Спирты манганатом

Калия манганат — сильный окислитель. При воздействии концентрированной серной кислотой в присутствии спирта, эфира и горючих материалов дает взрыв. Хранить в стеклянной банке, плотно закрытой крышкой, изолированно от огнеопасных веществ. Беречь от воздействия солнечного света. [c.114]

В другую пробирку к щелочному раствору перманганата также добавить 3 капли этилового спирта. Наблюдать постепенное восстановление перманганата сначала до манганата, а затем до диоксида марганца. Отметить последовательность изменения окраски раствора. [c.226]

Запись данных опыта. Ответить на вопросы. Написать уравнения реакций восстановления перманганата калия спиртом в кислой среде и восстановления в щелочной среде сначала до манганата, а затем манганата — до диоксида марганца, учитывая, что в каждом случае спирт окисляется в альдегид. [c.226]

Приготовление исследуемого раствора. Плав, полученный сплавлением пробы с карбонатом натрия, выщелачивают водой и до фильтрования приливают несколько капель этилового или метилового спирта для разрушения окраски манганата натрия. Если желтая окраска фильтрата очень слаба, ее моншо усилить концентрированием раствора и тогда можно точно определить около 2 мг окиси хрома в 1 г пробы. Если содержание хрома еще меньше, следует взять навеску пробу в 3—5 г и концентрировать хром путем осаждения его нитратом ртути (I), как описано в разделе Ванадий (стр. 982). Иначе из-за наличия больших количеств карбоната может оказаться трудным или совсем невозможным получение такого малого объема фильтрата, чтобы желтая окраска его была ясно видна. [c.979]

Если при выщелачивании спека раствор окрашивается в зеленый цвет (от манганата МпОГ ), его обесцвечивают, нагревая с несколькими каплями спирта или перекиси водорода. Если окраска не исчезает, добавляют еще несколько капель указанных восстановителей и продолжают нагрев до исчезновения зеленой окраски. [c.150]

Образующийся манганат разлагают несколькими каплями этилового спирта [c.233]

Навеску минерала 3—10 мг помещают в платиновый тигель емкостью 5 6 мл, смешивают с 0,2 г карбоната натрия и 0,01—0,02 г нитрата натрия. Тигель покрывают крышкой и помещают в электрическую печь. Постепенно повышают температуру до 800° и сплавляют в продолжение 20—30 мин. Затем тигель вынимают из печи й охлаждают на плитке отполированного гранита. После охлаждения приливают в тигель —3 мл горячей воды и нагревают на электрической плитке или водяной бане, время от времени перемешивая содержимое тигля стеклянной палочкой. Если раствор окрашен в зеленый цвет вследствие присутствия манганатов, то к нему прибавляют 1—2 капли этилового спирта для их восстановления. [c.310]

ВОДЫ (20-—30 мл) и кипятят до разрушения остатков перекиси натрия. Образовавшийся манганат восстанавливают несколькими каплями спирта, перешедшую в раствор медь осаждают формалином (гидразином, гидроксиламином), а платину — формиатом натрия или аммония. Прокипяченную смесь переносят в мерную колбу емкостью 100 л<л и доливают водой до метки. После перемешивания жидкость фильтруют через сухой фильтр, отбирают аликвотную часть и определяют, как указано в п. в . [c.200]

За исключением лития, кальция и цинка, металлы, не осаждаемые едким натром, не мешают. Литий в щелочном растворе дает с морином слабую флуоресценцию, которая приблизительно в тысячу раз слабее флуоресценции бериллия. Цинк также вызывает слабую флуоресценцию, но его легко замаскировать, добавляя цианид. Флуоресценцию малых количеств кальция можно устранить, добавляя пирофосфат натрия. Гидроокиси некоторых редких земель, так же как и гидроокись скандия, достаточно растворимы в избытке едкого натра, чтобы вызывать явственную флуоресценцию с морином. Малые количества меди, серебра и золота в щелочном растворе, окисляя морин, препятствуют определению бериллия то же самое относится и к марганцу в виде манганата, но последний легко разрушить, например, при нагревании со спиртом. [c.154]

