Выбор растворителя, смешиваемого с водой

К растворителю предъявляются следующие требования он должен быть доступным, обладать термической стойкостью, легко отделяться для возвращения в цикл, не должен вызывать коррозии. Температура кипения его должна быть на 10—40 °С ниже температуры кипения компонентов сырья. Азеотропная смесь легко разделяется тогда, когда растворитель не смешивается с углеводородом при комнатной температуре. В противном случае его приходится регенерировать экстракцией водой или каким-либо другим дешевым растворителем и выделять последующей перегонкой. Несмотря на то, что теория азеотропной дистилляции относительно хорошо известна, окончательный выбор растворителя чаще всего осуществляется опытным путем. [c.55]

При соблюдении особых условий реакция сопо-лимеризации стирола и дивинилбензола (см. стр. 42) приводит к образованию геля со специфическими свойствами. Гранулы такого геля почти не набухают Он поставляется в виде суспензии в диэтилбензоле высушивать его нельзя. В качестве элюентов фирма изготовитель рекомендует тетрагидрофуран, трихлор бензол, о-дихлорбензол, толуол, л-крезол, метилен хлорид и диметилформамид. Следует избегать даже кратковременного применения таких полярных растворителей, как вода, метанол, ацетон и муравьиная кислота. Гранулы полимера сферической формы имеют диаметр 40—80 мк. В табл. 10 приведены свойства 11 разновидностей этого геля, имеющихся в продаже. Все они охарактеризованы средними размерами пор (А). Для разделения полидисперсных полимеров рекомендуют смешивать различные гели либо, что предпочтительнее, соединять последовательно несколько колонок, наполненных гелями различной пористости. При выборе типов геля руководствуются следующим эмпирическим правилом средний молекулярный вес вещества делят на 20 полученная ве- [c.54]

Практически аспекты выбора растворителя вообще очень важны [98]. Растворитель по возможности не должен смешиваться с водой (данные о взаимной растворимости воды и некоторых наиболее обычных органических растворителей приведены в табл. 10 там же указаны и некоторые другие свойства растворителей). Плотность растворителя должна в достаточной степени отличаться от плотности воды, иначе между фазами не будет четкой границы. Часто предпочитают растворители тяжелее воды, особенно при повторных экстракциях в делительных воронках. [c.73]

Растворение брома в воде, солевых растворах и многих органических растворителях сопровождается химическими превращениями, которые необходимо учитывать при выполнении физико-химических, аналитических или препаративных работ. Растворимость брома в растворах солей зависит от их природы и концентрации. Она особенно велика в растворах бромидов и других галогенидов, взаимодействующих с бромом с образованием комплексных полигалогенидов. Высокую растворимость брома в органических растворителях, например в галогенпроизводных и углеводородах, с которыми он смешивается в любых соотношениях, используют для его экстракции из водных растворов. При выборе экстрагента необходимо руководствоваться его химической стабильностью по отношению к брому. [c.15]

При изучении кинетики окисления реакции проводят в темных склянках или используют термостатические жидкости, окрашенные красителем в темный цвет, чтобы исключить возможность попадания света в склянки. Выбор окислителя, pH реакционной смеси и растворителя проводят в соответствии со сказанным выше. Реакцию ведут в термостате при температуре не выше 25°. При приготовлении реакционного раствора нужно смешивать разбавленные растворы, так как реакции неспецифического окисления более легко протекают в концентрированных растворах и, следовательно, разбавление позволит их избежать. Образец растворяют в воде и ги буферном растворе и добавляют равны объем раствора, в котором концентрация перйодата в два раза выше, чем это необходимо по расчету. Для определения большинства кинетических характеристик достаточно трехкратного избытка перйодата, однако в случае необходимости можно попытаться использовать и двадцатикратный избыток перйодата. [c.61]

Подвижная фаза. Бумажную хроматографию можно рассматривать как метод распределительной хроматографии. Об этом свидетельствует часто наблюдаемое на практике совпадение коэффициентов распределения, измеряемых прямым путем, с рассчитанными на основе значений (разд. 7.3.1.2 и [И]). При выборе подвижной фазы исходят из тех же соображений, что и в методе распределительной хроматографии, т. е. используют миксотропные ряды растворителей. Стационарная фаза в бумажной хроматографии вполне определенная — вода. Вторая фаза должна или не смешиваться с водой, или смешиваться очень ограниченно. В качестве подвижной фазы применяют фенол, крезол, -бутанол и др. Эти растворители предварительно насыщают водой. Для обеспечения насыщения целлюлозно-водной фазы подвижной фазой бумагу перед проведением разделения следует обработать парами растворителя, подвесив ее над сосудом с растворителем. Для достижения равновесия между стационарной и подвижной фазой в сосуд помещают ванну с водой или оборачивают стенки сосуда влажной фильтровальной бумагой. Выбор несмешивающихся с водой растворителей (необходимых для проведения разделения гидрофильных веществ) очень невелик, поэтому в качестве подвижной фазы применяют растворители, смешивающиеся с водой, даже воду или растворы электролитов, тем самым расширяя область применения бумажной хроматографии. В основе разделения лежат явления адсорбции. По аналогии с хроматограммами, полученными методом обращенных фаз, механизм распределения в данном случае следующий распределение происходит между стационарной фазой (целлюлоза — вода) и подвижной фазой (вода или соответственно гомогенная система вода — органический растворитель). [c.356]

Хроматографическая бумага должна быть чистой, однородной по плотности, структуре и ориентации во-Л01ЮН. В наиболее простом случае используют плотные сорта фильтровальной бумаги. Обычная бумага гидрофильна и содержит до 20 % влаги, что является вполне достаточным количеством в том случае, когда НФ служит вода, а ПФ — несмешивающийся с водой органический растворитель. В хроматографии на бумаге можно реализовать обращенно-фазовый вариант. В этом случае бумагу предварительно пропитывают гидрофобным веществами (парафин, каучук и др.), либо подвергают специальной химической обработке, устраняя гидроксильные группы ,еллюлозы. Подвижной фазой в обращенно-фазовом варианте служат вода и смеси воды с полярными органическими растворителями. В хроматографии на бумаге, как и в других видах хроматографии, большое значение имеет правильный выбор неподвижной и подвижной фаз. Используемые фазы ие должны смешиваться друг с другом. Анализируемые вепгества должны растворяться в НФ луч не, чем в ПФ, иначе они будут двигаться со скоростью движения фронта элюента. В настоящее-время в качестве ПФ индивидуальные растворители используют, как правило, реД со. Чаще применяют смеси эмпирически подобранных компонентов. Хроматограмма аналогична полученной в методе ТСХ и имеет вид пятен более или менее отделенных друг от друга. Для проявления пятеп пригодны методы, описанные для ТСХ. [c.615]

Для этого 10 г вещества взвешивают в колбе и смешивают с 50—100 мл растворителя. Гипох.чориты смешивают с ксилолом, дихлорамины — с дихлорэтаном. При определении влажности дихлорамина берут навеску 50 г. Колбу, снабженную насадкой для определения влаги и обратным холодильником, осторожно нагревают (в присутствии пористых шариков ). При выборе насадки для сбора дистиллята следует иметь в виду, что дихлорэтан тяжелее, а ксилол легче воды. Кипячение продолжают примерно 2 ч. Содержание влаги в веществе устанавливают по объему отогнанной воды. [c.374]

Выбор системы растворителей для разделения стероидов зависит от полярности соединения, т. е. от числа кислородсодержащих функциональных групп, присоединенных к скелету стероида или терпеноида. Чаще всего применяются системы типа предложенных Бушем и Заффарони. В системах Буша неполярные и летучие растворители, например гексан, гептан, петролейный эфир, толуол, тетрахлорметан, сочетаются с водно-спиртовыми неподвижными фазами. Компоненты систем смешивают, встряхивают, дают смеси расслоиться на фазы, после чего используют нижнюю фазу для насыщения атмосферы камеры и приведения бумаги в равновесие с нею, а верхней фазой проводят элюирование. Буш пользовался следующими системами (перечисляются в порядке возрастания полярности) 1) петролейный эфир — метанол — вода (10 8 2) 2) толуол — петролейный эфир — метанол — вода (5 5 7 3) 3) толуол — петролейный эфир — метанол — вода (667 333 600 400) 4) петролейный эфир — бензол — метанол — вода (667 333 800 200) 5) толуол— метанол — вода (10 5 5) 5) бензол — метанол — вода (10 5 5) 7) толуол — этилацетат — метанол — вода (9 1 5 5). Если элюирование ведется перечисленными растворителями, важно привести бумагу в равновесие с неподвижной фазой, т. е. со смесью метанола и воды. Для этого хроматограмму перед элюированием выдерживают над парами неподвижной фазы до следующего дня. Далее, очень важно, чтобы атмосфера камеры была насыщена всеми компонентами системы. Очень полезно также небольшое повышение температуры (до 37 °С). В разд. 3.1.2 и в статье [19] описывается способ ускорения до- [c.118]

Характеристика и идентификация высокомолекулярных веществ, как правило, не может быть проведена с той точностью, с которой устанавливается строение низкомолекулярных органических соединений. Это объясняется трудностью очистки полимеров, а также многочисленными небольшими различиями в строении отдельных молекул, которые еще не могут быть установлены применяемыми в настоящее время методами исследования. Низкомолекулярные соединения любой степени чистоты всегда люгут быть получены путем перегонки или перекристаллизации. Высокомолекулярные соединения не летучи. Единственная возможность очистки высокомолекулярных веществ, если они растворимы, заключается в переосаждении, которое состоит в том, что полимер растворяется и вновь осаждается такими веществами, которые растворяют примеси, присутствующие в полимере. Для переосаждения можно применять различные осадители, например полиэфиры растворяют в бензоле и осаждают метанолом, затем снова растворяют и осаждают петролейным эфиром. Растворитель и осадитель должны хорошо смешиваться друг с другом, поэтому следует применять такие системы, которые смешиваются во всех отношениях (например, полиамиды растворяются в феноле и осаждаются из раствора водой). Температура осаждения поддерживается такой, чтобы полимер осаждался по возможности в твердом виде часто целесообразно применять низкую температуру осадительной ванны, однако полному вытеснению растворителя благоприятствует повышенная температура. Оба этих фактора следует учитывать при выборе температуры осаждения. Если полимер выпадает в виде смолы, сушка или удаление растворителя и осадителя крайне замедляются, если они вообще возможны (см. о процессе инклюдирования). [c.127]

В данной работе исследованы закономерности ионного обмена в системах, содержащих сульфокатиониты КУ-1 и КУ-2 в водородной и калиевой формах и водные и водно-диоксановые растворы нитратов алюминия и галлия. Выбор диоксана в качестве органического компонента водно-органического растворителя обусловлен нротофильными свойствами диоксана [5], молекулы которого обладают ярко выраженным сродством к протону и, но-видимому, должны способствовать сдвигу равновесия реакции гидролиза солей алюминия и галлия в направлении образования низкозарядных катионов. Диоксан характеризуется низким значением ДП и способностью смешиваться с водой во всех отношениях, что позволяет получать водно-диоксановые смеси, ДП которых колеблется в широких пределах, и проследить влияние ДП растворителя на установление ионообменного равновесия в изучаемых системах. [c.261]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология