Методы отделения тонкослойной хроматографией

Комплексон III восстанавливает Au(III) до металла при нагревании или облучении растворов ультрафиолетовым светом, - или 7-лучами. Размер частиц золота не зависит от его концентрации в растворе, но зависит от способа получения золя и от источника возбуждения [943]. Методом тонкослойной хроматографии показано [90], что восстановление до металла происходит через промежуточную стадию образования комплексоната. Скорость восстановления пропорциональна концентрации комп-лексона. В щелочных растворах золото восстанавливается без нагревания. Реагент применяют для обнаружения [944, 1069], титриметрического [1116] и нефелометрического [943] определения золота и отделения его от Ni, Со, Си [90]. [c.58]

Отделение дочерних продуктов (органических соединений полония и теллура) от материнского вещества и выделение их в индивидуальном виде осуществляется с помощью методов бумажной и тонкослойной хроматографии. [c.77]

Для отделения молибдена используют также методы бумажной, тонкослойной хроматографии и электрофореза. Методом бумажной хроматографии можно отделить Мо от У [14], а методом электрофореза на бумаге Мо от Сг [15]. Условия разделения некоторых ионов методом тонкослойной хроматографии даны в табл. 6, [c.105]

Важной целью исследований является создание методов концентрирования благородных металлов. Так, существенна разработка методов группового концентрирования всех металлов платиновой группы (или всех благородных) с отделением их от цветных. Пока таких методов мало, имеющиеся длительны и довольно сложны, как, например, метод, основанный на осаждении тиокарб-амидом. Перспективы здесь за использованием сорбционных методов, экстракции, соосаждения. Часто оказываются необходимыми и способы выделения индивидуальных платиновых металлов, другими словами, методы разделения смесей этих металлов. Такое выделение обычно требуется при фотометрическом, радиоактива-ционном, кинетическом определении элементов платиновой группы. Для этой цели используют экстракцию, бумажную и тонкослойную хроматографию и другие приемы. [c.136]

Отделение лития от других щелочных металлов достигается в этом методе за счет отличия в коэффициентах распределения между неподвижной и подвижной фазами. Наиболее разработан метод отделения лития хроматографией на бумаге применяется метод тонкослойной хроматографии и в меньшей степени хроматография на колонке. [c.70]

Отделение марганца от др>тих элементов методом тонкослойной хроматографии [c.148]

Отделение сурьмы методами тонкослойной хроматографии [c.113]

При отделении кальция методом тонкослойной хроматографии в качестве носителя преимущественно используют силикагель 422, 1097, 1245]. Растворителем служит раствор лимонной кислоты (нри анализе сложных смесей), молочная кислота (при разделении Са и Ва) [505], смесь 0,8 М раствора NH NS и этанола (5 3) при разделении Са и Sr [1246[. [c.187]

В простейшем случае перекристаллизацию проводят, растворяя твердое маслообразное или пастообразное вещество в подходящем растворителе. Обычно перекристаллизация наиболее эффективна в том случае, когда для полного растворения вещества приходится подогревать растворитель. Затем нагретый раствор охлаждают до комнатной или более низкой температуры. В идеальном случае при этом медленно выпадают однородные кристаллы. Часто для полного завершения перекристаллизации приходиться оставлять раствор на ночь или даже на более длительное время. После отделения кристаллов, например, фильтрованием на воронке Бюхнера и высушивания на воздухе проверяют чистоту очищенного вещества (определяют температуру плавления, удельную массу, исследуют методом газовой или тонкослойной хроматографии, снимают спектр ЯМР и т. п.). [c.426]

Метод основан на отделении с помощью жидкостной хроматографии в колонке с окисью алюминия свободных жирных спиртов i2— jg от продуктов их оксиэтилирования и гравиметрическом определении их содержания. Четкость разделения контролируют тонкослойной хроматографией. [c.255]

