Тонкослойная хроматография ТСХ сополимеров

В книге, состоящей из 40 глав, основное место, естественно, уделяется описанию различных методов исследования полимеров. Представлены все методы определения молекулярных весов полимеров, их молекулярновесового распределения, обсуждаются разнообразные спектральные методы, применяющиеся для анализа строения и структуры гомо- и сополимеров УФ-, ИК-, КР-спектро-скопия, эмиссионная спектроскопия, спектроскопия ЯМР, масс-спектроскопия, спектроскопия ЭПР, нейтронное рассеяние, аннигиляция позитронов. Ряд глав посвящен хроматографическим методам, таким, как газовая и жидкостная хроматография, в том числе и при высоких давлениях, тонкослойная хроматография, ионообменная хроматография, ситовая хроматография, включая гель-про-никающую хроматографию, хроматография с обращением фаз. Методы анализа структуры полимеров обсуждаются при рассмотрении электронной микроскопии, рентгеноструктурного анализа, дифракции электронов и ряда других методов. Физические свойства полимеров оцениваются с помощью таких методов, как дилатометрия, определение температур плавления и стеклования полимеров, их электрических характеристик, анизотропии, диффузии и поверхностного натяжения. Представлены также методы исследования различных видов деструкции полимеров. [c.6]

Микрокристаллическую целлюлозу применяют в качестве носителя катализаторов, сорбента для очистки масел и жиров, носителя витаминов и антибиотиков, в качестве наполнителя, стабилизатора или эмульгатора различных продуктов пищевой, а также фармацевтической и косметической промышленности, для получения малокалорийных пищевых диетических продуктов (целлюлоза не усваивается, но служит необходимым для пищеварения балластным веществом). МКЦ используют как наполнитель в производстве пластических масс, керамических огнеупоров и фарфора, в качестве стабилизатора водных красок и различных эмульсий, для получения фильтрующих материалов, как связующее при получении бумаги сухим способом и нетканых материалов и др. В аналитической химии МКЦ используют в колоночной и тонкослойной хроматографии. МКЦ можно также применять в качестве исходного материала для получения различных производных целлюлозы - сложных эфиров (например, нитратов), простых эфиров (карбоксиметилцеллюлозы), привитых сополимеров. Полу- [c.578]

Для определения молекулярной массы полимеров используют также метод ядерной магнитной спектроскопии (сополимеры этиленгликоля и дикарбоновых кислот) [130, 131], метод тонкослойной хроматографии спектроскопии [17—21]. [c.157]

В большинстве случаев сведения о композиционной неоднородности получают из данных исследования самих сополимеров [119 120, с. 200—241 121, с. 292—320]. Так как композиционная неоднородность сополимеров влияет на их физические и химические свойства, существует множество основанных на этой зависимости способов качественной оценки неоднородности образцов по составу [122, с. 356 123]. Для сравнительной характеристики композиционной неоднородности серии образцов часто используют турбидиметрическое титрование [124—126], а в последнее время — тонкослойную хроматографию [127 128, с. 77—80 129 130]. Судя по работам [131, 132], метод тонкослойной хроматографии может дать и количественную информацию о неоднородности сополимера по составу. Вообще же количественное исследование композиционной неоднородности осуществить нелегко. [c.151]

В настоящее время ММР полимеров обычно находят с помощью гель-проникающей хроматографии (ГПХ), композиционная однородность сополимеров определяется методом тонкослойной хроматографии (ТСХ). [c.8]

VI. 6.3. Исследование привитых сополимеров целлюлозы с помощью гель-проникающей и тонкослойной хроматографии [c.251]

Аналогичные результаты были получены и при исследовании композиционного состава тех же сополимеров методом тонкослойной хроматографии [70]. [c.79]

Методика хроматографического определения Сатурна в воде, почве и рисе. Основные положения. Принцип метода. Метод основан на экстракции сатурна из проб органическим растворителем или перегонкой с парами воды, очистке экстракта (перераспределение между несмешивающимися растворителями, хроматографирование на колонке с окисью алюминия или колонке с сополимером стирола с дивинилбензолом) и определении сатурна методом газо-жидкостной и тонкослойной хроматографии. [c.156]

Проведено [1179] ТСХ-разделение на силикагеле с температурным градиентом акрилонитрил-стирольных сополимеров на фракции с различным содержанием акрилонитрила в качестве подвижной фазы использовали смесь толуол — ацетон. Сополимеры стирола с акрилонитрилом фракционировали методом тонкослойной хроматографии на силикагеле D, используя в качестве подвижной фазы бензол или толуол, к которому постепенно добавляли ацетон [1180]. [c.273]

Методом тонкослойной хроматографии была исследована гетерогенность состава стирол-метилметакрилатных блок-сополимеров. Результаты этого исследования были сопоставлены с данными, полученными методом перекрестного фракционирования, и с результатами компьютерного математического моделирования [1228]. Распределение по составу оказалось неожиданно широким и хорошо согласовывалось для всех трех методов. [c.286]

Для изучения полидисперсности стирол-метилметакрилатных блок-сополимеров использовали гель-проникающую хроматографию с последующей тонкослойной хроматографией полученных фракций и пиролитической газовой хроматографией фракций, выделенных тонкослойным методом. С помощью пиролитической газовой хроматографии получены количественные данные о полимерном составе выделенных фракций. Гель-про-никающая хроматография позволила провести разделение частиц по размерам, а тонкослойная — по составу [1229]. [c.286]

Привитые сополимеры стирола с полиэтилентерефталатом и с найлоном были исследованы путем проведения гидролиза и осмометрии [1250]. Для оценки чистоты сополимеров полиэтилентерефталата со стиролом использовали [1251] тонкослойную хроматографию. Привитые сополимеры получали методом радиационной прививки. Перед хроматографическим определением с максимально возможной тщательностью удаляли гомополимеры с помощью экстракции или селективного осаждения. Полученные данные свидетельствуют о том, что во всех привитых сополимерах в среднем имеется одно разветвление на молекулу, а среднечисловая молекулярная масса составляет 10 . [c.288]

Исследована [1252] химическая структура сополимеров, полученных радиационной прививкой стирола к нейлоновым волокнам. Был проведен гидролиз полимера в смеси 35%-ная НС1 — диоксан (4 30) при 95 °С в течение 20 ч с последующим применением осмометрии. Для оценки чистоты сополимеров стирола с найлоном, полученных методом радиационной прививки, использовали тонкослойную хроматографию [1251]. Перед хроматографическим определением путем экстракции или селективного осаждения с максимальной тщательностью удаляли примеси гомополимеров. Полученные данные указывают на то, что во всех привитых сополимерах в среднем имеется одно разветвление в молекуле среднечисловая молекулярная масса составляет 10 . [c.289]

КИМ образом, тонкослойную хроматографию можно использовать для оценки чистоты привитых сополимеров поливинилового спирта со стиролом. В работе [1251] тонкослойную хроматографию применяли для оценки чистоты ацетилированного привитого сополимера. Для этого сравнивали хроматограммы образца привитого сополимера и смесей привитого сополимера с гомо-полимером в известных соотношениях. Для эффективного выделения чистых привитых сополимеров из смеси продуктов реакции использовали адсорбционную хроматографию на колонке с силикагелем [1325]. [c.296]

В работе [1801] для оценки чистоты сополимеров поливинилового спирта с метилметакрилатом использовали метод тонкослойной хроматографии. Привитые сополимеры получали с по- [c.355]

Для оценки чистоты этих сополимеров использовали [558] тонкослойную хроматографию. Привитые сополимеры были получены путем радиационной прививки. Перед проявлением хроматограммы необходимо с максимально возможной тщательностью удалять гомополимеры путем экстракции или селективного осаждения. Полное ацетилирование гидроксильных групп позволяет получить сополимер триацетата целлюлозы со стиролом. Полученные результаты свидетельствуют о том, что во всех привитых сополимерах в среднем содержится одно разветвление на молекулу, причем среднечисловая молекулярная масса разветвлений составляет 10 . Условия тонкослойной хроматографии приведены ниже. [c.539]

Классические методы исследования полимеров — светорассеяние, седиментация, осмометрия, вискозиметрия и другие сталкиваются с существенными трудностями при анализе разветвленных и неоднородных по составу полимеров. Еще более сложен, а зачастую и невозможен анализ этими методами смесей таких полимеров с линейными полимерами. Подобные смеси часто возникают при синтезе сложных полимерных систем — блоксополимеров, привитых сополимеров и разветвленных гомополимеров, когда наряду с основным продуктом получаются соответствующие линейные гомополимеры. Сочетание ГПХ с классическими методами анализа полимеров и с другими хроматографическими методами (адсорбционной и пиролитической газовой хроматографиями) позволяет проводить анализ и таких сложных систем. При этом адсорбционную хроматографию можно с успехом использовать в тонкослойном варианте (ТСХ), что позволяет осуществлять качественный и количественный анализ структурной и химической неоднородности фракций, полученных микропрепаративным ГПХ-фракционированием. С помощью пиролитической газовой хроматографии (ПГХ) можно находить брутто-состав полимеров, а классические методы дают сведения о таких средних макромолекулярных характеристиках, как характеристическая вязкость, среднемассовая и среднечисленная молекулярные массы. [c.230]

Большой интерес представляет применение пористых сополимеров в тонкослойной хроматографии, в частности для разделения ароматических и гетероциклических углеводородов и фенолов [42—48]. Так, Янак и Кубекова [42] нашли, что на пористых полиуглеводородах разделение ароматических углеводородов обусловливается действием дисперсионных сил, которые зависят от числа ароматических ядер в молекуле и от пространственной конфигурации молекул ароматических углеводородов. Важную роль при разделении играет природа растворителя, взаимодействие [c.9]

В книге изложены современные представления об адсорбции и хроматографии синтетических высокомолекулярных веществ рассмотрены теоретические и методические основы гель-проникающей и тонкослойной хроматографии полимеров показана возможность применения этих методов для разделения олигомеров и полимеров, определения молекулярно-массового распределения, композиционной однородности сополимеров и др. В книге рассматриваются различные сочетания хроматографических и других методов, которые могут бьггь использованы для анализа сложных полимерных систем. [c.2]

Принципиальным успехом в развитии тонкослойной хроматографии явилось применение этого метода для анализа высокополимеров. В 1968 г. первые исследования по ТСХ статистических полимеров выполнены Б. Г. Беленьким и Э. С. Ганкиной [1] и Инагаки с сотр. [2]. С тех пор основным направлением исследований по ТСХ полимеров стало использование этого метода для изучения полидисперсности полимеров (композиционной неоднородности, ММР) и идентификации (диагностики) полимеров различной микроструктуры [3—51. Используя ТСХ, удалось разделить статистические сополимеры по составу, идентифицировать статистические, блок- и альтернирующие сополимеры, диагностировать и разделить двух- и трехблочные сополимеры, разделить блок- и привитые сополимеры и сопутствующие им гомополимеры, идентифицировать и разделить стереорегулярные ПММА и ПС различной микротактичности, разделить геометрические изомеры ПБД и ПИ, идентифицировать линейные и разветвленные ПС, а также ПС с различными концевыми группами и отделить их от монофункционального и бифункционального ПС. Многочисленные исследования по ТСХ полимеров посвящены определению ММР гомополимеров, оценке М статистических сополимеров, определению ММР и функциональности олигомеров. [c.278]

VIII. 7. Тонкослойная хроматография блок-и привитых сополимеров [c.309]

Статистические, конусообразные двух- и трехблочные сополимеры бутадиена со стиролом были разделены методом тонкослойной хроматографии [1116]. Этот метод использовался также для фракционирования стирол-бутадиеновых сополимеров [1117]. [c.263]

С помощью тонкослойной хроматографии было проведено [2036] разделение олигомерных блок-сополимеров бутадиена с изопреном на фракции, содержащие 1- и 2-концевые гидроксильные группы и не содержащие таких групп. Для определения содержания гидроксильных групп использовали ИК-спектроскопию. Этим же методом была исследована [2037] реакция полиизопрена и полнбутадиена, включая дейтерированнные полимеры, с серой. [c.397]