Определение аммонийного азота по методу Кьельдаля

Анализ белков. — Белки обычно гидролизуют кипячением с 20,%-ной соляной кислотой или 35%-ной серной кислотой. Щелочной гидролиз сопровождается глубокой рацемизацией и применяется толыко лри определении триптофана и тирозина, чувствительных к минеральным кислотам. Ферментативный гидролиз протекает медленно и, вероятно, не полностью, однако он не осложняется деструкцией лабильных продуктов, образующихся ири гидролизе. Если аспарагиновая и глутаминовая кислоты присутствуют в белке в виде амидов,, то кислотный гидролиз превра1цает амидный азот в соответствующие аммонийные соли. Методом Кьельдаля определяют количество общего- [c.654]

Метод Кьельдаля обычно применяется в лабораториях для определения суммарного азота в природных веществах. Этот метод возник в 1883 —1888 гг., когда Кьельдаль применил смесь серной и фосфорной кислот для минерализации органических веществ [80, 94]. Органическое вещество разлагают нагреванием с концентрированной серной кислотой, часто с добавлением других веществ. При этом азот переходит в аммонийную форму. [c.70]

Анализ белков.— Белки обычно гидролизуют кипячением с 20%-ной соляной кислотой или 35%-иой серной кислотой. Щелочной гидролиз сопровождается глубокой рацемизацией и применяется только при определении триптофана и тирозина, чувствительных к минеральным кислотам. Ферментативный гидролиз протекает медленно и, вероятно, не полностью, однако он не осложняется деструкцией лабильных продуктов, образующихся при гидролизе. Если аспарагиновая и глутаминовая кислоты присутствуют в белке в виде амидов, то кислотный гидролиз превращает амидный азот в соответствующие аммонийные соли. Методом Кьельдаля определяют количество общего азота содержание амидного азота устанавливают подщелачиванием аликвотной порции и отгонкой аммиака в отмеренный объем титрованной кислоты. В этом случае количество аммиака соответствует количеству присутствующих в белке амидов дикарбоновых аминокислот. [c.640]

М 408. Определение общего содержания азота (органический + аммонийный). Но методу Кьельдаля азот органических соединений превращается в NH3 под действием серной кислоты и сульфата калия в присутствии сульфата ртути. Температура должна оставаться ниже 380°С. После разведения пробу подщелачивают каустической содой и отгоняют аммиак, поглощая его раствором борной кислоты. При определении содержания бората аммония используют титрованный раствор серной кислоты. Мешающее влияние органических веществ устраняют обработкой раствором серной кислоты, сульфата ртути и сульфата калия (50 мл/г взвешенных веществ). [c.356]

Метод Кьельдаля можно применить также для определения аммонийного азота, входящего в состав молекулы соединения. Так как нитрат аммония представляет собой минеральное соединение, не требующее предварительного озоления, то процесс определения азота сводится к разложению аммонийной соли кипячением с раствором едкого натра. Выделяющийся аммиак количественно улавливают титрованной кислотой. [c.379]

Полученный раствор используют для определения аммонийного азота по методу Кьельдаля и фотометрически в модификации ЦИНАО, [c.551]

Стандартных лабораторных методов определения азота в нефтепродуктах нет. В нефтях и их тяжелых фракциях общее содержание азота определяют обычно методом Кьельдаля [8], состоящим в том, что нефть обрабатывают серной кислотой, переводя органический азот в аммонийный. Последний разлагают щелочью и выделяющийся аммиак поглощают слабым раствором серной кислоты. [c.95]

Для определения общего содержания азота в нефтях и нефтепродуктах обычно пользуются методом Кьельдаля и методом Дюма. Следует иметь в виду, что в первом случае получаются несколько заниженные результаты за счет неполного разложения серной кислотой некоторых гетероциклических соединений, содержащих азот. Кроме того, часть азота ОВ переходит в элементный, который невозможно количественно перевести в аммонийный азот. [c.45]

Различные химические методы мокрого разложения образца приводят к определению связанного азота. Эти методы разложения состоят чаще всего в переводе азота в аммонийные соли, отгонке аммиака (иногда с барботированием анализируемого раствора водяным паром) и в определении его по методу Кьельдаля, Несслера и др. Адсорбированный или находящийся в порах молекулярный азот при этом не учитывается. [c.236]

Метод Кьельдаля можно применять и для определения электроположительных (окисленных) форм азота после их восстановления. Обычно при определении азота в органических нитросоединениях последние сначала обрабатывают салициловой кислотой в сернокислом растворе. Образующуюся нитросалициловую кислоту затем восстанавливают тиосульфатом натрия до аминосоединения, которое переводят в аммонийную соль [162]. Применение тиосалициловой кислоты исключает необходимость восстановления тиосульфатом [103, 113]. При определении по методу Кьельдаля азота нитрогрупп в качестве восстановителей применяют также нафтол-1 и пирогаллол [33]. [c.72]

Прибор для определения азота в органических веществах ПАВ. Принцип работы прибора основан на определении азота в органических веществах по методу Кьельдаля. Азотсодержащие органические вещества при кипячении с горячей концентрированной серной кислотой разлагаются, при этом азот переходит в аммиак, который в кислом растворе образует аммонийную соль. Эту соль разрушают концентрированной щелочью и выделившийся газообразный аммиак отгоняют с водяным паром в 4%-ный раствор борной кислоты и затем титруют соляной [c.248]

Метод Деварда. Метод Деварда не является модификацией метода Кьельдаля, но приводится здесь потому, что он применяется для определения азота в нитратах. Метод основан на восстановлении нитратов алюминием и цинком в щелочной среде. Обычно применяют сплав, содер жащий 50 весовых частей Си, 45 весовых частей А1 и 5 весовых частей 2п Медь придает сплаву хрупкость и способность легко измельчаться в по рошок в присутствии меди устраняются толчки при конечной перегонке Метод неприменим в присутствии азотсодержащих органических веществ Находящиеся в анализируемом материале аммонийные соли могут быть отогнаны из щелочного раствора перед добавлением сплава. [c.793]

Раствор для анализа готовят так же, как для определения аммонийного азота по методу Кьельдаля. В колбу для отгонки 1 переносят 50 мл водного раствора, приливают 200 мл дистиллированной воды и закрывают колбу пробкой, в которую вставлена трубка 4. Одновременно в приемную колбу 7 наливают 25 мл 0,1 н. раствора серной кислоты. Из воронки 8, в которую налито 60 мл 40%-ного раствора едкого натра, вводят в отгонную колбу 40 мл (при этом раствор серной кислоты в приемной колбе 7 должен подняться в пхарики колбы). Раствор в колбе 1 нагревают вначале слабо, а затем интенсивно, чтобы жидкость закипела в течение 5 мин. Отгонку аммиака продолжают 15—20 мин, после чего приемную колбу 7 отъединяют от холодильника, проверяют полноту отгонки п продолжают анализ, как описано на стр. 35. [c.41]

Как сказано выше, методы вначале применялись для определения аммонийного азота. Позже стали объединять эти методы с определением азота по Кьельдалю. Азот, содержащийся во многих органических соединениях, переводится в ЫН4 -ион нагреванием с концентрированной серной кислотой в присутствии катализаторов. Затем прибавляется щелочь и отгоняется аммиак, что позволяет отделить его от окрашенных продуктов, образующихся при нагревании органических соединений с серной кислотой. Некоторые дополнительные операции позволяют перевести в аммонийную форму даже азот нитросоединений для этой цели их предварительно восстанавливают металлическим цинком или иодистово-дородной кислотой. [c.12]

Методы определения аммонийного азота (ГОСТ26716) Определение аммонийного азота по методу Кьельдаля [c.551]

Следует указать на то, что ряд органических соединений не превращается (или лишь частично превращается) в аммонийную соль в ходе этого процесса гетероциклические соединения, содержащие азот в ядре, азиды, азины, азосоединения, нитрилы, нитро-и нитрозосоединения, оксимы, семнкарбазоны. Это делает условными сами понятия общий азот , общий органический азот , поэтому термины поставлены здесь в кавычки. Еще лучше указывать на метод конечного определения Общий азот по Кьельда-лю , Органический азот по Кьельдалю . [c.65]

Разработана методика определения азота после перевода его в пиролитической печи в аммиак в токе увлажненного водорода при 800 °С над гранулированным никелем. Продукты пиролиза пропускают при 430 °С через скруббер с СаО, в котором происходит поглощение кислых га.эов. После скруббера газы пропускают через раствор электролита кулонометрической ячейки. Поглощенный в ячейке аммиак титруют электрогенерированными ионами Н+ [394]. Реакция превращения азота в аммиак (метод Кьельдаля) с последующим его титрованием электрогенерированными Н+ или ОН- используют для определения N2 в сталях и металлическом титане [389], петролейном эфире [390], воде [396] и различных природных соединениях [396, 397]. В работе [393] растворы аммонийных солей, образующихся после разложения пробы, пропускают через колонку, заполненную катионообменной смолой в Н-форме, и кулонометрически титруют выделяющиеся кислоты электрогенерированными ОН -ионами. Конечную точку титрования устанавливают по переходу окраски метилового красного или фенолфталеина. [c.71]

Метод Кьельдаля успешно используется при определении следовых количеств азота, особенно в озерных, речных и морских водах [5.1132—5.1136]. Основной источник погрешностей — присутствие аммонийного азота в серной кислоте, используемой воде и воздухе. Очистка серной кислоты дистилляцией оказалась малоэффективной [5.1134]. Поэтому для каждой партии кислоты проводят холостой опыт. Кислоту из бутылей отбирают небольшими порциями, чтобы свести к минимуму загрязнения аммиаком из воздуха. Используемую для определения азота воду необходимо очищать дистилляцией, добавляя к ней щелочной раствор перманганата калия, а приемную колбу следует защищать от воздействия атмосферного воздуха водяным затвором. Колбу для разложения также снабжают двойным водяным затвором [5.1136]. [c.212]

Метод Кьельдаля. Наиболее распространенный титриметриче-ский метод определения аммонийных солей был предложен Кьель-далем [931]. По первому варианту этого метода проба, содержащая неорганические и органические соединения азота, разлагается ки- [c.54]

Принцип метода. Аммонийный азот находится в почве в форме поглощенного (обменного) катиона и в виде воднорастворимых солей. Его извлекают обработкой почвы 1 н. раствором КС1 и определяют колориметрически или по методу Кьельдаля (микрометод). Колориметрическое определение основано на взаимодействии NHJ с реактивом Несслера, при котором образуется йодистый меркураммо-ний, окрашенный в желтый цвет [c.112]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология