Хроматография, методы тонкослойная

Рис. 44. Принципиальная схема разделения смеси веществ методом тонкослойной хроматографии а, Ь — индивидуальные вещества (а +

Таблица Д. 12. Идентификация ионов подгруппы меди методом тонкослойной хроматографии

Метод тонкослойной хроматографии заключается в следующем [ПО] на небольшую стеклянную пластинку наносят тонкий слой сорбента-носителя. На такой слой, так же как в хроматографии на бумаге, на стартовую ли- [c.162]

Область применения тонкослойной хроматографии практически безгранична, что объясняется возможностью большого выбора слоев различных сорбентов. Для разделения полярных веществ применяют слои адсорбентов, для гидрофильных — распределительную хроматографию на целлюлозе или силикагеле, для гидрофобных — импрегнированные слои (обращенные фазы). Можно применять также ионообменную или гель-хроматографию в тонком слое. Метод тонкослойной хроматографии в настоящее время применяют в основном для целей качественного анализа. Количественное определение возможно в такой же степени, как и в бумажной хроматографии. При проведении определений можно работать с очень небольшими количествами веществ, разделение проходит быстро и с умеренными затратами. Тонкослойную хроматографию в связи с этим можно применять для предварительных опытов по выбору фаз для разделения больших количеств веществ методом колоночной хроматографии. [c.361]

РАБОТА 93. РАЗДЕЛЕНИЕ НОВОКАИНА И АНЕСТЕЗИНА МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ [c.260]

Основы тонкослойной хроматографии. Метод тонкослойной хроматографии является одним из видов жидкостной хроматографии, аналогичным методу хроматографии на бумаге. Но в этом методе в качестве носителя используются такие сорбенты, как оксид алюминия, силикагель, ионообменные смолы и т. д., нанесенные на пластинку. Перемещение жидкости в слое носителя происходит так же, как в колоночной хроматографии. Поэтому при разделении веществ в тонком слое носителя можно использовать принципы адсорбционной, распределительной и ионообменной хроматографии, механизм которых описан выше. В ТСХ используют следующие хроматографические системы жидкость — твердый сорбент и жидкость — жидкость — твердый сорбент. [c.58]

Подбор условий хроматографического разделения в колоночной жидкостной хроматографии методами тонкослойной хроматографии [c.158]

В тонкослойной хроматографии порошкообразный твердый сорбент наносят тонким слоем на пластинку, а жидкая подвижная фаза движется вдоль этого слоя. В тонком слое движение подвижной фазы и растворенных в ней компонентов анализируемой смеси происходит лишь в плоскости, в двухмерном пространстве. Вследствие этого метод обладает особенностями, отличающими его от колоночной хроматографии. К этим отличиям прежде всего относятся малая продолжительность анализа, большая эффективность разделения, возможность анализировать весьма малые количества вещества и простота проведения эксперимента. Метод может применяться во всех вариантах хроматографии, кроме тех случаев, когда подвижной фазой служит газ. Удаления компонентов анализируемой смеси со слоя сорбента метод тонкослойной хроматографии не требует. [c.17]

Метод тонкослойной хроматографии является достаточно удобным и часто требует значительно меньшего времени, чем методы бумажной хроматографии. Авторы этой книги в течение нескольких [c.188]

ХРОМАТОГРАФИЯ — метод разделения и анализа смесей газов, паров, жидкостей или растворенных веществ сорбционными методами в динамических условиях. Хроматографические сорбционные, методы различаются по следующим. признакам по средам, в которых производится разделение (газовая, газожидкостная, жидкостная X.) по механизмам разделения (молекулярная, ионообменная, осадочная и распределительная X.) по технике проведения разделения (колоночная, капиллярная, бумажная и тонкослойная X.), Методами X. анализируют смеси неорганических соединеиий, концентрируют следы элементов. В химической т хнологии X. применяют для очистки и разделения различных веществ, близких по свойствам лантаноидов, актиноидов, аминокислот и др. [c.280]

Методом бумажной хроматографии удается достичь хорошего разделения компонентов и определить их с достаточной степенью точности. Однако недостатком метода является большая длительность анализа, поэтому использование метода целесообразно в исследовательских лабораториях. Тонкослойная хроматография. Сообщения об использовании метода тонкослойной хроматографии для определения примесей в дифенилолпропане менее многочисленны. [c.188]

Предварительный подбор адсорбента и растворителя илн системы растворителей можно делать методом тонкослойной адсорбционной хроматографии (гл. IV). [c.81]

Прежде чем перейти к следующему разделу, следует еще остановиться на тех возможностях, которые открывает использование газожидкостной хроматографии. Метод газожидкостной хроматографии широко применяется для изучения термодинамических свойств растворов и решения конкретных практических задач, связанных с выбором растворителей. Однако использование этого метода позволяет пе только подбирать наиболее эффективные растворители, но и определять значения коэффициентов распределения [37]. Для изучения равновесного распределения в системе жидкость — жидкость используется также тонкослойная хроматография [38]. [c.96]

Методом тонкослойной хроматографии установлено, что кислые компоненты асфальтенов содержат пиррольные фрагменты, а основные— пиридиновые и ариламиновые [256]. В смолисто-асфальтеновых соединениях кислород (1—5%) преимущественно входит в состав функциональных групп карбоксильной, фенольной, спиртовой, сложноэфирной и карбонильной (табл. 96) [249, 257, 258, 259]. [c.273]

Работа 68. Разделение смеси сульфаниламидных препаратов методом тонкослойной хроматографии [c.240]

Использование метода тонкослойной хроматографии [111, 120, 143] [c.184]

Методом тонкослойной хроматографии можно обнаружить сульфиды, сульфоксиды и сульфоны. Подвижность этих соединений увеличивается в следующем порядке сульфиды > сульфоны > сульфоксиды [23]. [c.83]

Качественную оценку хроматограммы, как и в случае бумажной хроматографии, проводят по величине Rl. Воспроизводимость в методе тонкослойной хроматографии ниже, чем в бумажной, поэтому при определении необходимо всегда применять эталоны. [c.361]

Для объективной оценки эффективности применения НПАВ в процессах повышения нефтеотдачи пластов был разработан метод определения химической стабильности НПАВ типа ОП-7, ОП-10 и АФ9-12 в условиях, приближенных к пластовым [32]. Метод позволяет судить о количественном и качественном присутствии НПАВ и продуктов их деструкции. Лабораторные испытания НПАВ на химическую стабильность проводились в присутствии пластовой воды и породы продуктивного пласта в герметических сосудах -автоклавах - в термобарических условиях конкретного месторождения при постоянном, контроле за температурой и давлением. Контроль за химической стабильностью НПАВ осуществлялся методом тонкослойной хроматографии. Сравнение хроматограмм исходного неонола и продуктов его деструкции, полученных в результате эксперимента, позволяет оценить процесс химической деструкции для условий конкретного месторождения. Появление на хроматограмме зон, отличных от исходного ПАВ, свидетельствует о возникновении продуктов деструкции НПАВ, а исчезновение зоны, характерной для исходной НПАВ - о полной химической деструкции последнего. Продукты химической деструкции и исходный НПАВ выделяли методом колоночной хроматографии с использованием растворителей, имеющих различную элюирующую способность, что позволило количественно разделить реакционную массу на фракции, содержащие отдельные продукты деструкции и исходный неонол. Выделенные индивидуальные продукты химической деструкции НПАВ идентифицировались методами ИК-, ЯМР-Н - и С - спектроскопии и элементного анализа. Степень химической деструкции рассчитывали по формуле [c.19]

В табл. 1 дана классификация хроматографических методов анализа, основанная на этих показателях. Как видно изданных, приведенных в таблице, при хроматографическом анализе наиболее часто используется колоночная техника работы. Один и тот же метод хроматографического анализа может применяться в различных вариантах, например, осадочную хроматограмму можно получить в колонке с сорбентом, на бумаге или в гелях. Определенный принцип разделения, например, распределение молекул между двумя фазами, лежит в основе различных методов хроматографического анализа. Необходимо также отметить, что в методах тонкослойной хроматографии возможен практически любой принцип разделения — сорбционный, распределительный, ионообменный и т. д. Однако чаще всего разделение в тонких слоях сорбента используется в адсорбционной, распределительной и ионообменной хроматографии жидкостей. [c.7]

Таблица 15. Анализ некоторых классов органических соединений методом тонкослойной хроматографии

Очень хорошие результаты дает метод тонкослойной хроматографии при разделении трудноразделяемых элементов (например, натрия и калия кальция, стронция и бария, железа, никеля и кобальта, редкоземельных элементов, селена и теллура), при разделении элементов в разновалентных состояниях хром (III) и хром (VI), мышьяк (III) и мышьяк (V), сурьма (III) и сурьма (V), ртуть (I) и ртуть (II) [143], [c.186]

Разделение методом тонкослойной хроматографии [c.88]

Метод тонкослойной хроматографии по чувствительности и возможности идентификации, наряду с методом бумажной хроматографии, превосходит все приемы разделения и концентрирования малых количеств веществ из сложных смесей. Он нашел весьма широкое применение при анализе органических соединений. В неорганическом анализе тонкослойная хроматография используется сравнительно недавно, однако области ее применения расширяются с каждым днем. Методы разделения неорганических ионов выполнены в большинстве случаев на закрепленном слое сорбента (силикагель с добавкой гипса или крахмала) методом восходящей хроматографии. Обычно сочетаются распределительная тонкослойная хроматография с ионообменной и адсорбционной. Выбор сорбента-носителя, способа проведения (восходящая и нисходящая хроматография на закрепленном или незакрепленном слое сорбента-носителя) и метода хроматографирования (распределительная, ионообменная, адсорбционная хроматография) открывают широкие возможности для использования тонкослойной хроматографии в исследованиях систем, содержащих неорганические ионы. [c.184]

Метод тонкослойной хроматографии получил широкое распространение после 1956 г., хотя известен был значительно раньше. В 1938 г. Н. А. Измайлов и М. С. Шрайбер анализировали методом круговой хроматографии на стеклянных пластинках экстракты лекарственных растений. [c.356]

Разделение катионов меди и кадмия методом тонкослойной хроматографии [c.304]

Разделение и d++ методом тонкослойной. хроматографии основано на использовании различия коэффициентов распределения этих нонов между водой и подвижным растворителем. Хроматограмму проявляют путем опрыскивания проявителем — раствором ЫагЗ. В местах расположения ионов при этом возникают пятна сульфидов, обладающие характерной окраской. [c.304]

В ряде аналитических работ указывалось, что орто-пара-изомер дифенилолпропана, соединение Дианина и трис-фенол I могут быть выделены из дифенилолпропана экстракцией и последующей кри- тaллизaциeй , фракционной кристаллизацией и перегонкой . Предлагалось также отделять от дифенилолпропана его орто-пара-изомер и соединение Дианина вакуумной перегонкой (и затем разделять эти вещества, используя свойство соединения Дианина образовывать аддукты с некоторыми растворителями ), проводя сублимацию в вакууме или применяя метод тонкослойной хроматографии. Однако все эти способы весьма трудоемки и для получения достаточных количеств вещества требуют много времени. [c.190]

В методе тонкослойной хроматографии разделение веществ происходит в тонком слое стационарной фазы, нанесенной на носитель. В зависимости от состава слоя и применяемого растворителя разделение веществ может [c.359]

В институте геохимии и аналитической химии им. В. И. Вернадского АН СССР проведен микрохимический анализ магнитной фракции космической пыли (масса 3— 10 мкг) с удачным использованием метода тонкослойной хроматографии для разделения компонентов и денситометрии для их количественного определения. Сорбентом служил очищенный надлежащим образом силикагель марки КСК в качестве подвижного растворителя использовали перегнанный ацетон или смесь 99 мл ацетона и 1 лсл 3 н. НС1. Средняя относительная ошибка при надежности 0,95 составляет для железа +22, никеля +15, кобальта +9%. Авторы этого исследования [1451 считают, что простота метода, быстрота выполнения, четкость разделения дают возможность рекомендовать его для проведения серийных анализов при изучении состава космической пыли. [c.187]

Рис. 51. Разделение методом тонкослойной хроматографии а — катионов группы меди б — катионов металлов группы сернистого аммония (по X. Зайлеру [111])

Методом тонкослойной хроматографии удается быстро и четко разделять и идентифицировать очень малые количества смесей неорганических веществ (от десятых и иногда сотых долей микрограмма до нескольких десятков микро-грамм). Продолжительность разделения обычно не превышает 30—90 мин. Это говорит о перспективности исполь- [c.184]

Большую серию экспериментальных исследований по анализу неорганических ионов методом тонкослойной хроматографии провел X. Зайлер [111]. Им выполнен анализ катионов, предварительно разделенных на группы, и анализ анионов. Он установил, что в условиях тонкослойной хроматографии неорганических ионов нельзя пользоваться величиной Rf для идентификации ионов, так как эта величина не является постоянной, как это имеет место в бумажной хроматографии. Величина Rf зависит не только от свойств носителя и состава подвижного раствора, но и от присутствия сопутствующих ионов. Поэтому X. Зайлер вынужден ограничиться только лишь указанием на постоянную последовательность высот поднятия ионов на тонкослойной хроматограмме, полученной по восходящему методу. При обработке хроматограмм можно точно идентифицировать отдельные ионы по известным реакциям обнаружения. [c.185]

По сравнению с газовой хроматографией метод тонкослойной хроматографии имеет много преимуществ при определении следов пестицидов в пищевых продуктах, и во многих случаях на тонкослойных пластинках удалось выявить соединения, которые не обнаруживались при газохроматографическом анализе, хотя в первом случае размер пробы был в 10 раз меньше [36]. В более поздней своей работе Ковач [43] наносил пробы на слои оксида алюхминия и непосредственно перед элюированием изооктаном погружал пластинки в 25 %-ный раствор К,Ы-диметилформамида в диэтиловом эфире. Перед опрыскиванием хромогенным реагентом пластинки сушили 10 мнн при 50°С в печи с принудительной вентиляцией. Адамс и Шектер [44] применили для обнаружения систему нитрат серебра — 2-феноксиэтанол, вводя нитрат серебра в слой силикагеля, а 2-феноксиэтанол — в элюирующий растворитель. [c.154]

Адсорбционная хроматография. Для сорбции и повторного выделения в раствор комплексных соединений металлов, находящихся в следовых количествах в органических растворителях, используют носители, например AI2O3, aS04, СаСОз, MgO и др. В аналитической химии следовых количеств веществ в основном применяют метод тонкослойной хроматографии. [c.421]

Методом тонкослойной хроматографии на силикагеле было достигнуто разделение на ряд дискретных фракций деметаллированных порфиринов гилсонита [841] и нефти [832]. Проведено такн е хроматографическое разделение концентратов ванадилпор-фиринов нефтей, отличающихся групповым составом, литологией и возрастом вмещающих пород [802, 842], что дало возможность выявить общие черты и особенности хроматографического поведения ванадилпорфиринов, выделенных из различных объектов без нарушения нативной структуры. [c.153]

С % вес), окраска очень устойчива я, ке исчезает в течение нескольких недель и не исчезает при УФ-облучении. Оприсутствпи нефтяных тиофеновых соединений в бензинах и диз. топливах также можно судить, используя этот метод тонкослойной хроматографии. [c.35]

Производя хроматографическое разделение ДНФГ, студент получает у преподавателя раствор смеси ДНФГ, определяет активность окиси алюминия по Брокману и анализирует полученную смесь методом тонкослойной хроматографии, пользуясь как свидетелями имеющимся набором чистых ДНФГ. [c.95]

Кислоты этерифицируют диазометаном и анализируют смесь метиловых эфиров методом газожидкостной хроматографии. Для анализа кислот мол<ет быть исиользовап также метод колоночной хроматографии. Карбонильные соединения анализируют методом ГЖХ или переводят их в гидразоиы, которые затем идентифицируют методом тонкослойной хроматографии. Определение спиртов также можно проводить методом ГЖХ. [c.96]

Методом тонкослойной хроматографии можно провести разделение веществ в количествах от нескольких миллиграммов до 5 мкг. Верхняя граница зависит от емкости сорбента, толщины слоя и т. д. в случае распределительной хроматографии эта величина ниже, чем при адсорбционной хроматографии. Нижняя граница обусловлена чувствительностью реакций. При проведении микрохроматографии на предметном стекле или на шелковой нити в сочетании с радиохимическими методами или с реакциями, проводимыми под микроскопом, можно определить —10 мкг вещества 1181. [c.361]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология