Галогенсодержащие соединения разделение

Для разделения углеводородов, кислот, галогенсодержащих соединений [c.107]

К. Томпсон с сотр. [20, 25] разработали ряд простых и оригинальных методов идентификации серу-, кислород-, азот- и галогенсодержащих соединений методом каталитической гидрогенизации. Выделенные после газохроматографического разделения отдельные фракции (или чистые исходные соединения) подверга- [c.127]

Регулирование влияния адсорбции позволяет изменять селективность таким образом, что достигается разделение сложных смесей. Были количественно определены коэффициенты адсорбции (ка) для 30 компонентов на нитриле в качестве жидкой фазы. Адсорбция повышается для соединений, расположенных в следующем порядке циклопарафины, парафины, оле-фины, галогенсодержащие соединения и кислородсодержащие соединения. [c.353]

На рис. VIH.33 приведена хроматограмма пробы чистой воды, в которую была введена искусственная смесь стандартных ЛОС. Галогенсодержащие соединения детектировались с помощью детектора Холла (верхняя хроматограмма), а ароматические и ненасыщенные ЛОС — с помощью ФИД (нижняя хроматограмма). Как можно увидеть из хроматограмм, пики хорошей формы получены как для быстро элюируемых компонентов, так и для выходящих из колонки в конце цикла разделения. Не наблюдается ухудшения разделения и при использовании двух последовательно соединенных детекторов. [c.466]

Препаративное разделение высококипящих спиртов и галогенсодержащих соединений также затруднительно вследствие каталитического разложения их носителем. Применение стеклянного бисера позволяет разрешить эту проблему наилучшим способом (см. рис. 7.23). [c.240]

Выяснилось, что температура катализатора в диапазоне 140— 250° С не является критической и не влияет на значения коэффициентов разделения при быстром прохождении пробы через 25 10 г катализатора. При анализе альдегидов, меркаптанов и галогенсодержащих соединений наблюдался некоторый гидрогенолиз этих соединений до углеводородов. По всей видимости, в этих случаях невозможно получать количественные результаты, но идентификацию можно проводить, так как для нее достаточны и качественные результаты. В анализах соединений других типов при этих условиях происходило полное насыщение кратных связей и в то же время сохранялись функциональные группы. [c.131]

Р и с. 2. Хроматограмма разделения смесей неорганических галогенсодержащих соединений. Носитель полихром-1. Колонка длиной 1,8 м, диаметром 4 мм. Неподвижные фазы 5% 4Ф температура 80° С, расход гелия 30 см [мин [c.91]

Очень интересной является задача газохроматографического разделения галогенов [371, 405, 419, 444—456], галогенсодержащих соединений [444— [c.274]

В табл. 2 приведены некоторые данные по эффективности хроматографических колонок с фторопластовым носителем для разделения органических и неорганических (рис. 2) галогенсодержащих, высокореакционных соединений (рис. 3) и [c.93]

Порапак N успешно применяется для определения аммиака, формальдегида в водных растворах и для отделения ацетилена от других Сг-углеводородов. Для порапака R характерны высокая эффективность разделения аминов, нитрилов, нитросоединений, способность разделять воду и высокореакционные неорганические вещества, такие, как СЬ и H I. Слабополярный пористый полимер порапак S рекомендуется для анализа карбонильных соединений, нормальных и разветвленных спиртов, галогенсодержащих веществ. Карбоновые кислоты, спирты, амины удерживаются на нем сильнее, чем на порапаке Q. Наиболее полярный порапак Т показывает большие объемы удерживания и высокую эффективность разделения кислот и аминов. [c.8]

Fluophase WP To же Перфторированные алкильные цепи на силикагеле с размером пор 30 нм, все перфторированные сорбенты рекомендуются для разделения фосфолипидов, галогенсодержащих соединений, фенолов, изомеров [c.314]

Для разделения пробы на две части внутри реактора через слой катализатора проходил пустой стеклянный капилляр диаметром 1 мм, который выполнял роль байпасной трубки. В качестве катализатора применяли металлическую платину (10% на пемзе). Температура гидрирования 180°С. Продукты гидрирования и исходное соединение разделяли на колонке длиной 85 см при 68 и 150 °С на 3,5-динитробензоатбутиловом эфире триэтиленгликоля. В этой работе отмечается, что серу- и галогенсодержащие соединения отравляют катализатор, а гидрирование пиридина и его производных не происходит сложные эфиры также не гидрируются. [c.133]

Обычно скорость электронов, движущихся к аноду ионизационной камеры, составляет 10 см/с. При уменьшении ускоряющегося напряжения до 10—100 В скорость электронов снижается п молекулы некоторых соединений, обладающих достаточным сродством к электрону (например, галогенсодержащих соединений), захватыв-ают такие медленные электроны, в результате чего образуются отрицательные молекулярные ионы. При этом ток ионизации, естественно, снижается и на хроматограмме появляется отрицательный пик. На рис. 3.11 приведены хроматограммы, полученные при разделении смеси циклогексана и галогенсодержащих веществ с использованием двух параллельных детекторов [142]. Чувствительность детектора составляет 2-Ю 5 мВ-с/мг, минимально определяемый поток [c.161]

Обычно скорость электронов, движущихся к аноду ионизационной камеры, составляет около 105 см/с. При уменьшении ускоряющего напряжения до 10—100 В скорость электронов снижается и молекулы некоторых соединений, обладающих достаточным сродством к электрону (например, галогенсодержащих соединений), захватывают такие медленные электроны, в результате чего образуются отрицательные молекулярные ионы. При этом ток ионизации, естественно, снижается и на хроматограмме появляется отрицательный пик. Детектор, принцип работы которого основан на захвате электронов, называется элзктронозахватным (-рис. 111,12). Такой детектор весьма удобен для качественного анализа вследствие высокой чувствительности его к соединениям, содержащим галогены, азот, свинец и некоторые другие элементы. Поэтому его рекомендуется использовать для идентификации некоторых классов соединений, а при необходимости количественных определений применять параллельно какой-либо другой детектор. На рис. 111,13 приведены хроматограммы, полученные при разделении смеси циклогексана " и галогенсодержащих веществ с использованием двух параллельных детекторов [19]. [c.176]

Образец должен растворяться в неподвижной фазе. Если растворимость образца очень мала, то проба слишком быстро пройдет через колонку без какого-либо разделения. Смесь кислорода и углекислого газа разделяется на многих колонках с адсорбентами, но дает обычно один общий хроматографический пик на выходе из колонки с насадкой из носителя, покрытого неподвижной жидкой фазой. Другой, хотя и менее показательный, пример - Очень быстрый выход многих органических соединений из колонок с галогенуглеводородны-ми неподвижными фазами, такими, как кепь Р и галоген-углеводородное масло. Эти фазы часто применяют в анализах коррозионно-активных веществ и галогенсодержащих соединений, но лишь в немногих других с 1учаях их применение дает удовлетворительные результаты. [c.87]

Неорганические соединения фтора и многие интергалогены реагируют даже с фторопластами. Поэтому разделение веществ, содержащих фтористый водород, фтор, интергалогены и галогенсодержащие соединения, фториды, проводят на колонках, изготовленных из монеля и никеля [70, 74, 94, 95]. Иногда удается применить нержавеющую сталь, например для анализа трехфтористого хлора, хлора и фтора [96], гидридов мышьяка и фосфора, хлор- и броморганических соединений, органических соединений фосфора и олова [10]. Однако в некоторых случаях количественный анализ фтора [97], фторидов ксенона и азота [72, 98], хлоридов металлов [46], смесей галогенов и некоторых галогенсодержащих соединений [99], неорганических галогенсодержащих [c.74]

НОСНг—СНОН—СНг—О—СН2-СНОН—СНаОН содержащий в молекуле 4 гидроксильных группы. При разделении насыщенных углеводородов в качестве неподвижной жидкой фазы можно использовать сквалан СзоНвг, для разделения галогенсодержащих соединений используют дибутилтетрахлорфталат и т. д. Неполярные вещества лучше разделяются на неполярных жидких фазах. [c.56]

Вторая установка с колонками из монеля и фторопласта длиной от 1,8 до 3,6 м и внутренним диаметром 3—4 мм с детектором по теплопроводности из монеля с тефлонирован-ными вольфрамовыми спиралями применялась для разделения реакционных неорганических галогенсодержащих соединений. [c.95]

Полученные данные показывают, что фазы типа 4Ф по своей эффективности примерно соответствуют производимым за рубежом фазам Ке1Р и могут найти применение при решении некоторых задач разделения, в частности анализа органических и неорганических галогенсодержащих соединений. [c.96]

Lawren e J.Р.-J. hromatogr., 1976.128.№1.154-156 РЕСии. 1977.13Г68. Увеличение чувствительности детектора по электропроводности Коулсона путем модификации схемы моста. (Увеличение чувствительности в 3-4 раза при разделении азот- и галогенсодержащих соединений.) [c.121]

Метод Сцилларда — Чалмерса применяется чаще всего для разделения соединений галогенов. Облучению подвергались различные органические галогенсодержащие соединения (в том числе СС14, С2Н4С12, С2Н5ВГ, [c.214]

Для разделения веществ кислого характера, ненасыщенных оединений, галогенсодержащих соединений и веществ, чувствительных к действию кислот, используют активированный оксид алю мипия, в то время как умеренно основные (р/Сь 5) и чувствительные к действию оснований веп1,ества разделяют на силикагеле. [c.283]

В работах Гадмора 131, 132] галогениды олопа, мышьяка и германия были разделены на химически инертной силиконовой пысоковакуумной смааке, нанесенной на изоляционный кирпич силь-о-сель. Гидриды кремния, фосфора, мышьяка, германия и серы были разделены газо-жидкостной хроматографией [134]. Разделение трихлорсилана, метилтрихлорсилана и других галогенсодержащих кремнийорганических соединений типа эфиров подробно исследовано п работах [142, 43]. [c.174]

В описанных методах анализа используется ГХ с насадочными колонками. Проведение анализа, согласно методам 601 и 602, занимает на насадочных колонках 45-50 и 20-25 мин, соответственно. Из-за недостатков насадочных колонок — высокой продолжительности анализа, плохого разрешения при разделении галогенсодержащих углеводородов, активности и существенного уноса фазы из колонки — при проведении анализа стали чаще применять капиллярные колонки. Кварцевые капиллярные колонки обладают более высокой эффективностью, инертностью и большим сроком службы, чем насадочные колонки. Однако насадочная колонка SP-1000 обеспечивает разрешение большинства летучих соединений безкриогенного охлаждения. В настоящее время промышленностью выпускаются колонки со специально синтезированными фазами. Такие колонки наиболее популярны для проведения описанного анализа. [c.128]

Для анализа основных загрязнений методом КГХ могут быть использованы самые различные хроматографическое оборудование и колонки. В работе [27] описано несколько схем проведения анализа и имеются ссылки на работы, где эти схемы рассмотрены более подробно. Детекторы, предназначенные для реализации методов 601 и 602, могут быть соединены последовательно, поскольку фотоионизационный детектор не является деструктивным. Поток из ФИД может быть направлен в детектор по электропроводности для последующего определения галогенсодержащих углеводородов. Для успешной работы этих детекторов необходимо использовать нестандартное соединение. На рис. 8-31 представлены типичные хроматограммы, полученные с продувкой и улавливанием и с использованием последовательно соединенных детекторов. При замене насадочной колонки на кварцевую УСОТ-колонку (30 м х 0,53 мм, НФ ВВ-624) существенно улучшается разделение большинства компонентов и сокращается продолжительность анализа. [c.128]

В условиях хроматографии в системе жидкость—твердое тело. Следовательно, хроматография на силикагеле имеет широкое применение при разделении слабополярных производных сахаров, таких, как сложные эфиры, простые эфиры и галогенсодержащие производные. Благодаря простоте выполнения эксперимента и низкой стоимости силикагеля часто имеет смысл сначала превратить полярный сахар или его производные в менее полярные (например, перацетильные) производные, затем разделить эти менее полярные производные на колонке с силикагелем и, наконец, регенерировать исходные соединения. [c.61]

Рассматриваемые здесь нитросоединения относятся к ароматическому ряду присутствие в этих соединениях фенильных групп обусловливает хорошую растворимость в них также и углеводородов. Поэтому удельные удерживаемые объемы в данном случае больше, чем при применении нитрилоэфиров в качестве неподвижных фаз. Это можно использовать прежде всего для разделения низкокипящих углеводородов, так как они из колонок с нитрилоэфирами элюируются слишком быстро. Исключительная селективность нитросоединений позволяет, например, отделять ароматические соединения от алифатических, разделять ароматические соединения с различными заместителями, а также низкокипящие галогенсодержащие углеводороды я хлорсиланы. [c.161]

Как известно, классическая проба Бейльщтейна позволяет определять гетероатомы в органических соединениях по характерной окраске пламени, а в 1961 г. была предпринята попытка осуществить регистрацию оптическими методами галогенсодержащих компонентов в количествах порядка микрограмма, разделенных методами газовой хроматографии. Благодаря использованию фотоумножителей фотометрия пламени получила дальнейшее развитие, и в настоящее время ее применяют для [c.423]

Перевод анализируемых компонентов в их производные может быть целесообразен по трем причинам. Во-первых, эти компоненты могут плохо разделяться газохроматографически в их исходной форме, тогда как их производные могут разделяться хорошо. Например, высокомолекулярные жирные кислоты являются соединениями с высокой полярностью и малой летучестью, а их метиловые эфиры, напротив, обладают малой полярностью и высокой летучестью. Поскольку газохроматографическое разделение связано с испарением разделяемых веществ в колонке, преимущество использования более летучих веществ очевидно. Метиловые эфиры жирных кислот можно получить сравнительно легко с помощью диазометана или раствора ВРз в метаноле. По этой причине жирные кислоты обычно (хотя и не всегда) хроматографируют в виде их метиловых эфиров. Другим методом, применяемым для уменьшения полярности и увеличения летучести разделяемых соединений, является силилирование. Этот метод может быть использован при работе с соединениями, содержащими активный водород — спиртами, кислотами, стеринами и аминами. Основной недостаток этого метода заключается в том, что растворитель и реактивы не должны содержать воды. Одна1 о при соответствующих мерах предосторожности силилирование обычно выполняется просто и быстро. Во-вторых, причиной перевода анализируемого вещества в его производное может быть необходимость получения соединения, к которому используемый детектор более чувствителен. Обычно с этим приходится встречаться при использовании детектора по захвату электронов. В этом случае часто применяют галогенсодержащие силилирующие реагенты [1]. Иногда синтезируют и другие [c.372]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология