Углеводороды, низкотемпературная разгонка

Сначала для такого анализа применяли метод низкотемпературной разгонки, который заключается в следующем. При температуре-жидкого воздуха или жидкого азота проводят конденсацию газообразных углеводородов, после чего постепенно повышают температуру и в определенном температурном интервале откачивают фракции или индивидуальные компоненты. Фракции подвергают дальнейшему разделению, в результате чего имеется возможность определить отдельно метан, этан, пропан, бутаны и сумму более тяжелых углеводородов. [c.255]

Удаление метаиа и других углеводородов производится окислением их на окиси меди ири температуре 800—850° С. Лзот легко отделяется низкотемпературной разгонкой [c.295]

Среди полигалоидных производных углеводородов особое положение занимают фреоны, т. е. производные, содержащие в молекуле одновременно хлор и фтор, а также перфторуглероды, представляющие собой соединения углерода со фтором. Как фреоны, так и перфторуглероды в химическом отношении довольно инертны. Для анализа этих веществ целесообразно применять различные методы разделения — низкотемпературную разгонку, хроматографию и др. [c.77]

При наличии в газовой смеси галоидных производных не только метана, но и более тяжелых углеводородов апализ затрудняется, если число этих производных велико. Однако и такие сложные газовые смеси низкотемпературной разгонкой можно разделить на несколько фракций, каждую из которых затем подвергают дальнейшему изучению путем химического анализа, определений физических свойств и т. д. [c.128]

При анализе сложных газовых смесей хроматографический метод обладает большими преимущ,ествами по сравнению с методом низкотемпературной разгонки. Он прост в осущ,ествлении, весьма эффективен и дает возможность тонкого разделения газовых смесей на отдельные компоненты при любых концентрациях последних, начиная от микроконцентраций, в то время как методом низкотемпературной разгонки обычно производят разделение сложной смеси углеводородов на бинарные смеси предельных и непредельных углеводородов. Кроме того, метод низкотемпературной разгонки не может быть применен для определения микроконцентраций компонентов. [c.226]

Исследования в области газовой съемки (см. гл. II) требовали высокочувствительных методов анализа углеводородных газов. Необходимо было определять очень малые концентрации метана и более тяжелых углеводородов. Для этой цели автором был разработан прибор, позволявший проводить подобный микроанализ на углеводородные газы. Этот прибор был основан на применении низкотемпературной конденсации и разгонки углеводородных газов, но были исключены краны, вместо которых использовались ртутные затворы. Для перекачки газов применялся ртутный насос, капиллярная трубка [c.223]

Поэтому все попытки перенесения опыта переработки нефти и высокотемпературных дегтей на низко- и среднетемпературные в целом до сих пор не увенчались успехом. Обработка таких фракций различного рода химическими реагентами для выделения одной какой-либо группы веществ, например, фенолов, оснований, кислот, углеводородов и т. д., хотя и упрощает полученные продукты тем, что этим путем удается получить группы веществ, близких по своим химическим свойствам, но каждая группа все еще содержит соединения многочисленных классов. Так, например, фенольное масло содержит одноатомные, дву- и более атомные фенолы, тиофенолы и другие вещества в виде примесей углеводородная часть — олефиновые, парафиновые, нафтеновые, ароматические и другие углеводороды. Даже после тонкой фракционной разгонки в узких температурных пределах выделенные классы также являются неоднородными так, например, низкотемпературные нафтены содержат пента- и гексагидроароматические углеводороды непредельные — пенте-ны, гексены, олефины с различным числом двойных связей и различным их расположением и т. д. Таким образом, с нащей точки зрения, обречены на неуспех те работы, которые направлены на получение индивидуальных соединений непосредственно из низкотемпературных дегтей или их прямогонных фракций. [c.22]

Одной из первых операций, связанных с определением фракционного состава нефти, является определение количества и состава растворенных в ней углеводородных газов. Для отделения последних сырую нефть в течение 3—4 ч подогревают до 150—200° С в аппарате ИТК для разгонки нефти. Несконденсировавшиеся газы и легкую головную фракцию углеводородов отбирают раздельно газ в газометр, головную фракцию в колбу, погруженную в баню со льдом. По окончании перегонки подсчитывают выход этих продуктов в весовых процентах и затем перегоняют в аппарате низкотемпературной ректификации. [c.114]

Жидкий продукт полимеризации этилена, взятый для исследования, имел после сушки над безводной сернокислой медью Ид 1,4100 4 0,6887 и бромное число 174. Поскольку в этом продукте частично оставался в растворенном состоянии димер — бутен, последний удалялся разгонкой на низкотемпературной колонке типа Дэвиса. Для разгонки было взято 275 мл жидкого продукта полимеризации кипение началось при 1 °С/ /763 мм. В интервале 1—4°С перегнано и собрано в ловушке, охлаждавшейся при — 70°С, 52 мм жидкого продукта, что составляет 18,9% (по объему) на взятый полимеризат. Этот продукт оказался бутеном-2, строение которого было доказано на основании определения упругости пара [8]. Не содержащий бутена жидкий полимеризат в количестве 223 мм был на той же колонке освобожден также от углеводородов С5, которые были собраны в двух фракциях фракция I с т. кип. 20—30°С (3,6%) и фракция И с т. кип. 30—40°С (3,8%) [c.639]

При разгонке отбирались фракции, соответствующие по температуре кипения углеводородам С , С , Су, С часть летучих продуктов С4 и С5 собиралась в ловушке, присоединенной к отводной трубке форштосса, охлаждавшейся смесью твердой углекислоты с ацетоном. Углеводороды, сконденсировавшиеся в ловушке, были разогнаны на приборе для низкотемпературной ректификации углеводородных газов (ЦИАТИМ-52У). При разгонке была выделена фракция диви- [c.122]

Лучшие результаты в отношении четкости разделения получаются на ректификационной колонке Подбельняка. Однако и в этом случае при сложных газовых смесях пе может быть достигнуто полное разделение во фракциях Сд—С всех могуш,их встретиться углеводородных компонентов. Поэтому для проведения анализа сложных газовых смесей, содержаш,их разнообразные предельные и непредельные углеводороды, а также неуглеводородные газы, было предложено комбинировать низкотемпературную разгонку с химическим поглотительным анализом и некоторыми определениями физических свойств газов [3]. Подобный комбинированный анализ позволяет наиболее полно определить компоненты природных и промышленных газов. [c.97]

Для определения СгНв так же, как и для других предельных газообразных углеводородов, не имеется специфической химической методики. Если хроме СгНе в исследуемом газе не содержится других углеводородных газов, то его определяют методом сжигания (см. стр. 294). Если же наряду с СаНв в газе имеются и другие газообразные углеводороды, то для определения СаНе применяют метод низкотемпературной разгонки (см. стр. 295 ), [c.204]

П р. 4 м е ч а к и е. Для определения бутана и изобутана такл е нет специфических химических методик. Определение этих газов производят, как указано выше, методом сжигания для отдельных углеводородов и методом низкотемпературной разгонки для смеси угле1 .(>-дородов. [c.204]

Газовая часть К ), (а также Ка —газы, полученные при дебу-танизации фракции Л), может быть исследована любым путем, например, низкотемпературной разгонкой или хроматографическим методом. Остаток после отгонки бутанов от фракции Л и остаток после отгонки газов от К соединяют вместе. Это — дебутанизированная легкая фракция, которая на схеме обозначена буквой М. Поскольку по своему составу эта ф ракция достаточно проста и по условиям получения не содержит ароматических углеводородов, ее разделяют на индивидуальные углеводороды (изопентан, н-пентан) и смесь циклонентана и 2,2-диметилбутана разгонкой на колонке эффективностью 40—50 т. т. Что касается состава бинарной смеси циклопентана и 2,2-диметилбу-тана, то его определяют или спектроскопически, или на основании физических констант (удельного объема и показателя преломления) фракции. [c.12]

Вначале состав образовавшихся газов определяли методом газового анализа, при котором углеводородную смесь сжигали с кислородом и определяли средний молекулярный вес углеводородов. Позднее при помощи низкотемпературной разгонки были получены более точные результаты. Предварительно газ освобождали от углекислоты и влаги пропусканием через колонки с натронной известью и хлористым кальцием и после этого вводили в эвакуированный приемник, охлаждаемый жидким воздухом. Содержание углекислоты определялось на другой пробе газа. Неконденси-рующиеся газы собирали в газгольдере, а конденсат разгоняли в вакууме. Метан и другие газообразные продукты, получившиеся при разгонке, присоединяли к неконденсирующимся газам в газгольдере. Суммарное количество замерялось и анализировалось. Дестиллат сжижали во втором сосуде, охлаждаемом жидким воздухом, и из него дестилляцией при —90° отделяли и анализировали газоль (углеводороды С3 и С ). Насыщенные и ненасыщенные газообразные углеводороды определялись совместно, посредством сжигания с кислородом над платинированным асбестом. Бензиновую фракцию (Сд и выше) испаряли, смешивали с азотом и анализировали в аппарате для газового анализа. В других случаях ее подвергали конденсации в маленькой и-образной трубке, снабженной двумя кранами, и взвешивали. [c.97]

В последнее время разработан новый адсорбционный способ [67], позволяющий получать криптон из первичного концентрата более простым путем, исключающим опасность взрыва. Криптон, метан и ксенон, растворенные в жидком кислороде, поглощаются. адсорбентом. Затем через охлажденный адсорбер пропускают газообразный азот. Это приводит к десорбции кислорода из адсорбента и адсорбци и азота. Криптон, K eHoiH и метан. при этом О С-таются на адсорбенте. После этого адсорбер нагревают, причем вначале — верхние слои адсорбента, затем средние и, наконец,. нижние. При десорбции вначале из адсорбера выходит азот, затем криптоно-метановая фракция, содержащая в среднем около 60% Кг + Хе, 15—20% СН4 и других углеводородов, 20— 25% N2 и 1—2% О2. Метан и другие углеводороды удаляют из этой фракции путем окисления их на окиси меди при 700—800 во взрывобезопасных условиях. Азот после этого удаляют низкотемпературной разгонкой. [c.400]

Образующиеся технологические газы, выходящие из печи, охлаждаются с большой скоростью. Необходимость в скоростной закалке связана с тем, что при температурах значительно ниже реакционной (около 800 °С) олефиновые продукты парового крекинга менее стабильны, чем материнские насыщенные углеводороды (см. гл. 2). Для предотвращения дальнейшего пиролиза до углерода и смолистых веществ олефиновые продукты должны охлаждаться очень быстро. Однако даже при соблюдении этого условия во всех реакторах парового крекинга образуется пиролизное нефтяное топливо, количество которого возрастает с увеличением молярной массы сырья. Высококипящие нефтеобразные полупродукты сепарируются при фракцинации, а основной поток газов компримируется перед очисткой от примесей кислых газов и воды. Вслед за этим олефиновые продукты проходят стадии низкотемпературной фракционной разгонки сначала Сг извлекается из водорода и топливного технологического метана, затем Са — из Сз (в деэтанизаторе, устанавливаемом после отгонной колонки, где этилен сепарируется из донного этана), а Сз — из С4 (в депропанизаторе, стоящем после специальной колонки, где пропилен сепарируется из донного пропана) и, наконец, смесь непрореагировавших бутанов, бутадиенов и бутены — из дистиллята парового крекинга, состоящего из богатой смеси бензола, толуола и некоторых ксилолов (в дебутанизаторе). В эту слож- [c.257]

При проведении анализа предельного газа, т. е. газа, не содержащего, н0прсдельных углеводородов, когда отдельные фракции низкотемпературной ректификации не подвергаются химическому анализу, весь газ, отходящий из колонки, отбирают в один эвакуированный приемник. Состав газа определяют по кривой разгонки. [c.185]

Были описаны различные специальные типы низкотемпературных колонок. Кистяковский и соавторы [36] и Лукас и Диллом [35] сконструировали приборы, особо пригодные для разделения и очистки значительных количеств веществ, кипящих около 0°. Бут и сотрудники [17, 19, 57] разработали прибор для очистки, обратив особое внимание на приспособления, необходимые для измерения плотности и давления пара. Босчарт [58] рекомендует обратную-разгонку для определения углеводородов в образцах природного газа. Пределы рабочих температур этой колонки от - -200° до —170°. Компоненты собираются в виде жидкости в кубе, начиная с наиболее высококипящего. Аске-вольт и Эграсс [59] применили дополнительную колонку для выделения небольших количеств газообразных веществ из нефти. Колонка засыпалась лепешками едкого натра. Это позволяло удалять воду и сероводород, когда летучие части из образца перегонялись через дополнительную колонку в куб обычной низкотемпературной колонки. Подбильняк [60] описал прибор и способ работы, па которому образец приводят к равновесию в колонке при полном орошении, беря столь малое количество смеси, что в кубе практически не остается какого-либо вещества. Анализ был основан на измерении температуры вдоль колонки. [c.376]