От хрома, как и от ванадия, молибдена и вольфрама, марганец можно отделить обработкой перекисью натрия в щелочном растворе или же сплавляя с перекисью натрия и нагревая полученный раствор со спиртом для восстановления манганата. [c.296]

Отвешивают 0,3 г тонко измельченной породы в платиновом тигле, смешивают с 1,5 г безводного карбоната натрия и сплавляют обычным путем. Сплав выщелачивают приблизительно 50 мл воды при нагревании на водяной бане добавляют несколько капель спирта для восстановления манганата. Отфильтровывают через небольшой фильтр, оставляя возможно большее количество осадка в стакане. Промывают водой, фильтрат и промывные воды выливают. Нерастворившееся вещество растворяют в 50 мл серной кислоты (1 20), пропускают раствор через фильтр и собирают фильтрат в мерную колбу (100 мл). Промывают серной кислотой (1 20), к соединенным фильтратам и промывным водам добавляют 5 мл 3%-ной перекиси водорода и разбавляют до 100 мл серной кислотой (1 20). Сравнивают с подходящим стандартом каким-либо удобным способом. [c.487]

Затем сплав выщелачивают водой на водяной бане, фильтруют через фильтр (синяя лента) и 3 раза промывают горячей водой, к которой прибавлено немного соды. Зеленый оттенок в фильтрате, вызванный манганатом натрия, разрушают добавлением небольшого количества спирта. Фильтрат выпаривают затем в зависимости от интенсивности желтой окраски хрома до меньшего или большего объема и колориметрируют. В огромном большинстве случаев анализа пород объем раствора приходится доводить до 25 мл. [c.122]

Ход анализа. Если имеется в виду определять только один из этих двух элементов, берут навеску 1 г, если оба элемента — навеску 2 г и получающийся раствор делят на две порции. Навеску сплавляют в платиновом тигле с пятикратным по весу количеством соды и выщелачивают горячей водой, объем которой по возможности ограничивают. Добавив несколько капель спирта, нагревают раствор почти до кипения, пока весь манганат не будет восстановлен, после чего фильтруют через небольшой фильтр в колориметрический цилиндр (50 мл) и промывают горячей водой, содержащей немного соды. Раствор доливают до метки и, если должны быть определены хром и ванадий, делят на две равные части. [c.130]

Наполняют тигель почти до краев водой, добавляют 2— 3 капли спирта и оставляют па ночь. На следующий день сливают раствор с остатком из тигля в большую ( 150 мм) платиновую чашку, промывают тигель водой и отставляют его. В присутствии большого количества марганца плав приобретает зеленый оттенок щелочного манганата, но он восстанавливается спиртом во время стояния в течение ночи. [c.41]

Выщелачивают плав водой, добавляют несколько капель этилового спирта и выдерживают на кипящей водяной бане или на горячей плите, чтобы весь растворимый материал перешел в раствор и весь манганат разложился. Разрушают кусочки твердого материала стеклянной палочкой с плоским концом. Отфильтровывают остаток на отвержденный неплотный фильтр, предварительно промытый несколько раз горячим промывным раствором соды, и промывают остаток несколько раз этим промывным [c.193]

Ход анализа. В большом платиновом тигле смешивают 0,5 г тонкоизмельченной породы, 3,5 г безводного карбоната натрия и 0,6 г окиси цинка и сплавляют в электрическом муфеле при температуре около 900° С в течение 20—25 мин. Оставляют до охлаждения, добавляют 10 мл воды и 3 капли спирта для восстановления манганата, образовавшегося при сплавлении, и нагревают на горячей плите для разрушения плава. Кипятят 1 мин и оставляют до охлаждения. Фильтруют раствор через плотный фильтр, собирая фильтрат в полиэтиленовый стакан емкостью 100 мл. Остаток промывают пять раз декантацией горячей водой порциями по 2 мл и отбрасывают его. [c.226]

СОг- Поддерживают температуру 1000 °С в течение 30 мин, затем платиновую чашку вынимают из муфеля и оставляют до ох-лаждения. Выщелачивают плав горячей водой, содержащей небольшое количество спирта до тех пор, пока весь растворимый материал не перейдет в раствор, а зеленая окраска его, обусловленная присутствием манганата, не обесцветится. Смывают платиновую чашку водой и дают отстояться. Выщелачивают раствор и остаток на кипящей водяной бане в течение 30 мин, разрыхляя остаток стеклянной палочкой. [c.453]

Навеску руды в 1 г сплавляют в железном тигле с 6—8 г смеси перекиси натрия и углекислого натрия (1 1). Сплав выщелачивают в 100 мл горячей воды. Если водная вытяжка окажется окрашенной манганатом в зеленый цвет, приливают для его восстановления несколько капель спирта, нагревают, переносят раствор вместе с осадком в мерную колбу емкостью 200—250 мл, разбавляют водой до метки, перемешивают и оставляют стоять до осветления раствора над осадком. Сливают осторожно часть прозрачного раствора в сухой стакан и от- [c.84]

Если по выщелачивании сплава водой, раствор окажется окрашенным манганатом в зеленоватый цвет, приливают для восстановления и выделения марганца в осадок 3—4 капли этилового спирта, нагревают несколько минут, прибавляют немного мацерированной бумаги и фильтруют в мерную колбу емкостью 100—250 мл через фильтр (белая лента), предварительно промытый горячим 5%-ным раствором соды. Промывка фильтра горячим раствором соды необходима для удаления из бумаги фильтра растворимых в соде органических соединений, окрашивающих раствор в желтый цвет. [c.87]

Марганец окисляется при сплавлении до манганата, который при выщелачивании сплава водой окрашивает раствор в зеленый цвет и тем маскирует желтую окраску от хрома. Мап-ганат восстанавливают до гидрата двуокиси марганца прибавлением к раствору нескольких капель спирта и отфильтровывают вместе с остатком от выщелачивания сплава водой. [c.96]

Навеску в 0,5—1 г тонкоизмельченной руды (или прокаленный осадок от аммиака КгОз) смешивают с 5—6-кратным по весу количеством соды и 0,1—0,2 г хлорноватокислого калия и сплавляют в платиновом тигле, перемешивая время от времени содержимое тигля осторожным взбалтыванием. К концу сплавления крышку тигля удаляют и продолжают нагревание еще в течение 10—12 мин., чтобы обеспечить полное окисление хрома. По окончании сплавления и охлаждения сплав выщелачивают 50—70 мл воды в стакане при нагревании. Если водная вытяжка окажется окрашенной манганатом натрия в зеленый цвет, приливают для восстановления марганца несколько капель спирта и нагревают почти до кипения. Фильтруют в мерную колбу емкостью 100 мл через фильтр диаметром 7 см (белая лента) фильтр предварительно промывают горячим 5 %-ным раствором соды для извлечения из бумаги фильтра растворимых в соде, окрашенных в желтый цвет органических соединений. [c.97]

Сплав по охлаждении выщелачивают возможно меньшим количеством горячей воды. Прибавляют несколько капель спирта для восстановления манганата и нагревают раствор почти до кипения. Фильтруют через очень маленький фильтр [c.99]

Соединения марганца (VII) — сильные окислители. Например, при соприкосновении с МПаО, эфир и спирт воспламеняются. Тетраоксо-манганаты (VII) в качестве сильных окислителей широко применяются в лабораторной практике. Возможны следующие направления восстановления иона MnOj. [c.335]

Манганат. Было изучено применение в качестве титранта сравнительно устойчивых растворов манганата калия [1]. Растворы К2МПО4 применяют для определения мышьяка (III) [2, 3], сурьмы (III) [4], хрома (III) [5], теллура (IV) [2, 6], таллия (I) [7], перекиси водорода [8], марганца (II) [8], цианид-, роданид-, тиосульфат-, сульфит-и сульфид-ионов [9], муравьиной [10], молочной [9], винной[ 9, И], фумаровой [9, И], малеиновой [9, 11], яблочной [9, И], лимонной [11], гликолевой [9], пировиноградной [9] кислот, спиртов [2], формальдегида [9 , сахаров [9]. [c.282]

Влияние хроматов, манганатов и церия (IV) можно устранить путем восстановления их солью железа (И) и нитритом натрия, избыток которого затем связывают мочевиной. Органические растворители бензол, хлороформ, диэтиловый эфир, четыреххлористый углерод и изоамиловый спирт не экстрагируют ок])ашенного продукта реакции ванадия с бензидином. Доп. перев. [c.518]

Материалы, содержапще малые количества серы, лучше сплавлять-с хорошо перемешанной смесью карбоната натрия й селитры (12 1) в платиновом тигле, помещенном в асбестовом щите (стр. 48). После основательного сплавления (под конец в течение нескольких минут на паяльной горелке) плав выщелачивают водой, содерж щей 1—2 капли спирта, для восстановления манганатов, фильтруют и определяют серу в фил .трате, как указано в разделе Опрёделение в растворах, содержащих умеренные-количества сульфатов в присутствии солей щелочных металлов или аммонийных солей (стр. 802), предварительно подкислив холодный раствор небольшим избытком соляной кислоты. Обычно нет необходимости повторять сплавление и выщелгливапие или удалять кремнекислоту, хотя последнее может быть осуществлено выпариванием раствора досуха на паровой бане, смачиванием о( татка небольшим количеством соляной кислоты и фильтрованием. [c.796]

После восстановления манганата спиртом фильтрат содержит кремнекислоту, алюминий и все другие кислотные компоненты, за исключением титана, а также очень небольшие количества железа, но их отделение от остальных компонентов не всегда бывает количественным, равно как и отделение кремнекислоты и алюминия. Какая часть общего содержания этих последних переходит в водную вытяжку, сказать нельзя, так как это в значительной мере зависит от относительного их содержания в исходной пробе и от количества и характера присутствующих в пробе оснований. Например, при анализе щелочного полевого шиата значительные количества кремнекислоты и алюминия переходят в раствор, а при анализе чистого каолина в раствор переходит лишь очень небольшая их часть. При анализе большинства пород как остаток, так и фильтрат содержат значительные количества и алюминия и кремнекислоты. [c.969]

Если анализируются вещества, содержащие подобно шеелиту до 40% трехокиси вольфрама и до 1% трехокиси молибдена, го берут навеску в 0,5 г и сплавляют с 2,5 г карбоната натрия, добавляя, в случае надобности, 0,5 г нитрата натрия. Сплав экстрагируют водой, содержащей 1—2 капли спирта для восстановления манганата, отфильтровывают и остаток промывают 1 %-ным карбонатом натрия. Фильтрат слабо подкисляют соляной кислотой. Если присутствуют хроматы, то их восстанавливают сернистой кислотой. Для удаления углекислоты раствор выпаривают приблизительно до 25 мл. На кремнекислоту, которая может выделиться, не обращают внимания. Нейтрализуют раствор 10%-ныМ едким натром, добавляют избыток его в 10 мл, нагревают 10 мин. иа водяной бане, отфильтровывают горячим и осадок промывают разбавленным едким натром. Фильтрат чуть подкисляют соляной кислотой индикатор фенолфталеин) и разбавляют точно до 100 мл. Молибденитные и вульфенитные руды лучше всего переводить в раствор, обрабатывая их кислотами в соответствии с обычным ходом анализа. [c.334]

Наиболее часто применямый метод отделения хрома основан на окислении последнего в щелочной среде до хромата, который остается в растворе, в то время как многие металлы — железо, титан, марганец, никель, кобальт и т. п., выпадают при этом в осадок. Элементы, остающиеся вместе с хромом в рас-, творе, частью не мешают дальнейшему колориметрическому определению (алюминий, мышьяк, фосфор), частью же najiy-шают ход определения (уран в хроматном методе, ванадий и большое количество молибдена в дифенилкарбазидном методе). Окисление можно вести в горячем растворе перекисью натрия или перекисью водорода с едким натром. Окислять можно также сплавлением с перекисью натрия или со смесью карбоната натрия (10 ч.) и нитрата калия (1 ч.), а некоторые образцы, например, силикаты анализируют, сплавляя даже с одним карбонатом натрия. При сплавлении марганец окисляется до манганата, но последний можно восстановить до гидрата двуокиси марганца, добавляя спирт к горячему раствору сплава. Хром обычно не остается в нерастворимом остатке после выщелачивания содового сплава, и поэтому повторное сплавление не требуется. Следует избегать плавня, содержащего слишком много нитрата, а также слишком высокой температуры при сплавлении, так как это может привести к разъеданию платинового тигля и ввести в раствор немного платины. [c.496]

Затем тигель ставят в платиновую чашку, добавляют несколько капель спирта с последующим осторожным добавлением соляной кислоты 1 и все это покрывают большим часовым стеклом. Когда реакция становится менее бурной, содержимое тигля перемешивают и добавляют еще немного кислоты. После одного-двух добавлений кислоты тигель оказывается полным, его опорожнивают в чашку, споласкивают горячей водой и добавляют несколько капель спирта процесс повторяют. Это, безусловно, наиболее быстрый способ удаления сплава из тигля, причем добавление спирта необходимо, иначе окисление присутствующих манганатов поведет к освобождению хлора, действующего на платину. [c.55]

Ход анализа. Берут точную навеску (около 2 г) тонкоизмельченной породы в большой платиновый тигель и смешивают с 10 г безводного карбоната натрия и 0,25 г нитрата калия (примечание 1). Ставят тигель в небольшой муфель, закрывают платиновой крышкой и медленно поднимают температуру приблизительно до 1000 °С. Поддерживают эту температуру в течение 30 мин и затем смеси дают охладиться. Выщелачивают плав горячей водой и выливают раствор с остатком в стакан емкостью 250 мл, добавляют несколько капель спирта для восстановления манганата, образовавшегося в процессе спекания, и разбавляют водой приблизительно до 150 мл. Иакрывают стакан и нагревают на кипящей водяной бане, пользуясь стеклянной палочкой для измельчения нерастворившегося материала. [c.396]

Навеску в 0,5—-1 г тонкоизмельченной железной руды помещают в никелевый или железный тигель, тщательно смешп-вают с 5—6-кратпым количеством перекиси натрия и сплавляют на газовой горелке или в специально отведенном для сплавлений муфеле при температуре темнокрасного каления (600 — 700°), перемешивая время от-времени расплавленную массу осторожным вращением тигля. Сплавление продолн<ают обычно 10—15 мин. Его заканчивают, когда в жидком сплаве не будут просматриваться темные частицы неразложившейся руды . Окончив сплавление, жидкий силав распределяют наклонным вращением по стенкам тигля и, когда тигель охладится, его помещают в высокий стакан, накрытый часовым стеклом, и заливают 100 мл горячей воды. По растворении сплава и удалении тигля приливают, если раствор окрашен манганатом в зеленый цвет, несколько капель спирта для его восстановления (выпадения в осадок) и содержимое стакана кипятят 10—15 мин., дают отстояться осадку и затем фильтруют через плотный фильтр (белая лента) в коническую колбу емкостью [c.64]

Навеску в 0,5 г тонкоизмельченной руды сплавляют с 3—3,5 г перекиси натрия в никелевом, железном или корун-дитовом тигле. Сплав выщелачивают в стакане горячей водой. Если раствор окажется окрашенным от манганата в зеленый цвет, приливают для его восстаповления (выделения в осадок) 0,5—1 мл спирта, нагревают и фильтруют в мерную колбу емкостью 100 мл через фильтр, предварительно промытый горячим 5%-ным раствором соды. Осадок па фильтре промывают горячим 0,5%-ным раствором соды. Фильтрат по охлаждении доводят водой до метки и тщательно перемешивают. [c.83]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология