Натрия определение гравиметрическое

Аналитическая химия натрия бедна гравиметрическими методами поскольку большинство соединений натрия с неорганическими и органическими реагентами растворимо в воде. Реагенты, образующие малорастворимые соединения с натрием, как правило, недостаточно селективны, так как образуют осадки с большинством других ионов. Позтому чаще всего натрий отделяют, а затем определяют. Значительная часть гравиметрических методов в первоначально разработанном варианте со взвешиванием осадка представляет только исторический интерес. Ряд методик изменен в настоящее время и сочетает осаждение натрия с целью его отделения и выделения с косвенным определением натрия по ионам и реагентам, входящим в состав осадка (см., например, главу V Титриметрические методы определения натрия ). [c.54]

Описан улучшенный гравиметрический метод определения кобальта, при котором реагент синтезируется непосредственно в анализируемом растворе из 2-нафтола и нитрита натрия (определение по методу возникающих реактивов) [825]. [c.103]

Ход определения. Гравиметрическое окончание. В стакане вместимостью 20 мл или в небольшой платиновой или кварцевой чашке упаривают соответствующий объем пробы примерно до 1 мл. Сконцентрированная таким способом проба должна содержать не более 8 мг натрия и 25 мг калия. После охлаждения прибавляют 10 мл осаждающего раствора, перемешивают и остав- [c.135]

Остановимся на возможных источниках ошибок при гравиметрическом определении калия в виде хлороплатината [2386]. В некоторых вариантах этого метода отделяют хлороплатинат калия от соответствующих солей натрия, лития, бария и других элементов отмыванием последних 95%-ным этанолом [1846, 1893, 2000, 2168, 2217, 2255, 2366, 2577, 2724] и даже абсолютным этанолом [1268, 1269, 1270, 1876, 2155]. Однако под влиянием этих растворителей хлороплатинаты могут разлагаться с выделением нерастворимых в этаноле хлоридов натрия и калия [2061, 2867], а также хлорида бария [2345] Метанол вызывает такой же эффект [2365]. Присутствие хлоридов натрия или бария увеличивает вес осадка и приводит к повышенным результатам определения калия Поэтому после промывания осадка этанолом необходимо промыть его и водой. Промывание вызывает некоторые, обычно небольшие, потери вследствие растворимости [240, 1583, 1790, 2533] (о растворимости хлороплатината калия в разных растворителях см стр. 168). Потери уменьшают применением для промывания растворителя, насыщенного хлороплатинатом калия [1177, 1429, 1790] [c.35]

Определение в виде пикрата. Гравиметрическое определение калия в виде пикрата было предложено в 1881 г. [1420, 1421] для анализа поташа. Метод основан на малой растворимости пикрата калия в 98—99%-ном этаноле (1 2500) и сравнительно большой растворимости пикрата натрия (I -80). Исследуемую соль смешивают с 4-кратным количеством пикриновой кислоты, смачивают водой и выпаривают на водяной бане. Остаток осторожно растирают и несколько раз экстрагируют пикрат натрия и избыток пикриновой кислоты 98—99%-ным этанолом. Экстрагирование продолжают до тех пор, пока при выпаривании нескольких капель этанолового экстракта не будет наблюдаться заметный остаток. Полученный таким способом [c.51]

В качестве осадителя для гравиметрического определения калия Б присутствии натрия предлагается раствор нафтолового желтого 5 [1112]. [c.55]

Аналитическую химию натрия начали особенно широко изучать и развивать начиная с 50-х годов XX столетия. Известные, ставшие классическими гравиметрические методы определения натрия, основанные на образовании малорастворимых тройных ацетатов, были модифицированы за счет растворения осадка в кислотах и косвенного определения натрия титриметрическим определением ура-на(У1) или двухвалентного катиона с использованием реакций окисления-восстановления или комплексообразования. Вследствие этого возросла экспрессность анализа. [c.5]

Перхлорат натрия используют в качестве промежуточной формы при гравиметрическом определении натрия в форме хлорида. [c.18]

Антимонат калия применяют для обнаружения натрия в систематическом ходе качественного анализа [284], для гравиметрического [1076], титриметрического [94, 538], колориметрического [781] и нефелометрического [219] определения натрия. [c.19]

Реагент применяют для обнаружения [143, 4981, гравиметрического [142, 1155] и титриметрического [142] определения натрия. [c.23]

Тетрафтороборат применяют для гравиметрического определения натрия [4291. [c.29]

При гравиметрическом определении натрия в присутствии калия вначале определяют сумму хлоридов натрия и калия, а в другой -аликвотной части осаждают тетрафторобораты и вытесняют натрий из осадка аналогичной солью аммония затем осадок высушивают при 170—180° С [4281. Содержание натрия и калия рассчитывают по уравнениям [c.55]

Хлорид натрия использован в качестве весовой формы при гравиметрическом определении натрия в присутствии щелочных металлов [1021. Предварительно хлориды щелочных металлов превращают в перхлораты, затем экстрагируют и-бутанолом и этилацетатом перхлораты натрия и лития и отделяют их от калия, рубидия и цезия. Экстракт упаривают до удаления этилацетата и осаждают натрий в форме хлорида н-бутанолом, насыщенным хлористым водородом, отделяя натрий от лития. [c.56]

При гравиметрическом определении суммы ш елочных металлов в минералах и рудах микрохимическим методом навеску разлагают фтористоводородной кислотой для удаления кремневой кислоты [19]. Остаток фторидов нагревают с щавелевой кислотой, которая при высокой температуре вытесняет фтор. Образовавшиеся оксалаты металлов прокаливают при 800° С. При этом большинство металлов образует оксиды, а щелочноземельные элементы, магний и щелочные металлы — карбонаты. При обработке прокаленного остатка горячей водой в раствор переходят карбонаты щелочных металлов, гидроксид магния и небольшое количество карбонатов щелочноземельных элементов. Если образец содержит большие количества алюминия, железа и хрома, последние при прокаливании могут образовать алюминаты, ферраты и хромиты. Для их разложения раствор с осадком нагревают на водяной бане и после охлаждения обрабатывают насыщенным раствором карбоната аммония. Небольшое количество катионов, главным образом магния, оставшихся в растворе, осаждают 8-оксихинолином. Осадок отфильтровывают, раствор упаривают досуха и остаток прокаливают. Полученные карбонаты щелочных металлов переводят в сульфаты, которые взвешивают. Умножая на фактор пересчета, находят сумму оксидов лития, натрия, калия, рубидия и цезия. [c.57]

Метод применен для гравиметрического определения натрия в плавах хлоридов титанового производства [476]. При содержании натрия 1,92—4,94% погрешность 0,20%. Метод применим для определения натрия в других продуктах титанового производства, содержащих натрий в виде хлорида возгонах, расплаве хлоратора и остатках после хлорирования. [c.60]

Анализ титаната бария с добавками висмута и церия основан на гравиметрическом сульфатном методе определения бария /1/. Чтобы предупредить соосаждение Т1, В й Се, последние удерживали в растворе лимонной кислотой. Определение титана проводили дифференциальным фотометрическим методом, используя его пе-рекисный комплекс /1-2/. Церий определяли фотометрическим методом с арсеназо III /3/, предварительно отделив его в виде куп- фероната экстракцией смесью бензола и изоамилового спирта /4/ Для перевода пробы в раствор применили сплавление. В качэстве плавня использовали смесь тетраборнокислого и углекислого натрия. Определение висмута проводили из отдельной навески колори. метрическим методом с тиомочевиной /Ь/. [c.263]

Определение калия и натрия. Гравиметрическое определение щелочных металлов относится к сравнительно сложным анализам главным образом из-за большой растворимости солей этих металлов. Калий и натрий могут быть определены один в присутствии другого, но нередко применяется и косвенный анализ определяют сумму хлоридов или сульфатов этих металлов, затем содержание одного из них устанавливают экспериментально, а содержание другого рассчитывают по разности. Иногда используют метод определения суммарной массы хлоридов калия и натрия, а затем после обработки H2SO4 — суммарной массы их сульфатов. Если гп — масса хлоридов, — масса сульфатов, aw — массовая доля (%) КС1 в осадке хлоридов, то [c.166]

Другие источники ошибок при этом методе определения калия см. [355, 1268, 1269, 1790, 1791, 2386, 2980]. Для устранения и уменьшения ошибок предложен ряд вариантов хлороплатинатного метода В некоторых модификациях дополнительно растворяют осадок в горячей воде с целью отделения хлороплатината калия от малорастворимых примесей [1240, 2794]. Для устранения влияния посторонних веществ предварительно выделяют калий в виде перхлората [1657, 2577—2579], нитрокобальтиата 57, 73, 1541], битартрата 797] с последующим определением калия в этих осадках хлороплатинатным методом. Возможно хроматографическое выделение калия и натрия с последующим гравиметрическим определением в виде хлороплатината [578]. [c.36]

Гравиметрическое определение калия в виде нитрокобальтиата рекомендуется при анализе минералов [20, 57, 127, 442, силикатов [1015, 1810, 2817], почв [138, 822, 866, 2108<, 2281, 2304, удобрений [2280], воды [281, 380], огнеупорных материалов [1459], растительных [390, 622, 866, 1875, 2182, 2899] и биологических объектов [143, 642, 662, 1018, 1323, 1649, 2289], пищевых продуктов [1592, 2167, 2939], вина [801], соле натрия [771, 1560] и других материалов [22, 154, 169, 365, 535, 2676]. [c.45]

Гравиметрическое определение в виде калий-бортетрафенила применяется при анализе силикатов [I6I2, 2558, 2799, 2958], цемента [889], стекла [314, 948, 979, 1512, 1826, 2958], огнеупорных материалов [979], удобрений [753, 2506, 2596], золы [733], воды 1470, 2620], пороха [1474, 2184], фармацевтических препаратов 1696, 1734], молока [2486], вина [801, 2310], солей натрия [1696, 1719], солей калия [1818] и других объектов [753, 2087, 2249, 2346, 2616, 2880]. [c.50]

Выше приводились некоторые методы выделения и одновременного количественного определения калия и натрия без их предварительного разделения Выделение производится чаще всего в виде хлоридов (стр. 24) или сульфатов (стр. 26). В ряде случаев знание суммарного количества калия и натрия оказывается недостаточным и возникает вопрос о дополнительном раздельном определении калия и натрия. Это можно сделать следующими способами прямым определением калия (навеску смеси солей растворяют, в полученном растворе определяют калий осаждением в виде перхлората, хлороплатината, нитрокобальтиата и других солей с гравиметрическим, титриметриче-ским, фотометрическим окончанием) косвенными методами, к описанию которых мы переходим, [c.87]

Гравиметрическое определение сульфата в виде сульфата бария. Навеску смеси сульфатов калия и натрия растворяют в воде, и содержание сульфата определяют гравиметрическим методом в виде Ва304 [155, 156, 189, 323, 663, 1422, 1751, 1797, 1880, 2007, 2713]. Если вес суммы сульфатов калия и натрия равен Л г, полученный вес сульфата бария— В г и если количество калия и натрия (граммы) в навеске обозначить через х и у, то [c.90]

Хроматографические методы позволяют сравнительно легко отделять калий от анионов, мешающих его определению хпми-чрскнми методами Для отделения калия от сульфатов и фосфатов пропускают исследуемый раствор через колонку с анионитом в хлоридной форме При этом сульфат- и фосфат-ионы количественно обмениваются на ионы хлора, в фильтрате содержится калий в виде хлорида После промывания колонки водой в полученном растворе определяют содержание калия гравиметрическим способом в виде перхлората [1285]. Исследуемый раствор пропускают через колонку с катионнтом в Н-форме, калий (и натрий) полностью задерживается, а мешающие анализу анионы проходят в фильтрат в виде соответствующих кислот Колонку промывают затем водой, фильтрат и промывные воды отбрасывают Калий (и натрий) вытесняют из колонки промыванием соляной кислотой. В фильтрате содержится теперь калий (и натрий) в виде хлорида [2410]. Для отделения калия (и натрия) от анионов-окислителей нельзя пользо- [c.143]

Сопоставляя чувствительность различных методов и оценивая примерное содержание компонента в образце, химик выбирает тот или иной метод анализа. Например, для определения содержания натрия в силикатных породах используют гравиметрический метод, позволяющий определять милли-фаммовые н более высокие количества натрия для определения микро-граммовых количеств того же элемента в растениях и биологических образцах животного происхождения — метод пламенной фотометрии для определения натрия в воде особой чистоты (нано- и пнкограммовые количества) — метод лазерной спектроскопии. [c.26]

Магнийуранилацетлт используют для гравиметрического [985], титриметрического [21, 834] и фотометрического [769] определения натрия. [c.20]

Цинкуранилацетат применяют для обнаружения [456, 498, 628, И521, выделения [1052, 11161, гравиметрического [274, 436, 476, 552, 839, 1068, 11011, титриметрического [18, 19, 240, 245, 288, 289, 297, 338, 644, 670, 671, 813, 1147, 1164, 12271, фотометрического [22,-206, 237, 238, 255, 901, 12191 и поляриметрического [244, 8951 определения натрия. [c.21]

Марганецуранилацетат применяют для гравиметрического и фотометрического определения натрия [401. В водно-этанольной среде состав осадка КаМп(и02)з(СНзСОО)в-10Н20, молярная масса 1599,71 содержание натрия в осадке 1,437%. [c.21]

Кобалътуранилацетат применяют для гравиметрического [7521 и титриметрического [703, 752, 11661 определения натрия. [c.21]

Соединения изучены как реагенты для гравиметрического определения натрия. Отмечается, что в присутствии 90% об. этанола 5-этилоротовая кислота осаждает только натрий. [c.24]

Большие количества натрия обычно определяют гравиметрически в форме NaaS04 или Na l. Метод мало селективен и в присутствии калия дает суммарное количество натрия и калия. В другой аликвотной части раствора определяют гравиметрически калий в форме перхлората и содержание натрия находят по разности. Средние количества натрия (не более 20 мг) определяют гравиметрически, осаждая его в форме тройных ацетатов. Метод более чувствителен и гораздо селективнее. Он позволяет не только оканчивать определение натрия взвешиванием высушенного осадка, но и определять натрий косвенно титриметрическими или фотометрическими методами. [c.54]

При определении натрия в форме сульфата возможно образование двух форм. Глауберова соль N83804-ЮНзО малопригодна в качестве гравиметрической формы, так как кристаллизационная вода выветривается и состав осадка изменяется. При температуре около 32° С декагидрат переходит в безводный сульфат Na2S04. Эта соль кристаллизуется в виде бесцветных гигроскопических кристаллов ромбически-бипирамидальной формы. При нагревании до 240° С образуется гексагональная форма, устойчивая в интервале температур 400—700° С при нагревании выше 700° С выделяется около 0,05 % воды при температуре около 900° С разложение соли еще незначительно. Оно заметно при температуре 1200—1220° С и особенно при температуре выше 1330° С [748]. [c.55]

Бензамидоантрахинон-2-сульфоновая кислота рекомендована для гравиметрического определения 1—25 мг натрия в растворах чистых солей [778]. Реагент не селективен к натрию. Фактор пересчета на натрий 0,05358. [c.63]

Взвешенные сульфаты натрия и калия, полученным способом, описанным ранее (см. главу IV Гравиметрические методы определения натрия ), раство-)яют в минимальном количестве воды и переносят в стакан вместимостью 8 —. 0 МП. Тигель несколько раз обмывают горячей водой. Раствор упаривают до объема 0,5 мл на водяной бане. После охлаждения прибавляют при помешивании 5 мл раствора цинкуранилацетата и продолжают помешивание палочкой в течение нескольких минут. Через 1,5—2 ч осадок отфильтровывают на фильтровальную трубочку с бумажной массой. Осадок, стакан и трубочку вначале промывают 2 мл реагента-осадителя после удаления всей промывной жидкости путем отсасывания осадок промывают 4 раза порциями по 1 мл 95%-ного этанола, насыщенного тро1 шой солью. Затем стакан, в котором проводили осаждение, вместе с осадком помещают под колокол фильтровального прибора, а фильтровальную бумагу с приставшим осадком опускают в стакан, в который наливают [c.71]

В природных водах с pH 6 (более кислые воды предварительно нейтрализуют газообразным аммиаком по нейтральному красному) при соотношении числа эквивалентов (Са Mg)/Na <6 можно определить от 3,67 до 163,7 мг-экв/л натрия [114]. Ионную силу рассчитывают по результатам сокращенного анализа воды. Среднее отклонение от результатов стандартного гравиметрического метода определения натрия в форме натрийцинкуранилацетата 2%. [c.88]