Расчет хроматограмм

Расчет хроматограмм осуществляется методом внутреннего стандарта. Количественное содержание МП ( ) определяют по формуле [I] [c.156]

При проведении хроматографического анализа надежность получаемых результатов в основном зависит от способа калибровки прибора и применяемых методов расчета хроматограмм. [c.29]

Анализ и методы расчета хроматограмм [c.288]

Под динамикой сорбции понимается развитие процесса поглощения растворенного вещества в условиях прохождения его через слой зернистого или порошкообразного сорбента. Теория хроматографического разделения гомогенных смесей веществ базируется на -закономерностях динамики сорбции. Однако следует отметить, что законы динамики этого явления недостаточно изучены, поэтому количественной теории расчета хроматограмм пока не разработано [7]. [c.15]

Общая продолжительность анализа, включая операции загрузки реактора и расчеты хроматограмм, не превышает 3 ч. Относительные отклонения результатов параллельных опытов не превышают 3%. [c.183]

П ) синтезированного продукта, расчет молекулярной рефракции, анализ и расчет хроматограмм. [c.13]

Расчет хроматограмм проводился по произведению удерживаемых объемов на высоты пиков с учетом коэффициентов-стандартизации, вычисленных по искусственным смесям или по площадям пиков. Стирол-ректификат и стирол-возврат анализировались с внутренним стандартом. В качестве внутреннего стандарта применялся бензол. [c.230]

Для расчета хроматограмм применяют методы внешней калибровки, внутреннего стандарта (метод метки), внутренней нормализации. [c.237]

Другую группу образуют интегральные детекторы. Они указывают суммарное количество анализируемого вещества, выделяющегося из колонки за время от начала измерения. При этом получается ступенчатая хроматограмма (рис. 1, б). Для расчета хроматограмм несущественно, является детектор дифференциальным или интегральным, так как с помощью электрических устройств легко достигается перевод хроматограмм одного вида в другой. [c.112]

Во время анализа каждый компонент записывать при чувствительности прибора, обеспечивающей максимальную высоту пика в пределах ширины диаграммной ленты. Переключать чувствительность необходимо своевременно, чтобы при обработке хроматограммы можно было легко замерить полуширину пика. Установить качественный состав компонентов смеси, пользуясь табл. 9. После этого определить площадь пика каждого компонента и соответственно вычислить содержание (в вес. %). В качестве примера приводим расчет хроматограммы бутана-концентрата (рис. 26). [c.94]

Существенным ограничением триангуляционных приемов является их применимость только для расчета хроматограмм, со- [c.218]

Хотя введение коэффициента 2,507 и позволяет получать значения площадей пиков, приближающиеся к истинным, расчет хроматограмм, содержащих отдельные полностью разделенные симметричные пики, по формуле 5 = 2,507/ia не имеет заметных преимуществ перед использованием для этих целей триангуляционных приемов. [c.219]

При способе абсолютной калибровки постоянство температуры тока детектора весьма важно. Следует также учитывать, что если расчет хроматограммы ведут по высоте пик, то величина температурных отклонений супце-ственно сказывается на точности определений. Высота пик связана с временем выхода компонентов, величина же плош адей пик не зависит от времени выхода компонента из колонки. Постоянство температуры детектора по теплопроводности является основным условием получения воспроизводимых надежных результатов. Важно также, чтобы температура детектора и подводящих газопроводов не была ниже температуры колонки. Этим исключается конденсация анализируемых компонентов. [c.29]

Для расчета хроматограмм по коэффициентам чувствительности газов, площади пика каждого компонента приводят к площади м-бутана. Для этого площади пика каждого компонента делят на его коэффициент чувствительности (к) или умножают на его обратную величину 1/к). [c.30]

Способ нормировки с применением коэффициентов чувствительности позволяет проводить расчет хроматограмм с достаточной надежностью для природных газов, концентрация основного компонента (метана) в которых не превышает 70—80%, при условии когда пики всех компонентов записаны на хроматограмме при полном их разделении. [c.30]

В аналитической практике для проведения массовых и особенно производственных анализов многокомпонентных смесей для калибровки и расчета хроматограмм предпочтительно пользоваться образцами газа известного состава. [c.30]

При анализе природных газов расчет хроматограмм проводили по образцовым смесям и способом нормировки с поправками на коэффициент чувствительности. [c.31]

В последние годы наряду с требованием автоматической подачи пробы на хроматографическую аппаратуру возлагается задача самостоятельного расчета хроматограмм. Схема промышленного хроматографа представлена на рис. 1. [c.363]

Обычно хроматограф состоит из трех основных частей анализатора, блока управления и самописца. Приспособление для расчета хроматограммы поставляется в виде отдельного блока или монтируется в одном корпусе [c.363]

Часто переключения во время анализа производятся в зависимости от времени удерживания отдельных компонентов (например, переключение шкал чувствительности между выходом отдельных компонентов, подавление ненужных сигналов), поэтому разделительные свойства колонки должны оставаться неизменными на протяжении очень долгого времени. Длительное постоянство свойств колонки является непременным условием для расчета хроматограмм по высотам пиков. В работах автора применялись колонки, свойства которых лишь ничтожно мало менялись при работе в течение двух лет. За это время было проведено свыше 100 ООО анализов (Фишер, 1961). [c.378]

При изотермической хроматографии температура колонки существенно влияет на разделение смеси, длительность анализа и возможность интерпретации хроматограмм. При выборе оптимальной температуры колонки приходится находить компромиссное решение, обеспечивающее как приемлемую длительность анализа и возможность точного расчета хроматограммы, так и удовлетворительное разделение компонентов. Оказалось, что для данного вещества эта идеальная рабочая температура обычно близка к его температуре кипения. Поэтому температура колонки должна находиться в середине интервала температур кипения комнонентов смеси. Если этот интервал охватывает более 100°, то средняя температура колонки слишком резко отличается от оптимальной температуры для крайних компонентов и пики этих компонентов трудно, а иногда и вообще невозможно рассчитать. Низкокипящие компоненты очень быстро выходят из колонки и при этом плохо разделяются, тогда как высококипящие, напротив, слишком длительное время удерживаются колонкой и дают на хроматограмме очень растянутые пики. Таким образом, может оказаться, что отдельные компоненты вообще не будут определены. [c.394]

Основные требования, предъявляемые к методу газовой хроматографии вообще,— это высокая разделительная способность, малое время анализа, высокая чувствительность и возможность точного количественного расчета хроматограмм. Изменение параметров опыта вызывает различное изменение этих критериев. При стационарной хроматермографии правильный выбор условий опыта также требует компромиссного решения, отвечающего наилучшим образом поставленной аналитической задаче. [c.419]

Идентификация компонентов анализируемой смеси проводилась сравнением времени удерживания с эталонными индивидуальными веществами. Расчет хроматограмм проводился методом внутренней нормализации. [c.50]

Количественный расчет хроматограмм можно производить непосредственно по результатам анализа, а также при помощи калибровки или методом внутренней стандартизации. [c.511]

Расчет хроматограммы проводили с помощью интегратора Спектр-4-2 , на котором регистрировали суммарную площадь всех пиков до переключения крана и площадь обратного пика. Простым отношением определяли выход бензина (таблица). [c.172]

Для количественного расчета хроматограммы измеряли площади пиков, сумму которых принимали за 100%. При расчете использованы поправочные коэффициенты, опубликованные в литературе [9]. [c.87]

Рассмотрим результаты расчета хроматограмм для одного конкретного случая. Примем Ка. в= ЮО, а Ка,с = I- Это означает, что ионы и обладают одинаковой способностью к обмену, а ион обменивается с ионом в 100 раз сильнее, чем ион С" . [c.70]

Узкие бензиновые и даже керосиновые фракции можно разделить на индивидуальные углеводороды с помощью газожидкостной хроматографии. Несмотря на относительную быстроту хроматографического анализа, расшифровка и расчет хроматограмм таких сложных смесей очень трудоемки. Для технических целей часто нет необходимости в таком детальном анализе. Достаточно знать суммарное содержание углеводородов по классам. [c.114]

В качестве измеряемого параметра пика при расчетах хроматограмм используется высота или площадь пика (показания интегратора). Отношение высот и пло- [c.128]

В опытах использовались термостатированные делительные воронки с мешалкой. Изучение фазового равновесия проводилось при температуре —24°, а экстракция сераорганических соединений из дистиллятов — при температуре —13°С. Расход сернистого ангидрида во всех опытах был равен 100% объемных, время интенсивного перемешивания—15 мин, отстой—1,5 ч. Для удаления сернистого ангидрида через экстрактную и рафи-натную фазы барботировался азот, а затем фазы промывались водой до нейтральной реакции. Полученные продукты анализировались, материальный баланс их сводился с учетом потерь, составляюш,их не более 3% вес. Весовое содержание растворителя в рафинатной и экстрактной фазах определялось по разности весов до и после удаления растворителя. Состав рафината и экстракта при изучении фазового равновесия устанавливался газохроматографически. Количественный расчет хроматограмм проводился методом внутренней нормализации. Равновесный состав фаз исследуемой системы в зависимости от содержания в исходном растворе экстрагируемых веществ приведен в табл. 2. В исходном растворе весовое содержание тиофана и ж-ксилола было равным. [c.220]

Подключение устройства для расчета хроматограмм осуществляется прецизпонным потенциометром, вмонтированным в самописец. Установка соответствующих контактов у обоих концов шкалы позволяет существенно расширить пределы измерения. Когда перо самописца достигает верхнего контакта (при полном отклонении), происходит переключение па меньшую чувствительность пли переполюсовка входного сигнала при одновременном подключении соответствующего компенсирующего напряжения. При применении первого способа, когда перо достигает при обратном движении границы, составляющей 5% от полного отклонения, опять включается следующая, более высокая чувствительность (Кайзер, 1960а). При втором способе перо при обратном движении отключает компенсирующее наиряжение, вновь перенолюсовывается входной сигнал и восстанавливаются первоначальные условия. Так, например, последовательно могут использоваться следующие [c.382]

Метод обладает большими преимуществами в том случае, когда нужно определять ноложительные или отрицательные отклонения концентрации комнонентов газовой смеси от стандартного состава . Если через колонку непрерывно пропускается смесь требуемого состава и периодически дозируется определенный объем газообразной пробы, то вакансии возникают только для компонентов пробы, концентрация которых ниже стандартной, в то время как компоненты, концентрации которых превышают стандартную, дают обычные положительные пики. При этом получаются хорошо обозримые и легко поддающиеся расчету хроматограммы, которые значительно упрощают задачу контроля производственных процессов методом газовой хроматографии. [c.438]

Идентификация компонентов анализируемой смеси проводилась сравнением времени удерживания с типовыми хроматограммами лаборатории ортопараксилолов АО Уфанефтехим . Расчет хроматограмм проводился программно-вычислительным комплексом фирмы НР. [c.50]

Пробы вводят в хроматограф с помощью шприца, который предварительно тщательно промывают абсолютным эфиром. В шприц набирается анализируемое вещество (раствор в эфире, 1 1) и через специальное отверстие для ввода проб 20, закрытое резиновым уплотнением, вводится в колонку (для анализа берут около 0,01 мл раствора). Необходимо, чтобы на хроматограмме не было как зашкаленных пиков, так и слишком маленьких, так как в этом случае затрудняется расчет хроматограмм. [c.216]

Расчет хроматограмм проводят, измеряя площади пиков. Для этого масштабной линейкой определяют высоты пиков (расстояния от вершины до основания пиков) и полуширину каждого пика (ширина на половине высоты пика). Рассчитывают площадь каждого пика и сложением всех площадей определяют суммарную площадь. Приняв суммарную площадь за 100%, путем простого расчета находят процентное соотношение площадей пиков, которые в пределах ошибки расчета можно считать отношением количеств изомеров в смеси. Следует иметь в виду, что время удержания меньше у нижекипящего чг/ -иаомера. Выключение хроматографа проводят в порядке, обратном тому, который применялся при включении (см. выше), [c.216]

Более точный, чувствительный и быстрый расчет хроматограмм возможен при использовании радиометрических методов, которые проводятся обычно при помощи счетчиков Гейгера — Мюллера с соответствующей толщиной окошка (для и 5 не более 4 мг1см ) для очень мягких бета-излучателей используются также жидкие сцинтилляторы [78] или проточные счетчики [61 ]. В простейшем случае хроматограмму разрезают на полоски, которые одну за другой в одинаковых условиях промеряют счетчиком Гейгера — Мюллера и по результатам измерений строят график. Этот метод достаточно точен и для мягких бета-излучателей н 5 [65, 85]. При расчете большого числа хроматограмм целесообразно под измерительной трубкой поместить металлическую диафрагму со щелью размерами 3 X 10 мм, под которую вручную подвигается часть хроматограммы, соответствующая ширине щели. Дальнейшая экономия времени достигается автоматизацией передвижения хроматограммы и регистрации измеренных величин. Для этой цели был сконструирован ряд приспособлений они описаны Хайсом [48]. В этих приборах, которые в последнее время поступили в продажу, хроматограмма перемещается непрерывно или скачками под одним счетчиком или между двумя счетчиками при этом измеряемая поверхность хроматограммы ограничена щелью в металлической диафрагме. Регистрируется частота импульсов или, наоборот, время, необходимое для получения выбранного числа импульсов. [c.674]

Идентификацию комионептов проводили путем добавки в исследуемые образцы индивидуальных углеводородов и по литературным данным [2]. Количественный расчет хроматограмм делали методом нормализации, предварительно определив сумму н-алканов по ранее разработанной методике с помощью цеолита СаА [3]. Зная распределение н-алканов ио хроматограмме, определяли содержание каждого п-алкана в образце и затем, [c.173]

Приведенные в табл. 2 примеры расчета концентраций углеводородов Сд и С5 по формуле (1) — по высогам пиков и по формуле (2) — по площадям пиков — показали удовлетворительную сходимость расхождения не превыщали допустимых пределов, определяемых точностью расчета хроматограмм. [c.62]

Методы расчета хроматограмм. Используя данные по высотам пиков или их площадям, можно рассчитать количественный состав щ)обы методами нормировки (с использованием или без использования поправочных коэффициентов), внешней стандартизации (абсолютной храдуировки), внутренней стандартизации. [c.292]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология