Молибдат аммония, определение

Для определения кремния в испытуемой воде в полиэтиленовую колбу помещают 100 мл исследуемой воды, содержащей 2—100 мкг кремния, добавляют 2,5 мл раствора молибдата аммония, через 10 мин добавляют 2,5 мл раствора винной кислоты и через 3—5 мин 2 мл раствора эйконогена. Измеряют оптическую плотность через 20—30 мин в кюветах длиной 1—5 см при X 810 нм относительно раствора сравнения. [c.147]

Определение фосфора в растворе. К анализируемому раствору, содержащему ортофосфат, добавляют 10 мл 1,25 М азотной кислоты, 10 мл 0,25%-ного раствора метаванадата аммония, 10 мл 10%-ного раствора молибдата аммония, доводят объем раствора до 50 мл дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Через 30 мин приготовленный раствор фотометрируют относительно раствора сравнения. Измерения повторяют пять раз и, пользуясь градуировочным графиком, находят содержание фосфора в анализируемом растворе. Методом наименьших квадратов находят доверительный интервал результата и стандартное отклонение. [c.68]

Пример 1. Для определения молибдена кинетическим методом использовали реакцию окисления иодид-ионов перекисью водорода, катализируемую соединениями Мо. Применен дифференциальный вариант метода тангенсов. В три колбы на 50 мл было прибавлено 1,0 3,0 и 5,0 мл стандартного раствора молибдата аммония 10 8) в четвертую колбу помещен исследуемый раствор. Поочередно в каждую колбу прибавлены необходимые реагенты (KI, НС1, НгОг и крахмал) и после доведения объема раство- [c.158]

Сконцентрированный на поверхности твердого электрода металл подвергают анодному растворению, снижая напряжение и регистрируя возникающий анодный ток. Сила анодного тока при определенных условиях пропорциональна концентрации ионов металла в растворе. На таком принципе основаны, например, методики определения серебра в металлическом кадмии, ртути и серебра — в оксалатах аммония или калия, кадмия, свинца и меди — в цинке, кобальта — в молибдате аммония и др. [c.499]

Экстракция происходит быстро и полно, отделение надежно. После экстракции, кроме фотометрического анализа, можно применять полярографию, фотометрию. В фотометрии экстрагируемое вещество получают в виде окрашенного, чаще всего внутрикомплексного, соединения ( 28), обычно хорошо растворимого в органическом растворителе. Экстракция устраняет влияние солевого эффекта, гидролиза, посторонних окрашенных веществ, увеличивает чувствительность определения. Например, смесь фосфата, арсената и силиката анализируют так. Переводят эти анионы молибдатом аммония в окрашенные гетерополикислоты. Извлекают фосфорномолибденовую кислоту смесью [c.81]

Определение молярного коэффициента поглощения молибдата аммония. При выбранной длине волны при тех же условиях измеряют оптическую плотность стандартных растворов молибдата аммония, приготовленных по п. 1. Используя полученные данные, по уравнению Бу-гера-Ламберта-Бера вычисляют е - молярный коэффициент поглощения молибдата аммония и берут среднее значение. [c.174]

Для фотометрического определения молибдена в минерале с дитиолом приготовлен стандартный раствор молибдата аммония растворением 0,1000 г его в 500 см . Аликвотные части раствора V) после обработки реактивом и доведении объема до 50 см отфото-метрированы. Данные измерения приведены [c.131]

Молибденомышьяковая кислота всегда образуется в а-форме, которая при рн 1 медленно переходит в р-форму. Все молибденовые ГПК могут быть получены в р-форме в водно-органических средах [8], чем обусловлено проведение реакции образования гетерополикислот фосфора, кремния в смешанных средах [9]. Этот метод [9], не уступая по простоте выполнения обычному методу фотометрического определения фосфора в водных растворах, несколько превосходит его по чувствительности. В последнее время для получения синих форм ГПК в качестве восстановителей используют преимущественно более мягкие восстановители [ 11] аскорбиновую кислоту, аскорбиновую кислоту 4-Н- антимонилтартрат и аскорбиновую кислоту с солью висмута, что предотвращает восстановление молибдена из молибдата аммония, который берут в избытке [10] применяют также соль Мора, хлорид олова [c.139]

Для определения содержания тетраэтилсвинца в бензинах, не содержащих непредельных углеводородов, применяется молибдатный метод. По этому методу разложение тетраэтилсвинца проводят кипячением с раствором иода. Полученный иодистый свинец растворяют в уксуснокислом аммонии и раствор уксуснокислого свинца титруют молибдатом аммония. Протекающие при этом химические реакции выражаются следующими уравнениями [c.144]

Очистка молибдата аммония. Для фотометрических определений очищают молибдат аммония перекристаллизацией. 250 г молибдата аммония (ч. д. а.) растворяют при 80° С в 400 мл воды, добавляют аммиак до явного запаха и горячий раствор фильтруют через плотный фильтр (синяя лента) в стакан, содержащий 300 мл этилового спирта. Раствор охлаждают до 10° С и дают ему отстояться в течение 1 часа. Выпавшие кристаллы отфильтровывают через воронку Бюхнера, отсасывая маточный раствор. Кристаллы промывают 2—3 раза этиловым спиртом, порциями по 20—30 мл, после чего их высушивают на воздухе. [c.56]

Гетерополисоединения молибдена (VI) и вольфрама (VI). 1. В пробирку внесите несколько капель раствора любой соли ортофосфорной кислоты или раствор самой кислоты, добавьте 2—3 капли концентрированной азотной кислоты и прилейте 1—2 мл раствора молибдата аммония. Содержимое пробирки можно слегка подогреть, после чего выпадает малорастворимый в воде желтый осадок соли (NH4)3[PMoi204o]-бНгО, которая используется для количественного определения фосфора. Определите растворимость этой соли в растворе щелочи и напишите уравнения реакций образования соли и растворения ее в растворе гидроксида натрия. [c.155]

Поляриметрическое определение. При добавлении соли калия к раствору, содержащему битартрат натрия и молибдат аммония, угол вращения плоскости поляризации уменьшается, что может служить основанием для определения содержания калия [2949]. [c.122]

Для проведения фотометрических определений молибдат аммония очищают перекристаллизацией. Растворяют 250 г молибдата аммония (ч. д. а.) в 400 мл воды при 80°С, добавляют концентрированный аммиак до явного запаха и горячий раствор фильтруют через фильтр синяя лента в стакан, содержащий 300 мл этанола. Охлаждают раствор до 10°С и дают ему отстояться в течение 1 ч. Выпавшие. кристаллы отфильтровывают через воронку Бюхнера и отсасывают маточный раствор. Кристаллы промывают 2—3 раза этанолом и высушивают соль на воздухе. [c.16]

Ный раствор молибдата аммония в серной кислоте. Применяют при фотометрическом определении фосфорной кислоты по Дениже. Растворяют 25 г молибдата аммония в 200 мл горячей воды (60 °С) и раствор фильтруют. [c.16]

Определение тория с молибдатом аммония [c.58]

При определении 80,92 мг висмута Мар нашел 80,83, 80,93, 81,03 и 80,90 мг. При определении 50—100 мг В1 в присутствии 130—520 мг Сг, 0,37—1,1 г молибдата аммония, по 100 мг А1, N1, 2п, Мп, М , Ва, Зг, Со, 100—300 мг Ре2+ наибольшая ошибка составляла от 4-0,4 до —0,45 мг В1. [c.106]

Пирогаллол (/) дает с раствором молибдата аммония желтое окрашивание [1390]. Оно не появляется в присутствии щавелевой кислоты [667]. Пирогаллол применяют для обнаружения [1042] и фотометрического определения (стр. 236) молибдена. Состав образующихся соединений точно не установлен. [c.44]

Для определения фосфора в рудах, концентратах и продуктах различной технологической переработки часто используют молибдофосфатный метод с титриметрическим окончанием. В азотнокислой среде фосфор осаждается молибдатом аммония в виде желтого осадка молибдофосфата аммония (ЫН4)з[РМо 204о], который после фильтрования и промывания растворяется в избытке титрованного раствора NaOH [c.216]

Галловая кислота (//) дает с раствором молибдата аммония желтое окрашивание [1390] ее применяют для обнаружения [1211] и фотометрического определения молибдена. [c.44]

Определение в воздухе. Пыль АзгОз задерживают пылевым алон-жем со стеклянной ватой шерсть . Вату помещают в колбу и нагревают ее с НС1 и КС1. Выделяющийся при этом хлор окисляет АздОз в мышьяковую кислоту (H3ASO4). Последнюю определяют колориметрически с молибдатом аммония. Определению мешает фосфорная кислота (Житкова). [c.154]

Контроль чистоты исходных веществ. Определение молибдена в молибдате аммония в виде РЬМо04. Около 0,3 г молибдата аммония (точная навеска) растворяют в 100 мл воды,добавляют Омл 10%-ного раствора аммиака, две-три капли метилового оранжевого и нейтрализуют разбавленной 1 1 соляной кислотой до кислой реакции (до перехода окраски из желтой в красную). Добавляют еще 5 мл соляной кислоты, 20 мл 50%-ного раствора ацетата аммония н 5 мл 80%-ной уксусной кислоты. После нагревания до кипения приливают из бюретки 2%-ный раствор ацетата свинца до прекращения образования осадка и продолжают прибавлять его по каплям до тех пор, пока капля испытуемого раствора не перестанет давать реакцию на молибденовую кислоту с 1 %-ным свежеприготовленным раствором таннина в 5%-ной уксусной кислоте (красно-коричневое пятно на фильтровальной бумаге). [c.261]

Определение кремния в образцах. Навеску (q) 0.1—0,2 г, взвешенную с погрешностью 0.0002 г, помещают в платиновый тигель, добавляют 3 г плавня (60 г соды и 40 г буры), на кончике шпателя — нитрат калия и помещают тигель в муфельную печь. Доводят температуру до 950°С и через 15—30 мин обрабатывают НС1 (1 10). Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 мл и доводят до метки дистиллированной водой. Аликвотный объем (У) полученного раствора, содержащий 0,1—0.3 мг S1O2. помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 10 мл буферного раствора, дистиллированную воду примерно до 50 мл. Затем добавляют 10 мл молибдата аммония, через 5 мин —5 мл винной кислоты, еще через 5—10 мин—10 мл аскорбиновой кислоты, доводят дистиллированной водой до метки и через 50—60 мин измеряют оптическую плотность окрашенных растворов относительно раствора сравнения (Со), приготовленного параллельно. [c.228]

Молибденово-ванадиевый реактив. Применяют при фотометрическом определении фосфора. Готовят два раствора 1) растворяют 20 г молибдата аммония в 200 мл горячей воды (50—60 °С), а затем осторожно при размешивании приливают к нему 2 мл концентрированной азотной кислоты и, если нужно, фильтруют 2) растворяют 0,5 г ванада-та аммония в 150 мл воды, нагревая до 50—60°С. После охлаждения к раствору добавляют 50 мл НЫОз (1 3). [c.17]

Титрометрическое определение разложившегося Н2О2 при облучении. Опыт выполнить на установке, схема которой представлена на рис. 162. Содержание Н2О2 до и после опыта определить иодометрически с использованием каталитического действия молибдата аммония [c.394]

Для определения фосфора в галлии берут три навески металла по1г, помещают каждую в кварцевый стакан или чашку емкостью 50 мл, приливают 12 мл смеси соляной и азотной кислот, накрывают часовым стеклом и проводят растворение при умеренном нагревании. Полученный раствор переводят в делительную воронку емкостью 50 мл, смывая стакан 2—3 мл 6 н. соляной кислоты, приливают 15 мл диэтилового эфира и экстрагируют галлий, встрахивая содержимое воронки в течение 1 мин. По расслаивании жидкостей водную фазу отделяют в кварцевую чашку и упаривают при умеренном нагревании досуха. К остатку добавляют 2 мл 5 н. соляной кислоты, смывают его водой в мерную колбу емкостью 25 мл, добавляют 0,6 мл раствора молибдата аммония, 1,2 мл раствора аскорбиновой кислоты и 0,2 мл раствора тартрата калия антимонила. Доводят объем раствора до метки водой и перемешивают. Измерение оптической плотности см. на стр. 142. Содержание фосфора находят по градуировочному графику. Данные параллельных (не менее четырех) определений обрабатывают методами математической статистики. [c.144]

Ход определения. 3 г продажной 3%-ной перекиси водорода помещают в мерную колбу емкостью 100 мл, разбавляют водой до метки и перемешивают. Отбирают пипеткой 25 мл раствора, помещают в колбу для титрования емкостью 250 мл, добавляют 10 мл 4 н. раствора H2SO4, I г KI и 3 капли нейтрального 30%-ного раствора молибдата аммония (ускоряет реакцию). Титруют 0,1 н. раствором NaaSaOa по крахмалу. Концентрацию перекиси водорода вычисляют по формуле [c.412]

Для определения процентного содержания Р2О5 в суперфосфате из навески его в 2,500 г приготовили 250 мл раствора (с осадком) из 10 мл фильтрата выделили РО4 с помощью молибдата аммония полученный осадок обработали 25 мл 0,2500 н. раствора КОН, а избыток последнего оттитровали 3,02 мл раствора H2SO4 (1 мл раствора H2SO4 эквивалентен 0,875 мл раствора КОН). [c.106]

Раствор молибдата аммония в серной кислоте. Применяют при фотометрическом определении сфор-ной кислоты по Денйже. [c.56]

Определение молибдена в молибдате аммония в виде МоОз. 0,5—0,6 г молибдата аммония прокаливают во взвешенном фарфоровом тигле при температуре красного каления до постоянного веса и взвешивают М0О3. Коэффициент пересчета МоОз на Мо — 0,6665. [c.262]

Определенне. С. определяют по изменению степени мутности р-ра, образ> ющегося при взаямод. РЬ " с К2СГО4 колориметрически с дитизоном, амперометрич. титрованием с молибдатом аммония спектрометрически с диэтилдитиокарбаматом Na и 8-гидроксихинолином хроматографически. [c.301]

Определение. Известные р-ции обнаружения и определения Ф. в осн. относятся к ортофосфатным ионам. Для качеств, обнаружения преим. применяют р-цию образования при действии молибдата аммония в азотнокислой среде желтого осадка (или желтого окрашивания р-ра) сфоромолибдата аммония. Действие молибдата аммония в присуг. бензидина или нек-рых др. восстановителей дает синее окрашивание (использзтот в ввде капельной р-ции на Ф.). Аналогичная р-ция применяется для проявления пятен разя, фосфатов в бумажной хроматофафии. [c.146]

Отметим аналогичный метод, основанный на образовании К2Са[Ре СМ)б] в 50%-ном этаноле и титровании в присутствии нитрата кобальта (внутренний индикатор) [1075, 1298] или молибдата аммония, подкисленного уксусной кислотой, в качестве внешнего индикатора [1299] для определения избытка ферроциа-,нида [c.80]

Преимущество применения хлористого олова состоит еще и в том, что присутствие в анализируемом раствЬре до 10 мг нитрат-иона, 12,5 мг молибдата аммония, 40 мг сульфата меди, 20 мг ванадата натрия и до 20 мг хлорида титана (IV) на результат определения урана не оказывает влияния. [c.87]

Метод Кюрти и Мюллера неприменим для определения висмута в растворах, содержащих ионы хлора. В этом случае ионы хлора осаждают добавлением строго эквивалентного количества нитрата серебра [353]. Затем висмут осаждают определенным избытком фосфата аммония избыток последнего определяют колориметрически после добавления молибдата аммония и и-оксифенилгликокола (глицина). [c.94]

Весовой и объемный методы определения висмута осаждением молибдатом аммония не имеют каких-либо преимз ществ перед дрз гими более легко выполнимыми и точными методами. [c.103]