Анализ выделенных из фракций элюата веществ методом тонкослойной хроматографии проводят в слое окиси алюминия той же степени активности. В качестве растворителя используют хлористый метилен, пятна разделенных компонентов проявляют парами иода или обрызгиванием серной кислотой. Отделение- пятна свободных жирных спиртов от пятен продуктов оксиэтилирования жирных спи ртов достигается полное. [c.256]

Для отделения летучих примесей от полимеров наиболее часто используются следующие методы экстракция, растворение с последующим осаждением полимера, термическая десорбция в потоке газа-носителя и т. п. Несомненно целесообразно использовать для отделения летучих компонентов и другие эффективные, в первую очередь хроматографические, методы разделения гель-хроматографию, тонкослойную и колоночную хроматографию. В связи с большой трудоемкостью и слон ностью многостадийных методов их целесообразно использовать в тех случаях, когда более простые методы не эффективны (например, вследствие термической нестабильности полимера), или для разовых, единичных определений, когда специальная разработка простого метода не оправдана. Исключение составляют, по-видимому, только методы, в которых предварительной стадией является не процесс разделения, а разбавление анализируемого раствора полимера или растворение твердого полимера. Этот простой прием позволяет свести более сложную задачу — определение летучих компонентов в твердом полимере или [c.123]

Использование комбинированных методов, основанных на сочетании методов жидкостной (колоночной, тонкослойной) хроматографии, которая применяется для отделения от полимера летучих соединений и разделения и на группы, с газовой хроматографией, представляете г нам перспективным направлением в анализе полимерных систем. [c.137]

Хроматографические методы уже давно применяли в химии алкалоидов. Некоторые исследования, в которых для очистки алкалоидов использовали ионный обмен, остались незамеченными. Что касается хроматографии на окиси алюминия, то этот сорбент впервые использовали в 1937 г. для очистки настоек белладонны, хинина, ипекакуаны и стрихнина [1]. Хроматографические методы были впервые использованы при очистке отдельных или целых групп алкалоидов для отделения от сопутствующих веществ с последующим выделением и определением классическими методами анализа. Введение таких хроматогра,-фических методов, как хроматография на бумаге и тонкослойная хроматография, произвело переворот в анализе алкалоидов, особенно в идентификации близких в структурном отношении алкалоидов (например, алкалоидов спорыньи, опиума и раувольфии и др.). Из колоночных методов подобный успех имела газовая хроматография, впервые примененная в этой области в 1960 г. Следует ожидать, что в ближайшее время широкое применение получит хроматография высокого разрешения. [c.100]

В последние годы широкое распространение получил метод хроматографического разделения веществ в тонком слое (0,1—0,5 мм) носителя, нанесенного на стеклянную пластинку. По способу проведения этот метод сходен с хроматографией на бумаге, однако вместо волокон целлюлозы в качестве носителя могут использоватьсй разнообразные сорбенты окись алюминия, активированный уголь, силикагель, ионообменные смолы, неорганические ионообменники и т. п. При разделении веществ в тонком слое в зависимости от поставленной задачи могут быть использованы принципы либо адсорбционной, либо распределительной, либо ионообменной хроматографии. По сравнению с бумажной хроматографией разделение в тонком слое в большинстве случаев проводится значительно быстрее. Например, методом тонкослойной хроматографии на смеси гипса и силикагеля отделение ионов 1102 + от смеси катионов Ре, ТЬ, АГ, Си и других было осуществлено за 10—1Б мин. [c.195]

Условия отделения гексацианоферратов(II) и (III) методом тонкослойной хроматографии приведены в табл. 5. [c.94]

Таблица 5. Отделение гексацианоферратов (II) и (III) методом тонкослойной хроматографии

Таблица 6. Условия отделения Мо методом тонкослойной хроматографии

Таблица 14. Отделение роданида методами бумажной и тонкослойной хроматографии

Для отделения фторида используют и другие хроматографические методы. Было найдено [54], что методом бумажной хроматографии можно легко и количественно разделить фториды и фосфаты. С помощью тонкослойной хроматографии на целлюлозе 62] или силикагеле [63] можно отделить галогенид-ионы (включая фториды). В бумажной и тонкослойной хроматографии галогенидов, как правило, значение Я/ увеличивается с увеличением атомной массы. В случае ионообменных материалов последовательность сорбции хлоридов, бромидов и иодидов обычно обратная. [c.340]

Таблица 24. Отделение перхлората методами бумажной н тонкослойной хроматографии

Бумажная и тонкослойная хроматография являются обычными методами отделения фосфата. В табл. 32 представлены некоторые наиболее важные методики. [c.440]

Таблица 41. Отделение тиосульфатов методом тонкослойной хроматографии

Как видно из табл. 23, в которой даны результаты разделения продуктов гидродесульфурирования, метод препаративной тонкослойной хроматографии весьма эффективен для подобных целей, приводит к достаточно четкому разделеник> смеси. Количество отделенных чистых углеводородов составляет 65—75% от взятой навески. [c.50]

В фильтрате, полученном после отделения бисульфитного производного, должны остаться другие вещества нейтрального характера. Этот фильтрат исследуют методом тонкослойной хроматографии в незакрепленном слое окиси алюминия (см. стр. 31). Подбор растворителей для хроматографии производится эмпирпческп последовательным применением все более полярных растворителем (петролейный эфир, бензол, диэтиловый эфир, хлороформ, ацетон, этилацетат, этанол, вода). Если величина при применении одного из растворителей очень мала, а при использовании другого, напротив, очень велика, то берут смесь растворителей в этом случае желательно смешивать растворители, находящиеся по соседству в приведенном выше ряду (например, смесь петролейного Эфира и метанола). Следует, однако, отметить, что в некоторых Случаях хорошее разделение наблюдается при добавлении к хлороформу Метанола в количестве 1,2—5%, хотя эти соединения нахо- [c.243]

Тонкослойная хроматография. Этот метод разделения наиболее часто используется для отделения Sb от As, Sn и Bi (табл. 9). В качестве тонкого слоя чаще других используется силикагель [140]. В некоторых случаях используют его смеси с AljOg [1516] и с крахмалом [141]. Применяется также целлюлоза [1281, 1541]. Поведение Sb и наиболее часто сопутствующих ей элементов (As, Sn) на тонких слоях целлюлозы сходно с поведением в методе бумажной хроматографии [1685]. [c.109]

Бьютрота рауделелия компонентов смеси, высокая разделяющая способность различных сорбентов-носителей, устойчивость слоя по отношению к нагреванию и реагентам-проявителям позволяет использовать метод тонкослойной хроматографии для идентификации, отделения и определения большого числа редких элементов. [c.223]

Метод тонкослойной хроматографии применен для исследования состояния ионов в растворе [100]. При изучении разделения ионов Re(VII), Mo(VI),V(V) и W(VI) этим методом на незакрепленном слое AljOg найдено, что при использовании в качестве подвижной фазы растворов 0,03—0,75 М H2SO4 и 0,02—1,16 М Н3РО4 ионы Mo(VI) образуют две зоны с различными Rf. В уксуснокислой среде при pH 2,0—2,5 получаются две зоны ионов Re(VII) с Rf = 0,9 и 0—0,4 соответственно. Эти данные показали, что молибден находится в двух соединениях методом ионофореза на бумаге найдено, что одно соединение заряжено отрицательно, а другое — нейтрально. Найдены оптимальные условия отделения Re(VII) от других ионов. [c.225]

КОЛИ. Контроль четкости отделения полиэтиленгликолей от основно массы продукта оксиэтилирования в предварительных разделениях осуществ 1яют методом тонкослойной хроматографии так, как описано в разд. II.2.1.2.5. и II.2.1.2.6. [c.235]

Группа пиридоксина включает пиридоксол, пиридоксаль и пиридоксамнн. Перед определением эти соединения получают путем кислотного или ферментативного гидролиза, а затем выделяют методами колоночной, тонкослойной или бумажной хроматографии. Ранее для отделения веществ, мещающих определению пиридоксола, использовали адсорбцию на активированной глине. В настоящее время разработаны методы с использованием катионитов. [c.191]

Еще более надежными являются результаты идентификации токсичных веществ, полученные при использовании комбинации методов — ВЭЖХ и газовой хроматографии, тонкослойной хроматографии (ТСХ) и газовой, ТСХ и ВЭЖХ и др. При определении в воздухе, воде или почве обладающих выраженной канцерогенной активностью полициклических ароматических углеводородов (ПАУ) можно получить почти однозначные результаты после отделения сопутствующих (и мешающих определению) примесей — углеводороды других классов и их производные — методом ВЭЖХ или ТСХ с последующих анализом выделенных фракций методом газовой хроматографии [8]. [c.135]

Янак [97] описал комбинацию тонкослойной и газовой хроматографии как форму двухмерной хроматографии. Некоторые смеси можно подвергнуть предварительному разделению методом тонкослойной хроматографии для удаления нежелательных примесей. Для других смесей элюированные при газохроматографическом отделении вещества наносят в виде пятен на пластинку для дальнейшего разделения методом тонкослойной хроматографии. Такое сочетание методов возможно только тогда, когда проба достаточно летуча для газовой хроматографии, но не настолько, чтобы происходили потери при разделении в тонком слое. Этот метод был применен, например, для разделения эфиров высокомолекулярных жирных кислот и триметилсилпловых эфиров стероидов. [c.554]

Дитман показал, что муравьиную, уксусную, щавелевую, винную и лимонную кислоты можно отделить от других карбоновых кислот методом тонкослойной хроматографии на целлюлозе [7]. Состав растворителей и значения Rf даны в разделе, посвященном цитратам. Бумажная хроматография может быть применена для отделения ацетатов и формиатов [8]. [c.9]

Описано разделение Сг и Сг" методом тонкослойной хроматографии (ТСХ) на оксиде алюминия с применением насыщенного водного раствора сульфата натрия в качестве растворителя [15]. Пятна при этом слегка размываются. Метод ТСХ [16] на AI2O3 с разными растворителями применен также для разделения IO4, Юз, ВгО и rOi. Описаны также другие варианты метода ТСХ для отделения СГО4 от большого числа анионов [17, 18]. [c.53]

Отделение формиата обычно проводят дистилляцией или хроматографическим методом. Тонкослойной хроматографией на целлюлозе можно отделить муравьиную кислоту от щавелевой, винной и лимонной с помощью растворителя 2-бутанол — 2 М раствор аммиака или смеси других растворителей [1]. Условия разделения описаны в разделах Цитраты и Оксалаты . Отделение муравьиной кислоты от уксусной и молочной можно проводить на силикагеле G с помощью растворителя пиридин — петролейньп" эфир (1 2) [2]. [c.90]

Вольфрам можно отделять методами осаждения, ионного обмена, жидкостной экстракции, бумажной и тонкослойной хроматографии, эле трофореза на бумаге и методом соосаждения. В работе [5] приведен обзор основных методов отделения вольфрама. [c.234]

Пиридат. Определяли пиридат — контактный гербицид, 0- 3-фенил-6-хлор-пиридазинил (4)]-5-октилтиокар-бонат в технических материалах методом фазочувствительной ППТ второй гармоники в водно-метанольном растворе КС1 + НС1 после его отделения методом тонкослойной хроматографии. Сн=0,5 мкг в 5 мл элюата. [c.247]

Фреймут и сотр. [375] использовали тонкослойную хроматографию на полиамиде для анализа антиоксидантов, содержащихся в смальце, маргарине, мясных и колбасных консервах. Для лучшего отделения /прет-бутилоксианизола и тщ-трет-бутилокситолуола от галлатов они использовали трехкратный подъем растворителя по одной и той же пластинке, причем дважды хроматографировали в системе метанол — вода (2 1) и один раз — в хлороформе. Чувствительность метода для галлатов составляет 0,5—1,0 мкг и для трт-бутилоксианизола и ди-трт-бутилокситолуола — 0,3 мкг. [c.114]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология