Дигитонин

Гликоалкалоиды осаждаются холестерином, , дигитонином дают реакции окрашивания с /г-оксибензальдегидом, анисовым альдегидом, резорцином, формальдегидом. Наиболее часто используется реакция Альберта (формальдегид в сильнокислой среде) — в присутствии гликоалкалоидов появляется малиново-красное окрашивание. [c.165]

Холекальциферол дигитонином не осаждается, цветные реакции те же, что и для витамина О2. [c.298]

Различные стероиды связываются друг с другом и с сапонином ди гитонином в молекулярные соединения. Аддукты Зр-оксистероидов (но не За-изомеров) с дигитонином, как правило, труднорастворимы в спирте и поэтому используются для идентификации и выделения соответствующих соединений. Сапонины обладают гемолитическими свойствами, тогда как нерастворимые аддукты холестерина с сапонинами такого действия не оказывают. Поэтому холестерин препятствует гемолитическому действию сапонинов в организме. [c.864]

Дигитонин — 2%-ный раствор, свежеприготовленный на [c.351]

Интактные митохондрии получают из печени (с. 406) 3—4 крыс и густо суспендируют в среде, содержащей 0,25 М сахарозу и 5 мМ трис-НС (pH 7,4). Определяют белок и к суспензии добавляют бычий сывороточный альбумин (обезжиренный) до конечной концентрации белка 0,5 мг/мл. Готовят раствор дигитонина 60 мг дигитонина растворяют в небольшой колбочке в 5 мл горячего раствора 0,25 М сахарозы, содержащего 5 мМ трис-НС1 (pH 7,4) охлаждают и добавляют бычий сывороточный альбумин до концентрации 0,5 мг/мл. [c.411]

Небольшую колбу Эрленмейера помещают в сосуд со льдом па магнитную мешалку. В колбу вносят густую суспензию митохондрий и добавляют раствор дигитонина так, чтобы его конечное содержание было 0,]б мг на 1 мг белка митохондрий. Смесь инкубируют на холоде 15 мин при медленном перемешивании, затем разбавляют в 3—5 раз холодным раствором, содержащим 0,25 сахарозу, 5 мМ трис-НС1, -0,5 мг/мл альбумина и центрифугируют 10 мин при 10 ООО g. Супернатант (Si) сливают, избегая загрязнения рыхлым слоем осадка. [c.411]

Методика приготовления. Растворяют 0,10 г дигитонина Р в достаточном количестве этанола ( 750 г/л)ИР до получения 10 мл. [c.317]

Примечание. Дигитонина раствор ИР должен быть свежеприготовленным. [c.317]

Для выделения холекальциферола (Од) из жира печени тунца или палтуса применяют следующие операции [20] омыление и отделение неомыляемой фракции жира, частичное отделение витамина В от витамина А путем разделения между углеводородом и спиртом (на основании их различной растворимости), хроматографическую адсорбцию на окиси алюминия, удаление стеринов кристаллизацией из метанола и осаждение дигитонином, этерифи-кацию хлорангидридом 3,5-динитробензойной кислоты, хроматографическую очистку сырого эфира, гидролиз очищенного эфира и кристаллизацию свободного витамина. [c.109]

Выход эргокальциферола составляет 30—60% на прореагировавший эргостерин для получения оптимального выхода конверсия провитамина при облучении в спирте должна составить от 40 до 60%, а в среде эфира — до 50% (определяется кристаллизацией эргостерина из спирта или, точнее, осаждением дигитонином). Облучение 7-дегидрохолестерина заканчивают, когда его конверсия составит 40%. Для выделения непрореагировавшего эргостерина эфирный раствор с продуктами фотоизомеризации выпаривают, растворяют остаток в метиловом спирте и подвергают кристаллизации при охлаждении (вымораживании). [c.111]

Для получения витамина Е из растительных масел хлопковых семян, зародышей кукурузы и пшеницы существует два основных метода — омыление и молекулярная дистилляция. По первому методу растительное масло подвергают омылению при невысокой температуре и неомыляемый остаток (около 5%) переводят в органический растворитель (спирт, хлороформ, дихлорэтан и др.). После удаления растворителя из неомыляемой части масла в растворе ацетона или метилового спирта при температуре— 10° С вы-1 кристаллизовывают стерины (около 90% неомыляемой части), остаток стеринов осаждают дигитонином (или выделяют при температуре —15, —18° С) и концентрат витамина Е очищают высоковакуумной перегонкой [98]. По другому методу растительное масло подвергают молекулярной дистилляции при 0,004 мм рт. ст. и температуре 200—240° С и отбирают фракцию концентрированного витамина Е [99] при двукратной дистилляции концентрат содержит около 60% токоферолов. [c.265]

Сапонины представляют собой весьма распространенные в растениях соединения сложного строения, образующие в воде коллоидные растворы, снижающие поверхностное натяжение воды и, подобно мылам, образующие пену. Они отличаются сильным гемолитическим действием и поэтому при внутривенном введении представляют собой сильные яды. Способность сапонинов понижать поверхностное натяжение, вероятно, обусловила в прошлом применение сапонинсодержащих растений для ловли рыб уже незначительное количество сапонинов убивает рыб. Некоторые сапонины, особенно дигитонин, образуют с холестерином и другими Зр-оксистероидами очень трудно растворимые осадки. [c.889]

Для сужения кольца D ацетонид XIII был гидролизован в кислой среде до 1 Ис-гликоля и окислен йодной кислотой до диальдегида XIV последний в присутствии уксуснокислого пиперидина в качестве катализатора циклизовался в ненасыщенный альдегид XV, который окислением и этерификацией был превращен в соответствующий сложный кетоэфир. Разделение этого ( )-эфира на антиподы было выполнено методом, основанным на открытии Виндауса (1909), который установил, что Зр-оксистероиды, в отличие от За-эпимеров, обычно осаждаются из 90%-ного спирта стероидным сапонином дигитонином. При восстановлении ненасыщенного кетоэфира XV боргидридом натрия образовалась смесь За и Зр-оксиэфиров (XVI и XVII), из которой дигитонином была избирательно осаждена правовращающая форма Зр-спирта XVII, полученная после двух переосаждений в чистом виде [c.106]

В результате окисления оптически деятельного 3-спирта до соответствующего 3-кетона и гидрирования двойных связей в положениях 4, 5 и 16, 17 была получена смесь 5а- и 5р-кетоэфиров XVIII, содержащих двойную связь между углеродными атомами 9 и И. Затем, после восстановления боргидридом, образовалась смесь двух экваториальных спиртов, 5а-Зр-ола XIX и 5р-За-ола XX, которые удалось легко разделить осаждением Зр-спирта XIX дигитонином. [c.106]

Количественно может быть определен также весовым путем осаждением дигитонином по образованию молекулярного соединения дигитонида-Р-ситостерина (1 1). [c.573]

Ключевой позицией в данном случае является прекальциферол, который фотоизомеризацией переходит в тахистерол и кальциферол (реакция обратима). Конец реакции определяют осаждением дигитонином. При содержании 40—60% кальциферола эфир частично отгоняют и при 10° отделяют выделившийся эргостерин. Дальнейшую очистку образовавшейся смолы осуществляют путем растворения ее в смеси метилового спирта и сухого эфира. После отгонки 50% растворителя выделившиеся стерины отфильтровывают, смолу растворяют в пиридине и при пропускании углекислоты прибавляют 3,5-динитробензоилхлорид. После отгонки в вакууме 50% пиридина и промывки водой и метиловым спиртом оставшуюся смолу кипятят с ацетоном в присутствии активированного угля и раствор кристаллизуют при —10°. Выделившийся 3,5-динитробензоат эргокальциферола гидролизуют 5%-ным метанольным раствором едкого кали и при —7, —Ю выделившиеся кристаллы отфуговывают. Промытые 10—50%-ным спиртом и водой кристаллы высушивают. [c.640]

Для получения витамина Е из растительных источников масло из зародышей кукурузы, пшеницы или других подвергают гидролизу и неомы-vTHeMbiH остаток (около 5%) растворяют в спирте, хлороформе, дихлорэтане или др. После удаления растворителя и растворения остатка в ацетоне или метиловом спирте при —10° выкристаллизовывают стерины (около 90% не-оиыляемой части), остаток стеринов осаждают дигитонином нли перегоняют в глубоком вакууме. В чистом виде токоферолы получают через их кристал- [c.655]

Определяют активность аспартатаминотрансферазы во фракции митохондрий после разрушения мембран действием детергента дигитонина. С этой целью к суспензии нативных митохондрий, содержащей 4 мг белка в 1 мл добавляют 2%-ный раствор дигитонина из расчета 1 мг детергента к 1 мг белка. Суспензию инкубируют при 0°С в течение 10 мин. Действие детергента прекращают 5-кратным разведением 0,25 М сахарозой. [c.353]

При дозах детергента 0,3 и 0,5 мг на 1 мг белка митохондрий действие дигитонина исследуют также в присутствии 1 М КС1. В случае адсорбции фермента на внутренней мембране митохондрий под действием КС1 возможна эффективная солюбилизация аспартатаминотрансферазы. Это можно установить, определив активность фермента в супернатанте после центрифугирования обработанной суспензии при 20 000g в течение 20 мин. [c.353]

Нек-рые сгшростановые С. [напр., дигитонин (VII) Gl -глюкоза. Gal-галактоза, Ху1-ксилоза] способны образовывать труднораств. комплексы с холестерином или др. [c.293]

Хим. св-ва С. мало отличаются от св-в алициклич. стартов и алкенов. Особенность стероидной сгруктуры С. проявляется, иапр., в их способности образовывать прочные труднорастворимые комплексы с дигитонином и иек-рыми др. стероидными сапонинами, что широко использовалось для выделения и очистки холестерина в ранний период исследований. Структура и св-ва соед., содержащих двойные связи у атомов С-5 и С-22 (А 5,22-С.), благоприятны для использования их в качестве исходных соед. в хим. синтезе ряда прир. стероидов и их аналогов, в т.ч. гормонов млекопитающих, насекомьк и растений. [c.434]

Характерное св-во X.- способность к образованию мол. комплексов со мн. солями, к-тами, аминами, углеводами (напр., с глюкозой - глюкохолестерины), белками, витамином Вз, сапонинами в последнем случае соединение X. с сапонином дигитонином выпадает в вцде нерастворимого осадка (на этом основано применение X. как противоядия при отравлении сапонинами). [c.299]

Вследствие того что гидроксильная группа у С(з> и метильная группа у С(1о) становятся в транс-положение, лумистерин (XXXVIII) теряет способность осаждаться дигитонином (в отличие от эргостерина). Лумистерин в отличие от эргостерина имеет 9Р-конфигурацию. [c.114]

Имеется еще и другой способ выделения холестерина, тоже чрезвычайно важный. Оказывается, что холестерин образует нерастворимое комплексное соединение с дигитонино м — соединением, принадлежащим к классу сапонинов. Этот комплекс легко разлагается либо при нагревании в вакууме при 240° (отгоняется чистый холестерин) либо при взаимодействии с пиридином. Ввиду чрезвычайно малой растворимости комплекса эта реакция употребляется для количественного определения холестерина. Однако в эту реакцию вступает не только холестерин, но и другие стероиды, при этом обязательно те, которые содержат р-гидроксильную группу в положении 3. Так, аналогичные комплексы образуют также эргостерин, стигмастерин и даже любой искусственно полученный стероид, опять-таки при условии, что гидроксильная группа занимает это положение. [c.293]

Следует упомянуть еще один биохимический метод количественного анализа на холестерин. Дигитонин вызывает гемолиз эритроцитов, добавление небольшого количества холестерина подавляет этот гемолиз. Этим методом возможно определять содержание холестерина до 1 у-Сущность этого определения сводится, как уже говорилось, к образованию комплексного соединения между холестерином и дигито-нином. [c.294]

Хотя многие детергенты оказывают на белки сильное денатурирующее действие, некоторые детергенты разрушают митохондриальныё-мембраны с сохранением ферментативной активности. Наиболее пред почтительным среди них является дигитонин (рис. 12-18), вызываЮ1Ц1й№ разрушение наружной мембраны. Остающиеся фрагменты внутренней мембраны сохраняют способность к окислительному фосфорилированию. Последующее фракционирование субмитохондриальных частиц, проводится с помощью химической обработки. Одна из таких процедур дает набор комплексов , катализирующих реакции четырех разных, частей цепи переноса электронов [69]. Реакции, катализируемые комплексами I, II, III и IV, указаны в уравнении (10-10). [c.399]

Дегидрохолестерол. Растворяют 0,04 г препарата в 2 мл этанола ( ,750 г/л) ИР, используя пробирку с притертой пробкой, и прибавляют 1 мл раствора дигитонина ИР полученный раствор должен оставаться прозрачным в течение 12 ч. [c.92]

Заместители в циклической части молекулы эргостерина и других провитаминов (вторичная гидроксильная группа положения 3, ангулярные метильные группы при С ю) и С 3) и заместитель при (i7)) имеютр-конфигурацию и все находятся в i iiir-положении относительно друг друга [87]. Провитамины дают реакцию с дигитонином, характерную для стероидных соединений с гидроксильной группой Зр-конфигурации, образуюш,ей более устойчивую экваториальную связь [87 ]. [c.127]

Тот же самый принцип лежит в основе расщепления рацемических форм с помощью молекулярных комплексов (например, спирты дают комплексы с сапогенином, дигитонином) или соединений включения (клатратов). Следует подчеркнуть, что аналогичным случаем является и разделение (/ 5)-2-хлороктана с помон1.ью оптически неактивной мочевины с использованием кристаллической решетки соединений включения (Шленк мл., 1952 г.). [c.106]

Органическая химия. Т.2 (1970) -- [ c.106 , c.558 ]

Органическая химия (1979) -- [ c.106 ]

Справочник биохимии (1991) -- [ c.171 ]

Биоорганическая химия (1987) -- [ c.104 , c.561 ]

Органическая химия (1963) -- [ c.891 , c.929 ]

Органическая химия Углубленный курс Том 2 (1966) -- [ c.100 , c.545 ]

Основные начала органической химии Том 2 1957 (1957) -- [ c.187 , c.188 ]

Основные начала органической химии Том 2 1958 (1958) -- [ c.187 , c.188 ]

Биохимия растений (1968) -- [ c.428 ]

Практические работы по химии природных соединений Издание 2 (1966) -- [ c.135 ]

Химия органических лекарственных препаратов (1949) -- [ c.214 ]

Поверхностно-активные вещества _1979 (1979) -- [ c.102 , c.103 ]

Стереохимия Издание 2 (1988) -- [ c.59 ]

Основы стереохимии (1964) -- [ c.412 ]

Титриметрические методы анализа органических соединений (1968) -- [ c.205 ]

Химия природных соединений фенантренового ряда (1953) -- [ c.557 , c.558 , c.559 ]

Анализ органических соединений Издание 2 (1953) -- [ c.383 , c.384 , c.433 ]

Стереохимия соединений углерода (1965) -- [ c.61 ]

Курс органической химии _1966 (1966) -- [ c.470 , c.476 ]

Биохимия человека Т.2 (1993) -- [ c.136 ]

Биохимия человека Том 2 (1993) -- [ c.136 ]

Фотосинтез С3- и С4- растений Механизмы и регуляция (1986) -- [ c.66 ]

Органический анализ (1981) -- [ c.434 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология