Барий сульфат, осаждение

В гравиметрии применяют различные осадители. Это могут быть неорганические реагенты, например соляная или серная кислоты (для осаждения ионов серебра или бария), хлорид бария (для осаждения сульфат-иона), водный раствор аммиака (для осаждения гидроксидов) и т.п. Большое значение имеют органические осадители, обладающие рядом преимуществ перед неорганическими. Наиболее часто применяют 8-оксихинолин, диметил- [c.25]

Характер осадка зависит и от условий осаждения. Так, сульфат бария при осаждении из водных растворов осаждается в виде белых кристаллов. Если же его осаждать из водно-спиртовой смеси с 30—60 % спирта, который сильно понижает растворимость сульфата бария, то образуется коллоидный раствор или аморфный осадок. [c.187]

Определение бария основано на осаждении иона бария сульфат-ионом. Осадок кристаллический, плотный. Количество весовой формы 0,5 г. Для получения 0,5 г осадка BaS04 необходимо взять навеску хлорида бария, которую находим по пропорции [c.118]

В качестве примера реакции осаждения может быть приведено кондуктометрическое определение сульфат-иона катионом бария. Для осаждения сульфат-иона применяли хлористый и уксуснокислый барий. [c.27]

На рис. 2-17 приведена технологическая схема производства хлората натрия [139] с применением выпарки. Для приготовления электролита используют природную соль, а также обратную соль, полученную в результате выпарки, и маточники после кристаллизации хлората натрия. Полученный раствор очищают от солей кальция добавлением раствора соды и от солей магния — добавлением щелочи. В случае необходимости электролит очищают от сульфатов осаждением их хлоридом или карбонатом бария. Для осветления и фильтрации рассола можно применять такую же аппа- [c.64]

ГОСТ 8606 метод определения общей серы основан на сжигании навески кокса со смесью окиси магния и углекислого натрия (смесь Эшка), дальнейшем растворении образовавшихся сульфатов, осаждении сульфат-ионов хлористым барием в соляно-кислой среде в виде сернокислого бария и весовом определении последнего. [c.74]

Дальнейшие исследования методов титрования до точки эквивалентности без применения индикаторов производились Бухерером и Мейерам К Они рекомендуют методы определения кальция титрованием оксалатом сульфата — осаждением солью бария меди и цинка — при помощи сульфида марганца прибавлением фосфата и, наконец, магния, цинка, железа и алюминия — осаждением о-оксихинолином. При применении этих методов следует учитывать то обстоятельство, что присутствие нейтральных солей значительно увеличивает растворимость выпадающих осадков особенно в присутствии избытка осадителя. Тем не менее при соблюдении требуемых условий эти методы могут быть полезными. [c.127]

Сущность метода сжигание навески угля со смесью окиси магния и углекислого натрия (смесь Эшка) для превращения всех сернистых соединений в сульфаты, растворение образовавшихся сульфатов, осаждение сульфат-иона в виде сернокислого бария и определение массы последнего. [c.30]

Изоморфный носитель — соединение устойчивых изотопов химического аналога данного элемента, химические свойства которого аналогичны свойствам микрокомпонента. Например, изотоп стронций-89, получаемый в результате деления урана, выделяют, добавив небольшое количество хлористого бария ири осаждении сульфата бария вместе с ним соосаждается стронций-89. [c.132]

На графике по оси абсцисс откладывают значение расхода титранта, но оси ординат — деления шкалы. Титрант вносят по 0,5 мл на верхний слой спиртового раствора и отмечают показания прибора через 1 мин при достижении устойчивого положения стрелки. Конец реакции устанавливают по резкому изменению электропроводности в сторону ее увеличения (рис. 40). Через точки, нанесенные на график, проводят прямые пересекающиеся линии ААу и ВВу. Расход ацетата бария на осаждение сульфат-иона определяется проекцией точки Е на ось абсцисс, т. е. величиной V. [c.101]

Для построения калибровочного графика отбирают О, 1, 2, 3, 5, 7, 10 мл рабочего раствора в центрифужные пробирки, доводят объем содержимого каждой пробирки до 10 мл и обрабатывают по описанной методике. Определению мешают белки при большом количестве белков их удаляют следующим образом в два стакана отмеривают по 100 мл сточной воды (0,1—1,5 мг моющего вещества), в первый добавляют 4 мл рабочего стандартного раствора, во второй — 4 мл дистиллированной воды прибавляют в каждый стакан по 5 мл раствора сульфата цинка и раствор гидроксида бария для осаждения гидроксида цинка. Отбирают для анализа по 10 мл отстоявшихся растворов [c.461]

Продажная перекись бария, как правило, содержит примесь сульфата и, кроме того, может быть впоследствии загрязнена соединениями серы, если для нагревания применяется газовое пламя. Сера может попасть и из электрических печей, которые ранее использовались для обработки продуктов, содержащих серу. Нерастворимый остаток прокаливают и снова спекают с перекисью бария. Сульфат бария, если требуется, можно удалить сначала прокаливанием остатка в фарфоровом тигле в атмосфере водорода и последующим выщелачиванием образовавшегося сульфида (или сульфита) бария разбавленной соляной кислотой. В случае применения в качестве плавня перекиси бария нерастворимый остаток, остающийся после выщелачивания водой спекшейся массы, обрабатывают так же, как раствор и остаток, получающийся в результате сплавления материала со щелочами. При этом следует учесть, что совместно с платиновыми металлами остаются значительные количества бария, которые могут оказать влияние на ход последующих операций. Барий можно отделить осаждением из подкисленного раствора точно рассчитанным количеством серной кислоты. Введения в раствор избытка серной кислоты следует избегать, так как она влияет на некоторые используемые в дальнейшем реакции. [c.401]

Дальнейшая обработка после прокаливания. Прокаленная масса, полученная, как описано выше, обычно легко отстает от стенок тигля. Ее переносят в маленький стакан и обливают водой. Тигель обмывают разбавленной соляной кислотой над стаканом. Затем прибавляют еще кислоты, пока на холоду или при слабом нагревании все не разложится. Фильтруют, если нужно, разбавляют раствор до 150—200. ил 1—2%-ной (по объему) соляной кислотой, нагревают до кипения или просто помещают на паровую баню, прибавляют хлорид бария и осажденный сульфат бария отфильтровывают, промывают и взвешивают, как это описано в гл. Сера (стр. 801). [c.1063]

В одной определяется сульфат осаждением хлористым барием, в другой —. хлорид весовым или объемным способом. [c.376]

Значительно больше работ было посвящено второму способу, а именно определению избыточных ионов бария после осаждения сульфатов. В связи с этой проблемой был снова возобновлен вопрос о времени, необходимом для количественного выделения сульфатов. Наблюдения различных авторов здесь не совпадают. Белчер и сотрудники [67] наблюдали, что при наличии 1—2 мг сульфата осаждение протекает количественно только через два [c.321]

По достижении полноты осаждения осадок отстаивают и 5—6 раз промывают горячей водопроводной водой до нейтральной реакции на метилоранж промывные воды проверяют на отсутствие ионов СГ, 50"4, Ре. Отмытую пасту бария сульфата плунжерным насосом перекачивают на вакуум-фильтр (предварительно пропустив через сито для освобождения от возможных механических примесей). После отжатия пасту выкладывают на противни из нержавеющей стали или алюминия и сушат в течение 10—12 ч на стальных плитах, внутри которых циркулирует пар под давлением 230—300 кн/м . Каждую полученную серию продукта проверяют на содержание ионов СГ, 50"4, Ре, сульфидов и веществ, растворимых в соляной кислоте. После химического контроля полученный бария сульфат измельчают, просеивают через шелковое сито и вновь анализируют. Фасуют бария сульфат по 100 г в бумажные-двойные пакеты из пергаментной бумаги и наклеивают этикетки с указанием названия препарата, номера серии и со штампом ОТК- [c.204]

Аликвотную часть анализируемого раствора, объемом не более 40 мл и содержащую не больше 40 мг сульфатов, помещают в мерную колбу емкостью 100 мл, прибавляют 10 мл буферного раствора и 50 мл 95%-ного этанола. Разбавляют раствор до метки дистиллированной водой, прибавляют 0,3 г хлоранилата бария и встряхивают содержимое колбы в течение 10 мин. Удаляют избыток хлоранилата бария и осажденный сульфат бария фильтрованием или с помощью центрифуги. [c.543]

По окончании реакции к раствору добавьте хлорид бария для осаждения сульфат-ионов и получения хлорида гидроксиламмония [c.169]

Дисперсность и структ ра получаемых осадков зависят от концеитра-ции растворов, температуры, величины pH и других факторов. Осаждение из горячих растворов при высоком значении pH, например из растворов бария хлорида с помощью натрия сульфата, особенно прм невысоких температурах, приводит к образованию очень медленно оседающих осадков. Осадок бария сульфата подвергают тщательной промывке, иногда многократному кипяченню с целью удаления примесей (особенно хлор-понов н др.), и затем отжиманию нафпльтр-прессах и высушиваипюпри 110—120°. [c.81]

Необычно низкие концентрации радиоактивных элементов обусловливают своеобразие поведения этих элементов в растворах. Так, многие труднорастворимые при обычных концентрациях вещества в ультрамикроконцентрациях не могут быть осаждены из раствора. Рассмотрим следующий пример. Пусть требуется выделить из продуктов распада урана радиоактивный изотоп бария Ва . Допустим также, что в образце, подлежащем обработке, содержится количество Ва , соответствующее 10 милликюри активности (величина весьма значительная, намного превышающая активности, применяющиеся при обычных химических индикаторных исследованиях). Естественным было бы предположение, что барий, находящийся в продуктах распада урана, можно выделить, переведя имеющийся образец в водный раствор и осадив барий сульфат-ионом, предварительно удалив элементы, которые также дают нерастворимые сульфаты. Можно подсчитать , что 10 милликюри Ва соответствуют 1,38 10 г элемента, или 2,33 X X сульфата бария. При комнатной температуре это количество сульфата бария выпадает в осадок только в том случае, если объем раствора, из которого производится осаждение, не будет превышать 0,05 мл (растворимость Ва304 в воде при 20° С составляет 2,5 10 г/мл). Очевидно, что это условие невыполнимо. На практике приходится работать с гораздо большими объемами растворов, а в этом случае барий из раствора осадить будет невозможно. [c.92]

При осаждении сульфата бария в присутствии солей щелочных металлов возможно соосаждение нейтральных сульфатов щелочных металлов и кислых сульфатов. Осаждение сульфата бария в присутствии двухвалентных металлов, как правило, проходит без осложнений, за исключением тех случаев, когда в растворе содержится много солей кальция, последний может соосадиться в виде малорастворимого Са304. Присутствие умеренных количеств Fe(II) и цинка не отражается на результатах анализа, если осаждение ведется из сильноразбавленных растворов. [c.30]

Избыток ионов бария после осаждения сульфатов в природных водах определяют пламенно-фотометрически [377] по линии 493 нм. Определение 500 мг 801"1л возможно с ошибкой 2,2%. Если сульфаты осаждают в виде PbS04, избыток ионов свинца определяют методом атомной адсорбции по линии РЬ 2170, 2833 А [1057], фосфаты, силикаты и сульфаты одновременно определяют косвенным титрованием солью магния в пламени Hj—войдух. Изменение поглощения происходит в силу связывания магния определяемыми ионами, кривая титрования имеет три характерные точки [1052]. [c.181]

Весовой метод основан на выделении осадка сульфата бария путем осаждения его хлористым барием. Для получения точных результатов необходимо брать такой объем воды, чтобы вес образующегося осадка BaS04 был не больше 200 мг и не меньше 50 мг. Чтобы правильно выбрать объем воды, необходимо качественно оценить содержание S0 по характеру выделившегося осадка. Для этого в пробирку наливают 5 мл анализируемой воды, подкисляют двумя каплями 10%-ного раствора НС1, прибавляют 2—3 капли 5%-ного раствора ВаСЬ и перемешивают. [c.141]

Еще в 1927 г. Гейровский писал Тот факт, что по высоте волны можно определять очень маленькое— 10" —10" г-экв1л —количество вещества в растворе, может быть использован для индикации конечной точки при титровании. В таком случае осаждающий раствор (например, разбавленную серную кислоту) известной концентрации добавляют из бюретки к титруемому раствору (например, к раствору соли свинца), находящемуся в электролизере. Уменьшение тока насыщения на полярографических кривых по мере титрования указывает приблизительно концентрацию металла, но конец осаждения определяется точно по прекращению уменьшения высоты волны . Первая работа, специально посвященная этому типу титрования, была опубликована Гейровским и Березицким в 1929 г. Авторы этой работы использовали диффузионный ток ионов бария на ртутном капельном электроде для определения бария методом осаждения его сульфатом лития. Предложенный метод был тогда назван его авторами полярографическим титрованием . [c.10]

Джонсон и О Рурк 30 уточнили эту теорию. Учитывая, что концентрация в течение индукционного периода остается постоянной, они пришли к выводу, что скорость образования центров кристаллизации тоже должна быть постоянной в течение этого периода. Только в конце индукционного периода следует учитывать один лишь рост частиц в течение же всего индукционного периода следует учитывать как образование центров кристаллизации, так и их рост. Авторы сделали интересное заключение, что общее число центров кристаллизации сульфата бария при осаждении из очень разбавленных растворов не должно зависеть от концентрации. Это заключение было сделано на том основании, что скорость образования центров кристаллизации пропорциональна концентрации в четвертой степени и остается постоянной в течение индукционного периода. Продолжительность же индукционного периода обратно пропорциональна величине концентрации в четвертой степени. Таким образом, возможно легко объяснить наблюдаемое на опыте постоянство числа частиц в получаемом осадке. [c.155]

Свинец можно определять по аналогичной методике, но сульфат свйнца достаточно растворим (около 4 мг в 100 1мл воды при комнатной температуре), поэтому потери от растворимости более значитель-яы, чем при осаждении сульфата бария. Сульфаты стронция и кальция хотя принято считать нерастворимыми соединениями, но их растворимости ( 15 мг 5гЭ04 и 100 мг Са504 в 100 мл воды) слишком велики для получения количественных результатов. Эти соединения делаются менее растворимыми в смешанном водноспиртовом растворителе, но даже и в этом случае определения не являются вполне удовлетворительными. [c.246]

В большинстве курсов по количественному химическому анализу подробно описаны методы осаждения и очистки сульфата бария, сульфата свинца, гидроокиси железа (III) и хлорида серебра. Перечислите способы, предлагаемые для получения чистых осадков каждого из этих соединений оцените необходимость каждого из этапов при помощи уравнения фон Веймарна и с точки зрения кинетики образования осадков. [c.397]

Несмотря на то что и тартрат, и оксалат бария мало растворимы в воде, превращение может быть выполнено следующим образом К раствору сульфауа, находящемуся в чашке, прибавляют карбонат бария, растертый с водой до густой пасты, в количестве, соответствующем приблизительно 7 частям карбоната на 5 частей сульфата. Массу нагревают и вводят понемногу требуемое количество щавелевой или винной кислоты. Растворение карбоната бария и осаждение сульфата бария происходит быстро, и разложение вскоре заканчивается. Фильтруют и промывают осадок горячей водой. Если в исходном сульфате содержится магний, то он при этом отделяется от щелочных металлов. [c.160]

В лаборатории для гидрирования кратных углерод-углеродных связей применяют чаще всего платину ), палладий и никель Ренея. Самый активный из этих катализаторов — платина с ее помощью можно гидрировать даже устойчивые ароматические связи при комнатной температуре без давления. Никель Ренея и палладий (в виде окиси палладия или осажденный на активированном угле, сульфате бария, сульфате стронция или карбонате кальция) не достигают активности платины, однако дают возможность гидрировать неароматические кратные связи при комнатной температуре. Благодаря этому становится возможным селективное гидрирование, например стирола до этилбензола. Гидрирование ароматических структур на менее активных катализаторах, как, например, никель Ренея, требует температур порядка 150° и больше и высокого давления водорода (150—200 ат). [c.269]

Наиболее часто в препаративных целях используют малую растворимость BaS04. При этом исходят из сульфатов соответствующих элементов, которые обычно нетрудно получить при обработке серной кислотой с отгонкой летучих продуктов, и смешивают их разбавленные растворы с соответствующей солью бария. Если нежелателен избыток соли бария, то осаждение ведут лишь небольшими частями и после отделения осадка испытывают, какой из реагентов присутствует в избытке. Для этого отбирают, по Бунзену, тонким капилляром несколько капель из верхнего слоя быстро отстаивающегося прозрачного раствора. BaS04 как соль кислоты, которая весьма слабо диссоциирует по второй ступени, в кислой среде растворима значительно больше, чем в нейтральной, но не настолько, чтобы сделать невозможным получение разбавленной, свободной кислоты при обмене ее бариевой соли с серной кислотой. Реакции, при которых образуется BaS04, по возможности проводят даже в слабокислом растворе, так как из нейтрального или щелочного раствора выпадает настолько мелкозернистый осадок, что возникают трудности при его фильтровании. [c.278]

С успехом применялось добавление к вытекающему раствору избытка хлорида бария (с осаждением сульфата) и последующее обратное титрование ЭДТА. Этот метод точен, но требует больше времени, чем прямые объемные оиределения, описанные выше. Он применим и при малых содержаниях сульфата, нанример 10 мг/л [90 ]. [c.251]

Применяются или предложены также разные другие способы очистки. По одному из них в растворе перекиси водорода образуют коллоидную суспензию гидроокиси олова путем добавки соответствующего соединения олова и тщательного отрегулирования pH с целью получения осадка гидроокиси олова, адсорбирующего примеси ионов тяжелых металлов. Затем осадок удаляют путем отстаивания или фильтрования [18]. Остающееся в растворе олово является весьма эффективным стабилизатором. По методу очистки, который одно время применяли на заводе duPont ompany , продукт гидролиза пероксодисерной кислоты, который может содержать и небольшое количество серной кислоты, сначала обрабатывали гидратом окиси бария для осаждения сульфата и других анионов, а затем гидратом окиси олова осаждали каталитически действующие катионы, например ионы железа [19], Этот процесс описан подробно в литературе [20]. [c.139]

Выделение бария, стронция и кальция может быть осуществлено в форме сульфатов осаждением серной кислотой с добавлением равного объема этилового спирта [14]. Сульфаты отделяют и обработкой ЫагСОз переводят в карбонаты последние растворяют в слабой соляной кислоте, после чего производят осаждение хромата бария в условиях, при которых стронций и кальций остаются в растворе. Отделение стронция от преобладающего избытка кальция осуществляется пятикратным высаливанием нитрата стронция азотной кислотой ( =1,45— 1,46). Выход стронция по носителю оказывается при этом сравнительно низким и составляет 30—50%, [c.568]

Для осаждения BaS04 из растворов часто используют различные отбросные растворы и промывные воды, получаемые при производстве соединений бария и содержащие растворимые соли — BaS, ВаСЬ, Ba(N0s)2 и др. Лучшие сорта сульфата бария получают обычно из специально приготовленных растворов хлорида бария путем осаждения серной кислотой или сульфатом натрия по реакциям [c.426]

Все до сих пор описанные методы определения сульфатов основаны на осаждении их в виде сульфата бария. Само объемное определение можно проводить либо титруя барий в выделенном сульфате бария, либо определяя неизрасходованный хлорид бария после осаждения сульфатов. Большинство исследований направлено на определение сульфатов известными методами (Гроте—Кре-келер) после сжигания органически связанной серы. В некоторых методах сочетается определение серы с определением некоторых катионов (например, жесткость воды + сульфаты и т. п.). Анализом выделенного сульфата бария подробно занимались Белчер, Гиббонс и Уэст [64]. Для микроопределения сульфатов они рекомендуют следующий метод. Из слабокислого раствора осаждают в конической колбе сульфат бария и оставляют на ночь. Фильтруют через тигель с бумажным фильтрующим материалом и после умеренного отсасывания хорошо промывают осадок горячей водой. Фильтрующий материал с сульфатом бария вносят в колбу, где производилось осаждение, прибавляют в 100 %-ном избытке раствор комплексона известной нормальности, 5 мл 9 н. раствора аммиака и кипятят 5—10 мин. После прибавления эриохрома черного Т титруют избыточное количество комплексона раствором хлорида магния. Если присутствуют другие катионы, авторы рекомендуют сначала проводить переосаждение сульфата бария из аммиачного раствора комплексона по Пршибилу и Маричовой [65] (стр. 134). [c.321]

Пламенную фотометрию для определения сульфатов используют обычно в двух вариантах с помощью определения избытка бария после осаждения его сульфата или определения ионов бария, образуемых осадком. Первый вариант применяют для определения до 200 ррт сульфатов (применено измерение интенсивности линии бария 499,3 нм) [162]. Такая же методика использована для анализа воды и почвенных экстрактов [163, 167], некоторые образцы в этом случае содержали до 1000 мг/л ионов натрия, калия и магния. Описаны методы, основанные на определении бария в осадке сульфата бария, например, отделяют осадок от раствора с помощью цеитрифуги, сульфат бария суспендируют в 1%-ном растворе крахмала и анализируют суспензию методом пламенной фотометрии [164]. В модифицированной методике [c.547]