Плав, удаление из тигля

Для быстрого удаления плава из тигля стенки его или слегка поколачивают или ставят тигель на железную плиту или, наконец, обрабатывают плав водой. Удобнее вынимать плав из тигля за прочную платиновую проволоку, которую помещают в плав перед его застыванием. Очень часто также, наклоняя и вращая тигель во время застывания, распределяют жидкий плав по внутренней поверхности тигля тонким слоем, затем затвердевающим после этого застывший плав легко удалить из тигля постукиванием и выскребанием. При вынимании плавов, которые с растворителем не выделяют газа, рекомендуется помещать тигель в стакан на стеклянном крючке, перевернутым так, чтобы внутри тигля не оставалось пузырьков воздуха. [c.112]

Частицы плава, приставшие к тиглю, удаляют нагреванием с сиропообразной фосфорной кислотой и переносят в дистилляционную колбу, куда вводят еще 10 мл фосфорной кислоты и несколько кусочков битого фарфора. Колбу соединяют с холодильником и нагревают до удаления воды и получения гомогенного раствора, который обрабатывают метиловым спиртом. Образовавшийся борный эфир отгоняют. [c.833]

Сняв часовое стекло, нагревают жидкость до кипения на асбестовой сетке небольшим пламенем (высотой 2,5 см) при постоянном перемешивании или представляют массу самой себе, нагревая чашку на еще меньшем пламени или на водяной бане, нагретой почти до кипения. Приставший к тиглю остаток плава обрабатывают подобным же образом и присоединяют его к главной массе в чашке. Если прибавлять время от времени немного раствора хлористого водорода в метиловом спирте (хлористого метила), то через 10—15 мин все растворяется. Затем кипячением доводят жидкость до небольшого объема и выпаривают досуха на водяной бане. Остаток обрабатывают еще 3 или 4 раза на водяной бане при 80— 85° С раствором того же эфира для удаления последних следов бора в виде [c.929]

При извлечении твердых веществ, приставших к стенкам тигля, нельзя счищать их стеклянной палочкой, так как ею можно поцарапать металл. Нельзя сминать стенки тигля для удаления плава, как иногда рекомендуют, так как при этом легко образуются неровности, складки, в которых может остаться обрабатываемое вещество, а на стенках тигля могут появиться трещины. [c.421]

В случае анализа медных минералов полученный по-предыдущему солянокислый раствор нагревают перед испытанием с металлическим свинцом. В случае анализа минералов, содержащих примесь молибдена, вольфрама, урана, ванадия или титана, пробу предварительно обжигают. 0,5 г подготовленной пробы в фарфоровом тигле сплавляют в течение 20—30 мин. с 2 г кислого сернокислого калия и полученный плав растворяют в холодной воде. Нерастворившийся остаток, содержащий касситерит, оловянную кислоту, вольфрамовую кислоту и силикатные минералы, отфильтровывают через небольшой фильтр и промывают три-четыре раза водой. Для удаления вольфрамовой кислоты остаток на фильтре промывают несколько раз разбавленным раствором аммиака. Фильтр с осадком озоляют по-предыдущему в фарфоровом тигле. [c.270]

Обычно ниобий и тантал обнаруживают вместе как земельные кислоты . Тонкоизмельченные минералы обрабатывают концентрированной соляной кислотой, добавляют азотную кислоту и выпаривают досуха. Остаток смачивают соляной кислотой и переводят в раствор разбавлением дистиллированной водой. Раствор кипятят и фильтруют, остаток промывают, обрабатывают теплым разбавленным аммиаком и для удаления вольфрама фильтруют. Остаток прокаливают в кварцевом тигле и сплавляют с бисульфатом калия, затем снова сплавляют с несколькими каплями концентрированной серной кислоты при низкой температуре. Плав растворяют в 20%-ной винной кислоте. Если теперь (в отсутствии нерастворимого кремнистого остатка) к нему добавить крепкую соляную кислоту, то образуется белый хлопьевидный осадок, который указывает на присутствие даже малого количества земельных кислот . [c.126]

Прокаливание шихты производят в муфельных печах. Крышки тиглей, в которые помещают шихту, не обмазывают, чтобы дать выход газам (СОг), образующимся в результате реакции. После прокаливания тигли охлаждают, плав сортируют в ультрафиолетовом свете для удаления несветящихся корочек и комков, а затем растирают без применения значительных механических усилий пальцами или деревянным пестиком. [c.740]

После прокаливания тигли охлаждают, плав сортируют в ультрафиолетовом свете для удаления несветящихся корочек и комков и затем растирают без применения значительных механических усилий пальцами или деревянным пестиком. [c.606]

Богатые сурьмой, содержащие медь свинцовые руды можно легко перевести в растворимое состояние сплавлением с перекисью натриа в небольшом железном тигле. В железном тигле смешивают 2 г тонко измельченной руды с 5,0—10,0 г перекиси натрия, эту смесь покрывают слоем перекиси натрия, толщиной в 2—3 мм, для более быстрого сплавления добавляют кусок едкого натра, длиною ъ 2 см, н накрывают тигель крышкой из листового железа. Затем нагревают сперва маленьким пламенем до начала сплавления, а потом усиливают пламя, пока масса не будет спокойно плавиться. Покачиванием тигля хорошо обмывают его стенки и затем дают остыть. После полного охлаждения тигель кладут в накрытый стакан, емкостью в 400 мл, прибавляют 150 мл холодной воды и по окончании растворения вынимают тигель, тщательно споласкивают его вместе с крышкой водой и подкисляют раствор соляной кислотой. Прозрачный раствор декантируют в литровую эрленмейеровскую. колбу, а оставшиеся частицы железа растворяют в небольшом количестве горячей, концентрированной соляной кислоты. Растворы соединяют, образующиеся при подкиглении соединения хлора удаляют кипячением, раствор охлаждают, делают слабо аммиачным и затем подкисляют 30 мл концентрированной соляной кислоты. В этот кислый раствор пропускают сероводород до насыщения и затем разбавляют его насыщенной сероводородной водой до одного литра. Осадку дают осесть в теплом месте в течение нескольких часов и затем отфильтровывают его. Осадок отмывают слабо подкисленной сероводородной водой до удаления железа, смывают обратно в колбу и 1-—2 раза выщелачивают его раствором сернистого натрия. Нагретый до кипения раствор сернистого натрия пропускают через тот же фильтр и промывают осадок водой,, содержащей немного сернистого натрия. После разрушения полисульфидов фильтрат можно использовать для электролитического определения сурьмы (см. т. II, ч. 2, вьш. 1, стр. 98). Осадок вместе с фильтром кладут обратно в колбу для осаждения и растворяют в смеси азотной и серной кислот. Раствор выпаривают до паров серной кислоты, извлекают водой кипятят и охлаждают. Сернокислый свинец отфильтровывают, промывают и взвещивают, как таковой. Фильтрат можно использовать для электролитического определения меди либо из сернокислого раствора, либо после пересыщения аммиаком-—из азотнокислого раствора. Если руда содержит много кремнекислоты, то сернокислый свинец (лучше всего после прокаливания и взвешивания) необходимо проверить на чистоту, потому что> [c.303]

Ход определения. 0,15 г пирита помещают в железный тигель (внутренний диаметр 15 мм, высота 20 мм, толщина стенок 2 лш) и покрывают слоем 1,5 г гранулированного NagOa и 0,3 г Nag Os. Нагревают постепенно до 600—700° С и выдерживают после расплавления в течение 10—15 мин. По охлаждении тигель помещают в стакан емкостью 50 мл и, прикрыв его часовым стеклом, обрабатывают плав горячей водой. При этом тигель должен быть полностью погружен в воду. После разложения плава и удаления тигля нейтрализуют сильнощелочной раствор HNO3 (уд. в. 1,40) до pH 7 0,5, прибавляя ее по каплям, нагревают на кипящей водяной бане в течение 15 мин. (в случае анализа u-, РЬ-, Zn-концентратов — в течение часа) и затем фильтруют в мерную колбу емк. 100 мл. Осадок гидроокиси железа промывают 0,1 %-ным [c.236]

Определение суммы полуторных окислов. Растворение полуторных окислов. Полуторные окислы, оставшиеся в тигле после удаления 510,, переводят в раствор сплавлением с кислым сернокислым калием . Для этого в тигель помещают около 0,5 г КН50 и осторожно нагревают до темно-красного каления так, чтобы кислый сернокислый калий расплавился и превратился в прозрачную жидкость. Тигель выдерживают при этой температуре несколько минут, затем охлаждают, извлекают плав и растворяют его в разбавленной серной кислоте полученный раствор присоединяют к основному фильтрату. [c.466]

Для получения кристаллического оксида проводят разложение сульфата в расплаве, используемом в качестве растворителя. Для этого применяют расплавы фторидов, хлоридов или сульфатов шелочных металлов (Li, Na, К). Предварительно высушенную смесь исходных конпонентов (табл. Е.П) помещают в фарфоровый или (в случае фторидов) платиновый тигель и плавят в течение 2—4 ч при 1000 С в закрытом тигле. После охлаждения содержимое тигля обрабатывают водой для удаления растворителя и фильтрованием отделяют оксид металла. Выход оксида составляет 60—90%. [c.590]

Для получения КВг, пригодного 1фи проведении прессования без вакуума, кристаллы КВг марки ч.д.а. (( чистый дяя анализа ) перекри-сталлизовывают из воды, тщательно отжимают на фильтре на воронке Бюхнера и сущат в сушильном шкафу при 80—100 °С в течение 1—2 сут, периодически растирая массу в ступке. Для окончания удаления следов воды высушенный порошок КВг сразу же переносят из сушильного шкафа в фарфоровом тигле в narpeTjio до красного каления электрическую печь и быстро плавят. Жидкий КВг немедленно после расплавления осторожно переливают в фарфоровую чашку и быстро переносят в ваку-ум-эксикатор с безводным хлоридом кальция, где и происходит охлаждение и кристаллизация расплава при непрерывном откачивании воздуха из вакуум-эксикатора (для деаэрирования соли, так как остаточные микропримеси воздуха, растворенного в расплавленной соли, после снятия давления прессования способствуют помутнению прессовки) [c.583]

После охлаждения тигель помещают в фарфоровую чашку, наливают в него горячую воду, нагревают и смывают в чашку Через 15 мин вводят еще 50 мл воды, нагревают на водяной бане до полного разложения плава Жидкость декантируют через фишьтр, а остаток в чашке снова растирают г 50 мл воды, дают осесть и декантируют Такое выщелачивание повторяют несколько раз Полученный фильтрат, кроме калия и натрия, может содержать магний, кальций, сульфаты и другие элементы Кальций удаляют осаждением карбонатом аммония и аммиаком при кипячении Фильтруют, промывают горячей водой Осадок растворяют в соляной кислоте и снова осаждают карбонат кальция, фильтруют Все фильтраты выпаривают досуха, прокаливают для удаления соли аммония Остаток растворяют в 25 мл воды, и для осаждения следов кальция добавляют оксалат аммония и подщелачивают аммиаком Помещают на водяную баню на 30 мин, фильтруют и промывают осадок 0,17о-ным раствором оксалата аммония Фильтрат выпаривают досуха в платиновом тигле, прокаливают, остаток смачивают соляной кислотой, снова выпаривают, сушат 30 мин при 110° С, затем нагревают до начала плавления солей, охлаждают и взвешивают сумму хлоридов щелочных металлов [2584] [c.28]

Висмут определяют в сплавах меди, серебра, свинца цинка, висмутовых рудах следующим образом. Сплав растворяют в азотной кислоте, не обращая внимания на окислы олова п сурьмы. Раствор пагревают для удаления окислов азота и создают в растворе концентрацию кислоты, равную 0,07 н. Богатые висмутом руды сплавляют в никелевом тигле с перекисью натрия, плав выщелачивают водой и раствор подкисляют азотной кислотой. Если раствор мутный, то прибавляют немного перекиси водорода. На кремневую кислоту и нерастворимые окислы сурьмы и олова не обращают внимания. После разрушения избытка перекиси водорода устанавливают кислотность 0,07 н, (о приготовлении раствора руды, бедной висмутом, см. [763]). [c.32]

После остывания и растрескивания плава в тигель наливают воду до краев плава. Плав очень скоро отстает от стенок, и тогда содержимое тигля переносят в мерную колбу емкостью 250 мл, охлаждают и доводят раствор в колбе до метки перемешивают и по отстаивании осадка берут в две кони-чеокие колбы ( ч 100 мл) по /i" ччсти раствора R -кажаую ko.u6v ппипявлчют по 10 капель 30%-ной перекиси водорода для удаления главным образом органических восстановителей и кипятят 1 мин. Растворы охлаждают, в первую колбу прибавляют 1—2 капли раствора фенолфталеина и нейтрализуют соляной кислотой. [c.188]

Пробу (0,5 г) сплавляют в платиновом тигле с 3 г смеси (1 1) Naj Og с KNO3. По охлаждении плав выщелачивают горячей водой, раствор фильтруют, подкисляют азотной кислотой (1 1), кипятят для удаления Oj, в полученном растворе определяют мышьяк косвенным комплексонометри-ческим методом [1086]. [c.149]

Г. Т. Робертс, Д. В. Оуэнс и Р. Ф. Гудспид разработали процесс (патент США 4 065299, 27 декабря 1977 г. фирма .Теледайн Ин астриз, Инк.ъ) для выделения и переплавки магния из мелких частиц и стружек. Процесс включает стадии брикетирования магния путем прессования с использованием пресса низкого давления с удалением большей части присутствующего воздуха и последующего прессования с использованием пресса высокого давления. Получаемые брикеты затем плавят либо укладывая их на дно холодного тигля и затем нагревая в атмосфере определенного состава, либо погружая в ковш с предварительно нагретым расплавом. Для плавления можно также использовать индукционную плавильную печь с медленным повышением температуры. Давление, при котором проводится брикетирование, примерно находится в интервале между давлением текучести и давлением холодной сварки обрабатываемого материала. Брикетирование обычно проводят в атмосфере 20 % и 80 % СО2, а плавку — в атмосфере 98 % СО2 [c.251]

Сплавляют 0,25—1 г пробы с 5 г буры в течение 40 мнн. При этом наблюдают, чтобы плав не поднимался высоко по стенкам тигля. По охлаждении плав растворяют в 200 мл НМОз (1 9) в стакане вместимостью 400 мл при нагревании почти до кипения. Если раствор оказался мутным, добавляют несколько капель 3 %-нон Н2О2 и кипятят до удаления ее избытка. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 мл и после охлаждения разбавляют до метки. [c.147]

Смещивают 0,1 г тонко растертой пробы с 1 г плавня (смесь карбоната натрия с бурой в соотнощении 1 1) в платиновом тигле. В закрытом тигле нагревают прп 150—200 С до удаления влаги. Затем нагревают до 950 °С и плавят 20—30 мин. После охлаждения плав растворяют в небольшом стакане в 15 мл HNO3 (3 7) на водяной бане. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 50 мл, тигель обмывают и убн-)ают, раствор разбавляют водой до метки. Конечная концентрация -INOs должна составлять 7 %. [c.158]

Чтобы извлечь кислотнонерастворимый бор, разбавляют раствор, остающийся в колбе А, до 90 мл водой, содержащей 10 мл соляной кислоты. Остаток отфильтровывают через бумажный фильтр ватман № 42 диаметром 9 сж с небольшим количеством бумажной пульпы. Тщательно споласкивают колбу, затем промывают фильтр и остаток сначала примерно 20 раз горячей разбавленной соляной кислотой (1 49) и потом примерно 15 раз холодной водой. Переносят бумагу в платиновый тигель, добавляют 5 мл суспензии гидроокиси кальция и выпаривают досуха. Прокаливают при 600— 700° до удаления углерода. Добавляют 1 г карбоната натрия и сплавляют остаток, нагревая тигель и наклоняя его таким образом, чтобы плав собрался в шарик. Охлаждают, отделяют основную массу плава, слегка надавив на стенку тигля, переносят плав в колбу А и охлаждают ниже 15°. В тигель добавляют 4 мл фосфорной кислоты и нагревают для растворения приставшего плава. Охлаждают и переносят охлажденный раствор в колбу А. Споласкивают тигель двумя порциями по 3 мл фосфорной кислоты и добавляют эти растворы в колбу А. Немедленно собирают прибор, добавляя в колбу В и ловушку с метанол и суспензию гидроокиси кальция. Нагревают колбу А, чтобы плав пелчостью растворился, и продолжают определение кислотнонерастворимого бора так же, как и кислотнорастворимого бора. Проводят контрольный опыт, применяя только реагенты. [c.426]

Оловянные руды, не содержащие серы, могут быть разложены сплавлением с перекисью натрия или со смесью этого реактива с 25% карбоната натрия. Для выполнения этого разложения помещают 0,5—1,0 г сухой, тщательно измельченной пробы в тигель из никеля или чистого железа емкостью 50 мл и прибавляют 6—10 з перекиси натрия. Тщательно перемешав содержимое тигля, покрывают его крышкой и слабо нагревают для удаления влагй. Затем осторожно повышают температуру, пока смесь не расплавится, доводят до темного вишнево-красного каления, берут тигель, щипцами й для полного перемешивания содержимому тигЛя o TopoptHo придают вращательное движение, продолжая нагревание еще 3—5 мин. Затем охлаждают, растворяют плав в воде и подкисляют соляной кислотой. Для сплавления некоторых руд с перекисью натрия может оказаться пригодным метод взрыва (стр. 919). [c.333]

При сплавлении минералов, содержащих селен и теллур, тигель подбирают в зависимости от характера минерала и компонентов, которые Д9ЛЖНЫ быть определеныА Для сплавления селенидов, действующих на платину, -можно пользоваться фарфоровыми тиглями, если требуется определить только селен и теллур. В большинстве случаев сплавление с перекисью натрия или со смесью карбоната натрия и селитры можно проводить в никелевых тиглях. Холодный плав выщелачивают водой, фильтруют, раствор подкисляют соляной кис лотой и нагревают при температуре ниже 100° С до удаления хлора и полного восстановления соединений селена и теллура до/селенитов и теллуритов. [c.384]

Если осадок продолжает выделяться, и после того как на дне сосуда его собралось большое количество (что указывает на слишком высокое содержание карбоната в растворе), вводят по каплям разбавленную (1 1) азотную кислоту до тех пор, пока отстоявшийся раствор не перестанет мутнеть после добавления капли раствора нитрата ртути. (I). Нагревают до кипения, дают осадку осесть на дно, после чего его отфильтровывают и промывают горячей водой, содержащей нескблько капель раствора нитрата ртути (I). Осадок высушивают и снимают с фильтра, чтобы предотвратить потерю молибдена во время прокаливания, а также порчу тигля вследствие восстановления мышьяка. Осадок осторожно нагревают в платиновом тигле под тягой до удаления ртути, затем прокаливают при температуре не выше 400—500 °С и сплавляют с небольшим количеством карбоната натрия в окислительных условиях. Плав выщелачивают водой и испытывают раствор на ванадий, как указано в разделе Методы определения (стр. 513, учитывая при этом, что в растворе содержатся весь хром и молибден, а также некоторые количества фосфора, мышьяка и вольфрама. [c.511]

Для определения скандия в тортвейтите предложен следуюш ий метод. Сплавляют 1 г тонко измельченной руды с 5—6 г едкого натра в серебряном или никелевом тигле при темно-красном калении. Во время сплавления перемешивают жидкую массу серебряной или никелевой палочкой. По охлаждении плав выщелачивают горячей водой. Остаток отфильтровывают, промывают горячей водой и растворяют в концентрированной серной кислоте хфи нагревании. Полученный раствор вливают в большое количество холодной воды, находящейся в стакане, и ополаскивают сосуд, в котором проводилось растворение осадка. К раствору прибавляют избыточное количество раствора аммиака, выделившийся осадок отфильтровывают, промывают и растворяют в азотной кислоте. Полученный раствор выпаривают досуха, нитраты растворяют в холодной воде, осан дают скандий сульфатом калия и оставляют на ночь. Отфильтрованный осадок промывают насыщенным раствором сульфата калия и затем обрабатывают холодным 25%-ным раствором карбоната аммония. Скандий при этом переходит в раствор в виде двойного карбоната. Осадок отфильтровывают и промывают холодным раствором карбоната аммония. Фильтрат кипятят до полного удаления аммиака, причем скандий осаждается в виде двойного карбоната. Осадок отфильтровывают промывают горячей водой, прокаливают и взвешивают в виде ЗсзОд. оп. ред. [c.616]

Установлено что при определении кремния во фторсодержащих материалах, как, например, в криолите, хорошие результаты получаются при следующих условиях. Смешивают 1 г руды с 3 г плавленой буры и 14 е бисульфата калия (все измельченное в порошок) в платиновом тигле и, закрыв крышкой, нагревают сначала осторожно, а затем сильно, до окончания реакции. Охлажденный плав растворяют в разбавленной соляной кислоте, раствор выпаривают, а остаток сзшгат при 110 С, измельчают и снова нагревают до удаления соляной кислоты. Остаток под конец смачивают соляной кислотой, обрабатывают горячей водой, отфильтровывают и промывают, как обычно. [c.754]

Из соединенных фильтратов от осаждения нашатырем выделяют металлы путем продолжительной обработки цинком, отфильтровывают без доступа воздуха, прокаливают в токе водорода и дают остыть в токе углекислого газа. Затем их сплавляют с десятикратным количеством цинка в фарфоровом тигле (см. метод (а), стр. 333), растворяют цинк в соляной кислбте, а остающуюся при этом металлическую губку — в царской водке. Если останется немного нерастворимого, металла, то его определяют, как иридий III. Раствор в царской водке испытывают после удаления азотной кислоты нашатырем на иридий и выделяют его, как иридий IV (фильтрат содержит родий). Иридий I, II, III и IV соединяют вместе и сплавляют с десятикратным количеством соды в платиновом тигле. Плав растворяют в солянокислой воде, отфильтровывают окись иридия и превращают ее в металл прокаливанием в токе водорода. Если фильтрат окрашен в оранжево-желтый цвет, то в нем содержится рутений. К раствору прибавляют цинковых стружек, отфильтровывают рутений, прокаливают его в токе водорода и дают остыть в токе углекислого газа. Фильтрат от иридия IV содержит родий, который выделяют из раствора цинком, прокаливают в токе водорода и дают остыть в токе углекислого газа. [c.335]

Осадок, отфильтрованный перед осаждением WOg, может служить для определения содержания Sn. Его растворяют в горячей соляной кислоте, отфильтровывают, если окажется нерастворимый остаток, и промывают до удаления ионов хлора. Фильтр осторожно озоляют в никкелевом тигле, сплавляют с небольшим количеством перекиси натрия,, извлекают плав водой, присоединяют к главному раствору и доводят объем раствора до 250 мл. Сообразно с содержанием Sn, отбирают ту или иную часть раствора, обработанного восстановленным железом (Ferrum redu tum), и определяют Sn, как указано выше. [c.396]

Дяя прямого определения окиси циркония прибавляют к 100 мл этого раствора около 50 мл 3%-ной перекиси водорода и осаждают при 60—70° водным раствором фосфорнокислого аммония. Фосфорнокислый цирконий промывают раствором, состоящим из равных частей 5%-ной ч ерной кислоты и 3%-ной перекиси водорода, до тех пор, пока фильтрат не станет бесцветным (не содержащим титана). Затем осадок озоляют в платиновом тигле и в продолжение около 3/4 часа сплавляют при светлокрасном калении с 5—-6-кратным количеством NaK O.3. Плав растворяют в воде и фильтруют. Остающуюся на фильтре окись циркония переводят в раствор выпариванием с концентрированной серной кислотой и из полученного сернокислого раствора осаждают цирконий аммиаком. Для удаления незначительных количеств щелочи, которые всегда пристают к этой окиси щтркония, осаждение аммиаком повторяют. Гидрат окиси диркония затем озоляют в фарфоровом тигле, прокаливают и взвешивают. [c.459]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология