Определение азота в органических соединениях по Кьельдалю

Фармакопейный метод определения азота в органических соединениях известен также под названием метода Кьельдаля. Он основан на сочетании минерализации органического вещества с последующим применением кислотно-основного титрования. Применяют метод Кьельдаля для количественного анализа азотсодержащих органических веществ, а также лекарственных препаратов, содержащих аминный, амидный и гетероциклический азот. Метод включает несколько последовательно выполняемых стадий. [c.129]

Определение азота в органических соединениях методом Кьельдаля. Метод Кьельдаля известен в различных вариантах, которые применяются в зависимости от того, в какой форме содержится азот в анализируемом соединении, но нет варианта этого метода, который был бы пригоден для определения всех азотистых соединений. В простейшем виде метод Кьельдаля [c.117]

Из методов определения азота в органических соединениях наиболее распространены газометрический (микрометод Дюма) и определение в виде аммиака (микрометод Кьельдаля). Метод Кьельдаля наиболее удобен для массовых определений и особенно для определения азота в водных растворах. В этом разделе рассматриваются приборы, работа которых основана на этом методе. [c.248]

Определение содержания азота в органических веществах по Кьельдалю. Метод основан иа сжигании органических соединений, содержащих азот, в концентрированной серной кислоте в присутствии катализатора. При этом азот органического соединения переходит в состав образующегося сульфата аммония. [c.211]

М 408. Определение общего содержания азота (органический + аммонийный). Но методу Кьельдаля азот органических соединений превращается в NH3 под действием серной кислоты и сульфата калия в присутствии сульфата ртути. Температура должна оставаться ниже 380°С. После разведения пробу подщелачивают каустической содой и отгоняют аммиак, поглощая его раствором борной кислоты. При определении содержания бората аммония используют титрованный раствор серной кислоты. Мешающее влияние органических веществ устраняют обработкой раствором серной кислоты, сульфата ртути и сульфата калия (50 мл/г взвешенных веществ). [c.356]

Здесь нужно познакомить учащихся с определением азота по методу Кьельдаля. Анализ состоит из двух стадий окисления органического соединения серной кислотой в присутствии солей ртути и отгонки образовавшегося аммиака. Окисление ведут в специальной колбе из тугоплавкого стекла — колбе Кьельдаля. Учащиеся должны хорошо освоить приемы работы. В колбу вносят навеску анализируемого вещества, концентрированную серную кислоту и каплю ртути. Смесь осторожно нагревают, вносят безводный сернокислый калий и нагревают до получения бесцветного прозрачного раствора. Раствор количественно переносят в колбу для перегонки. Следует помнить, что этот раствор — концентрированная серная кислота и обращаться с ним нужно осторожно. Колбу Кьельдаля и пробку (представляющую собой полую стеклянную грушу) ополаскивают водой и промывную воду осторожно вносят в колбу для перегонки. [c.175]

Для количественного определения азота в органических соединениях обычно применяют метод Кьельдаля, по которому азот испытуемого вещества превращается в аммиак, количественно определяемый титрованием кислотой. [c.48]

Определение солей аммония и азота в органических соединениях по Кьельдалю [c.214]

Для определения органического азота существуют два старых метода, заключающихся в аналитическом определении растворимых в воде промежуточных продуктов распада белковых соединений с целью доказательства присутствия не вполне минерализованных органических соединений. Оба метода не свободны от значительных ошибок и поэтому едва ли применимы. В качестве альтернативного метода используют метод определения общего азота по Кьельдалю (нитратный азот не определяется, если не добавлен восстановитель) и метод отгонки азота аммиака (см. разд. 5.5.6) из слабощелочной среды, создаваемой добавлением М 0 или разбавленного раствора соды. По разности полученных результатов находят содержание азота органических соединений. [c.79]

Ход определения. Берут такой объем анализируемой сточной воды, чтобы в ней содержалось 2—6 мг азота (в виде органических соединений и солей аммония), переносят в колбу Кьельдаля, прибавляют 10 мл серной кислоты (пл. 1,84 г/см ), 5 г сульфата калия или сульфата натрия, 1 мл раствора сульфата меди и всыпают несколько кусочков пемзы . Содержимое колбы кипятят под [c.65]

Выделение в виде NH3 (см. ниже). Используется классический метод отгонки аммиака из щелочного раствора. Эту операцию можно проводить после превращения азота органических соединений или нитридов в сульфат аммония методом Кьельдаля (обработка концентрированной серной кислотой при температуре кипения). Метод применим и для определения очень малых количеств. [c.679]

Метод определения азота, стандартизованный ИСО 1(Ю48, является разновидностью метода Кьельдаля, в котором для минерализации применяется сплав Деварда. Данным методом можно определять азот в пробах воды, содержащих аммоний, нитрит, нитрат, органические азотсодержащие соединения. [c.152]

Метод достаточно прост и позволяет производить несколько параллельных определений. Однако его нельзя считать универсальным, так как он совершенно не применим для определения азота в некоторых органических соединениях, содержащих азот в ядре (например, пиридин). В некоторых случаях при анализе методом Кьельдаля необходимо применять дополнительную обработку анализируемых веществ. Так, например, при сжигании в серной кислоте нитросоединений (К — МОа), нитрозосоединений (К — N0), азосоединений [c.211]

Разложение содержащих селен органических соединений рекомендуют также проводить в стеклянной колбе Кьельдаля с дистилляционной насадкой, смазанной серной кислотой и снабженной капельной воронкой и отводной трубкой, которая проходит в содержащий воду шарик Фрезениуса для определения азота.. Обработку осуществляют следующим образом. [c.384]

Для количественного определения азота в органических соединениях весьма широко применяется метод Кьельдаля. Этот метод основан на превращении азота органического вещества в аммиак с последующим его титрованием кислотой. Метод Кьельдаля сравнительно прост и позволяет параллельно делать несколько анализов. [c.228]

Ход определения. Берут такой объем анализируемой сточной воды, чтобы в лей содержалось 2—6 мг азота (в виде органических соединений и солей аммония), переносят в колбу Кьельдаля , прибавляют 10 мл серной кислоты (пл. 1,84 г/см ), 5 г сульфата калия или сульфата натрия, 1 мл раствора суль- [c.64]

Определение азота по Кьельдалю в некоторых органических соединениях, содержащих азот в ядре (например, в пиридине, хинолине), не приводит к положительным результатам. [c.49]

В. Н. Е с а ф о в, Об определении азота в органических соединениях по методу Кьельдаля, Зав. лаб., 21, № 10, 1160 (1955). [c.63]

В 1883 г. Кьельдаль (1849—1900) описал [350] простой метод определения азота в органических соединениях, основан- [c.12]

Еще один тип методических ошибок иллюстрируется рис. 4-1. Определение азота в органических соединениях по Кьельдалю основано на окислении образца концентрированной серной кислотой азот обычно превращается в сульфат аммония. Соединения, содержащие пиридиновое кольцо, например никотиновая кислота, могут не разрушиться полностью в условиях анализа. Отрицательная ошибка в результатах аналитиков 3 и 4 связана, вероятнее всего, с неполным окислением. [c.60]

Пример мокрого озоления был уже рассмотрен в разделе, посвященном определению азота в органических соединениях по методу Кьельдаля (гл. И), где окислителем служит концентрированная серная кислота. Этот реагент часто применяют также для разложения органических соединений при определении в них металлических компонентов. Для увеличения скорости окисления к раствору можно периодически добавлять азотную кислоту [4]. При таком способе разложения ряд элементов улетучивается, по крайней мере частично, особенно если в пробе содержится хлор к таким элементам относятся мыщьяк, бор, германий, ртуть, сурьма, селен, олово, галогены, сера и фосфор. [c.231]

Во многих случаях для определения азота можно пользоваться методом, открытым Кьельдалем и улучшенным В и л ь-фартом. Он состоит в переведении азота органического соединения в аммиак при нагревании с концентрированной серной кислотой в присутствии небольшого количества ангидрида фосфорной кислоты и одной капли ртути ), конечно, ртуть при этом растворяется. Большей частью масса сначала чернеет вследствие обугливания но при дальнейшем нагревании в течение одного или двух часов жидкость снова делается совершенно бе 5цветной и прозрачной. Углерод при этом сполна окисляется кислородом серной кислоты окисление это облегчается присутствием ртутной соли, которая, вероятно, играет роль переносчика кислорода , переходя постоянно из окисной формы в закисную, которая затем кипящей кислотой снова переводится в окисную. Когда жидкость обесцветилась, ее охлаждают, разбавляют водой, приливают избыток раствора едкого кали или натра и перегоняют аммиак в определенное количество кислоты известного титра. Титрованием определяют количество аммиака, а вычислением содержание азота в веществе [c.8]

Отгонка аммиака используется в широко известном методе определения азота в органических соединениях по Кьельдалю. В простейшем варианте этого метода пробу обрабатывают при нагревании концентрированной серной кислотой в присутствии солей ртути (катализатор), в результате чего органические соединения окисляются до СО2 и Н2О, а азот переходит в ЫН4Н504. После охлаждения к остатку добавляют раствор щелочи и отгоняют ЫНз в отмеренный объем титрованного раствора кислоты, а затем определяют избыток кислоты, не вошедшей в реакцию с аммиаком, и рассчитывают массу азота в пробе по формуле обратного титрования. Методом Кьельдаля можно определять азот в аминах, аминокислотах, алкалоидах и многих других азотсодержащих соединениях. Некоторые соединения можно проанализировать по методу Кьельдаля только после предварительного разложения или восстановления хлоридом олова (И) или цинковой пылью (азотсоединения, производные гидразина и т. д.) [c.215]

Кроме этого, азот в органических соединениях определяли и методом Кьельдаля с Сп804 в качестве катализатора. Образующийся сульфат аммония разлагали в кипящей серной кислоте в присутствии платиновой черни собирали выделяющиеся газы в шприцы объемом 20 мл и для определения азота вводили их в потоке водорода (газ-носитель) в газовый хроматограф с ката-эометром [59]. В работе [60] описан систематический анализ, имеющий целью различить 14 азотсодержащих функциональных групп молекул органических соединений. В этом анализе используются различные комбинации реакций разложения анализируемых соединений с измерением методом ГХ скорости образования газо- [c.297]

Хлорная кислота для разрушения органических веществ (влажное сожжение). Удаление или разрушение органических веществ перед определением неорганических компонентов часто производится путем влажного сожжения при высокой температуре с помощью смеси азотной и хлорной кислот. Применение такой смеси обеспечивает предварительное разложение легко окисляемых органических соединений и предупреждает возникновение бурных реакций, часто протекающих со взрывом при контакте одной горячей хлорной кислоты с органическими веществами. Разложение органических соединений при определении азота по Кьельдалю также может проводиться хлорной кислотой в присутствии селеновой кислоты в качестве катализатора или без нее. Каган , Матутано , Буртон иПройль и Юнг и Кэмбелл сообщали о необходимых мерах предосторожности и наилучших условиях, рекомендуемых при влажном сожжении в присутствии хлорной кислоты. [c.120]

Количественный в органических соединениях — определение по Кьельдалю (ме-тод сводится к разложению пробы кипячением с серной кислотой и связыванием азота в виде сульфата аммония, полученный раствор кипятят со щелочью и выделившийся аммиак поглощают титрованным раствором H2SO4). [c.76]

Ход определения. Берут такой объем анализируемой сточной воды, чтобы в ней содержалось 2—6 мг азота (в виде органических соединений и солей аммония), переносят в колбу Кьельдаля, прибавляют 10 мл серной кислоты (пл. 1,84 aj M ), 5 г сульфата калия или сульфата натрия, 1 мл раствора сульфата меди и всыпают несколько кусочков пемзы . Содержимое колбы кипятят под тягой сначала удаляется вода, потом начинается разложение органических веществ и жидкость в колбе приобретает темную окраску. Кипячение продолжают до тех пор, пока раствор в колбе не станет вполне прозрачным и бесцветным или слабо- [c.60]

Прибор для определения азота в органических соединениях по Кьельдалю ТУ 25-11-769—76 ПАВ Колба Кьельдаля на 250 мл, колба круглодонная на 500 мл, колба коническая, холодильник, насадки Кьельдаля, универсальный штатив 370X360X 1135 мм 6 кг [c.299]

Следует указать на то, что ряд органических соединений не превращается (или лишь частично превращается) в аммонийную соль в ходе этого процесса гетероциклические соединения, содержащие азот в ядре, азиды, азины, азосоединения, нитрилы, нитро-и нитрозосоединения, оксимы, семнкарбазоны. Это делает условными сами понятия общий азот , общий органический азот , поэтому термины поставлены здесь в кавычки. Еще лучше указывать на метод конечного определения Общий азот по Кьельда-лю , Органический азот по Кьельдалю . [c.65]

Надежный и относительно удобный объемный метод определения азота был предложен Дюма в 1831 г. Этот метод, основанный на сожжении навески органического соединения и определении, после поглощения двуокиси углерода и воды, непоглощенного газа в азотометре , был технически не вполне удобен и поэтому сам Дюма пытался определять азот, переводя его в аммиак. Не очень приемлемый весовой способ определения азота предложили также Билль и Варрентрап (1841). Поиски способов анализа азота мокрым путем поэтому продолжались и позже. Многочисленные попытки усовершенствовать метод определения азота в органических соединениях наконец увенчались открытием Кьельдалем (1883) известного метода, получившего название определение азота по Кьельдалю . Опробуя различные вещества, в качестве средства, переводящего азот, связанный в органических соединениях, в аммиак, он неожиданно для себя открыл, что такого рода разложение идет в концентрированной серной кислоте. [c.292]

Ввиду того что белки оказались такими органическими соединениями, в состав которых обязательно входит в определенном количестве азот, для установления количества белков в различных биологических объектах стали применять онредёление в них азота (например, по методу Кьельдаля). Полученное в результате анализа количество азота умножают на 6,25, учитывая, что азота в белке содержится в среднем 16% (100 16=- 6,25). [c.9]

Определение азота в органическом соединении. В два микротигелька (см. стр. 152) берут с точностью до 0,01 мг навески вещества (каждая навеска должна содержать примерно 0,4 мг азота). Осторожно опускают микротигельки порознь в две чистые сухие колбы Кьельдаля. В каждую колбу добавляют примерно по 3 мг порошкообразного селена и по 5 жг смеси медного купороса и сульфата калия (3 1) и затем по 1 мл серной кислоты (ч.д.а.). Те же количества катализаторов и серной кислоты помещают в две другие чистые сухие колбы (контрольные опыты). Нагревают все четыре колбы на специальной установке с электрической плиткой (рис. 67) так, чтобы серная кислота слегка кипела. Присоединяют стеклянный вытяжной колпак к водоструйному аооюу. Кислота темнеет и затем становится бесцветной, после этого сжигание продолжают в течение еще 1 часа. Охлаждают колбы, добавляют в каждую по 2 мл дистиллированной воды и снова охлаждают. [c.166]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология