавно тщательные исследования этих реакций свидетельствуют также о явной перспективности применения здесь гомогенных катализаторов, которыми могут быть соли переходных металлов, активируемые определенными лигандами [5—81. Наиболее эффективным из них оказался комплекс Ре(С0)5, действующий избирательно при гидрировании полиненасыщенных эфиров жирных кислот [9]. [c.242]

Недавние рекомендации по названию липидов [6] не дали определения этому термину, и фактически ограничились, как это сделано и здесь, лишь жирами и родственными им производными глицерина. Наиболее обычные липиды — сложные эфиры жирных кислот и глицерина— лучше всего называть аналогично сложным эфирам углеводов [3], а именно называя ациль-ную группу (или группы) в префиксах к родоначальному названию— глицерину. Например, (12) получает название три-стеароилглицерин или тристеарат глицерина (старые названия триглицерид и тристеарин должны быть отброшены). Особый представитель липидов — (25,3/ )-2-аминооктадекандиол-1,2 [c.181]

Разделение смесей высших жирных кислот представляет большие экспериментальные трудности. Для этой цели предложено много различных методов, которые, однако, могут быть успешно применены лишь в определенных случаях. Так, например, нз концентрированных спиртовых растворов жирных кислот при прибавлении небольшого количества уксуснокислого магния вначале выпадают в осадок магниевые соли высшнх кислот, менее растворимые в спирте. Другой способ разделения основан на фракционной перегонке эфиров жирных кислот, третий — на фракционной нейтрализации щелочами, при которой низшие жирные кислоты, как более сильные, нейтрализуются первыми. [c.253]

Для ускорения количественного превращения эфиров в производные с целью их последующего ГХ-анализа широко используют переэтерификацию, особенно метанолиз. Весь процесс требует немного времени и позволяет отказаться от использования концентрированной щелочи, которая может вызывать частичную изомеризацию полиненасыщенных кислот. Для проведения метанолиза на эфир действуют метанолом, содержащим кислоту или основание в результате образуется метиловый эфир соответствующей кислоты. Для определения метиловых эфиров жирных кислот, полученных из липидов [47] и эфиров воска [48], использовали метанольный раствор хлористого водорода. При анализе эфиров, полученных из воска, спирты и метиловые эфиры разделяли с помощью колоночной хроматографии, а затем уже анализировали методом ГХ, причем спирты определяли в форме трифторацета-тов. Для определения метиловых эфиров жирных кислот от Си до Сго, выделенных из липидов сыворотки человека [49], использовали метанол и серную кислоту еще одним реагентом для анализа липидов является ВСЬ в метаноле [50]. В работе [51] описан удобный метод получения производных при комнатной температуре и без выпаривания. В этом методе раствор жира в бензоле переносят в закрытую колбу, добавляют в колбу 2,2-диметокси-пропан (ДМП), метанольный раствор хлористого водорода и оставляют на ночь. После нейтрализации порцию полученного раствора вводят в газовый хроматограф. Кроме пиков метиловых эфиров на получаемой хроматограмме присутствуют и пики изо-пропилиденгликоля, образованного из ДМП и глицерина. Эти пики являются удобными стандартами для определения времен удерживания. ДМП связывает воду и способствует тем самым полному прохождению реакции. [c.141]

Определение количества оксикислот (по Фариону). В неизмененных натуральных жирах оксикислот обычно нет. Они в основном являются продуктами окисления жиров в процессе хранения. Количество образовавшихся оксикислот — один из показателей степени порчи масла. Определение оксикислот основано на нерастворимости их в петролей-ном эфире. Жирные кислоты, выделенные щелочным омылением, растворяют петролейным эфиром, оставшиеся нерастворимые оксикислоты учитывают весовым способом. [c.197]

Метод ХМС широко используется для идентификации жир ных кислот в биологических объектах Чаще всего кислоты для анализа переводятся в метиловые эфиры Однако масс спектры этих производных кислот характеризуются интенсивными пика ми в области низких массовых чисел, отражая, как правило, сложноэфирную группировку, а не структуру кислотного ради кала, поэтому они не обеспечивают надежной идентификации и достаточной чувствительности определения Было предложе но использовать ТБДМС эфиры жирных кислот, которые обла дают лучшими хроматографическими и масс спектральными характеристиками [140] Почти во всех масс спектрах этих производных максимальный пик отвечал иону (М — С4Нд)+, интенсивность этого пика была особенно высока в масс спек трах производных моно, ди и триненасыщенных органических кислот При анализе методом ИМХ предел обнаружения нахо дится на уровне ниже нанограммового [c.81]

До последнего времени обычно было принято омылять жиры водноспиртовым раствором едкого кали или этанольным раствором алкоголята калия. В настоящее время вместо этанола применяют метанол. Это объясняется тем, что жирные кислоты в большинстве случаев анализируются газохроматографически в виде метиловых эфиров, а небольшие количества этиловых эфиров, которые могут образоваться при применении этанола, мешают газохроматографическому определению метиловых эфиров жирных кислот с нечетным числом атомов углерода и разветвленной цепью. [c.148]

Такой способ определения йодных чисел можно использовать при определении ненасышенности метилового эфира масляной кислоты, циклогексепа и некоторых растительных масел [375]. Однако определение ненредельности жирных кислот с несколькими двойными связями дает заниженные значения йодных чисел, и отклонение получаемых при этом результатов от данных стандартных методов тем значительнее, чем больше двойных связей имеют кислоты, входящие в состав анализируемого масла. Попытки бронировать и иодировать такие продукты в идентичных условиях показали, что бромирование дает сильно заниженные результаты, а иод не присоединяется по двойным связям. [c.48]

Циклогексан, цикло-гексанол, циклогексанон, цнклогексанонок-сим, бензол, аммиак, серный и сернистый ангидрид не мешают определению Минеральные кислоты, сложные летучие эфиры жирных кислот, ацетон, динил, спирты не мешают определению [c.99]

На газо-жидкостной хроматограмме продуктов озонирования метилового эфира олеиновой кислоты получают два четких пика альдегида СНз (СН2)7СНО и метилового эфира кислоты с альгдегидной группой ОСН (СН2)7СООСНз. Анализ продуктов озонирования льняного масла подтверждает возможность определения в жирных кислотах алкилиденовых групп (т. е. части углеводородной цени кислоты от концевого радикала СНз ДО первой двойной связи). [c.159]

Ход определения. На стартовую линию пластинки, предварительно активированной при 110 °С в течение 30 мин и затем охлажденной в эксикаторе до комнатной температуры, наносят 8 мм 2%-ного раствора анализируемой пробы в хлороформе. Элюирование проводят по восходящему способу смесью петролейный эфир —диэтиловый эфир — ледяная уксусная кислота до высоты примерно 160 мм (продолжительность элюирования около 90 мин). Пластинки подсушивают при комнатной температуре в течение нескольких минут, а затем в Сушильном шкафУ при 100° С до исчезновения запаха уксусной кислоты. Охлажденные до комнатной температуры пластинки обрызгивают раствором 2% 7 -дихлорфлюоресцеина и после подсушивания при комнатной температуре облучают УФ-лучами (А, = 254 или 366 нм). На слое пластинки проявляются желтые флюоресцирующие пятна. Сложные эфиры олеиновой кислоты и полиспиртов, а также сложные эфиры жирных кислот и сорбитана более четко проявляются в виде зеленых пятен на белом фоне посде обрызгивания пластинки раствором фосформолибденовой кислоты и нагревания до 130 °С. , [c.259]

Ход определения. Выделенное мыло массой примерно 0,05—0,1 г помещают в толстостенную круглодонную колбу емкостью 25 мл со шлифом, приливают 10 мл раствора BFg в метаноле и выдерживают содержимое в закрытой колбе 15 мин при 80 °С. После охлаждения метиловые эфиры жирных кислот в делительной воронке обрабатывают петролейным эфиром, эфирный слой промывают дистилли-poBiaHHot водой и испаряют при комнатной температуре. Остаток растворяют в ацетоне и микрощприцем отбирают пробу на газожидкостное хроматографирование. [c.343]

Увеличение объема, приходящееся на каждую группу СН , в гомологических рядах, П13И температуре кипения зависит от класса соединений (например, у аминов оно равно 20,5, у парафинов 22,7, у эфиров жирных кислот в среднем 24,4) кроме того, оно равномерно возрастает внутри этих рядов. Копп (Корр, 1899) принял среднюю величину, равную 22, и вывел определенные численные значения для атомных объемов, складывая которые он получал значения для молекулярных объемов. При этом для карбонильного и гидроксильного кислорода он принял различные величины, так же, как и для различно связанного азота. Наоборот, Лоссен (Lossen, 1889) принял для кислорода постоянное значение атомного объема, не зависящее от рода связи, и ввел неодинаковые значения лишь для различно связанного азота, а также для фосфора различной валентности зато он учел отмеченное выше возрастание внутри гомологической разности рядов. [c.21]

Полигликоли хороши и для разделения альдегидов, кетонов, эфиров, жирных кислот. Достоинствами этих растворителей является возможность анализа азеотроиных смесей кислородсодержащих соединений с водой. Для разделения водных смесей также успешно применяются смесь глицерина с трикрезилфосфатом и диглицерин [22, 25]. Для определения воды в низших спиртах, кетонах, аминах и простых эфирах можно применять колонку с триэтаноламином. Малые количества низкокипящих спиртов или кетонов в водных растворах определяются на Твин 80 [22]. Хаскин [26] и Боднар [27] разделили азеотроны — вода, эта- [c.155]

Нами предложен [102] газо-жидкостный метод определения состава жирных кислот С1—С16 без перевода их в метиловые эфиры с использованием новой стационарной жидкой фазы, а именно, высокомолекулярных кислот, названных условно НК-УЖФ- Фаза наносилась на хромосорб Ш в количестве 3% из раствора в ацетоне. Твердый носитель предварительно обрабатывался 1,5% по-лифосфорной кислоты. Анализ проводился на колонке длиной 2 м, диаметром 4 мм (рис. 55). [c.151]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология