Титрование в неводных растворах, применение индикаторов

Применение индикаторов при титровании в неводных растворах [c.460]

Для применения индикатора при титровании в неводных средах готовят 0,5% раствор его в ледяной уксусной кислоте. [c.137]

Методы кислотно-основного титрования характеризуются высокой точностью погрешность рядовых определений составляет 0,1...0,2%. Рабочие растворы устойчивы. Для индикации точки эквивалентности имеется набор разнообразных рН-индикаторов и разработаны различные физико-химические методы потенциометрические, кондуктометрические, термометрические и др. Область практического применения методов кислотно-основного титрования весьма обширна. Интенсивно развиваются методы кислотно-основного титрования в неводных средах. [c.219]

Выбрать растворитель для того или иного титрования можно, строго говоря, только на основании данных о константах диссоциации кислот и оснований и данных о ионном произведении среды. Кроме того, во многих случаях выбор неводного растворителя и условий титрования может быть сделан на основе выведенных выше уравнений и описанных примеров применения неводных растворителей для улучшения условий титрования. Для того, чтобы облегчить пользование неводными растворителями, приводим сводную табл. 48 условий титрования, составленную в соответствии с нашей классификацией применения неводных растворителей для улучшения условий титрования. В этой таблице для каждого титрования приведены объекты титрования, растворители, титрующий раствор, применявшиеся электроды (при потенциометрическом) и индикаторы (при визуальном) титровании. [c.461]

Методы титрования в неводных растворах находят широкое применение в аналитической практике. Их используют для анализа разнообразных неорганических и органических веществ и для дифференцированного титрования многокомпонентных смесей солей, кислот и оснований. Одно из важнейших преимуществ методов неводного титрования — возможность определять нерастворимые в воде соединения, а также вещества, разлагаемые водой или образующие в водных растворах стойкие нерасслаивающиеся эмульсии. Титрование неводных растворов может выполняться визуальным методом с применением индикаторов. потенциометрическим, кондуктометрическим, амперометрическим и другими физикохимическими методами. [c.409]

Хан [1006], обсуждая преимущества обратного титрования, отмечает целесообразность его применения для устранения ошибок, имеющих место при прямом титровании кальция и магния раствором комплексона III по эриохром черному Т из-за недостаточно резкого перехода окраски и каталитического разложения индикатора в присутствии следов некоторых элементов, в частности Си и Мп. Обратное титрование рекомендуется при определении кальция и магния в присутствии фосфат-ионов 1046], в неводных средах [1014, 1192] и смазочных маслах [953]. [c.40]

В неводном титровании находят применение смешанные индикаторы. Например, растворы 0,1% метилового синего и 0,2% хинальдинового красного в метаноле с соотношением 1 1 (при титровании в смеси нитрометана с бензолом из щелочной среды в кислую переход окраски пурпурная синяя зеленая). [c.626]

Титрование карбоновых кислот и фенолов в пиридине [10, 11]. В растворах пиридина, с применением как титранта раствора гидроокиси тетрабутиламмония, могут быть достаточно точно определены карбоновые кислоты и фенолы. Гидроокись тетрабутиламмония (С4Н9)4 NOH представляет собой сильное основание, дающее с карбоновыми кислотами соли, растворимые в неводных растворителях. Конец титрования устанавливается при помощи индикаторов или потенциометрически. Так как нивелирующие свойства этого растворителя малы, то метод пригоден и для раздельного определения фенолов с различной силой кислотности. [c.146]

Сначала было изучено потенциометрическое титрование. Это было необходимо в связи с тем, что любое маленькое различие в окраске пробы с образцом и пробы холостого опыта в визуальной конечной точке вызывает при работе с субмикроколичествами значительные ошибки, хотя в случае макроколичеств ошибки титрования при этом ничтожно малы. Было изучено влияние на конечную точку титрования различных объемов и ионной силы среды, а также было проведено сравнение потенциометрических и визуальных конечных точек. Более раннее исследование (см. стр. 116) по применению неводного титрования к субмикроколичествам показало, что значительный разброс результатов наблюдается в том случае, если тщательно не контролировать холостое титрование (цель которого определить количество титранта, необходимое для доведения раствора до предварительно определенного значения pH). С этой целью pH раствора пропанола-2 доводили до значения, соответствующего конечной точке. Некоторые исследователи [5, 6] отмечали, что оттенок окраски индикатора в ко- [c.158]

Кроме крахмала, применяют иногда другие индикаторы, например не смешивающиеся с водой органические растворители, которые частично экстрагируют иод из водного раствора, образуя растворы, окрашенные в фиолетовый цвет. В качестве таких растворителей берут хлороформ (тяжелее воды), бензол (легче воды) и некоторые другие. При титровании необходимо интенсивное перемешивание, чтобы между водной и неводной фазами постоянно устанавливалось равновесие. По мере связывания иода во время титрования он переходит из неводной фазы, окраска последней бледнеет и, наконец, исчезает в точке эквивалентности. Применение таких индикаторов удобно, например, в сильнокислой среде, когда крахмал дает очень неясный переход окраски. [c.397]

Для анализа летучих жирных кислот А. Джемс и А. Мартин [13] применили автоматическую титрацион-ную ячейку. Элюированные из колонки соединения поступали в камеру, содержащую водный или неводный растворитель. Цветной индикатор pH среды в сочетании с фотоэлементом и реле контролировал подачу титрующего раствора. Положение поршня бюретки, выполненной в виде шприца, регистрировалось самописцем. Такой титрационный детектор регистрирует интегральную кривую выхода кислот из колонки. Он позволяет селективно определять кислоты (или амины) в смеси с другими соединениями. Рабочая температура ячейки ограничена давлением пара титрующей среды. Чувствительность детектора 0,002—0,02 мг кислоты или щелочи. Применение детектора с кулонометрическим титрованием соединений, элюируемых из газохроматографической колонки, описано в работе [14]. Метод регистрации хромато-графически разделенных метилхлорсиланов по изменению электропроводности раствора, которое возникает в результате образования соляной кислоты при гидролизе хлорсиланов, предложен в работе [15]. [c.174]

Гликолевое титрование — вариант неводного титрования, основанного на применении гликолей и их смесей с углеводородами, высшими спиртами и другими веществами в качестве растворителей, повышающих силу растворенных в них кислот и оснований. Титрантами для определения оснований (аминокислоты, алкалоиды, пиридин и др.) служат растворы НС1 или H IO4 в том же растворителе. Точку стехиометричности устанавливают потенцио-метрически или с помощью индикаторов [115]. [c.35]

Все описан,ные в литературе хем.илюминесцентные индикаторы применяются для титрования водных растворов. Между тем в на тояш,ее время все большее применение находит титрование в неводных растворителях, дающее возмож ность определять целый ряд вещества,. анализ которых в воде невозможен. Сюда относятся вещества,. нерастворимые в воде, вещества, разлагаемые водой, И вещества оо сл.або выраженными кислыми или основными свойствами. [c.91]

Фотометрическое титрование дает значительно более точные результаты по сравнению с обычным визуальным титрованием. Однако недостатком фотометрических титрований является необходимость применения спектрофотометра. В тех случаях, когда четкость конечной точки невысока, проще и удобнее пользоваться методом контроля поглощения раствора при помощи, например, ступенчатого фотометра Пульфриха с применением разбавленного раствора индикатора после добавления избыточного количества стандартного раствора применяют обратное титрование, добавляя по каплям запасной раствор исследуемого вещества до тех пор, пока не будет достигнуто ранее определенное поглощение. Большинство индикаторов (кристаллический фиолетовый, метиловый красный, метаниловый желтый, ализариновый желтый К и т. д.), употребляемых при неводных титрованиях, дает значительное смещение максимума поглощения вблизи точки эквивалентности, что позволяет легко контролировать перетитрование. Таким образом, объем израсходованного стандартного раствора эквивалентен стандартному объему запасного раствора, например, 20 Л1Л плюс количество запасного раствора, израсходованного для обратного титрования, например 0,15 мл, т. е. всего 20,15 мл. [c.194]

Выпускаемые рН-метры со стеклянными электродами с достаточно толстой стенкой шариков ( -0,1 мм) позволяют измерять с большой точностью [Н+] до pH 13, но при умеренных концентрациях ионов щелочных металлов. Эти рН-метры снабжены усилителями с большим коэффициентом усиления тока, что дает возможность непосредственно измерять pH раствора, не прибегая к компенсационному методу измерения с применением очень чувствительных индикаторов тока. Поэтому стеклянные индикаторные электроды широко используются в практике киглотно-основного титрования и в других областях потенциометрических измерений, а кроме того, и при неводном титровании. Далее, поскольку они химически инертны, могут быть непосредственно помещены в титруемый раствор при использовании их в качестве электрода сравнения. При этом увеличивается компактность гальванического элемента (исключается электролитический ключ). [c.61]

Обычно индикаторы выбираются для данного конкретного случая кислотно-основного титрования экспериментально. Получают кривые потенциометрического титрования и отмечают переходы окраски ряда индикаторов, чтобы определить, какой из переходов совпадает с конечной точкой нотенциометрического титрования. В воде, если известно pH в точке эквивалентности, выбор правильного индикатора не вызывает затруднений, так как pH переходов окраски различных индикаторов известен. На рис. 10 показаны полезные области pH в воде для некоторых индикаторов этот рисунок можно использовать как руководство при выборе индикатора в соответствии с конечной точкой потенциометрического титрования для кислотно-основных титрований. Приведенные индикаторы были выбраны на основании четких, просто определяемых изменений их окраски. Перечисленные индикаторы, у которых изменение окраски происходит при малых значениях pH, мало приемлемы для водных растворов, так как конечные точки потенциометрического титрования в этой области определяются обычно не очень хорошо. Однако эти индикаторы рекомендуется использовать в неводных растворителях. О шкале индикаторов в неводных средах имеется очень мало сведений. Обычно для этих сред индикаторы выбирают экспериментально, беря за основу их поведение в воде. Индикаторы, перечисленные на рис. 10, хорошо функционируют в дифференцирующих растворителях и обычно сохраняют в них свои сравнительные точки перехода. Если при оценке индикатора для конкретного случая применения в неводной среде область изменения окраски индикатора оказывается слишком кислой, тогда для следующей пробы следует выбрать индикатор, стоящий в шкале предыдущим. [c.32]

Первое сообщение о возможности применения каталиметрически термометрического титрования появилось в процессе изучения ряда неводных растворителей с целью выяснения пригодности их для проведения термометрического титрования фенолов. Воган и Свисенбэнк [2] сообщили, что при титровании ацетона спиртовым раствором гидроокиси щелочного металла или раствором четвертичного аммониевого основания выделяется большое количество тепла. Позднее они заметили, что этот эффект имеет место только после оттитровывания любого кислотного вещества, растворенного в ацетоне. Основываясь на этом наблюдении, они провели работу по изучению возможности использования ацетона в качестве индикатора в термометрическом титровании органических кислотных веществ. [c.112]

Применение, В микроскопии для выявления н иров (окраска жиров). В аца литической химии в качестве индикатора для водного и неводного титровани [переход окраски от красной (pH = 2,9) до желто оранжевой (pH == 4,0)] длй приготовления смешанного индйкатора по Цитрону (днметил миноазобензол ц фенолфталеин в спиртовом растворе).- [c.127]

В термометрическом титровании могут быть использованы реакции кислотно-основного взаимодействия, окисления —восстановления и любые другие, тепловые эффекты которых достаточно велики, чтобы произвести точные измерения. Важным достижением термометрических методов является возможность прямого титрования слабых кислот с высокой точностью. Например, борная кислота титруется в водном растворе без добавления манни-та. Также могут быть оттитрованы некоторые слабые органические кислоты, аминокислоты, слабые основания и другие вещества. Термометрическое титрование различных восстановителей дихроматом показывает более высокую точность, чем титрование с применением дифениламина в качестве индикатора. Известны методы термометрического титрования, основанные на реакциях осаждения сульфатов, галогенидов, оксалатов и других малорастворимых соединений, методы, основанные на образовании этилендиаминтетраацетатных и других комплексов и т. д. Разработаны методы анализа смесей путем последовательного титрования компонентов без предварительного химического разделения. Термометрическим методом титруются также различные вещества в неводных растворителях (ледяная уксусная кислота, ацетонитрил и др.) и в расплавах солей, например в расплавленной эвтектике нитритов лития и калия аргентометрически титруется хлорид. [c.296]

С целью выяснения возможности применения для титрования в неводных растворителях были изучены следующие индикаторы кристаллический фиолетовый, метиловый фиолетовый, циба синий В2Ь, орацет синий 13 и нейтральный красный. Последние три индикатора дают нечеткие конечные точки, и при использовании их для анализа субмикроколичеств вещества необходимо вводить большие поправки, поэтому эти индикаторы не могут быть рекомендованы. Кристаллический фиолетовый и метиловый фиолетовый одинаково хороши, но обычно лучше использовать первый, поскольку он позволяет работать с более разбавленными растворами. В конечной точке титрования окраска кристаллического фиолетового изменяется следующим образом [4] фиолетовая (основание в избытке) —> сине-фиолетовая—> синяя — зелено-синяя—> сине-зе-леная —> зеленая — желто-зеленая—> зелено-желтая—> — желтая (кислота в избытке). При титровании субмикроколичеств для изменения окраски от фиолетовой до зеленой необходимо только 0,2—0,4 мкл 0,01 н. хлорной кислоты. При использовании раствора сравне- [c.116]

При кислотно-основном титровании 3,4-диоксибензойной протокатеховой) кислоты в водных растворах наряду с карбоксильной группой частично оттитровываются оксигрунпы, особенно, когда эти группы находятся в о-положении. Мы применили неводное титрование [1,2] для количественного определения 3,4-диоксибензойной кислоты в среде диметил-формамида титрованием 0,1 н. раствором метилата натрия. Эквивалентную точку определяли потенциометрически, так как применение кислотно-основных индикаторов не привело к желаемым результатам. Потенциометрическое титрование проводили с использованием стеклянного и хлор-серебряного электродов на потенциометре ЛПУ-01. Скачок потенциала наблюдали при pH 11. [c.180]

Применение визуальных индикаторов. Конечную точку титрования карбоновых или более сильных кислот водными растворами щелочей удобно устанавливать по фенолфталеину (см. пример 1 в гл. 12). Так как титрованный раствор гидроокиси натрия в воде легче готовить и сохранять, чем другие основания в органических растворителях, для определения карбоксильных групп целесообразно пользоваться водным титрованием. Однако переход к неводным титрованиям иногда совершенно необходим. Так, Польопределял концевые карбоксильные группы в полимерах, совершенно нерастворимых в водно-этанольной смеси, растворяя их в бензиловом спирте при 200 °С. Раствор быстро смешивают с хлороформом и титруют 0,1 н. раствором Гидроокиси натрия в бензиловом спирте до конечной точки титрования по феноловому красному. Эспозито и Сванн предложили макрометод определения дикарбоновых кислот в алкидных смолах растворителем по этому методу служит смесь этиленгликоля с этанолом, титрантом — 0,2 н. раствор гидроокиси калия в метаноле, индикатором — ле-крезоло-вый пурпурный. [c.376]

По другому методу содержание анионактивного вещества в растворе определяют, добавляя в избытке соответствующий основной краситель, образующий с ним нерастворимую в воде окрашенную соль или комплекс. Эту соль затем переводят в неводный растворитель и определяют колориметрически. В качестве красителя можно применить метиленовый синий, а в качестве растворителя—хлороформ или этиловый спирт [61]. Применяют также розанилин и фуксин с хлороформом или с его смесью с этилацетатом [62]. Колориметри-рование с применением метиленового синего [63] или понтамина прочного красного 8BNL [64] успешно применяется для определения анионактивных соединений в сточных водах, где их концентрация обычно мала. Этот метод применяется также для определения анионактивных веществ в пищевых продуктах после их обработки, хотя Харрис и Шорт [65] предпочитают для этой цели титрование катионактивными веществами с применением в качестве индикатора бромфенолового синего. Недавно описанный колориметрический метод включает определение количества бромкрезолового пурпурного, выделяющегося из белкового комплекса этого красителя после обработки его анионактивным веществом [66]. В качестве реагента для анионактивных моющих средств рекомендован также тимоловый синий [67]. [c.249]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология