Тонкослойная хроматография ТСХ проточная

Рис. 49. Прибор для горизонтальной (проточной) тонкослойной хроматографии

РИДОВ для их успешного разделения на бумаге, как правило, приходится прибегать к проточному или многократному хроматографированию. Кроме того, часто оказывается весьма удобным использовать тонкослойную хроматографию для разделения полных ацетатов олигосахаридов (см., например,или других их производных. [c.426]

Область скоростей и < 10 см/с характерна для проточной тонкослойной хроматографии, которая позволяет использовать для фракционирования хроматографические слои малой длины (10 см). Этот вид хроматографии выгодно отличается от обычной колоночной хроматографии ( / = 38 10 см/с) и качеством упаковки слоя. [c.133]

Рис. 6. Усовершенствованная камера для горизонтальной проточной тонкослойной хроматографии [40].

Глава IX ПРОТОЧНАЯ НЕПРЕРЫВНАЯ ТОНКОСЛОЙНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ Основы метода [c.165]

Предложена конструкция тонкослойного хроматографа [3, 6] (рис. IX.2), предусматривающая возможность непрерывного проточного хроматографического анализа и нагрев конца ТСХ-системы для ускорения испарения элюата. [c.169]

В первоначальном варианте, называемом хроматографией с незакрепленным слоем, порошок сорбента просто наносили на горизонтальную поверхность стеклянной пластинки. Развитие тех ускорилось с 1966 г. с появлением ТСХ-пластинок с предварительно нанесенными (закрепленными) слоями. Высокоразрешающие пластины стали использоваться в тонкослойной хроматографии начиная с 1973 г., когда диаметр частиц сорбента уменьшился до 11 мкм. Следующий этап в эволюции этого метода произошел в 1975 г. с введением высокоэффективной тонкослойной хроматографии (ВЭТСХ) [29, 30, 349, 358, 359]. Позднее возник метод проточной ТСХ [360]. [c.377]

Для проявления тонкослойных хроматограмм употребляют все растворители, применяемые при хроматографии на колонках. По данным Прохазки [211, при использовании окиси алюминия необходимо, чтобы растворитель был несколько полярнее, чем в аналогичном случае при проведении колоночной проточной хроматографии. [c.368]

Хроматографический процесс на тонкослойных пластинках осуществляется при движении элюента вдоль слоя пористого материала, которое происходит за счет капиллярных сил поднятия (восходящая хроматография) или за счет гидростатических сил (нисходящая хроматография). Обычно процесс хроматографии на тонкослойных пластинках заканчивается при достижении элюентом конца пластинки (т. е. длина пробега элюента Л, меньше длины пластинник). При проточной хроматографии пробег растворителя превышает в несколько раз длину пластинки i j [c.293]

Восходящая хроматография осуществляется наиболее просто для этого достаточно поместить тонкослойную пластинку в закрытый стакан, на дно которого налит растворитель, предназначенный для элюции. Нисходящая хроматография требует более сложной техники в простейшем варианте, для этого требуется так называемая хроматографическая лодочка, т. е. запаянная с двух сторон трубка с прорезанной сверху щелью. В нее наливают элюент и опускают полоску фильтровальной бумаги, которую свешивают через край лодочки. К этой бумаге прислоняют тонкослойную пластинку с пористым слоем, обращенным вниз. Проточная хроматография осуществляется или за счет испарения с верхнего края пластинки в незакрытом сосуде для хроматографии, как это изображено на рис. 5, или в более сложном приборе для горизонтальной хроматографии, показанном на рис. 6. Изменяя скорость испарения растворителя, например нагревая край пластинки, можно варьировать линейную скорость движения элюента, добиваясь оптимальных кинетических характеристик процесса. [c.295]

В основе адсорбционной хроматографии лежит непрерывный обмен хроматографируемым веществом между неподвижной (чаще всего твердой) и подвижной (газ, жидкость) фазами. Обмен осуществляется за счет многократно повторяющихся актов адсорбции-десорбции, происходящих в процессе перемещения хроматографируемого вещества в токе подвижной фазы через слой неподвижного сорбента. Разделение осуществляется за счет разной адсорбируемости хроматографируемых веществ. В зависимости от агрегативного состояния подвижной фазы различают газоадсорбционную и жидкостно-адсорбционную хроматографию. Последняя включает в себя проточный колоночный и плоскостной (тонкослойная хроматография) варианты. Эффективность разделения обусловлена щ)авильным подбором комбинаций подвижной и неподвижной фаз. В качестве подвижной фазы применяют инертный газ, растворители с учетом их полярности или смеси нескольких растворителей в различных пропорциях. [c.209]

Изложены результаты работ сотрудников ГЕОХИ АН СССР за 1982—1985 гг. по созданию методик анализа природных и сточных вод. Подробно описаны исследования по усовершенствованию и созданию методик атомно-абсорбционного и атомно-эмиссионного определения тяжелых металлов, в том числе с сорбционным и экстракционным концентрированием фотометрическое определение тяжелых металлов и сульфатов ионометрическое и вольтамперометрическое определение тяжелых металлов, аммония, сульфидов и галогенидов проточно-инжекдионный метод анализа природных вод и атмосферных осадков. Описано также определение минеральных компонентов сточных вод методом тонкослойной хроматографии, ряда нормируемых органических соединений — методами газовой, жидкостной и ионной хроматографии, а также методами ИК-спектроскопии и лазерной флуориметрии. [c.2]

После заполнения колонку в течение 1 ч промывают бензолом со скоростью подачи 2,5 мл/мин. Рабочая скорость подачи 0,1 мл/мин. В процессе набивки колонку, смеситель и резервуары термостатируют (35 °С). Выход колонки соединяют с проточной ячейкой спектрофлуориметра Раггапё. Поскольку в большинстве случаев интенсивность флуоресценции слишком велика, то в систему вводят насос для отбора части элюата. Избыток элюата отбрасывают или же анализируют методом тонкослойной хроматографии. Можно, конечно, работать при пониженной чувствительности прибора или же непрерывно разбавлять элюат ацетоном или метилцеллозольвом. Спектрофлуори-метр работает в следующем режиме 340 нм, Яетн 500 нм. [c.375]

Оборудование для проведения тонкослойной хроматографии (рис. 5). Хроматографирование пластин с незакрепленным слоем сорбента нисходяшим и проточным методами осуществляется в специальных камерах. [c.19]

Для проведения тонкослойной хроматографии методом градиентной элюции в комплекте КТХ-01 предусмотрены автоматическое устройство для создания градиента (автоград) с капиллярными резервуарами для хранения градиентных растворов 4 и проточная камера 5. [c.20]

Наиболее простым случаем тонкослойной хроматографии является хроматография с элюентом постоянного состава, которая будет реализоваться при использовании однокомпонентного элюента в адсорбционной хроматографии, при равновесном взаимном насыщении подвижной и неподвижной фаз в распределительной хроматографии и при проточной хроматографии для многокомпонентного элюента при завершении его фронтального разделения на активном слое. В этих условиях будет иметь место элютивная хроматография с неравновесным механизмом размывания пятен, которая позволит хроматографически разделять вещества с не очень сильно различающимися свойствами 0,2<СК < 5). [c.295]

Методы анализа, применяемые в контроле пронз-ва, должны быть экспрессными и непрерывными (напр., редокс-метрия, рН-метрия, спектрофото.метрия). В основе методик контроля процессов произ-ва орг. в-в часто лежит определение исчезающей функц. группы, т.е. группы, подвергающейся превращению на данной стадии произ-ва, что позволяет точно фиксировать конец соответствующей стадии. При этом широко используют тонкослойную, газо-жид-костную, высокоэффективную жидкостную хроматографию, спектрофотометрию, электрохим. методы, проточно-ин-жекц. анализ. [c.403]

С этой целью в случае колоночной хроматографии вытекающую из колонки жидкость разделяют на малые фракции и определяют концентрацию содержащегося в них вещества. Детектирование можно осуществлять с помощью цветных реакций, проточных рефрактометров, фотометров, поляриметров и т.д. Для проявления бумажных или тонкослойных хроматограмм бумагу или пластинку опрыскивают какими-либо проявляющими реагентами, образующими с веществами окрашенные соединения. В ряде случаев пятна веществ на хроматограмме можно увидеть в УФ-свете. Хроматографической характеристикой вещества служит величина постоянная для каждого вещества в определенной системе растворителей и представляющая собой отношение длины пробега пятна веи ества на хроматограмме к длине пробега фронта растворителя. Вещество можно выделить из хроматограммы в индивидуальном виде, экстрагируя из пятна. В газовой хроматографии для обнаружения выходящего из колонки вещества применяются иламенно-ионизационные детекторы или детекторы теплопроводности (катаро-метры). Хроматографической характеристикой вещества в этом методе является время задержки его на неподвижной фазе (время удерживания), а также задерживаемый на ней объем, отнесенный к объему подвижной фазы (удерживаемый объем), и иногда — путь, пройденный на неподвижной фазе, также отнесенный к пути, пройденному подвижной фазой (значение / /). Выделение получаемых в процессе газовой хроматографии индивидуальных компонентов возможно вымораживанием их из соответствующих газообразных фракций. [c.30]

Электрофорез производился на установке, изображенной на рис. 20. Тонкослойная пластинка помещалась на охлаждаемый столик, который также использовался в качестве подставки при проточной хроматографии. Электрофоретическое разделение производили при напряжении 950—1000 в и силе тока 30 ма. Для по.чучения пептидной карты па пластинку размером 20x20 см наносили 0,5—0,05 мг пептидной смеси. Авторы работы [40] указыва-приготовить 8 пептидных карт. На рис. 21 представлена пептидная карта триптического гидролизата миозина. Детектирование пептидных пятен производилось с помощью нингидринового или хлортолидинового реактивов. Весьма перспективно детектирование пептидов на пластинке с помощью реакции динитрофенилирования в модификации Патаки [41] [c.318]

На рис. 9.6 доказана выпускаемая фирмой Phaгma ia камера для нисходящего хроматографирования [2], предназначенная для тонкослойной гель-хроматографии. Для горизонтального элюирования ири различных, но точно устанавливаемых условиях предварительного насыщения слоя сорбента можно использовать К5-жамеры (рис. 9.7). Оптимальные условия разделения в этих камерах можно быстро установить. Другие типы камер, используемые для специальных методов, например проточного (непрерывного) элюирования, градиентного элюирования или круговой хроматографии, описаны в монографиях по ТСХ ([2Э, [c.95]

Описана также оптически прозрачная спектроэлектрохимическая тонкослойная проточная ячейка для жидкостной хроматографии [44]. В этом случае элюат из хроматографической колонки попадает в тонкослойную ячейку, в которой сразу же после электролиза можно зарегистрировать спектр продукта. Объем всей ячейки составляет 10—25 мкл, а объем ячейки с раствором, непосредственно примыкающим к минигридному электроду, равен 7—16 мкл. [c.19]

Интегральную интенсивность флуоресценции хроматографических пятен на тонкослойных пластинках можно оценить с помощью сканирующего флуориметра. Такой метод полуколичест-венного анализа используют, в частности, в клинической практике для обнаружения природных порфиринов [6]. Задача количественного определения тетрапирролов значительно упростилась в связи с появлением метода высокоэффективной жидкостной хроматографии, который можно легко приспособить для анализа любой из описанных ниже хроматографических систем. Так, с помощью детектора, работающего в режиме измерения поглощения при фиксированной длине волны или сканирования по всем длинам волн видимой области спектра, можно определить нанограммовые количества порфиринов [7], а с помощью проточного флуориметра — до 30 пг [8]. [c.205]

В качестве метки и с определением продукта ферментативной реакции фенола в тонкослойной электрохимической ячейке с помощью проточно-инжекционного анализа с электрохимическим детектором (ПИА-ЭХ) или жидкостной хроматографии с электрохимическим детектором (ЖХ-ЭХ) (рис. 15.5). В системе ПИА-ЭХ пробу (обычно 20 мкл) непосредственно инжектируют в тонкослойную ячейку, тоща как в системе ЖХ-ЭХ фенол задерживается на предколонке с октилдецидсиланом (10 мкм). Каждая система имеет свои достоинства. Например, в ПИА-ЭХ достигается достаточно большая пропускная способность, но меньшая чувствительность, так как инжекция порождает емкостный ток, даже если компоненты раствора субстрата при используемых потенциалах электрохимически неактивны. Емкостный ток обусловлен небольшими различиями между матриксом раствора субстрата и буферной неподвижной фазой. С другой стороны, при ЖХ-ЭХ фенол отделяется от других компонентов смеси, в том числе и тех, с которыми связано возникновение емкостного тока, но это достигается только эа счет значительного увеличения продолжительности анализа (2,4 мин для ЖХ-ЭХ по сравнению с 25 с для ПИА-ЭХ). [c.214]