Молибден определение церием

Кулонометрическое титрование пятивалентным молибденом — определение церия, хрома и ванадия. [c.133]

Препятствующие анализу вещества. Железо, цирконий, алюминий, торий и другие элементы, образующие устойчивые комплексы с фторидом, мешают определению. Ванадий, молибден и церий мешают вследствие образования окрашенных перекисных соединений с перекисью водорода. Фосфаты, оксалаты, тартраты и другие комплексообразователи, связывающие титан, также мешают определению. Большие количества солей щелочных металлов частично разрушают перекисное соединение титана. [c.241]

Мешающие вещества. Железо, цирконий, торий, алюминий и другие элементы, образующие устойчивые комплексы с фторидом, мешают определению. Ванадий, молибден и церий мешают вследствие образования окрашенных комплексов с перекисью водорода. [c.300]

Проведение определения. 100 мл анализируемого раствора нейтрализуют раствором соды в конической колбе, снабженной пробкой, до начинающегося помутнения, затем подкисляют 10 мл ледяной уксусной кислоты и тотчас же прибавляют 1 г иодида калия. Выделившийся иод титруют из микробюретки 0,1 М раствором тиосульфата натрия. Определению не мешает ванадий и молибден, восстанавливающиеся иодом в других условиях кислотности раствора. Четырехвалентный церий, как сильный окислитель, восстанавливается комплексоном почти моментально, так что можно и в его присутствии, гладко проводить определение шестивалентного хрома. [c.133]

Косвенные определения с применением железа(1П). Для определения сильных восстановителей, окисляющихся воздухом, рекомендуется вводить раствор восстановителя непосредственно в раствор железа (III), взятого в избытке. Определение выделившегося эквивалентного количества железа(II) не составляет труда. Церий (IV) имеет преимущество перед перманганатом в том отношении, что позволяет применять в качестве среды для восстановления сравнительно концентрированные растворы соляной кислоты. Таким методом можно определять медь, молибден, торий, титан и ниобий и др. [81]. [c.381]

При изучении извлечения теллура из солянокислого раствора в присутствии родамина С было показано , что наибольшая полнота извлечения достигается из 5—7% -ной соляной кислоты смесью бензола с эфиром в соотношении 2 1. Чувствительность реакции равна 0,5 мкг в 1 мл экстракта. В условиях, выбранных для определения теллура, галлий флуоресцирует сильнее теллура сурьма (III) и олово (II)—почти так же, как и теллур молибден, олово (IV) и рений—примерно в 10 раз слабее, а индий, таллий, ртуть и серебро—еш,е слабее. Некоторое свечение при содержании в. 5—10 -иг обнаруживают также свинец, селен, торий и цинк. Гашение флуоресценции теллура вызывают железо и ионы-окисли-тели—церий (IV), золото, ванадат и хромат. [c.364]

Определению титана мешают ванадий, хром, молибден, церий, которые также образуют с перекисью водорода комплексные соединения, и элементы, имеющие собственную окраску (медь, железо, кобальт, никель и некоторые другие). [c.372]

Метод основан на измерении светопоглощения комплекса титана с диантипирилметаном при Я=480 нм. Определению не мешают алюминий, магний, кадмий, цинк, железо, ванадий, ниобий, тантал, молибден, вольфрам, марганец, церий, цирконий и лантаноиды. При содержании титана в ниобиевых сплавах до 50,0% относительная ошибка определения составляет 0,5%. [c.146]

Ванадий, церий и молибден дают с перекисью водорода окра- шейные соединения и, следовательно, мешают определению. [c.122]

Не мешают определению титана магний, алюминий, цинк, кадмий, марганец, медь, цирконий, церий, р.з.э. кобальт, ванадий (17), железо (П), молибден (У). Никель, хром (Ш) мешают только собственной окраской. Железо (Ш), ванадий (У), молибден (У1)- образуют с реактивом окрашенные соединения, их мешающее действие устра-няется восстановлением аскорбиновой кислотой. [c.23]

Влияние свинца устраняется добавлением в раствор сульфита натрия, который одновременно с удалением растворенного кислорода и восстановлением четырехвалентного свинца осаждает свинец (II) в виде труднорастворимого сульфита. Сурьма (III) олово (II) окисляются при сплавлении с перекисью натрия до высших валентностей и не мешают определению. Ванадий, молибден, уран и церий, которые мешают колориметрическому определению хрома (VI), в щелочном растворе не влияют на полярографическое определение его. Все сказанное позволяет полярографически определять хром в рудах упрощенным методом [4, 15]. [c.88]

Примером очень чувствительной методики определения молибдена может служить индикаторная реакция окисления органического вещества а-нафтиламина бромат-ионом, протекающая с образованием окрашенных продуктов. Этой методикой можно измерить до 5 10 мкг мл молибдена, и она обладает очень большой избирательностью молибден можно определять в присутствии более чем десятикратного избытка шестивалентного хрома, ртути, железа, церия, меди, кобальта, никеля. Соединения вольфрама, элемента очень близкого по своим химическим свойствам к молибдену, тоже не мешают определению, если концентрации молибдена и вольфрама одного порядка. Только соединения ванадия катализируют указанную реакцию в такой же степени, как и соединения молибдена. [c.69]

Окрашенные соединения с перекисью водорода образуют, помимо титана, также ванадий, церий и молибден. Эти элементы необходимо отделить перед определением титана. Титан легко отделить от ванадия и молибдена путем осаждения гидроокиси титана едким натром. При этом пяти- [c.254]

Купфероновый метод вполне надежен для определения железа, титана, циркония, ванадия и в отдельных случаях — олова, ниобия, тантала, урана (IV), галлия и, вероятно, гафния. Этим методом можно определять также медь и торий, но осаждать их следует из слабокислых растворов результаты определения этих элементов менее удовлетворительны, чем при обычно принятых методах. Из числа элементов, мешающих применению кунферонового метода, следует упомянуть таллий (III), сурьму (III), палладий, ниобий, тантал, молибден, висмут, церий, торий, вольфрам и большие количества кремния, фосфора, щелочноземельных и щелочных металлов Торий и церий частично выделяются купфероном даже из растворов, содержащих 40% (по объему) серной кислоты. Уран (VI) не влияет на осаждение купфероном. Число элементов, мешающих определению купфероном, может показаться очень значительным, но нужно принять во внимание, что часть из них относится к группе сероводорода и может быть легко отделена перед осаждением купфероном, а некоторые элементы встречаются редко. Здесь следует указать на представляющие интерес разделения, которые можно осуществить этим методом, а именно 1) отделение железа, титана, циркония, галлия и ванадия при анализе чистых алюминия, никеля, цинка и т. п. 2) отделение осаждающихся купфероном элементов от алюминия, хрома, магния и фосфора при анализе различных руд и горных пород 3) отделение ванадия (V) от урана (VI), разделение урана (IV) и урана (VI) и отделение ванадия от фосфора. Осажденяе купфероном может быть осуществлено в присутствии винной кислоты, что дает возможность предварительно отделять железо в виде сульфида. Для этого в раствор вводят достаточное количество винной кислоты, чтобы он оставался прозрачным нри последующем добавлении аммиака. В кислом растворе восстанавливают железо сероводородом и затем подщелачивают аммиаком. Выделившийся осадок сульфида железа отфильтровывают, как описано нри осаждении сульфидом аммония (стр. 115), фильтрат подкисляют серной кислотой, удаляют сероводород кипячением и после этого проводят осаждение купфероном. [c.144]

Окрашенные соединения с перекисью водорода образуют, помимо титана, также ванадий, церий и молибден. Эти элементы необходимо отделить перед определением титана. Титан легко отделить от ванадия и молибдена путем осаждения гидроокиси титана едким натром. При этом пятивалентный ванадий и шестивалентный молибден остаются в растворе в виде NaVOj и Na MoO . Гидроокись титана растворяют затем в серной кислоте. Церий отделяют в виде малорастворимого оксалата. [c.258]

С фенилфлуороном реагируют также титан, цирконий, гафний, олово ( V), ниобий, тантал, сурьма (III), теллур, молибден, вольфрам. Окислители ванадий (V),xpoM (VI), марганец (VII) и церий (IV) окисляют реагент. Поны галлия и мышьяка в кислых раствора.ч не реагируют с фенилфлуороном. Не мешают определению фторид (<1 м-г в 10 мл) и железо (III) (100 мкг в 10 мл). [c.381]

Разработан титриметрический метод определения шестивалентного молибдена,, основанный на его количественном восстановлении небольшим избытком сульфата гидразина в среде 1—2 М НС1 при нагревании в течение 10 мин. на водяной бане [1239]. После охлаждения к раствору прибавляют соляную кислоту до концентрации 4 М, затем 5 мл сиропообразной Н3РО4 (на 50 мл раствора) и 0,5 мл 0,1%-ного раствора дифенилбензидина все титруют 0,05 N раствором сульфата четырехвалентного церия до появления фиолетового окрашивания. Пятивалентный молибден можно титровать также в среде 3 N НС1 после добавления 5 мл сиропообразной Н3РО4 в присутствии ферроина. Избыток гидразина не мешает титрованию пятивалентного молибдена. [c.202]

Определению содержания титана не мешают магний, алюмиий, цинк, кадмий, марганец, РЗЭ, медь, цирконий, церий, кобальт, молибден (V), ванадий (IV). Молибден (VI) образует с реактивом окрашенное соединение и его мешающее влияние устраняют также, как и мешающее влияние железа рП) и ванадия (V), восстановлением аскорбиновой кислотой, гидроксиламином. Никель, хром (III) мешают определению содержания титана собственной окраской. [c.123]

До середины XVIII в. было известно около 30 химических элементов затем открыли металлические кобайьт (1735) и никель (1751), напоминающие по свойствам же лезо. С 1766 г. по 1774 г. были открыты водород, кислород, азот и хлор. В конце XVIII в. были обнаружены близкие по свойствам металлы молибден и вольфрам (1781) и хром (1797). В начале XIX в. выделили при электролизе щелочные металлы, затем были открыты многие редкоземельные элементы, среди них иттрий, церий, лантан, тербий, эрбий и.др. К 60-м годам прошлого века стало известно уже 63 химических элемента. В этот. же период времени была завершена реформа атомно-молеку-лярного учения, выработаны методы определения атомных масс, которые были рассчитаны для всех известных тогда элементов (хотя и не всегда правильно). [c.155]

Реакцию проводят в сильнокислой среде и при достаточно боль шом избытке НзОд. Определению мешают ванадий, церий и молибден, дающие с перекисью водорода окрашенные соединения, а также фториды и большие количества фосфатов, связывающие ион Ион Ре" в сернокислом и азотнокислом растворах [c.489]

Водную фазу переносят из делительной воронки в колбу вместимостью 50 мл, добавляют 6 М НС для нейтрализации NH4OH и доводят раствор НС1 до 2 Ai концентрации по НС1. Раствор количественно переносят в редуктор, используя для этого 2 М НС1. В колонке-редукторе проходит восстановление молибдена (VI) до молибдена (V), который элюируют, добавляя в колонку три раза порциями по 5 мл горячую 2 М НС1 и три раза порциями по 5 мл холодную 2 М НС1. Элюат собирают в колбу для титрования, быстро нагревают его до кипения, охлаждают почти до комнатной температуры и молибден (V) титруют стандартным 10- М раствором сульфата церия (IV) в присутствии ферроина. Точку эквивалентности (после определенного навыка) можно определять визуально по исчезновению последних следов розовой окраски. [c.452]

Мешаюи ие ионы. Мешают все ионы, которые восстанавливаются в условиях проведения определения, а затем титруются солью церия (IV) или перманганатом. В частности, мешает железо (III), которое восстанавливается до железа (II) и затем титруется вместе с молибденом (V). Надо предварительно отделить [c.892]

Колориметрирование титана в виде его соединений с перекисью водорода производят на ФЭК-М (см. стр. 178). Определению гитана мешают ванадий, молибден, церий, образующие окрашенные соедикения с перекисью водорода, а также различные соединения, имеющие собственную окраску и способные поглощать свет Б той же области спектра. Фториды, оксалаты, фосфаты и другие адденды, образующие устойчивые комплексные соединения с титаном, препятствуют образованию комплексов титана с перекисью водорода. Перед колориметри-рованием все мешающие ионы должны быть отделены. [c.181]

Реакцию проводят в сильнокислой среде и при достаточно большом избытке ЩО . Определению мешают ванадий, церий и молибден, дающие с перекисью водорода окрашенные соединения, а также фториды и большие количества фосфатов, связывающие ион Т1++++. Ион Ре+++ в сернокислом и азотнокислом растворах почти не мешает. Наоборот, в присутствии ионов СГ образуется желтый комплекс [РеС1б] , мешающий определению. Небольшие количества ионов Ре+++ можно замаскировать прибавлением фосфорной кислоты, образующей с Ре "++ более прочный бесцветный комплекс [Ре(Р04)2]"". [c.480]

Определению титана мешают фтор, который разрушаегг перекис-ное соединение титана и связывает его в более прочный бесцветный комплекс [Т10Р]+, а также ванадий, хром, церий и молибден, дающие с перекисью водорода окрашенные соединения. [c.214]

Последнее наблюдение было дополнительно подтверждено определением средней валентности молибдена в катализаторе (8,7% МоОз), который был восстановлен в токе водорода в течение 60 час. при 480° и 1 атм. Для этой цели был применен метод объемного анализа, при котором восстановленный молибден окисляли сульфатом церия, причем избыточное количество Се -ионов оттитровывали обратно сернокислым закисным железом. Было найдено, что средняя валенгность молибдена соответствовала валентности в соединении МоОа.зб- [c.298]

Для определения малых количеств титана известно довольно много методов [69, 70], из которых наиболее часто применяются еакции с перекисью водорода [12] и хромотроповой кислотой 71—73]. Чувствительность реакции титана с перекисью водорода (0,2 мкг/мл) очень мала, кроме того, эта реакция малоизбирательна. Определению мешают ванадий, церий, молибден, фториды, фосфаты и др. Хромотроповая кислота хотя и более чувствительна (0,02 мкг/мл), но обладает тем недостатком, что растворы ее быстро окисляются кислородом воздуха. Реакции мешают хром (VI), железо (III), вaнaдий (V), фосфаты, фториды. [c.34]

И ИНДИЙ. Среди других почти совсем не экстрагируются щелочноземельные металлы, бериллий, магний, титан, марганец, кобальт, никель, цинк, молибден и свинец. Иттрий и церий(П1,1У) экстрагируются слабо, лантан и неодим вряд ли вообще экстрагируются. Без сомнения, можно добиться хорошего отделения тория от иттрия и от всех редкоземельных элементов, применив метод фракционной экстракции. Простейшее решение этой задачи, по-видимому, заключается в применении экстракционного метода с промывками (ср. стр. 63), в котором органическую фазу последовательно встряхивают с порциями раствора нитрата алюминия. В действительности этот метод уже был использован более точное знание величин коэффициентов распределения редкоземельных элементов позволило бы легко выбрать оптимальные условия четкого отделения тория как от этих, так и от других плохо экстрагирующихся элементов. Наибольшее затруднение при экстракционном выделении тория посредством окиси мезитила связано с отделением циркония,, который плохо отделяется этим методом и обычно мешает определению тория колориметрическими методами. Поэтому перед экстракцией цирконий следует удалять осадительными методами. Обычно для этой цели лучше применять фторидное осаждение тория, но, как указывалось ранее, цирконий может загрязнять осадок. Ход анализа тория с выделением его окисью мезитила приведен на стр. 758. [c.756]

Мешающие ионы. Мешают все ионы, которые восстанапливаются в условиях проведения определения, а затем титруются солью церия (IV) или перманганатом. В частности, мешает железо (III), которое восстанавливается до железа (II) и затем титруется вместе с молибденом (V). Надо предварительно отделить железо (III) от молибдена (VI) одним из приведенных выше методов. Фосфор (V), мышьяк (V) и ионы аммония не мешают. Мешают следы меди, потому что она каталитически ускоряет окисление молибдена (V) кислородом воздуха. Нитрат-ионы мешают, даже присутствуя в следах. [c.718]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология