Нитросоединения азот, определение

Одним из методов количественного анализа нитросоединений является определение содержания азота в веществе методом Кьельдаля. [c.255]

Окислы азота и другие нитросоединения мешают определению [c.73]

Количественное определение нитросоединений. 1. Одним из методов количественного анализа нитросоединений является, определение содержания азота в веществе методом Кьельдаля. [c.277]

Определение содержания азота во многих ароматических нитросоединениях по методу Кьельдаля дает удовлетворительные результаты. Некоторые заместители, например окси-, метокси-, карбоксильная и карбонильная группы, благоприятствуют получению правильных результатов, в особенности, если эти заместители находятся в орто-положении к нитрогруппе. Хорошие результаты были также получены при анализах соединений, содержащих амино-, ацетиламино- и диметиламиногруппы, особенно, если эти группы находятся в мета-полол<ении к нитрогруппе В большинстве взрывчатых ароматических нитросоединений азот определяется по методу Кьельдаля с точностью до 1—3%. [c.633]

Наименее специфичным из широко распространенных так называемых высокоспецифичных детекторов является, пожалуй, электронно-захватный детектор, поскольку он чувствителен к соединениям многих типов, например галогенидам, некоторым серу-содержащим соединениям, соединениям с сопряженными карбонильными группами, металлоорганическим соединениям, нитросоединениям и нитритам. Этот детектор очень чувствителен к хлор- и серусодержащим пестицидам и неоценим в количественных определениях следовых количеств этих соединений. Попытки применения электронно-захватного детектора для увеличения чувствительности анализа привели к тому, что этот детектор стал общеприменимым почти во всех областях. В детекторе этого типа ионизируемый газ-носитель (обычно азот) проходит через ячейку с радиоактивным источником (таким, как тритий, стронций, радий или изотоп N1). В этой же ячейке имеются два электрода, к которым приложена определенная разность потенциалов. Электрический ток между электродами остается постоянным до тех пор, пока в ячейку не поступит соединение, захватывающее электроны когда такое соединение попадает в ячейку, ток уменьшается пропорционально его концентрации в газовом потоке. Электрический ток, проходящий через ячейку, усиливается и подается на самописец. (Некоторые аномальные сигналы уменьшаются при [c.431]

Чувствительность определения 0,3 мкг в анализируемом объеме раствора. Определению мешают нитросоединения, легко отщепляющие нитрит-ион. Предельно допустимая концентрация двуокиси азота в воздухе 5 мг/м . Предельно допустимая концентрация для окиси азота не установлена. [c.266]

Метод достаточно прост и позволяет производить несколько параллельных определений. Однако его нельзя считать универсальным, так как он совершенно не применим для определения азота в некоторых органических соединениях, содержащих азот в ядре (например, пиридин). В некоторых случаях при анализе методом Кьельдаля необходимо применять дополнительную обработку анализируемых веществ. Так, например, при сжигании в серной кислоте нитросоединений (К — МОа), нитрозосоединений (К — N0), азосоединений [c.211]

Метод Кьельдаля можно применять и для определения электроположительных (окисленных) форм азота после их восстановления. Обычно при определении азота в органических нитросоединениях последние сначала обрабатывают салициловой кислотой в сернокислом растворе. Образующуюся нитросалициловую кислоту затем восстанавливают тиосульфатом натрия до аминосоединения, которое переводят в аммонийную соль [162]. Применение тиосалициловой кислоты исключает необходимость восстановления тиосульфатом [103, 113]. При определении по методу Кьельдаля азота нитрогрупп в качестве восстановителей применяют также нафтол-1 и пирогаллол [33]. [c.72]

Окраска растворов образующегося нитросоединения подчиняется закону Бера в широком диапазоне. Наибольшая чувствительность и точность достигаются при измерении оптической плотности при 410 ммк, т. е. в области максимального поглощения (рис. 6). При толщине слоя 1 см возможно определение до 0,2 мг нитратного азота в 100 мл раствора или 2 мг/л. При толщине слоя 5 см можно определять 0,05—0,4 мг/л азота. Если оптическая плотность измеряется в области 480 ммк при толщине слоя 1 см, то рас- [c.140]

Нитрон находит применение главным образом для определения азотной, хлорной и пикриновой кислот, органических нитратов, азотнокислых эфиров, нитросоединений и окислов азота [c.867]

Было доказано, что основными соединениями, обеспечивающими высокие защитные, диспергирующие и другие свойства нитрованных масел, являются нитросоединения. Количество азота в них, определенное по специально разработанной методике (видоизмененный метод Кьельдаля) [8 ], показывает, что при нитровании в обычных условиях получаются мононитросоединения (содержание азота 3,7—3,9%). Нитрогруппа располагается в ароматическом (или реже в нафтеновом) ядре, главным образом в пара-положении к алкильному радикалу. [c.150]

Определение, строение, номенклатура, изомерия. Нитросоединениями называются вещества, содержащие в молекуле нитрогруппу (—NO2), азот которой непосредственно связан с атомом углерода. В состав молекулы органического соединения могут входить одна или несколько нитрогрупп. В зависимости от строения углеводородного радикала, с которым связана нитрогруппа, различают алифатические (насыщенные и ненасыщенные), ароматические и гетероциклические нитросоединения. Нитрогруппа в молекуле нитросоединения может быть связана с первичным, вторичным или третичным атомами углерода. Строение нитрогруппы отличается рядом особенностей, влияющих на физические и химические свойства нитросоединений. Атом азота в нитрогруппе связан с одним из кислородных атомов двойной связью, осуществляемой двумя парами электронов, а с другим кислородным атомом — семиполярной связью при помощи донорно-электронной пары, предоставленной азотом и кулоновским взаимодействием положительно заряженного атома азота и отрицательно заряженного атома кислорода. Это может быть изображено формулами (I, П, П1, IV),некоторая выравненность электронной плотности может быть передана с помощью формулы V. [c.168]

Большое преимущество полярографического метода анализа заключается в том, что несколько восстанавливаемых веществ как ионов, так и молекул могут быть определены в одном растворе. Этот метод может быть применен также для определения многих органических соединений, например альдегидов, кетонов и нитросоединений . Растворенный кислород дает определенную полярографическую волну, что также может быть использовано для аналитических целей. Но поскольку кислород может мешать определению других веществ, то как правило, его удаляют из исследуемого раствора. Для этого через раствор пропускают ток водорода или азота . [c.602]

Для нитросоединений, служащих для военных целей, в различных странах установлены определенные точные условия приемки и соответствующие испытания, которые в основном касаются точки плавления, точки затвердевания, содержания влаги, содержания кислот, механических прочих неорганических и органических примесей. Содержание азота дает возможность установить степень ни грации, а иногда может служить и для идентификации, но само по себе оно не является показателем степени чистоты продукта. Для идентификации может служить, наряду с другими свойствами, также точка плавления смеси испытуемого вещества с известным веществом. При определении пригодности взрывчатого вещества для изготовления промышленных взрывчатых средств обычно решающее значение имеет точка затвердевания и отсутствие кислоты. Наряду с этим производятся обычные испытания на отсутствие прочих примесей. [c.614]

Полное отделение нитроглицерина от остальных добавок, растворимых в эфире и хлороформе (нитросоединения и стабилизаторы), произвести невозможно. В зависимости от размера экстракционного аппарата берут от 20 до 40 г измельченного и подготовленного пороха и в аппарате Сокслета определяют общее количество экстракта с помощью эфира, содержащего хлороформ, или с помощью дихлорэтилена (т. к. 57—59°). При технических анализах и техническом взвешивании (до 0,01 г) в целях точности не рекомендуется брать слишком малые количества. Время, необходимое для извлечения, разумеется, зависит от величины зерен. Для исчерпывающего экстрагирования обычно требуется несколько часов. Экстракт содержит наряду с нитроглицерином стабилизаторы, а иногда и ароматические нитросоединения. Количество присутствующего нитроглицерина по вышеуказанным причинам (качественное исследование) не может быть найдено путем определения азота в нитрометре. Метод S с h и 1 ze-Ti е ш а п п а непосредственно не применим из-за летучести нитроглицерина. Взвешенное количество, например 0,3 г, сперва омыляют спиртовой щелочью, затем определяют содержание азота в реакционной жидкости с помощью хлористого железа и соляной кислоты и по нему вычисляют находящийся в экстракте нитроглицерин. [c.632]

Ароматические нитросоединения, выделенные различными методами, подвергают очистке путем перекристаллизации, чтобы иметь возможность идентифицировать по точке плавления, по другим свойствам или посредством определения азота (см. Ароматические нитросоединения, стр. 615). [c.647]

Мешают определению окислы азота и другие нитросоединения. [c.121]

При анализе нитросоединений около 15% всего азота получается в виде окислов , которые, если их не улавливать, могут повысить результаты определения углерода (от 1 до 2,5%). В этом случае необходимо включать в установку аппарат для поглощения окислов азота. [c.53]

Двуокись азота поглощают раствором иодида калия. Полученный продукт образует с реактивом Грисса азокраситель, который колориметрируют. Предел обнаружения двуокиси азота 0,3 мкг в анализируемом объеме раствора. Определению мешают нитросоединения. [c.258]

Воздействие концентрированных минеральных кислот на твердые топлива приводит к глубоким изменениям в их органической массе. Оно сопровождается образованием новых продуктов — сульфидов, нитросоединений и окислов. Глубокое окисление твердого топлива концентрированной серной кислотой используется при определении в нем азота по Кьельдалю. Для определения содержания целлюлозы используют обработку 80%-ной серной кислотой. Этим методом Пигулевская нашла, что торф содержит 2,37— 12,96% целлюлозы, а Казаков обнаружил в сапропелитах 2—11% целлюлозы [6]. Особенно много целлюлозы содержат южноуральские лигниты — 0,8—25%, в то время как болгарские станинские и белобрежские лигниты — только 0,5—2,5% [5]. [c.139]

Определение азота, восстановление в амин и положительная реакция на образование псевдонитрола свидетельствуют э том, что это нитросоединение является 2-нитрогептаном. [c.393]

Первым шагом в определении структуры молекулы органического соединения является элементарный анализ. Если при таком анализе в молекуле обнаружен азот, то часто бывает желательным определить его количество и (или) положение в молекуле (функциональные группы). В настоящее время в продаже имеются приборы для элементарного анализа, включая масс-спектрометры, а в литературе описано большое число соответствующих методов и типов установок (см. приложение, разд. И). Имеются, кроме того, и ГХ-детекторы, чувствительные к нитросоединениям, причем они позволяют определять нанограммные количества этих соединений (см. приложение, разд. П, Г). Высокоспецифичны по отношению к азоту кулонометрические и электролитические ГХ-детекторы по проводимости термо-ионный детектор, модифицированный для определения азота, имеет среднюю специфичность по отношению к азоту. [c.297]

Реакция на нитрамины Тиле и Лахмана При действии концентрированной серной кислоты при слабом нагревании или даже при комнатной температуре нитрамины расщепляются с бурным выделением закиси азота. Наряду с этим всегда образуется некоторое количество азотной кислоты, которую легко обнаружить по реакции с сернокислым железом. Образование азотной кислоты при этой реакции характерно для всех соединений, содержащих группу > N—NO2. Нитросоединения, у которых нитрогруппа связана с углеродным атомом, чрезвычайно редко чаюг азотную кислоту при нагревании с серной кислотой. Поэтому эту реакцию, для которой достаточно нескольких сотых грамма вещества, можно считать пригодной для определения нитраминов и нитриминов. [c.341]

Подкомитет по определению азота Комитета аналитических исследований Отдела переработки нефти Американского института нефти рекомендует применять тиосалици-ловую кислоту при определении азота в нефтях и сланцевом дегте, содержащих нитросоединения. Тиосалициловая кислота не обеспечивает количественное восстановление сое динений, содержащих связь—М = К—. [c.125]

Для идентификации диоксида азота в смеси газов используют метод [23], основанный на поглощении этого чрезвычайно токсичного газа раствором иодида калия с последующим колориметрическим определением иона нитрита по реакции образования красителя с реактивом Грисса [5]. Предел обнаружения NO2 по этой реакции составляет 0,3 мкг, а идентификации помимо других сильных окислителей мещают нитросоединения, легко отщепляющие нитрит-ион. Этот прием можно использовать в комбинации с другими качественными реакциями при определении в воздухе рабочей зоны компонентов сложной смеси агрессивных неорганических газов ( I2, НС1, IO2, NO2 и О3) [22] и смеси оксидов азота в воздухе рабочей зоны [23]. [c.181]

Газоанализатор оксидов азота, работающий на электрохимическом принципе, позволяет определить N0 и НОг с Сн на уровне 1 мг/м в присутствии аммиака, диоксида углерода, паров воды и некоторых ЛОС (нитросоединений и аминов). Однако эта методика менее чувствительна, чем хемилюминесцен-тное определение оксидов азота (Сн равен 0,1 мг/м , см. главы I и III) [6]. [c.337]

Б. Восстановление гидразином. В двухгорлой колбе (или круглодонной колбе с насадкой Аншютца), снабженной обратным холодильником, смешивают 1 моль нитросоединения (или 0,5 моля динитросоединения), десятикратный объем спирта, 2,5 моля гидразингидрата (80—100%-ного) (о концентрировании водных растворов гидризингидрата и об определении их концентрации см. разд. Е). Смесь нагревают до 30—40°С и вносят небольшими порциями суспензию скелетного никеля в спирте (скелетный никель надо приготовить в количестве около 5% от массы нитросоединения при восстановлении динитросоединеннй берут вдвое большее количество никеля). Начало реакции можно заметить по выделению азота. Каждую следующую порцию катализатора прибавляют после того, как выделение газа замедлится. Если после добавления новых порций катализатора не заметно выделения газа, то реакционную смесь нагревают еще 1 ч с обратным холодильником, отфильтровывают катализатор, обесцвечивают раствор активированным углем и выделяют амин перегонкой в вакууме или перекристаллизацией. [c.262]

Проводимое обычным способом нитрометрическое определение азота посредством отщепления N0 по Lunge или S с h и 1 ze-T i е m а n п у к ароматическим нитросоединениям не применимо. Только у тетрила одна из четырех нитрогрупп, а именно—связанная с аминным азотом, отщепляется в нитрометре Lunge. [c.615]

Наиболее точным способом определения азота является способ сжигания по Dumas при этом нитросоединения высокой степени нитрации, обладающие взрывчатыми свойствами, или летучие нитросоединения следует особенно тщательно смешивать с мелкой окисью [c.615]

Состав смесей из тринитротолуола и тетрила можно определять, пользуясь их различной растворимостью в четыреххлористом углероде или по кривой затвердевания, или же при помощи нитрометра Lunge. Последний способ вообще применим для анализа тетрила или его смесей с другими органическими нитросоединениями благодаря тому, что нитрогруппа, связанная с аминным азотом (в отличие от нитрогрупп, непосредственно связанных с углеродными атомами ядра), легко отщепляется в нитрометре Lunge, и таким образом один из пяти атомов азота в тетриле может быть определен нитрометрически в виде N0. [c.629]

Присутствие н и т р о г л и к о л я или нитрохлорина можно узнать по запаху или по значительной летучести при нагревании. Характер сложного эфира или смеси эфиров можно также определить по плотности, если это не усложняется присутствием ароматических нитросоединений. Иногда можно делать заключения на основании определения азота в нитрометре или посредством омыления и испытания на хлор (см. стр. 609). Если желатинообразные взрывчатые вещества экстрагировать не эфиром, а спирто-эфирной смесью (1 2), то коллодионный пироксилин также перейдет в раствор, из которого его можно высадить избытком хлороформа, отжать, высушить и идентифицировать по его воспламеняемости, посредством испытания на копре, по реакции на азотную кислоту [c.640]

В большинстве случаев можно поступать следующим образом эфирный экстракт энергично взбалтывают горячей водой в капельной воронке, отделяют, сушат и затем переходят к нитрометрическому определению азота. Этим путем удаляются опасные остатки эфира. Или же анализируемое количество сперва осторожно омыляют небольшим количеством спиртового раствора едкого кали и затем определяют нитратный азот по 5 с И и 1 2 е-Т 1 е ш а п п у (т. [I, ч. 1, в. 2, стр. 107). Часто вместе с эфирами азотной кислоты присутствуют ароматические нитросоединения, полное отделение которых при помощи растворителей едва ли возможно. Малые количества нитроглицерина могут извлекаться из больших количеств нитросоединений небольщими количествами 90%-го холодного спирта, в котором многие нитросоединения, как, например, тринитротолуол, трудно растворимы (порошкообразные взрывчатые вещества). Если же преобладает нитроглицерин (динамиты и Wetterdynamite), то этот способ оказывается непригодным. [c.646]

Метод определения азота, предложенный Дюма, особенно в модификации Кирстена [342], имеет самое широкое применение. Однако этот метод непригоден для определения азота в водных растворах (например, в моче, крови и других физиологических жидкостях). В этих случаях более удобен метод Кьельдаля, отличающийся простотой аппаратуры и скоростью выполнения анализа. Особенна удобен этот метод при серийных определениях азота. Метод Кьельдаля в таком виде, в каком его впервые предложил автор, имел ограниченное, применение. Дополнения, введенные в методику на протяжении нескольких десятков лет, сделали ее одной из наиболее точных и простых в ися олнении, хотя область ее применеиия уже, чем область применения усовершенствованного метода Дюма. Метод неприменим без дополнительных операций для определения азота в нитросоединениях, некоторых гетероциклических соединениях и легколетучих веществах. [c.85]